CN106495107A - 一种碲化镉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碲化镉的制备方法，其特征在于顺次包括以下步骤：1）首先碲粉和镉粉按1:1.2~1.25的比重进行混合；2）将混合后的原料进行研磨、搅拌使碲粉和镉粉混合均匀；3）将均匀混合后的原料装入石墨舟中，然后将石墨舟置于合成炉中进行合成；4）将生成的碲化镉材料再次进行研磨，混合；5）经研磨后的碲化镉材料置于加热炉中进行退火处理，温度控制在450~500℃之间，退火时间为1~1.5小时。本发明提高了合成产品的纯度及原料的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，具体而言，涉及一种碲化镉的制备方法。
背景技术
碲化镉是由镉与碲合成的一种半导体化合物，为棕黑色晶体粉末，不溶于水和酸，能被硝酸分解，其密度为6.20，熔点为1041℃,禁带宽度为1.46eV,是理想的光电转换材料。
目前，碲化镉的合成方法有多种多样，较早的碲化镉的合成方法是将热棒插入磅和镉的混合粉末中，加热到500℃,而生成。该方法采用热棒加热的方式，温度不够均匀，反应不够充分。公开号为CN1380246A的中国发明专利公开了一种磅化镉粉末的制备方法，该方法采用镉粉和碲粉在真空条件的坩埚内合成，合成的温度是在镉的熔点下进行反应的，合成后经过研磨退火处理，其不足之处是合成率难以保证。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碲化镉的制备方法，以解决现有技术的不足。
为实现本发明目的，采用的技术方案为：
一种碲化镉的制备方法，其特征在于顺次包括以下步骤：
1）首先碲粉和镉粉按1:1.2~1.25的比重进行混合；
2）将混合后的原料进行研磨、搅拌使碲粉和镉粉混合均匀；
3）将均匀混合后的原料装入石墨舟中，然后将石墨舟置于合成炉中进行合成；所述合成是先通入氮气赶走合成炉内的空气，然后缓慢加热合成炉至150～175℃，保温5～6小时；快速升温至410～480℃,而后停止通入氮气，开始通入氢气；快速升温至950～1000℃,保温1～1.5小时；温度降至30℃后停止通入氢气，出炉；
4）将生成的碲化镉材料再次进行研磨，混合；
5）经研磨后的碲化镉材料置于加热炉中进行退火处理，温度控制在450~500℃之间，退火时间为1~1.5小时。
进一步地，所述加热炉的内壁涂覆石墨层。
进一步地，所述碲粉和镉粉按1:1.22~1.24的比重进行混合，经研磨后的碲化镉材料置于加热炉中进行退火处理，温度控制在460~490℃之间，退火时间为1~2小时。
本发明的有益效果是：
本发明先将碲粉末和镉粉末进行均匀混合处理，使两种原料充分混合均匀，有利于后续反应的进行，同时还能够克服镉粉末易被氧化的缺陷，使两种原料能够在较低的温度下进行初步合成，同时提高了合成产品的纯度及原料的利用率。
具体实施方式
下面通过具体的实施例子对本发明做进一步的详细描述。
实施例1：
一种碲化镉的制备方法，其特征在于顺次包括以下步骤：
1）首先碲粉和镉粉按1:1.2~1.25的比重进行混合；
2）将混合后的原料进行研磨、搅拌使碲粉和镉粉混合均匀；
3）将均匀混合后的原料装入石墨舟中，然后将石墨舟置于合成炉中进行合成；所述合成是先通入氮气赶走合成炉内的空气，然后缓慢加热合成炉至150～175℃，保温5～6小时；快速升温至410～480℃,而后停止通入氮气，开始通入氢气；快速升温至950～1000℃,保温1～1.5小时；温度降至30℃后停止通入氢气，出炉；
4）将生成的碲化镉材料再次进行研磨，混合；
5）经研磨后的碲化镉材料置于加热炉中进行退火处理，温度控制在450~500℃之间，退火时间为1~1.5小时。
进一步地，所述加热炉的内壁涂覆石墨层。
实施例2：
一种碲化镉的制备方法，其特征在于顺次包括以下步骤：
1）首先碲粉和镉粉按1:1.22~1.24的比重进行混合；
2）将混合后的原料进行研磨、搅拌使碲粉和镉粉混合均匀；
3）将均匀混合后的原料装入石墨舟中，然后将石墨舟置于合成炉中进行合成；所述合成是先通入氮气赶走合成炉内的空气，然后缓慢加热合成炉至150～175℃，保温5～6小时；快速升温至410～480℃,而后停止通入氮气，开始通入氢气；快速升温至950～1000℃,保温1～1.5小时；温度降至30℃后停止通入氢气，出炉；
4）将生成的碲化镉材料再次进行研磨，混合；
5）经研磨后的碲化镉材料置于加热炉中进行退火处理，温度控制在460~490℃之间，退火时间为1~2小时。
本发明先将碲粉末和镉粉末进行均匀混合处理，使两种原料充分混合均匀，有利于后续反应的进行，同时还能够克服镉粉末易被氧化的缺陷，使两种原料能够在较低的温度下进行初步合成，同时提高了合成产品的纯度及原料的利用率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种碲化镉的制备方法，其特征在于顺次包括以下步骤：
1）首先碲粉和镉粉按1:1.2~1.25的比重进行混合；
2）将混合后的原料进行研磨、搅拌使碲粉和镉粉混合均匀；
3）将均匀混合后的原料装入石墨舟中，然后将石墨舟置于合成炉中进行合成；所述合成是先通入氮气赶走合成炉内的空气，然后缓慢加热合成炉至150～175℃，保温5～6小时；快速升温至410～480℃,而后停止通入氮气，开始通入氢气；快速升温至950～1000℃,保温1～1.5小时；温度降至30℃后停止通入氢气，出炉；
4）将生成的碲化镉材料再次进行研磨，混合；
5）经研磨后的碲化镉材料置于加热炉中进行退火处理，温度控制在450~500℃之间，退火时间为1~1.5小时。
2.根据权利要求1所述的一种碲化镉的制备方法，其特征在于，所述加热炉的内壁涂覆石墨层。
3.根据权利要求1所述的一种碲化镉的制备方法，其特征在于，所述碲粉和镉粉按1:1.22~1.24的比重进行混合，经研磨后的碲化镉材料置于加热炉中进行退火处理，温度控制在460~490℃之间，退火时间为1~2小时。
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2016
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