CN106492781B - La改性的La-V2O5/TiO2脱硫催化剂 - Google Patents

La改性的La-V2O5/TiO2脱硫催化剂 Download PDF

Info

Publication number
CN106492781B
CN106492781B CN201610954399.6A CN201610954399A CN106492781B CN 106492781 B CN106492781 B CN 106492781B CN 201610954399 A CN201610954399 A CN 201610954399A CN 106492781 B CN106492781 B CN 106492781B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tio
catalyst
oil bath
impurities
removal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610954399.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106492781A (zh
Inventor
吴思敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Shili Electromechanical Equipment Complete Set Co., Ltd.
Original Assignee
SHANGHAI SHILI ELECTROMECHANICAL EQUIPMENT COMPLETE SET Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANGHAI SHILI ELECTROMECHANICAL EQUIPMENT COMPLETE SET Co Ltd filed Critical SHANGHAI SHILI ELECTROMECHANICAL EQUIPMENT COMPLETE SET Co Ltd
Priority to CN201610954399.6A priority Critical patent/CN106492781B/zh
Publication of CN106492781A publication Critical patent/CN106492781A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106492781B publication Critical patent/CN106492781B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
    • B01J23/20—Vanadium, niobium or tantalum
    • B01J23/22—Vanadium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
    • B01D53/86—Catalytic processes
    • B01D53/8637—Simultaneously removing sulfur oxides and nitrogen oxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2255/00—Catalysts
    • B01D2255/20—Metals or compounds thereof
    • B01D2255/206—Rare earth metals
    • B01D2255/2063—Lanthanum
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2255/00—Catalysts
    • B01D2255/20—Metals or compounds thereof
    • B01D2255/207—Transition metals
    • B01D2255/20707—Titanium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2255/00—Catalysts
    • B01D2255/20—Metals or compounds thereof
    • B01D2255/207—Transition metals
    • B01D2255/20723—Vanadium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种La改性的La‑V2O5/TiO2脱硫催化剂，以偏钛酸浆,偏钒酸铵，草酸,氯化镧为主要合成原料，并通过磁化合成新的改性的脱硫脱硝催化剂，其脱硫效率高。

Description

La改性的La-V2O5/TiO2脱硫催化剂
技术领域
本发明涉一种 La改性的La-V2O5/TiO2催化剂，以偏钛酸浆,偏钒酸铵，草酸,氯化镧为主要合成原料，属于催化剂技术领域。
背景技术
燃煤锅炉和火力发电厂排放的烟气中含有二氧化硫、氮氧化物和粉尘等多种有害成份, 对我国的自然资源、生态系统、材料、可见度和公众健康构成了严重的威胁, 同时也影响社会经济发展和人民群众的正常生活, 控制SO2、NO 排放已经成为我国相当长时期的重要任务之一。烟气干法同时脱硫( SO2) 脱硝( NO)因能有效避免设备重复配置, 运行费用低, 操作简单,无二次水污染等特点, 被认为是一项很有应用前景的烟气净化技术。V2O5/TiO2作为脱硫脱硝催化剂他的脱硫脱硝率不是特别高，催化剂再生也是困扰它的一个问题，现在我们采用稀有元素La改性制得的La-V2O5/TiO2催化剂有效的改善了V2O5/TiO2催化剂的这两个缺陷。
发明内容
本发明采用的技术方案是：一种La改性的La-V2O5/TiO2催化剂，以偏钛酸浆,偏钒酸铵，草酸,氯化镧为主要合成原料
包括以下步骤：
步骤1、首先将偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取一定量的偏钒酸铵和草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将氯化镧溶于去离子水中在超声波震荡下除杂;
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
本发明有益效果：V2O5/TiO2催化剂脱硫脱硝率一般，本发明通过引入La稀有元素，在制备过程中通过磁力搅拌，充足空气下氛围下煅烧，这些改性方法使制得的催化剂催化效果大大提升及使脱硫脱硝化率大大提高，在氯化镧与偏钒酸铵质量比为1:6的，氯化镧5g,偏铝酸铵30g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml，制得的La-V2O5/TiO2催化剂脱硫脱硝效果最好。
具体实施方式
实施例1
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:1的样。氯化镧5g,偏铝酸铵5g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取5g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂;
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例2
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:2的样。氯化镧5g,偏铝酸铵10g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取10g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例3
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:3的样。氯化镧5g,偏铝酸铵15g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取15g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例4
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:4的样。氯化镧5g,偏铝酸铵20g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取20g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例5
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:5的样。氯化镧5g,偏铝酸铵25g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取25g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例6
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:6的样。氯化镧5g,偏铝酸铵30g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取30g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例7
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:7的样。氯化镧5g,偏铝酸铵35g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取35g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例8
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:8的样。氯化镧5g,偏铝酸铵40g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取40g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例9
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1.2:1的样。氯化镧6g,偏铝酸铵5g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取5g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将6g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例10
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1.3:1的样。氯化镧6.5g,偏铝酸铵5g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取5g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸分每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将6.5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例11
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1.4:1的样。氯化镧7g,偏铝酸铵5g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取5g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将7g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例12
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1.5:1的样。氯化镧7.5g,偏铝酸铵5g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取5g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将7.5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例13
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1.6:1的样。氯化镧8g,偏铝酸铵5g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取5g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸分每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将8g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例14
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1.7:1的样。氯化镧8.5g,偏铝酸铵5g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取5g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸分每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将8.5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
实施例15
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1.8:1的样。氯化镧9g,偏铝酸铵5g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取5g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将9g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
对照例1
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:6的样。氯化镧5g,偏铝酸铵30g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取30g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
对照例2
制取氯化镧与偏钒酸铵质量比1:6的样。氯化镧5g,偏铝酸铵30g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取5g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
对照例3 不加入La改性的样。偏铝酸铵30g,偏钛酸浆10ml,草酸10ml,去离子水150ml。
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取30g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后滴加草酸每分钟20滴速度滴加边滴加边磁力搅拌油浴加热80℃；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h 后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将制得La-V2O5/TiO2催化剂在制样机下制成20-30目。
催化剂的活性评价
同时脱硫脱硝催化剂活性评价在内径为19 mm的固定床反应器中进行。温度固定在200℃，反应气体积组成为0. 137%SO2、0. 039% NO、0. 043% N H3、2. 5% H2O、3. 9%O2 ,Ar 为平衡气。气体总流量为430 mL /min。反应温度控制在200°C,表观空速为1 850 h- 1。反应前后的气体采用德国产Dra ger燃气分析仪在线分析,同时连续检测SO2、NO和O2 的浓度。吸硫达到饱和的催化剂于N H3 (h= 0. 05) /Ar(空速为850 h- 1 )气氛中330℃再生70min。
结果表明实施例6脱硫脱硝最好，因为此时La金属元素与V2O5以及载体TiO2协同作用达到最好。加入La改性的催化剂在再生之后的脱硫脱硝效果基本什么变化，没有加入La改性的催化剂再生之后脱硫脱硝效果会降低不少。可以发现对比实施例1,2,3,4,5,6,7,8当各种操作相同时，氯化镧与偏钒酸铵质量比为1:6的时候，制得的La-V2O5/TiO2催化剂催化效果最好即脱硫脱硝效果好,其他比例下制得的La-V2O5/TiO2催化剂La元素与V2O5以及载体TiO2之间的协同作用效果不是很好。对比实施列1,9,10,11,12,13,14,15可以发现，氯化镧与偏钒酸铵质量比为1.2:1时制得的La-V2O5/TiO2催化剂催化效果最好，随着La元素的的增加或者减少La元素与V2O5以及载体TiO2协同作用都会下降催化效果都会降低。实施列6，与对照列1对比可以发现在磁力搅拌制得的La-V2O5/TiO2催化剂脱硫脱硝效果要明显好于不在磁力搅拌下制得的。实施例6，与对照例2对比可以发现在充足空气下煅烧的La-V2O5/TiO2催化剂脱硫脱硝效果要明显好于不在不在充足空气下煅烧制得的催化剂。实施例6，与对照例3对比可以发现不添加La元素改性的催化剂脱硝效果要差。

Claims (1)

1.一种La改性的V2O5/TiO2脱硫催化剂，其特征在于，具体的步骤包括如下：
步骤1、首先将10ml偏钛酸浆在超声波震荡下90℃油浴超声4h除杂;
步骤2、然后将除杂后的偏钛酸浆140℃空气干燥15h；
步骤3、然后马弗炉中充足空气下800℃煅烧12h,制得锐钛型TiO2载体；
步骤4、称取30g偏钒酸铵和10ml草酸，超声波震荡下90℃油浴除杂；
步骤5、将偏钒酸铵倒入烧杯中，然后以每分钟20滴的速度滴加草酸，80℃油浴加热的条件下边滴加边磁力搅拌；
步骤6、将按上述方法制得的TiO2 载体浸入该混和液中, 磁力搅拌油浴加热100℃浸渍6h后在一定的压力下压片成型；
步骤7、再经真空泵过滤，140℃干燥15h, 500℃马弗炉充足空气中焙烧6h制得V2O5/TiO2催化剂；
步骤8、将5g氯化镧溶于150ml去离子水中在超声波震荡下除杂；
步骤9、将制得的V2O5/TiO2催化剂浸渍在氯化镧溶液里磁力搅拌100℃油浴加热8h，然后在离心分离机下离心，在旋转蒸发器下180℃把水分蒸发，然后120℃干燥10h制得La-V2O5/TiO2催化剂；
步骤10、将制得La-V2O5/TiO2 催化剂在制样机下制成20目。
CN201610954399.6A 2016-11-03 2016-11-03 La改性的La-V2O5/TiO2脱硫催化剂 Active CN106492781B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610954399.6A CN106492781B (zh) 2016-11-03 2016-11-03 La改性的La-V2O5/TiO2脱硫催化剂

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610954399.6A CN106492781B (zh) 2016-11-03 2016-11-03 La改性的La-V2O5/TiO2脱硫催化剂

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106492781A CN106492781A (zh) 2017-03-15
CN106492781B true CN106492781B (zh) 2019-03-12

Family

ID=58321254

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610954399.6A Active CN106492781B (zh) 2016-11-03 2016-11-03 La改性的La-V2O5/TiO2脱硫催化剂

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106492781B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113082955A (zh) * 2020-01-08 2021-07-09 张家港市峰林环保自动化科技有限公司 一种脱硫脱硝处理方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103894181A (zh) * 2014-03-26 2014-07-02 北京工业大学 一种以La掺杂TiO2为载体的低温SCR催化剂及制备方法
CN104888759A (zh) * 2015-06-01 2015-09-09 西安交通大学 通过镧盐或铈盐对scr催化剂进行改性或再生的方法及装置
CN104998488A (zh) * 2015-06-24 2015-10-28 方耀 一种治理燃煤烟气污染物的方法
CN105817220A (zh) * 2016-05-03 2016-08-03 展宗城 一种稀土改性的抗硫低温scr催化剂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103894181A (zh) * 2014-03-26 2014-07-02 北京工业大学 一种以La掺杂TiO2为载体的低温SCR催化剂及制备方法
CN104888759A (zh) * 2015-06-01 2015-09-09 西安交通大学 通过镧盐或铈盐对scr催化剂进行改性或再生的方法及装置
CN104998488A (zh) * 2015-06-24 2015-10-28 方耀 一种治理燃煤烟气污染物的方法
CN105817220A (zh) * 2016-05-03 2016-08-03 展宗城 一种稀土改性的抗硫低温scr催化剂及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Characterization of La2O3-TiO2 and V2O5/La2O3-TiO2 catalysts and their activity for synthesis of 2,6-dimethylphenol;Benjaram M. Reddy et al;《Journal of Molecular Catalysis A: Chemical》;20011231;第169卷;第207-223页
Surface Characterization of La2O3-TiO2 and V2O5/La2O3-TiO2 Catalysts;Benjaram M. Reddy et al;《J. Phys. Chem. B》;20020514;第106卷;第5695？5700页
V2O5/TiO2催化剂用于烟气同时脱硫脱硝的研究;徐云龙等;《环境科学与技术》;20071130;第30卷(第11期);第83？85页

Also Published As

Publication number Publication date
CN106492781A (zh) 2017-03-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104785245B (zh) 脱硝催化剂及其制备方法以及烟气脱硝方法
WO2015149499A1 (zh) 一种低温高效脱硝催化剂及其制备方法
CN104759277B (zh) 一种CeOx‑MnOx/石墨烯低温SCR烟气脱硝催化剂及其制备方法
CN106622380B (zh) 一种脱硝催化剂及其制备方法和应用
CN105032389B (zh) Mn‑Ce双金属掺杂活性炭基脱硫催化剂及其制备方法
CN104923249B (zh) 一种免煅烧型MnO2‑Fe2O3‑Ce2O3‑CeO2/CNTs低温脱硝催化剂
CN102716736A (zh) 一种同时脱硝脱汞的复合催化剂及其制备方法
Bo et al. Regeneration of the deactivated TiO2-ZrO2-CeO2/ATS catalyst for NH3-SCR of NOx in glass furnace
CN105597817A (zh) 一种MnOx/SAPO-11低温SCR烟气脱硝催化剂及制法与应用
CN104415657B (zh) 采用改性吸附剂处理克劳斯工艺尾气的方法
CN101773780A (zh) 等离子体协同低温催化氧化no脱除氮氧化物的方法
WO2015085513A1 (zh) 用于硝汞协同控制的催化剂及制备方法
CN106714938A (zh) 用于使硫化氢氧化至三氧化硫并随后去除三氧化硫的方法和用于实施所述方法的装置
CN106731226A (zh) 一步原位合成法制备二元脱硝抗硫催化剂负载滤料的方法
CN112246277A (zh) 一种Mn改性Cu-SSZ-13催化剂及其制备方法与应用
CN108187661A (zh) 一种具有抗高浓度k中毒性能的中高温scr脱硝催化剂及其制备方法
CN108722432A (zh) 一种高活性中低温scr催化剂及其制备方法
Lee et al. Effect of H 2 SO 4 concentration in washing solution on regeneration of commercial selective catalytic reduction catalyst
CN104475006B (zh) 用于柴油机和稀燃汽油机氮氧化物储存的吸附剂及其制备
CN106268779A (zh) 一种具有抗碱金属中毒的中高温scr脱硝催化剂及其制备方法
CN106179218A (zh) 一种以活性半焦为载体的烧结烟气脱硫剂及其制备、再生方法与应用
CN106492781B (zh) La改性的La-V2O5/TiO2脱硫催化剂
CN107497482A (zh) 一种新型低温复合催化剂的制备和应用
CN105642339B (zh) 一种无需还原气的同时脱硫脱硝催化剂及制备方法
CN109821381A (zh) 一种改性活性炭增强湿法络合脱硫脱硝的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20190211

Address after: Room 2504, No. 9, 1283 Lane, North Shaanxi Road, Putuo District, Shanghai 200060

Applicant after: Shanghai Shili Electromechanical Equipment Complete Set Co., Ltd.

Address before: 221400 room 9, building 1, San Feng mansion, Xin'an, Xinyi, Xuzhou, Jiangsu.

Applicant before: Xinyi CHINO new Mstar Technology Ltd

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant