CN106492781A - La改性的La‑V2O5/TiO2脱硫催化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种La改性的La‑V2O5/TiO2脱硫催化剂，以偏钛酸浆,偏钒酸铵，草酸,氯化镧为主要合成原料，并通过磁化合成新的改性的脱硫脱硝催化剂，其脱硫效率高。

Description

La改性的La-V2O5/TiO2脱硫催化剂
技术领域
本发明涉一种 La改性的La-V2O5/TiO2催化剂，以偏钛酸浆,偏钒酸铵，草酸,氯化镧为主要合成原料，属于催化剂技术领域。
背景技术
燃煤锅炉和火力发电厂排放的烟气中含有二氧化硫、氮氧化物和粉尘等多种有害成份, 对我国的自然资源、生态系统、材料、可见度和公众健康构成了严重的威胁, 同时也影响社会经济发展和人民群众的正常生活, 控制SO2、NO 排放已经成为我国相当长时期的重要任务之一。烟气干法同时脱硫( SO2) 脱硝( NO)因能有效避免设备重复配置, 运行费用低, 操作简单,无二次水污染等特点, 被认为是一项很有应用前景的烟气净化技术。V2O5/TiO2作为脱硫脱硝催化剂他的脱硫脱硝率不是特别高，催化剂再生也是困扰它的一个问题，现在我们采用稀有元素La改性制得的La-V2O5/TiO2催化剂有效的改善了V2O5/TiO2催化剂的这两个缺陷。
发明内容
本发明采用的技术方案是：一种La改性的La-V2O5/TiO2催化剂，以偏钛酸浆,偏钒酸铵，草酸,氯化镧为主要合成原料
包括以下步骤：
步骤1、首先将偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取一定量的偏钒酸铵和草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将氯化镧溶于去离子水中在超声波震荡下除杂;
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
本发明有益效果：V2O5/TiO2催化剂脱硫脱硝率一般，本发明通过引入La稀有元素，在制备过程中通过磁力搅拌，充足空气下氛围下煅烧，这些改性方法使制得的催化剂催化效果大大提升及使脱硫脱硝化率大大提高，在氯化镧与偏钒酸铵质量比为1:6的，氯化镧5g,偏铝酸铵30g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml，制得的La-V2O5/TiO2催化剂脱硫脱硝效果最好。
具体实施方式
实施例1
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:1的样。氯化镧5g,偏铝酸铵5g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取5g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂;
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例2
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:2的样。氯化镧5g,偏铝酸铵10g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取10g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例3
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:3的样。氯化镧5g,偏铝酸铵15g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取15g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例4
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:4的样。氯化镧5g,偏铝酸铵20g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取20g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例5
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:5的样。氯化镧5g,偏铝酸铵25g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取25g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例6
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:6的样。氯化镧5g,偏铝酸铵30g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取30g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例7
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:7的样。氯化镧5g,偏铝酸铵35g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取35g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例8
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:8的样。氯化镧5g,偏铝酸铵40g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取40g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例9
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1.2:1的样。氯化镧6g,偏铝酸铵5g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取5g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将6g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例10
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1.3:1的样。氯化镧6.5g,偏铝酸铵5g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取5g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸分每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将6.5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例11
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1.4:1的样。氯化镧7g,偏铝酸铵5g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取5g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将7g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例12
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1.5:1的样。氯化镧7.5g,偏铝酸铵5g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取5g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将7.5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例13
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1.6:1的样。氯化镧8g,偏铝酸铵5g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取5g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸分每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将8g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例14
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1.7:1的样。氯化镧8.5g,偏铝酸铵5g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取5g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸分每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将8.5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例15
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1.8:1的样。氯化镧9g,偏铝酸铵5g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取5g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将9g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
对照例1
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:6的样。氯化镧5g,偏铝酸铵30g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取30g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 搅拌油浴加热100℃浸渍6h后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
对照例2
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:6的样。氯化镧5g,偏铝酸铵30g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取5g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
对照例3 不加入La改性的样。偏铝酸铵30g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取30g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
催化剂的活性评价
同时脱硫脱硝催化剂活性评价在内径为19 mm的固定床反应器中进行。温度固定在200℃，反应气体积组成为0. 137%SO2、0. 039% NO、0. 043% N H3、2. 5% H2O、3. 9%O2 , Ar 为平衡气。气体总流量为430 mL /min。反应温度控制在200°C,表观空速为1 850 h- 1。反应前后的气体采用德国产Dra ger燃气分析仪在线分析,同时连续检测SO2、NO和O2 的浓度。吸硫达到饱和的催化剂于N H3 (h= 0. 05) /Ar(空速为850 h- 1 )气氛中330℃再生70 min。
结果表明实施例6脱硫脱硝最好，因为此时La金属元素与V2O5以及载体TiO2协同作用达到最好。加入La改性的催化剂在再生之后的脱硫脱硝效果基本什么变化，没有加入La改性的催化剂再生之后脱硫脱硝效果会降低不少。可以发现对比实施例1,2,3,4,5,6,7,8当各种操作相同时，氯化镧与偏钒酸铵质量比为1:6的时候，制得的La-V2O5/TiO2催化剂催化效果最好即脱硫脱硝效果好,其他比例下制得的La-V2O5/TiO2催化剂La元素与V2O5以及载体TiO2之间的协同作用效果不是很好。对比实施列1,9,10,11,12,13,14,15可以发现，氯化镧与偏钒酸铵质量比为1.2:1时制得的La-V2O5/TiO2催化剂催化效果最好，随着La元素的的增加或者减少La元素与V2O5以及载体TiO2协同作用都会下降催化效果都会降低。实施列6，与对照列1对比可以发现在磁力搅拌制得的La-V2O5/TiO2催化剂脱硫脱硝效果要明显好于不在磁力搅拌下制得的。实施例6，与对照例2对比可以发现在充足空气下煅烧的La-V2O5/TiO2催化剂脱硫脱硝效果要明显好于不在不在充足空气下煅烧制得的催化剂。实施例6，与对照例3对比可以发现不添加La元素改性的催化剂脱硝效果要差。

Claims (3)

1.一种La改性的La-V2O5/TiO2脱硫催化剂，其特征在于，以偏钛酸浆,偏钒酸铵，草酸,氯化镧为主要合成原料，并通过磁化合成新的改性的脱硫脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种La改性的La-V2O5/TiO2脱硫催化剂，其特征在于，具体制备方法如下：
步骤1、首先将偏钛酸浆除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆干燥；
步骤3、然后马弗炉中煅烧制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取一定量的偏钒酸铵和草酸，除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸加热；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中,在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，干燥，马弗炉充足空气中焙烧制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将氯化镧溶于去离子水中在超声波震荡下除杂;
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里油浴加热，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下把水分蒸发，然后干燥制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
3.根据权利要求1所述的一种La改性的La-V2O5/TiO2脱硫催化剂，其特征在于，更为具体的步骤包括如下：
步骤1、首先将偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取一定量的偏钒酸铵和草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将氯化镧溶于去离子水中在超声波震荡下除杂;
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
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