CN106489182B - 透明电极复合体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透明电极复合体包含：透明电极层；聚硅氧烷类高分子层，形成于所述透明电极层上，对水的接触角为60°以上；及光敏树脂层，形成于所述聚硅氧烷类高分子层上。
Description
本申请要求于2014年07月08日提交韩国特许厅，申请号为10-2014-0085142的韩国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。
技术领域
本发明涉及一种透明电极复合体。
背景技术
透明电极膜被定义为对可见光透明并具有导电性的薄膜，用于等离子显示面板、液晶显示元件、发光二极管元件、有机电子发光元件、触控面板、太阳能电池等多种领域。
这种透明电极膜的制造方法广泛使用如下方法：在PET膜等基材上放置干膜阻焊剂，并按曝光、显影及蚀刻的工艺顺序制造形成有预定图案的电极。但是，使用干膜阻焊剂时，存在难以实现线宽40μm以下的局限性，为消除此局限性，使用了在导电性基材上涂布光阻剂，并进行曝光及显影以制造透明电极膜的方法。
如此制造的透明电极膜在所述导电性基材和光阻层之间形成预定保护层，已知保护层对所述导电性基材及光阻层所具有的结合力不仅要大，还要具有低电阻值，而且相邻层之间的界面电阻也应达到较低水平。
发明内容
技术问题
本发明的目的在于提供一种透明电极复合体，其各层之间具有高结合力且具有低的片电阻(sheet resistance)及界面电阻，同时通过简化步骤还能够具有高集成度或是形成超微细化图案。
技术方案
本发明可提供一种透明电极复合体包含：透明电极层，包含选自导电性高分子、碳纳米管、石墨烯、纳米银线(AgNw)、纳米铜颗粒、氧化铟锡(Indium Tin Oxide)及氧化锡锑(Antimony Tin oxide)中的一种以上的化合物；聚硅氧烷类高分子层，形成于所述透明电极层上，对水的接触角为60°以上；及光敏树脂层，形成于所述聚硅氧烷类高分子层上。
以下，进一步详细说明具体示例性实施方案的透明电极复合体。
本发明的本发明人们通过实验了解到经溶胶-凝胶反应形成于透明电极层上的聚硅氧烷类高分子层，即使不进行其他后续处理也具有高疏水性，而且对光敏树脂层也能够确保高涂覆性及附着性，从而完成了发明。
具体地，在所述透明电极上涂布包含硅氧烷类单体的溶胶-凝胶反应溶液，并在50℃以上或者100℃以上的温度下进行反应或者干燥，就能够形成具有疏水性表面的聚硅氧烷类高分子层，这种聚硅氧烷类高分子层对光敏高分子树脂组合物可具有高涂覆性及附着性。因此，对由所述光敏高分子树脂组合物形成的光敏树脂层进行曝光及显影的过程中，可容易形成更微细化的图案。
具体地，所述聚硅氧烷类高分子层对水的接触角可为60°以上或者65°至90°。
而且，如上所述，所述聚硅氧烷类高分子层可通过在所述透明电极上涂布包含硅氧烷类单体的溶胶-凝胶反应溶液，并在50℃以上或者100℃以上、50℃至200℃的温度下反应或者干燥而成。
所述聚硅氧烷类高分子层可包含选自烷氧基硅烷类单体、氨基硅烷类单体、乙烯基硅烷类单体、环氧基硅烷类单体、甲基丙烯酰氧基硅烷类(methacryloxy silane)单体、异氰酸酯基硅烷类(isocyanate silane)单体及氟硅烷类单体中的一种聚合物或者两种以上共聚物。
具体地，所述聚硅氧烷类高分子层可包含选自四乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-脲丙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、聚环氧乙烷改性硅烷单体、聚甲基乙氧基硅氧烷(polymethylethoxysiloxane)及六甲基二硅氮烷(Hexamethyldisilazane)中的一种聚合物或者两种以上共聚物。
为了确保所述聚硅氧烷类高分子层对相邻另一层具有更高的结合力或者粘附力且具有低的片电阻，所述聚硅氧烷类高分子层可包含60至90重量％的四乙氧基硅烷；及10至40重量％的选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-脲丙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、聚环氧乙烷改性硅烷单体、聚甲基乙氧基硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的一种以上的化合物；这些化合物的共聚物。
用于合成包含在所述聚硅氧烷类高分子层的共聚物的单体中，四乙氧基硅烷的含量若低于60重量％，则所述聚硅氧烷类高分子层的片电阻可能会显著增加。而且，用于合成包含在所述聚硅氧烷类高分子层的共聚物的单体中，四乙氧基硅烷的含量若超过90重量％，则所述聚硅氧烷类高分子层的密度会变得过高或者可能会产生表面碎裂的现象，耐水性会显著降低。
包含所述聚硅氧烷类高分子层的所述透明电极复合体，于形成所述光敏树脂层前，在没有进一步赋予疏水性的情况下，可维持高涂覆性及附着性，因此可在所述光敏树脂层形成更微细化的图案。
所述聚硅氧烷类高分子层的厚度可为0.050μm至0.300μm或者0.120μm至0.200μm。而且，所述聚硅氧烷类高分子层的片电阻可为80Ω/sq至400Ω/sq或者150Ω/sq至280Ω/sq。
另外，所述透明电极层可包含已知可用于透明电极的各种材料，具体可包含选自导电性高分子、碳纳米管、石墨烯、纳米银线(Ag Nw)、纳米铜颗粒、氧化铟锡(Indium TinOxide)及氧化锡锑(An timony Tin Oxide)中的一种以上的化合物。
所述导电性高分子可以使用已知可用于透明电极的高分子，所述导电性高分子具体可包含选自聚苯胺类高分子、聚吡咯类高分子、聚噻吩类高分子及其衍生物中的一种以上，具体也可以使用聚3,4-二氧乙基噻吩:聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS，Poly(3,4-ethylenedioxythiophene):Polystyrene sulfonate)。
所述透明电极层的厚度可为0.20μm至3.00μm或者0.30μm至1.0μm。当所述透明电极层的厚度变得过薄，则有效片电阻也会大大降低，从而可能导致薄层电阻不均匀，当所述透明电极层的厚度变得过厚，则透明度或光学特性会降低。
另外，所述透明电极层的片电阻可为80Ω/sq至400Ω/sq或者150Ω/sq至280Ω/sq。
如上所述，由于所述聚硅氧烷类高分子层的固有特性，所述光敏树脂层可以均匀且坚固地结合于所述聚硅氧烷类高分子层，如此一来，在所述光敏树脂层上可以形成更微细化的图案。
为了形成所述光敏树脂层，可以使用公知的光敏树脂组合物或者光阻剂组合物，所述光敏树脂层具体可以由包含碱溶性树脂的正型光阻剂组合物，或者包含具有一个以上反应性官能基的单体或寡聚物及光引发剂的负型光阻剂组合物所形成，优选可以由正型光阻剂组合物形成。
所述光敏树脂层的厚度可为1μm至5μm或者2μm至4μm。若所述光敏树脂层的厚度太薄，则在曝光、显影及蚀刻过程中所述光敏树脂层及/或聚硅氧烷类高分子层上会产生斑点或外形损坏，从而出现白浊现象。若所述光敏树脂层的厚度太厚，则由于不易曝光而导致显影不充分或者线宽不一致。
另外，所述电极膜还可以包含脱模膜层。所述脱模膜层可以使用通常用于透明电极膜的高分子膜等，具体可以使用硅胶粘合膜、丙烯酸粘合膜及PE保护膜等。
另外，所述电极膜还可以包含基材膜层，其形成于所述透明电极层的一表面且与所述聚硅氧烷类高分子层相对。
即，所述基材膜层上形成所述透明电极层后，依次形成所述透明电极层、聚硅氧烷类高分子层及光敏树脂层就可以形成所述透明电极复合体。另外，所述透明电极层上依序形成聚硅氧烷类高分子层及光敏树脂层后，可在所述透明电极层的另一表面形成所述基材膜层，以形成所述透明电极复合体。
所述透明电极复合体的制造过程中，可以使用常规的涂布方法或涂覆方法，并且可以使用常规的压接方法等。所述涂布方法可为本领域中所使用的常规涂布方法，包含喷涂法、棒涂法、刮刀法、辊涂法、浸渍法等。
有益效果
根据本发明，可以提供一种各层之间具有高结合力且具有低的片电阻及界面电阻，并通过简化的步骤就能够具有高的集成度或者超微细化图案的透明电极复合体。
所述透明电极复合体提供一种透明电极结构包含光活性层，即光敏树脂层，而且通过包含对所述透明电极和光敏树脂层能发挥缓冲作用的所述聚硅氧烷类高分子层，使其发挥固有特性。尤其，涂布所述光敏树脂层之前，在没有进一步赋予疏水性的情况下，可以维持高涂覆性及附着性，据此可以在所述光敏树脂层上形成更微细化的图案。
附图说明
图1示出由实施例1及实施例2和比较例1获得的聚硅氧烷类高分子层对水的接触角。
图2示出实验例2中观察到的实施例1及比较例1的图案的外形。
具体实施方式
以下实施例中对本发明进一步详细说明。只是，以下实施例仅用于例示本发明，本发明的内容并不限于下述实施例。
[第一制造例：电极层的制造]
将聚3,4-二氧乙基噻吩:聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS，Poly(3,4-ethylenedioxythiophene):Polystyrene sulfonate，固形物1wt％)、IPA(异丙醇)、MeOH(甲醇)及DMSO(二甲基亚砜)以75:15:5:5的重量比混合后，相对于所述混合物加入500ppmw的表面调节剂，即Dynol607进行搅拌。
搅拌完毕后，将混合物利用棒涂机涂布于PET基材上，再进行热风干燥(110℃/60秒)，制成厚度为0.096μm的电极层。最终制成的电极层的片电阻为240Ω/sq。
[第二制造例：电极层的制造]
将聚3,4-二氧乙基噻吩:聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS，Poly(3,4-ethylenedioxythiophene):Polystyrene sulfonate，固形物0.35wt％]、纳米银线分散液(1wt％，水(water))、IPA(异丙醇)、D.I water(去离子水)及EG(乙二醇)以28.5:10:10:41.5:10的重量比混合后，相对于所述混合物加入500ppmw的表面调节剂，即3MFC-4330进行搅拌。
搅拌完毕后，将混合物利用棒涂机涂布于PET基材上，再进行热风干燥(110℃/60秒)，制成厚度为0.055μm的电极层。最终制成的电极层的片电阻为60Ω/sq。
[实施例及比较例：电极膜的制造]
实施例1
(1)聚硅氧烷类高分子层的形成
将TEOS(四乙氧基硅烷)16.08g、PTMS(苯基三甲氧基硅烷)4.02g、水23.55g、IPA(异丙醇)54.95g、醋酸1.4g混合后，在70℃的温度下反应3小时制成溶胶-凝胶反应溶液100g(固形物7.8wt％)，将制成的溶胶-凝胶反应溶液和异丙醇以1:4的重量比稀释制成溶胶-凝胶反应溶液500g(固形物1.56wt％)。
将所述溶胶-凝胶反应溶液(固形物1.56wt％)利用棒涂机以11.43μm的厚度涂布于第一制造例中获得的电极层上，然后在热风条件下在120℃的温度下干燥10分钟，以形成厚度为0.178μm的聚硅氧烷类高分子层(片电阻：260Ω/sq)。
(2)光敏树脂层的形成
将东进世美肯生产的SJ-631型号光阻剂(Positive Type)(10cP，固形物23wt％)利用棒涂机涂布于所述形成的聚硅氧烷类高分子层上，然后在120℃的温度下干燥1分钟，以制成厚度约2.62μm的光敏树脂层。
实施例2
(1)聚硅氧烷类高分子层的形成
将TEOS(四乙氧基硅烷)16.08g、VTMS(乙烯基三甲氧基硅烷)4.02g，水23.55g、IPA(异丙醇)54.95g及醋酸1.4g混合后，在70℃的温度下反应3小时制成溶胶-凝胶反应溶液100g(固形物7.2wt％)，并将制成的溶胶-凝胶反应溶液和异丙醇以1:4的重量比稀释制成溶胶-凝胶反应溶液500g(固形物1.44wt％)。
将所述溶胶-凝胶反应溶液(固形物1.44wt％)利用棒涂机以11.43μm的厚度涂布于第一制造例中获得的电极层上，然后在热风条件下在120℃的温度下干燥10分钟，以形成厚度为0.165μm的聚硅氧烷类高分子层(片电阻：265Ω/sq)。
(2)光敏树脂层的形成
将东进世美肯生产的SJ-631型号光阻剂(Positive Type)(10cP,固形物23wt％)利用棒涂机涂布于所述形成的聚硅氧烷类高分子层上，然后在120℃温度下干燥1分钟，以制成厚度约2.62μm的光敏树脂层。
实施例3
(1)聚硅氧烷类高分子层的形成
将实施例2中制成的聚硅氧烷类溶胶-凝胶反应溶液(固形物1.44wt％)利用棒涂机以11.43μm的厚度涂布于第二制造例中获得的电极层上，然后在热风条件下在120℃的温度下干燥10分钟，以形成厚度为0.165μm的聚硅氧烷类高分子层(片电阻：80Ω/sq)。
(2)光敏树脂层的形成
将东进世美肯生产的SJ-631型号光阻剂(Positive Type)(10cP，固形物23wt％)利用棒涂机涂布于所述形成的聚硅氧烷类高分子层上，然后在120℃温度下干燥1分钟，以制成厚度约2.62μm的光敏树脂层。
实施例4至实施例6
将涂布有粘合剂的PET膜(厚度25μm)置于所述实施例1、实施例2及实施例3中分别形成的电极层-聚硅氧烷类高分子层-光敏树脂层的复合体上，并在室温下施加0.45Mp的压力，以压接在所述光敏树脂层的外表面上。
比较例1
(1)聚硅氧烷类高分子层的形成
将TEOS(四乙氧基硅烷)20.01g、水23.55g、IPA(异丙醇)54.95g及醋酸1.4g混合后，在70℃的温度下反应3小时制成溶胶-凝胶反应溶液100g(固形物7wt％)，将制成的溶胶-凝胶反应溶液和异丙醇以1:4的重量比稀释制成溶胶-凝胶反应溶液500g(固形物1.4wt％)。
将所述溶胶-凝胶反应溶液(固形物1.4wt％)利用棒涂机以11.43μm的厚度涂布于由所述制造例获得的电极层上，然后在热风条件下在120℃的温度下干燥10分钟，以形成厚度为0.160μm的聚硅氧烷类高分子层(片电阻：256Ω/sq)。
(2)光敏树脂层的形成
将东进世美肯生产的SJ-631型号光阻剂(Positive Type)(10cP，固形物23wt％)利用棒涂机涂布于所述形成的聚硅氧烷类高分子层上，然后在120℃温度下干燥1分钟，以制成厚度约2.62μm的光敏树脂层。
[实验例：对电极膜物理特性的评价]
实验例1：测量接触角
对于所述实施例1至实施例3及比较例1中获得的聚硅氧烷类高分子层对水的接触角，利用数字视频接触角分析器(SEO公司，型号phoenix-10)测量了静态接触角(staticcontact angle method)。
实验例2：涂覆性及附着性的评价
对所述实施例1至实施例3及比较例1中获得的光敏树脂层利用曝光装置(MA-6)照射50mJ的紫外线后，利用显影液DPD-200(东进世美肯生产)在室温下显影35秒，再利用剥离液ST-09(东进世美肯生产)在室温下进行剥离(去除)过程50秒。
此时，在所述图案形成过程中，基于图案的线宽是否被去除来评价涂覆性及附着性，在下表1中，符号○表示图案维持，符号×表示图案被去除，实际形成的图案外形显示于图2中。
【表1】
如上表1所示，实施例1至3的电极膜由于包含接触角为60度以上的聚硅氧烷类高分子层，更能坚固且容易地与光敏树脂层结合，因此可以确保得到提高的涂覆性及附着性。相反，比较例1的电极膜的聚硅氧烷类高分子层和光敏树脂层之间的结合力不够充分，从而导致所形成的图案难以附着或部分形状无法维持。
Claims (10)
1.一种透明电极复合体，包含：
透明电极层，包含选自导电性高分子、碳纳米管、石墨烯、纳米银线、纳米铜颗粒、氧化铟锡及氧化锡锑中的一种以上的物质；
聚硅氧烷类高分子层，形成于所述透明电极层上，对水的接触角为60°以上；
所述聚硅氧烷类高分子层包含60至90重量％的四乙氧基硅烷；及10至40重量％的选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-脲丙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、聚环氧乙烷改性硅烷单体、聚甲基乙氧基硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的一种以上的化合物；这些化合物的共聚物；及
光敏树脂层，形成于所述聚硅氧烷类高分子层上。
2.根据权利要求1所述的透明电极复合体，其中，
所述聚硅氧烷类高分子层对水的接触角为65°至90°。
3.根据权利要求1所述的透明电极复合体，其中，
所述聚硅氧烷类高分子层的厚度为0.050μm至0.300μm，片电阻为80Ω/sq至400Ω/sq。
4.根据权利要求1所述的透明电极复合体，其中，
所述透明电极层的厚度为0.20μm至3.00μm，片电阻为80Ω/sq至400Ω/sq。
5.根据权利要求1所述的透明电极复合体，其中，
所述导电性高分子包含选自聚苯胺类高分子、聚吡咯类高分子、聚噻吩类高分子及其衍生物中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的透明电极复合体，其中，
所述光敏树脂层的厚度为1μm至5μm。
7.根据权利要求1所述的透明电极复合体，其中，
所述光敏树脂层由包含碱溶性树脂的正型光阻剂组合物；或者是包含具有一个以上反应性官能基的单体或寡聚物及光引发剂的负型光阻剂组合物所形成。
8.根据权利要求1所述的透明电极复合体，其中，
所述聚硅氧烷类高分子层是在所述透明电极上涂布包含硅氧烷类单体的溶胶-凝胶反应溶液后，在50℃以上的温度下干燥而形成。
9.根据权利要求1所述的透明电极复合体，还包含形成于所述光敏树脂层上的脱模膜层。
10.根据权利要求1所述的透明电极复合体，还包含基材膜层，形成于所述透明电极层的一表面且与所述聚硅氧烷类高分子层相对。
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