CN102838134A - 芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产工艺，其包括化学沉淀法去除原料卤水中的金属离子、卤水经纳滤膜分离浓缩、透过液通过第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统浓缩结晶、浓缩液通过第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统浓缩结晶、移出第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统的析硝母液并闪蒸降温、降温后的析硝母液通过第三效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统浓缩结晶等步骤。本发明还公开了实现上述工艺的装置。本发明可实现盐硝联产，生产出高质量的盐和无水硝，同时具有提硝效率高、能耗低、原料利用率高、生产成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及盐硝联产技术领域，具体涉及一种芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产工艺及装置。
背景技术
我国井矿盐工业的原料卤水大体上分为硫酸钠型和硫酸钙型，而硫酸钠型卤水占有相当大的比重。在硫酸钠型卤水中，除主含NaCl外，还含有较多的Na2SO4和少量的CaSO4、MgSO4等杂质。在制盐工业中采用制盐提硝工艺，使盐硝分离，得到盐和硝，既提高了原料的利用率、减少资源的浪费，也减少了污染。盐硝联产工艺以具有能耗低、排污少、产品质量高的优点而被广泛应用。盐硝联产工艺是将卤水作为原料，根据盐硝饱和溶解度与温度关系特点，采用高温析硝、低温析盐和母液自身循环工艺，可以生产高纯度的盐的同时生产出优质无水硝。
目前，芒硝型卤水的盐硝联产工艺中，常用多效真空蒸发浓缩方法，即是第一效全部使用生蒸汽作为加热的热源，一效蒸发产生的二次蒸汽作为二效加热的热源，同样地，前一效产生的二次蒸汽作为后一效加热的热源，直到最后一效，而最后一效的二次蒸汽通常被冷却水吸收来制造末效的真空度，由于末效蒸汽不能被用于加热，造成了能源的极大浪费。
对于提硝，有采用冷冻提硝法，即是将去除钙、镁等金属离子的卤水全部冷冻到零下5～10℃，使硫酸钠结晶而与氯化钠分离。由于需要处理的卤水量庞大、硫酸钠浓度低、冷冻温度低，这种方法的能耗奇高。还有采用化学沉淀除硝法，即是投加BaCl2使卤水中的SO4 2-与Ba2+生成BaSO4沉淀而被除去，达到硝盐分离的目的。但由于BaCl2剧毒的特性和费用高而极少被采用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产工艺，该工艺可实现盐硝联产，生产出高质量的盐和无水硝，同时具有提硝效率高、能耗低、原料利用率高、生产成本低的优点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产工艺，其包括以下步骤：
1）化学沉淀法去除原料卤水中的金属离子；
2）卤水经纳滤膜分离浓缩，得到透过液和浓缩液；
3）透过液通过第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统浓缩结晶，得到盐浆，对盐浆进行脱水、干燥，得到产品盐；
4）浓缩液通过第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统浓缩结晶，得到硝浆，对硝浆进行脱水、干燥，得到产品硝；
5）移出第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统的析硝母液，并闪蒸降温；
6）降温后的析硝母液通过第三效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统浓缩结晶，得到盐浆，对盐浆进行脱水、干燥，得到产品盐。
优选地，步骤1）中通过烧碱－纯碱进行化学沉淀。
优选地，步骤3）中透过液先通过钛板换热器预热升温，再进入第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统浓缩结晶。
优选地，步骤3）的蒸发浓缩温度为80～120℃
优选地，步骤3）中盐浆脱水后的分离液再送入第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统再次浓缩结晶。
优选地，步骤4）的蒸发浓缩温度为90～105℃。
优选地，步骤6）的蒸发浓缩温度为30～50℃。
优选地，步骤6）中第三效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统的析盐母液通过换热器升温后进入第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统浓缩制硝。步骤6）中盐浆脱水后的分离液再返回第三效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统再次浓缩结晶。
本发明的另一目的在于提供芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产装置，其包括顺次连接的卤水反应槽1、沉淀池2、纳滤膜设备3，还包括与卤水反应槽连接的加药系统16以及：
第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统5：与纳滤膜设备3的透过液出口连接，对透过液进行蒸发浓缩结晶处理；
第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统8：与纳滤膜设备3的浓缩液出口连接，对浓缩液进行蒸发浓缩结晶处理；
闪蒸罐11：与第二效机械蒸汽再压缩循环系统8的溶液出口连接，对从第二效机械蒸汽再压缩循环系统移出的析硝母液进行闪蒸降温；
第三效机械蒸汽再压缩循环系统13：与闪蒸罐11的出口连接，对析硝母液进行蒸发浓缩结晶处理；
所述第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统5的盐浆出口顺次连接离心机6、流化床干燥包装机7；所述第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统8的硝浆出口顺次连接离心机9、流化床干燥包装机10；所述第三效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统13的盐浆出口顺次连接离心机14、流化床干燥包装机15。
优选地，本发明的芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产装置还包括钛板换热器4和钛板换热器12；钛板换热器4的入口与纳滤膜设备3的透过液出口连接，出口与第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统5的入口连接；钛板换热器12的入口与第三效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统13的析盐母液出口连接，出口与第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统8的入口连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、通过对芒硝型卤水的一系列处理可实现盐硝联产，生产出高质量的盐和无水硝；
2、卤水先除去高价金属离子，再经纳滤膜分离浓缩，使得浓缩液中硫酸钠的浓度接近饱和状态，浓缩液流量大幅度减少，只占卤水流量的20～50%，降低了后续第二、三效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统的运行费用，同时提高了提硝效率；
3、纳滤膜透过液的杂质浓度极低，其中，SO4 2-浓度＜2.5g/L，Ca2+、Mg2+的总浓度＜20 mg/L,产水量占卤水总量的50～80%，透过液在第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统中加热面不易结垢、蒸发效率高，制得的盐质量高；
4、采用多效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统既比传统的多效真空制盐节省了大量的能源、降低能耗，同时也提高了原料的利用率，减少了对锅炉设备的依赖，减少了污染物，成本低、环保。
附图说明
图1为本发明芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产工艺的流程示意图；
图2为本发明芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产装置的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例子对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产工艺，其包括以下步骤：
1）取井矿的卤水，其氯化钠浓度为260～280g/L，先往卤水中投加杀菌剂杀死卤水中的微生物，再投加烧碱－纯碱使卤水中的钙、镁等高价金属离子发生化学反应生成钙、镁等的盐类沉淀物；
2）产生沉淀后，上清液进入纳滤膜设备中除去硫酸钠，纳滤膜对硫酸根的截留率达到95%以上，经过纳滤膜分离浓缩后，其透过液中硫酸根的含量极低，SO4 2-≤2.5g/L，浓缩液中硫酸钠的浓度接近于饱和状态，在80-95g/L之间；
3）透过液进入第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统中进行蒸发浓缩，蒸发浓缩的温度控制在80～120℃之间，随着卤水的不断浓缩，氯化钠浓度达到该温度和压力下的过饱和状态，析出氯化钠晶体，得到盐浆，盐浆进行离心脱水分离晶体盐，湿盐进入流化床干燥后包装；
4）步骤2）得到的浓缩液进入第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统中进行蒸发浓缩，蒸发浓缩的温度控制在90～105℃之间，这时硫酸钠在该温度下处于过饱和状态，不断析出无水硫酸钠晶体，得到硝浆，硝浆进行离心脱水分离无水硝，湿硝进入流化床干燥后包装；硝浆离心脱水分离后的分离液进入第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统中浓缩制硝。
5）步骤4）中无水硫酸钠晶体析出后，析硝母液氯化钠不断地被浓缩，使得析硝母液的氯化钠含量较高，将析硝母液送入第三效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统中进行蒸发浓缩，蒸发浓缩的温度控制在30～50℃之间，这时盐不断析出，得到盐浆，盐浆进行离心脱水分离晶体盐，湿盐进入流化床干燥后包装。
机械蒸汽再压缩循环蒸发系统包括蒸发器、蒸汽净化器、蒸汽压缩机，卤水进入蒸发器的管程，蒸汽压缩机送过来的高温高压二次蒸汽进入蒸发器的壳程，蒸发器管程内的卤水与壳程的高温高压二次蒸汽换热后，产生以下两种变化：a、管程内的卤水换热后会蒸发产生水蒸汽和浓缩液，这种水蒸汽叫二次蒸汽，二次蒸汽被蒸汽压缩机抽吸、压缩、升温后再送回蒸发器的壳程，如此循环反复，使得卤水不断蒸发而被浓缩；b、蒸汽压缩机送过来的高温高压二次蒸汽进入壳程后，与管程的浓缩液换热，经换热后水蒸汽转换为冷凝水，该冷凝水仍有一定的热量，作为卤水预热升温的介质，最大限度地利用热源。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于，卤水经过化学沉淀法去除钙、镁等高价金属离子后，上清液先通过管式薄膜过滤器过滤净化后，再进入纳滤膜设备处理。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于，纳滤膜设备处理后的透过液先通过钛板换热器预热升温，再进入第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统浓缩结晶，钛板换热器的热源来源于第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统的冷凝水，进一步减少了能耗。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于，第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统制得的盐浆离心脱水后的分离液再进入第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统中浓缩制盐；第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统制得的硝浆离心脱水后的分离液再进入第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统中浓缩制硝；第三效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统制得的盐浆离心脱水后的分离液再进入第三效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统中浓缩制盐；第三效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统的析盐母液经过换热器升温后进入第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统中浓缩制硝。
实施例5
一种芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产装置，其包括顺次连接的卤水反应槽1、沉淀池2、纳滤膜设备3，还包括与卤水反应槽连接的加药系统16以及：
第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统5：与纳滤膜设备3的透过液出口连接，对透过液进行蒸发浓缩结晶处理；
第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统8：与纳滤膜设备3的浓缩液出口连接，对浓缩液进行蒸发浓缩结晶处理；
闪蒸罐11：与第二效机械蒸汽再压缩循环系统8的析硝母液出口连接，对从第二效机械蒸汽再压缩循环系统移出的析硝母液进行闪蒸降温；
第三效机械蒸汽再压缩循环系统13：与闪蒸罐11的出口连接，对析硝母液进行蒸发浓缩结晶处理；
所述第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统5的盐浆出口顺次连接离心机6、流化床干燥包装机7；所述第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统8的硝浆出口顺次连接离心机9、流化床干燥包装机10；所述第三效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统13的盐浆出口顺次连接离心机14、流化床干燥包装机15。
所述第一、二、三机械蒸汽再压缩循环蒸发系统5、8、13均包括蒸发器、蒸汽净化器、蒸汽压缩机，所述蒸汽净化器的入口与蒸发器的蒸汽出口连接，蒸汽净化器的出口与蒸汽压缩机的入口连接，所述蒸汽压缩机的出口与蒸发器的蒸汽入口连接。
实施例6
本实施例与实施例5的不同之处在于，还包括钛板换热器4和钛板换热器12；钛板换热器4的入口与纳滤膜设备3的透过液出口连接，出口与第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统5的入口连接；钛板换热器12的入口与第三效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统13的析盐母液出口连接，出口与第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统8的入口连接。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明的保护范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产工艺，其特征在于包括以下步骤：
1）化学沉淀法去除原料卤水中的金属离子；
2）卤水经纳滤膜分离浓缩，得到透过液和浓缩液；
3）透过液通过第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统浓缩结晶，得到盐浆，对盐浆进行脱水、干燥，得到产品盐；
4）浓缩液通过第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统浓缩结晶，得到硝浆，对硝浆进行脱水、干燥，得到产品硝；
5）移出第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统的析硝母液，并降温；
6）降温后的析硝母液通过第三效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统浓缩结晶，得到盐浆，对盐浆进行脱水、干燥，得到产品盐。
2.如权利要求1所述的芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产工艺，其特征在于：步骤1）中通过烧碱－纯碱进行化学沉淀。
3.如权利要求1所述的芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产工艺，其特征在于：步骤3）中透过液先通过钛板换热器预热升温，再进入第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统浓缩结晶。
4.如权利要求1所述的芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产工艺，其特征在于：步骤3）的蒸发浓缩温度为80～120℃。
5.如权利要求1所述的芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产工艺，其特征在于：步骤3）中盐浆脱水后的分离液再送入第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统再次浓缩结晶。
6.如权利要求1所述的芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产工艺，其特征在于：步骤4）的蒸发浓缩温度为90～105℃。
7.如权利要求1所述的芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产工艺，其特征在于：步骤6）的蒸发浓缩温度为30～50℃。
8.如权利要求1所述的芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产工艺，其特征在于：步骤6）中第三效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统的析盐母液通过换热器升温后进入第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统浓缩制硝。
9.芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产装置，其特征在于包括顺次连接的卤水反应槽（1）、沉淀池（2）、纳滤膜设备（3），还包括与卤水反应槽连接的加药系统（16）以及：
第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统（5）：与纳滤膜设备（3）的透过液出口连接，对透过液进行蒸发浓缩结晶处理；
第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统（8）：与纳滤膜设备（3）的浓缩液出口连接，对浓缩液进行蒸发浓缩结晶处理；
闪蒸罐（11）：与第二效机械蒸汽再压缩循环系统（8）的析硝母液出口连接，对从第二效机械蒸汽再压缩循环系统移出的析硝母液进行闪蒸降温；
第三效机械蒸汽再压缩循环系统（13）：与闪蒸罐（11）的出口连接，对析硝母液进行蒸发浓缩结晶处理；
所述第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统（5）的盐浆出口顺次连接离心机（6）、流化床干燥包装机（7）；所述第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统（8）的硝浆出口顺次连接离心机（9）、流化床干燥包装机（10）；所述第三效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统（13）的盐浆出口顺次连接离心机（14）、流化床干燥包装机（15）。
10.如权利要求9所述的芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产装置，其特征在于：还包括钛板换热器（4）和钛板换热器（12）；钛板换热器（4）的入口与纳滤膜设备（3）的透过液出口连接，出口与第一效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统（5）的入口连接；钛板换热器（12）的入口与第三效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统（13）的析盐母液出口连接，出口与第二效机械蒸汽再压缩循环蒸发系统（8）的入口连接。
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Denomination of invention: Sal prunella coproduction technology and device adopting sodium sulfate type bittern mechanical vapour recompression method Effective date of registration: 20181228 Granted publication date: 20141224 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Guangzhou Panyu branch Pledgor: GUANGZHOU SINPURELY ENERGY CONSERVATION & ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: 2018440000409 |
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Granted publication date: 20141224 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Guangzhou Panyu branch Pledgor: GUANGZHOU SINPURELY ENERGY CONSERVATION & ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: 2018440000409 |
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