CN106495187B - 双膜法精制液体盐零排放生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双膜法精制液体盐零排放生产工艺。用水溶解矿盐得到溶解卤水，加药剂除去钙镁离子；然后采用陶瓷膜超滤去除体系中的悬浮颗粒，超滤渗透液进入纳滤单元；超滤浓缩液进入脱水单元得到固体盐泥，滤液返回到超滤单元；所得的固体盐泥改性制成脱硫剂；纳滤单元渗透液为杂质含量很低的氯化钠溶液，通过调配得到液体盐产品；纳滤浓缩液蒸发结晶得到工业硫酸钠产品，蒸发冷凝水返回用作矿盐溶解水。本发明采用陶瓷膜和纳滤膜双膜法进行盐水精制，将除钙镁离子、除硫酸盐与膜分离进行高度集成；将固体废弃物盐泥通过改性活化，变废为宝，用作脱硫剂，实现了资源的再利用。本发明具有很好的经济、环境和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于化工分离领域，涉及一种双膜法精制液体盐零排放生产工艺。
背景技术
盐是我们生活中不可或缺的必需品，同时也是工业生产中的重要元素。以盐为主要原料的氯碱和纯碱产业，为经济社会发展提供了最基本的原材料，直接关系到国计民生，被称为“工业之母”。 盐被广泛地应用在了生产的各个方面，如农业、化工、纺织、印染、造纸、玻璃、染料、冶金、医药、军工、环保、建材、日常生活等领域，对国民经济和社会发展起着十分重要的作用。
传统的工业用盐是经过海水蒸发、浓缩、结晶、分离得到的固体盐颗粒，但对工业过程而言，液体盐使用比固体盐有更大的优势，是工业用盐的未来。在目前氯碱工业中，首先要将固体盐颗粒溶入水，去除近10%的杂质，得到纯净的盐水，然后才能用于氯碱或纯碱生产。与固体盐相比，液体盐具有很多优点，如运输方便、生产工序简化、成本低、节约能源、节省投资等。目前，发达国家工业用盐主要以液体盐为主。据统计，液体盐在工业用盐总量中所占的比例，美国、法国、英国分别为63%、72%和60%，而美国化工用盐则几乎全部使用液体盐，达到97%。固体盐法路线是将井盐水完全蒸发结晶得到固体盐后，溶解除杂制备精制盐水；液体盐法则直接采用井盐水进行除杂得到精制盐水，淡盐水浓缩也采用蒸发技术，但只需要将含盐200g/l的淡盐水蒸发到305g/l左右，其能耗远低于固体盐法蒸发结晶所需要的能耗。
液体盐制备和利用技术在国内研究和实施较少。中国专利“一种基于卤水制备食用液体盐的装置”（CN201310239663.4）公开了一种用于从卤水过滤分离液体盐的装置，主要包括多级过滤器，阳离子交换器和阴离子交换器等装置。中国专利“一种浓海水提钾联产液体盐的方法”（CN201210543219.7）公开了一种浓海水提钾联产液体盐的方法，提高浓海水的综合利用率，降低提钾生产成本。
综上，目前传统的制盐技术过程中存在废水和盐泥等废弃物排放问题，随着环境要求的提高，废弃物排放和处理的问题越来越突出。膜技术是一种高效分离技术，将其用于液体盐的制备并实现过程的零排放，具有重要的环境和经济效益。
发明内容
本发明的目的是针对传统制盐技术的不足，提出了一种双膜法精制液体盐零排放生产新工艺，实现了无固体废弃物排放的制盐清洁生产，而且降低了能耗。
本发明的技术方案为：
一种双膜法精制液体盐零排放生产工艺，其具体步骤如下：
（1）首先用水溶解矿盐得到溶解卤水，再将卤水泵入到反应池，加药除钙镁离子；然后在线采用陶瓷膜超滤去除体系中的悬浮颗粒，陶瓷膜超滤渗透液进入纳滤单元；陶瓷膜超滤浓缩液进入脱水单元得到固体盐泥，滤液返回到陶瓷膜超滤单元；
（2）在步骤（1）所得的固体盐泥中加入有机增效改性剂进行反应，制备得到脱硫剂；
（3）纳滤单元渗透液为杂质含量很低的氯化钠溶液，通过调配得到液体盐产品；纳滤浓缩液进入机械压缩蒸发系统，蒸发结晶得到工业硫酸钠产品，蒸发冷凝水返回步骤（1）过程用作矿盐溶解水。
如上所述的工艺，加药沉淀除钙镁离子过程采用的药剂为碱溶液，优选碳酸盐或氢氧化物，优选碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾。药剂加入量为体系总质量的0.01%~2%；同时优选加入体系总质量0.01%~1%的成核剂，成核剂为固体粉末，优选碳酸钙或硫酸钙。
如上所述的工艺，陶瓷膜超滤，操作压力为0.1~0.3MPa，膜孔径为0.03~1μm。
如上所述的工艺，纳滤处理过程操作压力为0.4~0.8MPa；纳滤膜选用带负电的膜。
如上所述的工艺，脱水单元为将固体浆料进行泥水分离的装置，优选真空过滤机，操作压力为1~80kPa（绝对压力），真空过滤机分离材料优选金属多孔板或多孔网状板材料，多孔板孔径为0.1~5mm。
如上所述的工艺，在固体盐泥中加入的有机增效改性剂为多元酸，优选柠檬酸、己二酸、邻苯二甲酸、偏硅酸或它们的混合物，添加量为固体盐泥质量的1%~15%，反应时间20min~120min。
如上所述的工艺，纳滤浓缩液进行机械压缩蒸发单元，蒸发温度为80~150℃。
本发明的有益效果：
本发明采用陶瓷膜和纳滤膜双膜法进行盐水精制，将除钙镁离子、除硫酸盐与膜分离进行高度集成，不但降低了能耗，提高了产能品质，而且将原来需要第三方处理的固体废弃物盐泥通过改性活化，变废为宝，用作脱硫剂，实现了资源的再利用。硫酸盐得到纳滤分离净化，变成了工业硫酸钠产品。本技术具有很好的经济效益、环境效益和社会效益。
附图说明
图1是双膜法精制液体盐零排放生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图说明本发明的实施方式。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
实施例1
用水溶解矿盐得到溶解卤水，卤水溶液用泵抽送至反应池，加入体系总质量0.01%的碳酸钠，同时加入总质量0.01%的成核剂碳酸钙；反应0.2h后泵入陶瓷膜超滤单元，操作压力为0.1MPa，膜孔径为1μm。陶瓷膜超滤渗透液进入纳滤单元；陶瓷膜超滤浓缩液进入真空过滤机脱水得到固体盐泥，操作压力为80kPa（绝对压力），过滤机分离材料选用多孔板，多孔板孔径为0.1mm。滤液返回到陶瓷膜超滤单元。
盐泥中加入质量比1%的柠檬酸进行反应，反应时间20min，制备得到脱硫剂。
纳滤处理过程操作压力为0.4MPa，选用GE公司的DK型纳滤膜。纳滤渗透液为杂质含量很低的氯化钠溶液，氯化钠盐浓度为25%，作为液体盐产品；纳滤浓缩液进入机械压缩蒸发系统，蒸发温度为80℃，蒸发结晶得到工业硫酸钠产品，蒸发冷凝水返回前段工艺用作矿盐溶解水。
整个过程中无固液气废物排放，实现了液体盐的清洁生产。
实施例2
用水溶解矿盐得到溶解卤水，卤水溶液用泵抽送至反应池，加入体系总质量2%的碳酸钾，同时加入总质量1%的成核剂硫酸钙；反应3h后泵入陶瓷膜超滤单元，操作压力为0.3MPa，膜孔径为0.03μm。陶瓷膜超滤渗透液进入纳滤单元；陶瓷膜超滤浓缩液进入真空过滤机脱水得到固体盐泥，操作压力为1kPa（绝对压力），过滤机分离材料采用金属多孔网状板材料，多孔板孔径为0.1mm。滤液返回到陶瓷膜超滤单元。
盐泥中加入质量比15%的己二酸和偏硅酸混合物（摩尔比1:1）进行反应，反应时间120min，制备得到脱硫剂。
纳滤处理过程操作压力为0.8MPa，选用GE公司的DL型纳滤膜。纳滤渗透液为杂质含量很低的氯化钠溶液，氯化钠盐浓度为25%，作为液体盐产品；纳滤浓缩液进入机械压缩蒸发系统，蒸发温度为150℃，蒸发结晶得到工业硫酸钠产品，蒸发冷凝水返回前段工艺用作矿盐溶解水。
整个过程中无固液气废物排放，实现了液体盐的清洁生产。
实施例3
用水溶解矿盐得到溶解卤水，卤水溶液用泵抽送至反应池，加入体系总质量1.5%的氢氧化钠，同时加入总质量0.5%的成核剂碳酸钙；反应1.5h后泵入陶瓷膜超滤单元，操作压力为0.2MPa，膜孔径为0.2μm。陶瓷膜超滤渗透液进入纳滤单元；陶瓷膜超滤浓缩液进入真空过滤机脱水得到固体盐泥，操作压力为40kPa（绝对压力），过滤机分离材料为金属多孔板，多孔板孔径为0.2mm。滤液返回到陶瓷膜超滤单元。
盐泥中加入质量比10%的邻苯二甲酸进行反应，反应时间80min，制备得到脱硫剂。
纳滤处理过程操作压力为0.6MPa，选用时代沃顿的VNF1型纳滤膜。纳滤渗透液为杂质含量很低的氯化钠溶液，氯化钠盐浓度为19.5%，作为液体盐产品；纳滤浓缩液进入机械压缩蒸发系统，蒸发温度为110℃，蒸发结晶得到工业硫酸钠产品，蒸发冷凝水返回前段工艺用作矿盐溶解水。
整个过程中无固液气废物排放，实现了液体盐的清洁生产。
实施例4
用水溶解矿盐得到溶解卤水，卤水溶液用泵抽送至反应池，加入体系总质量0.5%的氢氧化钾，同时加入总质量0.05%的成核剂碳酸钙；反应1h后泵入陶瓷膜超滤单元，操作压力为0.15MPa，膜孔径为0.05μm。陶瓷膜超滤渗透液进入纳滤单元；陶瓷膜超滤浓缩液进入真空过滤机脱水得到固体盐泥，操作压力为65kPa（绝对压力），过滤机分离材料采用多孔网状板材料，孔径为0.5mm。滤液返回到陶瓷膜超滤单元。
盐泥中加入质量比12%的邻苯二甲酸和偏硅酸的混合物（摩尔比1:1）进行反应，反应时间90min，制备得到脱硫剂。
纳滤处理过程操作压力为0.5MPa，选用陶氏NF270型纳滤膜。纳滤渗透液为杂质含量很低的氯化钠溶液，氯化钠盐浓度为22%，作为液体盐产品；纳滤浓缩液进入机械压缩蒸发系统，蒸发温度为115℃，蒸发结晶得到工业硫酸钠产品，蒸发冷凝水返回前段工艺用作矿盐溶解水。
整个过程中无固液气废物排放，实现了液体盐的清洁生产。
Claims (4)
1.一种双膜法精制液体盐零排放生产工艺，其特征在于，具体步骤如下：
（1）首先用水溶解矿盐得到溶解卤水，再将卤水泵入到反应池，加药剂除去钙镁离子；然后在线采用陶瓷膜超滤去除体系中的悬浮颗粒，陶瓷膜超滤渗透液进入纳滤单元，陶瓷膜超滤浓缩液进入脱水单元得到固体盐泥，滤液返回到陶瓷膜超滤单元；
（2）在步骤（1）所得的固体盐泥中加入有机增效改性剂进行反应，制备得到脱硫剂；
（3）纳滤单元渗透液为杂质含量很低的氯化钠溶液，通过调配得到液体盐产品；纳滤浓缩液进入机械压缩蒸发系统，蒸发结晶得到工业硫酸钠产品，蒸发冷凝水返回步骤（1）过程用作矿盐溶解水；
步骤（1）所述加药剂除去钙镁离子过程采用的药剂为碳酸盐或氢氧化物的溶液；药剂加入量为体系总质量的0.01%~2%；同时加入体系总质量0.01%~1%的成核剂，成核剂为碳酸钙或硫酸钙的固体不溶性粉末；陶瓷膜超滤的操作压力为0.1~0.3MPa，膜孔径为0.03~1μm；纳滤处理过程操作压力为0.4~0.8MPa；纳滤膜选用带负电的膜；
步骤（2）所述有机增效改性剂为邻苯二甲酸、偏硅酸或它们的混合物，添加量为固体盐泥质量的10%~12%。
2.根据权利要求1所述一种双膜法精制液体盐零排放生产工艺，其特征在于，步骤（1）所述脱水单元为将固体浆料进行泥水分离的真空过滤机装置，操作绝对压力为1~80kPa，真空过滤机分离材料为金属多孔板或多孔网状板材料，多孔板孔径为0.1~5mm。
3.根据权利要求1所述一种双膜法精制液体盐零排放生产工艺，其特征在于，步骤（2）加入有机增效改性剂后进行反应的反应时间为20~120min。
4.根据权利要求1所述一种双膜法精制液体盐零排放生产工艺，其特征在于，步骤（3）所述机械压缩蒸发系统的蒸发温度为80~150℃。
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