CN106483242A - 一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置及评价方法 - Google Patents

一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置及评价方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106483242A
CN106483242A CN201611169774.2A CN201611169774A CN106483242A CN 106483242 A CN106483242 A CN 106483242A CN 201611169774 A CN201611169774 A CN 201611169774A CN 106483242 A CN106483242 A CN 106483242A
Authority
CN
China
Prior art keywords
catalyst
reaction tube
propane
reaction
way valve
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201611169774.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106483242B (zh
Inventor
林涛
万克柔
程杰
李霖
张之翔
曾永康
曾利辉
高武
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kaili Catalyst New Materials Co Ltd
Original Assignee
Kaili Catalyst New Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kaili Catalyst New Materials Co Ltd filed Critical Kaili Catalyst New Materials Co Ltd
Priority to CN201611169774.2A priority Critical patent/CN106483242B/zh
Publication of CN106483242A publication Critical patent/CN106483242A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106483242B publication Critical patent/CN106483242B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G01N2030/8804—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 automated systems
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample

Landscapes

  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供了一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，包括计算机控制部分、气路部分、与气路部分相连的反应部分和与反应部分相连的分析检测部分。本发明还提供了一种利用该装置对丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能进行评价的方法，该方法既能对活性催化剂的性能进行评价，也能对活性下降或失活的催化剂进行再生并对再生催化剂的性能进行评价。本发明结构简单、设计合理，能够满足催化反应和催化剂再生的要求，实现催化剂反应、再生和活化三个阶段的连续化，提高催化剂性能评价的效率，该装置不仅适宜做丙烷脱氢制丙烯的反应，而且还能够适合做其他烷烃的加氢、脱氢、氧化、裂解或异构化等反应。

Description

一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置及评价方法
技术领域
本发明属于化学实验技术领域，具体涉及一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置及评价方法。
背景技术
催化剂的性能评价是催化剂生产和应用的重要环节，催化剂性能评价结果能够最直接地反映催化剂的活性，是评判催化剂是否合格的标准。实验室固定床催化剂性能评价通常是在固定床反应装置中进行的，传统的实验室固定床反应装置通常是全手动操作的，进气、进液、催化反应、以及分析检测等部分的控制不足，衔接性差，再加上各种操作复杂、人为因素较多，导致催化剂性能评价结果的偏差较大，因此对催化剂性能评价的效率低下，且误差较大。
丙烯是重要的石油化工中间体,其需求量日益增长。丙烯主要来自石脑油裂解制乙烯和石油催化裂化过程的副产品,产量受到制约。因此开展由资源丰富的丙烷转化为丙烯的研究一直是石油化工领域的重点课题。2011年之前全球共有约20套丙烷脱氢制丙烯装置，总生产能力约为654万吨/年，此后丙烷脱氢装置和丙烯的产量逐年递增，国内规划的十几套丙烷脱氢装置到2016年有些已经开工，生产出合格的产品，有些还正在建设中，世界丙烯生产能力还将继续增加。
因此对丙烷脱氢制丙烯催化剂的改进和提高具有重要的意义，催化剂性能评价是催化剂研发过程中非常关键的步骤之一，催化剂性能评价结果是判断催化剂是否合格的唯一标准，对催化剂的研究开发具有很强的指引作用。所以对催化剂性能评价方法的改进和优化也是非常重要的。
通常首选固定床反应装置评价气固相反应的催化剂，尤其是烷烃脱氢反应的催化剂，一般固定床反应装置评价烷烃脱氢催化剂，尤其是丙烷脱氢制丙烯的催化剂有如下缺陷：催化反应不能连续化，做催化剂重复使用性试验需要频繁的降温、升温和拆卸反应管；丙烷脱氢反应比较特殊，一般的不锈钢反应管会参与反应，影响反应结果，另外，不锈钢管很容易被大量的积碳或结焦所堵塞，影响实验的效率和结果，需要提供一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置及评价方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其结构简单、设计合理，能够满足催化反应和催化剂再生的要求，实现催化剂反应、再生和活化三个阶段的连续化，提高催化剂性能评价的效率，该装置不仅适宜做丙烷脱氢制丙烯的反应，而且还能够适合做其他烷烃的加氢、脱氢、氧化、裂解或异构化等反应。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，包括计算机控制部分、气路部分、与所述气路部分相连的反应部分和与所述反应部分相连的分析检测部分；
所述气路部分包括相并联的四条气体管路，四条所述气体管路分别为氮气管路、丙烷管路、氢气管路和空气管路，每条气体管路上均设置有相串联的气体瓶、质量流量计和单向阀；
所述反应部分包括设有高温段、中温段和低温段的电热多段炉，所述电热多段炉内贯穿式插装有反应管，所述反应管的入口处设置有进气压力表，所述反应管的出口处设置有出气压力表和电动背压阀；
所述分析检测部分包括与所述电动背压阀连接的尾气切换六通阀、安装在尾气切换六通阀输出端的色谱采样六通阀和安装在色谱采样六通阀输出端的气相色谱仪；
所述计算机控制部分包括计算机和与计算机相接的用于实时控制的电子线路板，所述电子线路板上集成有PLC模块、第一RS232串口通信模块和第二RS232串口通信模块，所述PLC模块通过第一RS232串口通信模块与计算机进行双向通信，所述PLC模块通过第二RS232串口通信模块与气相色谱仪进行双向数据交换。
上述的一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，所述反应管的数量为1～8个，所述反应管为石英管。
上述的一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，所述电热多段炉的高温段温度为550℃～700℃，所述电热多段炉的中温段温度为350℃～500℃，所述电热多段炉的低温段温度为50℃～120℃。
上述的一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，所述质量流量计的型号为D07-19C，所述质量流量计的量程为300mL/min。
上述的一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，所述尾气切换六通阀和色谱采样六通阀均为电动六通阀。
另外，本发明还提供了一种利用上述装置对丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能进行评价的方法，其特征在于，包括方法I和/或方法II；
所述方法I是对活性的丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能进行评价的方法，所述方法I的具体过程为：
步骤一、预处理：将活性的丙烷脱氢制丙烯用催化剂填装在反应管中，然后将所述反应管插装在电热多段炉中，并使反应管中的催化剂位于电热多段炉的低温段，之后向所述反应管内通入氮气，在氮气流量为5mL/min～300mL/min的条件下保持5min后，停止向所述反应管内通入氮气，改为通入氢气，在氢气流量为30mL/min～100mL/min的条件下保持2h～6h；
步骤二、丙烷催化脱氢：在向反应管内持续通入氢气且保持氢气流量为30mL/min～100mL/min的条件下，先以0.2m/h～0.3m/h的运行速率缓慢移动所述反应管，直至反应管中的催化剂位于电热多段炉的高温段，然后向所述反应管内通入丙烷，在出气压力表的读数为0.02MPa～0.3MPa，丙烷和氢气的流量比为1∶1的条件下进行丙烷催化脱氢反应；
步骤三、检测：利用气相色谱仪对丙烷脱氢反应后的气体进行连续在线监测，从而测算出整个反应过程中催化剂上丙烷的转化率和丙烯的选择性，由此对活性的丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能进行评价；
所述方法II是对活性下降或已失活的丙烷脱氢制丙烯用催化剂进行再生并对再生催化剂的性能进行评价的方法，所述方法II的具体过程为：
步骤a、再生：按照方法I所述方法评价催化剂的性能，证实催化剂的活性确已下降或失活后，停止向所述反应管内通入丙烷和氢气，改为通入氮气，在氮气流量为5mL/min～300mL/min的条件下，以0.2m/h～0.3m/h的运行速率缓慢移动反应管，直至使管中的催化剂位于电热多段炉的中温段，然后停止向所述反应管内通入氮气，改为通入空气，在空气流量为5mL/min～100mL/min的条件下保持2h～6h后，以0.2m/h～0.3m/h的运行速率缓慢移动反应管，直至使管中的催化剂位于电热多段炉的低温段，在空气流量为5mL/min～100mL/min的条件下保持2h～6h后，得到再生的催化剂；
步骤b、评价：按照方法I步骤一中所述的预处理、步骤二中所述的丙烷催化脱氢和步骤三中所述的检测工艺，测算出再生的催化剂的转化率和选择性，从而对再生的催化剂的性能进行评价。
上述的方法，其特征在于，所述丙烷脱氢制丙烯用催化剂为铂大孔氧化铝催化剂，所述催化剂以直径1.3mm～1.4mm、孔径20nm～50nm的大孔氧化铝为载体，以Pt为活性组分，以Na、K、Ca和Sn为助组分，所述催化剂中Pt的质量含量为0.4％～0.5％，Na的质量含量为0.5％～1.5％，K、Ca和Sn的质量含量之和为1％～2％，余量为氧化铝。所述催化剂可采用喷涂-焙烧法制备得到，具体过程为：将二亚硝基二氨铂、氯化钠以及第二助剂的盐酸盐加入到温度为35℃～60℃的热水中，搅拌均匀后喷涂到大孔氧化铝上，然后置于马弗炉中，在温度为400℃～700℃的条件下焙烧4h～8h，得到铂大孔氧化铝催化剂。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用多段炉实现高温段、中温段和低温段的多段反应温度，采用移动反应管的方式使反应管中的催化剂在不同的温度段进行移动，并通过计算机控制和记录气路部分的四种气体流量、多段炉反应部分的多段炉各段的反应温度和分析检测部分的尾气切换六通阀的尾气切换和气相色谱仪的转换连接，能够满足催化反应和催化剂再生的要求，实现催化剂反应、再生和活化三个阶段的连续化，提高催化剂性能评价的效率，自动化程度高。
2、本发明采用计算机控制尾气切换六通阀的转动实现了尾气的切换，使不同反应管的尾气按顺序在同一台气相色谱仪上进行分析检测，用同一台气相色谱检测可以消除仪器误差，方便比较各个反应管中催化剂性能的差异，可以同时检测1～8个反应管中的尾气，即可同时实现1～8个反应管催化剂的性能评价，节约试验时间，使用效果好。
3、本发明反应管采用石英管，可以方便观察催化剂的状态，查看积碳或结焦的情况。
4、本发明的评价方法采用氢气对催化剂进行预处理，能够提高催化剂的活性和稳定性。
5、本发明的评价方法通过向反应管中通入空气，能够有效地去除催化剂表面的结焦或积碳，使催化剂恢复活性，更加有利于丙烷脱氢制丙烯的反应。
6、本发明的评价方法不仅适用于丙烷脱氢制丙烯的催化剂性能评价，而且还适于其它气态烷烃的脱氢、裂化、重整等气固相反应的催化剂性能评价。
综上所述，本发明结构简单、设计合理，能够满足催化反应和催化剂再生的要求，实现催化剂反应、再生和活化三个阶段的连续化，提高催化剂性能评价的效率。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1丙烷脱氢制丙烯用催化剂性能评价装置的结构示意图。
图2是本发明实施例2丙烷脱氢制丙烯用催化剂性能评价装置的结构示意图。
图3是本发明实施例1和实施例2计算机控制部分控制原理框图。
图4是本发明实施例1测试第一反应管尾气时，尾气切换六通阀、色谱采样六通阀和气相色谱仪的连接状态示意图。
图5是本发明实施例1测试第二反应管尾气时，尾气切换六通阀、色谱采样六通阀和气相色谱仪的连接状态示意图。
图6是本发明实施例2测试第一反应管尾气时，尾气切换六通阀、色谱采样六通阀和气相色谱仪的连接状态示意图。
图7是本发明实施例2测试第二反应管尾气时，尾气切换六通阀、色谱采样六通阀和气相色谱仪的连接状态示意图。
图8是本发明实施例2测试第三反应管尾气时，尾气切换六通阀、色谱采样六通阀和气相色谱仪的连接状态示意图。
图9是本发明实施例2测试第四反应管尾气时，尾气切换六通阀、色谱采样六通阀和气相色谱仪的连接状态示意图。
附图标记说明:
1—气体瓶； 2—质量流量计； 3—单向阀；
4—电热多段炉； 5-1—第一反应管； 5-2—第二反应管；
5-2—第三反应管； 5-3—第四反应管； 6-1—第一催化剂；
6-2—第二催化剂； 6-3—第三催化剂； 6-4—第四催化剂；
7—尾气切换六通阀； 7A—第一尾气切换六通阀； 7B—第二尾气切换六通阀；
7C—第三尾气切换六通阀； 8—色谱采样六通阀； 9—第一压力表；
10—第二压力表； 11—电动背压阀； 12-1—PLC模块；
12-2—第一RS232串口通信模块； 12-3—第二RS232串口通信模块；
13—计算机； 14—气相色谱仪。
具体实施方式
本发明丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置通过实施例1和实施例2进行描述。
实施例1
如图1和图3所示，本实施例丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置包括：计算机控制部分、气路部分、与所述气路部分相连的反应部分和与所述反应部分相连的分析检测部分；
所述气路部分包括相并联的四条气体管路，四条所述气体管路分别为氮气管路、丙烷管路、氢气管路和空气管路，每条气体管路上均设置有相串联的气体瓶1、质量流量计2和单向阀3；
所述反应部分包括设有高温段、中温段和低温段的电热多段炉4，所述电热多段炉4内贯穿式插装有反应管，所述反应管的入口处设置有进气压力表9，所述反应管的出口处设置有出气压力表10和电动背压阀11；
所述分析检测部分包括安装在电动背压阀11输出端的尾气切换六通阀7、安装在尾气切换六通阀7输出端的色谱采样六通阀8和安装在色谱采样六通阀8输出端的气相色谱仪14；
所述计算机控制部分包括计算机13和与计算机13相接的用于实时控制的电子线路板，所述电子线路板上集成有PLC模块12-1、第一RS232串口通信模块12-2和第二RS232串口通信模块12-3，所述PLC模块12-1通过第一RS232串口通信模块12-2与计算机13进行双向通信，所述PLC模块12-1通过第二RS232串口通信模块12-3与气相色谱仪14进行双向数据交换。
本实施例中，所述电热多段炉4的高温段温度为550℃～700℃，所述电热多段炉4的中温段温度为350℃～500℃，所述电热多段炉4的低温段温度为50℃～120℃。
本实施例中，所述质量流量计2的型号为D07-19C，所述质量流量计2的量程为300mL/min。
本实施例中，所述尾气切换六通阀7和色谱采样六通阀8均为电动六通阀。
所述反应管优选为石英管，且其数量优选为1～8个。如图1所示，本实施例中所述反应管的数量为2个，2个反应管分别为第一反应管5-1和第二反应管5-2；所述第一反应管5-1和第二反应管5-2均为石英管，第一反应管5-1和第二反应管5-2的内径均为6mm～9mm，外径均为8mm～11mm，长度均大于1m，可装填催化剂的体积均为1mL～8mL；所述第一反应管5-1和第二反应管5-2均独立连接一套气路部分；本实施例中，由于所述反应管的数量为2个，相对应地，所述尾气切换六通阀7的数量为1个，如图1、图4和图5中的7A所示，该尾气切换六通阀具备六个通路，分别用A1、A2、A3、A4、A5和A6表示。
实施例2
如图2和图3所示，本实施例丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置包括：计算机控制部分、气路部分、与所述气路部分相连的反应部分和与所述反应部分相连的分析检测部分；
所述气路部分包括相并联的四条气体管路，四条所述气体管路分别为氮气管路、丙烷管路、氢气管路和空气管路，每条气体管路上均设置有相串联的气体瓶1、质量流量计2和单向阀3；
所述反应部分包括设有高温段、中温段和低温段的电热多段炉4，所述电热多段炉4内贯穿式插装有反应管，所述反应管的入口处设置有进气压力表9，所述反应管的出口处设置有出气压力表10和电动背压阀11；
所述分析检测部分包括安装在电动背压阀11输出端的尾气切换六通阀7、安装在尾气切换六通阀7输出端的色谱采样六通阀8和安装在色谱采样六通阀8输出端的气相色谱仪14；
所述计算机控制部分包括计算机13和与计算机13相接的用于实时控制的电子线路板，所述电子线路板上集成有PLC模块12-1、第一RS232串口通信模块12-2和第二RS232串口通信模块12-3，所述PLC模块12-1通过第一RS232串口通信模块12-2与计算机13进行双向通信，所述PLC模块12-1通过第二RS232串口通信模块12-3与气相色谱仪14进行双向数据交换。
本实施例中，所述电热多段炉4的高温段温度为550℃～700℃，所述电热多段炉4的中温段温度为350℃～500℃，所述电热多段炉4的低温段温度为50℃～120℃。
本实施例中，所述质量流量计2的型号为D07-19C，所述质量流量计2的量程为300mL/min。
本实施例中，所述尾气切换六通阀7和色谱采样六通阀8均为电动六通阀。
所述反应管优选为石英管，且其数量优选为1～8个。本实施例中，反应管的数量为4个(如图2所示)，4个反应管分别为第一反应管5-1、第二反应管5-2、第三反应管5-3和第四反应管5-4，所述第一反应管5-1、第二反应管5-2、第三反应管5-3和第四反应管5-4均为石英管，内径均为6mm～9mm，外径均为8mm～11mm，长度均大于1m，可装填催化剂的体积均为1mL～8mL。所述第一反应管5-1第二反应管5-2、第三反应管5-3和第四反应管5-4均独立连接一套气路部分；本实施例中，由于所述反应管的数量为4个，相对应地，所述尾气切换六通阀7的数量为3个，分别为：第一尾气切换六通阀7A、第二尾气切换六通阀7B和第三尾气切换六通阀7C；如图2以及图6至9中的7A、7B和7C所示，每个尾气切换六通阀均具备六个通路，分别用A1、A2、A3、A4、A5、A6；B1、B2、B3、B4、B5、B6；C1、C2、C3、C4、C5、C6表示。
本发明对丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价的方法通过实施例3至实施例6进行描述。
实施例3
本实施例利用如实施例1所述装置对丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价的方法包括两个阶段，第一阶段是对活性催化剂的性能进行评价(即方法I)；第二阶段是当活性催化剂因长期使用、积碳等因素导致活性下降或失活后，对该催化剂进行再生，并对再生催化剂的性能进行评价(即方法II)。结合图1和图3，本实施例催化剂性能评价方法具体包括以下步骤：
第一阶段、对活性催化剂的性能进行评价，具体过程为：
步骤一、预处理：将活性的丙烷脱氢制丙烯用催化剂填装在反应管中，然后将所述反应管插装在电热多段炉4中，并使反应管中的催化剂位于电热多段炉4的低温段(低温段的温度为50℃)，之后向所述反应管内通入氮气置换管内空气，接着停止向所述反应管内通入氮气，改为通入氢气对催化剂预处理；
本实施例中反应管的数量为两个，分别为第一反应管5-1和第二反应管5-2；本实施例中选用的催化剂的种类为两种，分别为第一催化剂6-1和第二催化剂6-2；具体操作时，第一催化剂6-1填装于第一反应管5-1中，第二催化剂6-2填装于第二反应管5-2中；所述第一催化剂6-1以直径1.3mm～1.4mm、孔径19nm的大孔氧化铝为载体，第一催化剂6-1中Pt的质量含量为0.4％，Na的质量含量为1.5％，K的质量含量为0.4％，Ca的质量含量为1.1％，Sn的质量含量为0.5％，氧化铝的质量含量为96.1％；所述第二催化剂6-2以直径1.3mm～1.4mm、孔径21nm的大孔氧化铝为载体，第一催化剂6-1中Pt的质量含量为0.4％，Na的质量含量为0.7％，K的质量含量为1％，Ca的质量含量为0.2％，Sn的质量含量为0.8％，氧化铝的质量含量为96.9％；
本实施例中，第一反应管5-1所处低温段的温度为50℃，向第一反应管5-1内通入氮气的流量为5mL/min，保持时间为5min，停止通入氮气、改为通入氢气后，氢气流量为30mL/min，预处理时间为2h；第二反应管5-2所处低温段的温度为80℃，向第二反应管5-2内通入氮气的流量为5mL/min，保持时间为5min，停止通入氮气、改为通入氢气后，氢气流量为30mL/min，预处理时间为4h；
步骤二、丙烷催化脱氢：在向各反应管内持续通入氢气的条件下，先缓慢移动所述反应管，直至反应管中的催化剂位于电热多段炉4的高温段，然后向所述反应管内通入丙烷，通过PLC模块控制电动背压阀11调节反应压力(反应压力通过出气压力表10的读数反映出来)，从而进行丙烷催化脱氢反应；
本实施例中，第一催化剂6-1的丙烷催化脱氢反应为：在向第一反应管5-1内持续通入氢气且保持氢气流量为30mL/min的条件下，先以0.2m/h的运行速率缓慢移动第一反应管5-1使第一催化剂6-1经过电热多段炉4的中温段(中温段的温度为450℃)逐渐到电热多段炉4的高温段(高温段的温度为600℃)，接着向第一反应管5-1内同时通入丙烷和氢气，通过PLC模块控制电动背压阀11，使出气压力表10的读数为0.02MPa，此时保持催化剂处于电热多段炉4的高温段，丙烷和氢气的流量比为1:1的条件下，第一催化剂6-1开始丙烷催化脱氢反应，记录实验开始时间为0min，并持续反应时间410h。第二催化剂6-2的丙烷催化脱氢反应为：在向第二反应管5-2内持续通入氢气且保持氢气流量为30mL/min的条件下，先以0.2m/h的运行速率缓慢移动第二反应管5-2使第二催化剂6-2经过电热多段炉4的中温段(中温段的温度为400℃)逐渐到电热多段炉4的高温段(高温段的温度为600℃)，接着，向第二反应管5-2内同时通入丙烷和氢气，通过PLC模块12-1控制电动背压阀11，使出气压力表10的读数为0.1MPa，此时保持催化剂处于电热多段炉4的高温段，丙烷和氢气的流量比为1:1的条件下，且当第一反应管5-1的反应时间为30min时，使第二催化剂6-2开始丙烷催化脱氢反应，并持续反应时间440h；
步骤三、检测：利用气相色谱仪14对丙烷脱氢反应后的气体进行连续在线检测，从而测算出整个反应过程中催化剂上丙烷的转化率和丙烯的选择性，由此对活性的丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能进行评价；具体过程为：
步骤301、当第一反应管5-1反应时间为0～30min时，如图4所示，将第一尾气切换六通阀7A切换至测第一反应管5-1的尾气的状态，第一反应管5-1的尾气经过第一尾气切换六通阀7A到色谱采样六通阀8的定量环中，1min时，色谱采样六通阀8转动，色谱氮气将定量环中的第一反应管5-1的尾气样品吹到气相色谱仪14中完成检测；
优选地，当气相色谱仪14中完成第一反应管5-1的尾气检测后，采样六通阀8转回原位，继续使第一反应管5-1的尾气进入定量环中，气相色谱仪14每10min内可以完成一次定量环中样品的测试，因此由PLC模块12-1控制色谱采样六通阀8在11min、12min，21min、22min时分别转动一次，30min内可以完成3次样品测试，即可得出3个第一反应管5-1反应的试验结果；
步骤302、当第一反应管5-1反应时间为30min时，如图5所示，将第一尾气切换六通阀7A切换至测第二反应管5-2的尾气的状态，此时，第二反应管5-2的尾气经过第一尾气切换六通阀7A到达色谱采样六通阀8的定量环中，色谱采样六通阀8转动，色谱氮气将定量环中第二反应管5-2的尾气样品吹到气相色谱仪14中完成检测；
优选地，当气相色谱仪14中完成第二反应管5-2的尾气检测后，色谱采样六通阀8转回原位，继续使第二反应管5-2的尾气进入定量环中，色谱每10min内可以完成一次定量环中样品的测试，因此由PLC模块12-1控制色谱采样六通阀8在41min、42min、51min、52min时分别转动一次，30min内可以完成3次样品测试，即可得出3个第二反应管反应的试验结果；
步骤303、当第一反应管5-1反应时间为60min时，重复步骤301，当第一反应管5-1反应时间为90min时，重复步骤302，如此循环，尾气切换六通阀每30min转动一次；
根据气相色谱仪14检测的结果，当证实催化剂的活性确已下降或失活时，则进入第二阶段；
第二阶段：当活性催化剂因长期使用、积碳等因素导致活性下降或失活后，对该催化剂进行再生，并对再生催化剂的性能进行评价，具体过程为：
步骤a、再生：停止向所述反应管内通入丙烷和氢气，改为通入氮气，缓慢移动反应管，直至使管中的催化剂位于电热多段炉4的中温段，然后停止向所述反应管内通入氮气进行气体置换，改为通入空气，之后缓慢移动反应管，直至使管中的催化剂位于电热多段炉4的低温段进行再生，得到再生的催化剂；
本实施例中，当第一催化剂6-1活性下降或失活需再生时，首先停止向第一反应管5-1内通入丙烷和氢气，改为通入氮气，以0.2m/h的运行速率缓慢移动第一反应管5-1，使第一催化剂6-1位于电热多段炉4的中温段(中温段的温度为450℃)，再向第一催化剂6-1中通入空气，保持2h，以0.2m/h的运行速率缓慢移动第一反应管5-1,使第一催化剂6-1位于电热多段炉4的低温段(低温段的温度为50℃)，保持2h进行再生处理，得到再生的第一催化剂6-1；当第二催化剂6-2的活性下降或失活需再生时，首先停止向第二反应管5-2内通入丙烷和氢气，改为通入氮气，以0.2m/h的运行速率缓慢移动第二反应管5-2，使第二催化剂6-2位于电热多段炉4的中温段(中温段的温度为450℃)，再向第二催化剂6-2中通入空气，保持4h，以0.2m/h的运行速率缓慢移动第二反应管5-2使第二催化剂6-2位于电热多段炉4的低温段(低温段的温度为50℃)，保持4h进行再生处理，得到再生的第二催化剂6-2；
步骤b、评价：按照方法I步骤一中所述的预处理、步骤二中所述的丙烷催化脱氢和步骤三中所述的检测工艺，测算出整个反应过程中再生催化剂上丙烷的转化率和丙烯的选择性，由此对再生催化剂的性能进行评价。
本实施例催化剂的性能检测结果见表1。
实施例4
本实施例催化剂性能评价方法与实施例3仅存在工艺参数选取的差异，本实施例与实施例3不同的工艺参数见表1。本实施例催化剂的性能检测结果见表1。
实施例5
本实施例催化剂性能评价方法与实施例3仅存在工艺参数选取的差异，本实施例与实施例3不同的工艺参数见表1。本实施例催化剂的性能检测结果见表1。
表1本发明实施例3至5催化剂的性能检测结果
实施例6
本实施例利用如实施例2所述装置对丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价的方法包括两个阶段，第一阶段是对活性催化剂的性能进行评价(即方法I)；第二阶段是当活性催化剂因长期使用、积碳等因素导致活性下降或失活后，对该催化剂进行再生，并对再生催化剂的性能进行评价(即方法II)。结合图2和图3，本实施例催化剂性能评价方法具体包括以下步骤：
第一阶段、对活性催化剂的性能进行评价，具体过程为：
步骤一、预处理：将活性的丙烷脱氢制丙烯用催化剂填装在反应管中，然后将所述反应管插装在电热多段炉4中，并使反应管中的催化剂位于电热多段炉4的低温段，之后向所述反应管内通入氮气置换管内空气，然后停止向所述反应管内通入氮气，改为通入氢气，以对催化剂进行预处理；
本实施例中，第一反应管5-1所处低温段的温度为60℃，向第一反应管5-1内通入氮气的流量为5mL/min，保持时间为5min，停止通入氮气、改为通入氢气后，氢气流量为30mL/min，预处理时间为2h；第二反应管5-2所处低温段的温度为80℃，向第二反应管5-2内通入氮气的流量为5mL/min，保持时间为5min，停止通入氮气、改为通入氢气后，氢气流量为30mL/min，预处理时间为4h；第三反应管5-3所处低温段的温度为60℃，向第三反应管5-3内通入氮气的流量为50mL/min，保持时间为5min，停止通入氮气、改为通入氢气后，氢气流量为60mL/min，预处理时间为2h；第四反应管5-4所处低温段的温度为90℃，向第四反应管5-4内通入氮气的流量为100mL/min，保持时间为5min，停止通入氮气、改为通入氢气后，氢气流量为80mL/min，预处理时间为4h；
本实施例中反应管的数量为四个，分别为第一反应管5-1、第二反应管5-2、第三反应管5-3和第四反应管5-4；本实施例中选用的催化剂的种类为四种，分别为第一催化剂6-1、第二催化剂6-2、第三催化剂6-3和第四催化剂6-4；具体操作时，第一催化剂6-1填装于第一反应管5-1中，第二催化剂6-2填装于第二反应管5-2中，第三催化剂6-3填装于第三反应管5-3中，第四催化剂6-4填装于第四反应管5-4中；所述第一催化剂6-1以直径1.3mm～1.4mm、孔径19nm的大孔氧化铝为载体，第一催化剂6-1中Pt的质量含量为0.4％，Na的质量含量为1.5％，K的质量含量为0.4％，Ca的质量含量为1.1％，Sn的质量含量为0.5％，氧化铝的质量含量为96.1％；所述第二催化剂6-2以直径1.3mm～1.4mm、孔径21nm的大孔氧化铝为载体，第一催化剂6-1中Pt的质量含量为0.4％，Na的质量含量为0.7％，K的质量含量为1％，Ca的质量含量为0.2％，Sn的质量含量为0.8％，氧化铝的质量含量为96.9％；所述第三催化剂6-3以直径1.3mm～1.4mm、孔径15nm的大孔氧化铝为载体，第三催化剂6-3中Pt的质量含量为0.4％，Na的质量含量为0.9％，K的质量含量为0.4％，Ca的质量含量为0.4％，Sn的质量含量为1.2％，氧化铝的质量含量为96.7％；所述第四催化剂6-4以直径1.3mm～1.4mm、孔径29nm的大孔氧化铝为载体，第四催化剂6-4中Pt的质量含量为0.5％，Na的质量含量为1.1％，K的质量含量为0.4％，Ca的质量含量为0.1％，Sn的质量含量为1.5％，氧化铝的质量含量为96.4％；
步骤二、丙烷催化脱氢：在向各反应管内持续通入氢气的条件下，先缓慢移动所述反应管，直至反应管中的催化剂位于电热多段炉4的高温段，然后向所述反应管内通入丙烷，通过PLC模块控制电动背压阀11调节反应压力，从而进行丙烷催化脱氢反应；
本实施例中，第一催化剂6-1的丙烷催化脱氢反应为：在向第一反应管5-1内持续通入氢气且保持氢气流量为30mL/min的条件下，先以0.3m/h的运行速率缓慢移动第一反应管5-1使第一催化剂6-1经过电热多段炉4的中温段(中温段的温度为450℃)逐渐到电热多段炉4的高温段(高温段的温度为600℃)，接着向第一反应管5-1内同时通入丙烷和氢气，通过PLC模块控制电动背压阀11，使出气压力表10的读数为0.02MPa，此时保持催化剂处于电热多段炉4的高温段，丙烷和氢气的流量比为1:1的条件下，第一催化剂6-1开始丙烷催化脱氢反应，记录实验开始时间为0min，并持续反应时间410h。第二催化剂6-2的丙烷催化脱氢反应为：在向第二反应管5-2内持续通入氢气且保持氢气流量为30mL/min的条件下，先以0.3m/h的运行速率缓慢移动第二反应管5-2使第二催化剂6-2经过电热多段炉4的中温段(中温段的温度为450℃)逐渐到电热多段炉4的高温段(高温段的温度为600℃)，接着，向第二反应管5-2内同时通入丙烷和氢气，通过PLC模块12-1控制电动背压阀11，使出气压力表10的读数为0.1MPa，此时保持催化剂处于电热多段炉4的高温段，丙烷和氢气的流量比为1:1的条件下，且当第一反应管5-1的反应时间为30min时，使第二催化剂6-2开始丙烷催化脱氢反应，并持续反应时间440h。第三催化剂6-3的丙烷催化脱氢反应为：在向第三反应管5-3内持续通入氢气且保持氢气流量为30mL/min的条件下，先以0.3m/h的运行速率缓慢移动第三反应管5-3使第三催化剂6-3经过电热多段炉4的中温段(中温段的温度为450℃)逐渐到电热多段炉4的高温段(高温段的温度为550℃)，接着，向第三反应管5-3内同时通入丙烷和氢气，通过PLC模块12-1控制电动背压阀11，使出气压力表10的读数为0.1MPa，此时保持催化剂处于电热多段炉4的高温段，丙烷和氢气的流量比为1:1的条件下，且当第一反应管5-1的反应时间为60min时，使第三催化剂6-3开始丙烷催化脱氢反应，并持续反应时间470h。第四催化剂6-4的丙烷催化脱氢反应为：在向第四反应管5-4内持续通入氢气且保持氢气流量为30mL/min的条件下，先以0.3m/h的运行速率缓慢移动第四反应管5-4使第四催化剂6-4经过电热多段炉4的中温段(中温段的温度为500℃)逐渐到电热多段炉4的高温段(高温段的温度为600℃)，接着，向第四反应管5-4内同时通入丙烷和氢气，通过PLC模块12-1控制电动背压阀11，使出气压力表10的读数为0.3MPa，此时保持催化剂处于电热多段炉4的高温段，丙烷和氢气的流量比为1:1的条件下，且当第一反应管5-1的反应时间为90min时，使第四催化剂6-4开始丙烷催化脱氢反应，并持续反应时间340h；
步骤三、检测：利用气相色谱仪14对丙烷脱氢反应后的气体进行连续在线检测，从而测算出整个反应过程中催化剂上丙烷的转化率和丙烯的选择性，由此对活性的丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能进行评价；具体过程为：
步骤301、当第一反应管5-1反应时间为0～30min时，如图6所示，将第一尾气切换六通阀7A切换至测第一反应管5-1的尾气的状态，第一反应管5-1的尾气经过第一尾气切换六通阀7A和第三尾气切换六通阀7C到色谱采样六通阀8的定量环中，1min时，色谱采样六通阀8转动，色谱氮气将第一反应管5-1的尾气样品吹到气相色谱仪14的定量环中进行检测，此时，第二反应管5-2的尾气经过第一尾气切换六通阀7A排空，第三反应管5-3的尾气经过第二尾气切换六通阀7B和第三尾气切换六通阀7C排空，第四反应管5-4的尾气经过第二尾气切换六通阀7B排空；
步骤302、当第一反应管5-1反应时间为30min时，如图7所示，将第一尾气切换六通阀7A切换至测第二反应管5-2的尾气的状态，同理，第二反应管5-2的尾气经过第一尾气切换六通阀7A和第三尾气切换六通阀7C到色谱采样六通阀8的定量环中，31min时，色谱采样六通阀8转动，将定量环中第二反应管5-2的尾气样品吹到气相色谱仪14中完成检测，此时，第一反应管5-1的尾气经过第一尾气切换六通阀7A排空，第三反应管5-3的尾气经过第二尾气切换六通阀7B和第三尾气切换六通阀7C排空，第四反应管5-4的尾气经过第二尾气切换六通阀7B排空；
步骤303、当第一反应管5-1反应时间为60min时，如图8所示，将第二尾气切换六通阀7B切换至测第三反应管5-3的尾气的状态，第三反应管5-3的尾气经过第二尾气切换六通阀7B和第三尾气切换六通阀7C到色谱采样六通阀8的定量环中，61min时，色谱采样六通阀8转动，色谱氮气将第三反应管5-3的尾气样品吹到气相色谱仪14的定量环中进行检测，此时，第一反应管5-1的尾气经过第一尾气切换六通阀7A和第三尾气切换六通阀7C排空，第二反应管5-2的尾气经过第一尾气切换六通阀7A排空，第四反应管5-4的尾气经过第二尾气切换六通阀7B排空；
步骤304、当第一反应管5-1反应时间为90min时，如图9所示，将第二尾气切换六通阀7B切换至测第四反应管5-4的尾气的状态，第四反应管5-4的尾气经过第二尾气切换六通阀7B和第三尾气切换六通阀7C到色谱采样六通阀8的定量环中，91min时，色谱采样六通阀8转动，色谱氮气将第四反应管5-4的尾气样品吹到气相色谱仪14的定量环中进行检测，此时，第一反应管5-1的尾气经过第一尾气切换六通阀7A和第三尾气切换六通阀7C排空，第二反应管5-2的尾气经过第一尾气切换六通阀7A排空，第三反应管5-3的尾气经过第二尾气切换六通阀7B排空；
根据气相色谱仪14检测的结果，当催化剂的活性下降或失活时，则进入第二阶段；
第二阶段：当活性催化剂因长期使用、积碳等因素导致活性下降或失活后，对该催化剂进行再生，并对再生催化剂的性能进行评价，具体过程为：
步骤a、再生：停止向所述反应管内通入丙烷和氢气，改为通入氮气，缓慢移动反应管，直至使管中的催化剂位于电热多段炉4的中温段，然后停止向所述反应管内通入氮气进行气体置换，改为通入空气，之后缓慢移动反应管，直至使管中的催化剂位于电热多段炉4的低温段进行再生，得到再生的催化剂；
本实施例中，当第一催化剂6-1活性下降或失活需再生时，首先停止向第一反应管5-1内通入丙烷和氢气，改为通入氮气，以0.2m/h的运行速率缓慢移动第一反应管5-1，使第一催化剂6-1位于电热多段炉4的中温段(中温段的温度为450℃)，再向第一催化剂6-1中通入空气，保持2h，以0.2m/h的运行速率缓慢移动第一反应管5-1,使第一催化剂6-1位于电热多段炉4的低温段(低温段的温度为50℃)，保持2h进行再生处理，得到再生的第一催化剂6-1；当第二催化剂6-2的活性下降或失活需再生时，首先停止向第二反应管5-2内通入丙烷和氢气，改为通入氮气，以0.2m/h的运行速率缓慢移动第二反应管5-2，使第二催化剂6-2位于电热多段炉4的中温段(中温段的温度为450℃)，再向第二催化剂6-2中通入空气，保持4h，以0.2m/h的运行速率缓慢移动第二反应管5-2使第二催化剂6-2位于电热多段炉4的低温段(低温段的温度为50℃)，保持4h进行再生处理，得到再生的第二催化剂6-2；当第三催化剂6-3的活性下降或失活需再生时，首先停止向第三反应管5-3内通入丙烷和氢气，改为通入氮气，以0.2m/h的运行速率缓慢移动第三反应管5-3，使第三催化剂6-3位于电热多段炉4的中温段(中温段的温度为450℃)，再向第三催化剂6-3中通入空气，保持4h，以0.2m/h的运行速率缓慢移动第三反应管5-3使第三催化剂6-3位于电热多段炉4的低温段(低温段的温度为50℃)，保持4h进行再生处理，得到再生的第三催化剂6-3；当第四催化剂6-4的活性下降或失活需再生时，首先停止向第四反应管5-4内通入丙烷和氢气，改为通入氮气，以0.2m/h的运行速率缓慢移动第四反应管5-4，使第四催化剂6-4位于电热多段炉4的中温段(中温段的温度为450℃)，再向第四催化剂6-4中通入空气，保持4h，以0.2m/h的运行速率缓慢移动第四反应管5-4使第四催化剂6-4位于电热多段炉4的低温段(低温段的温度为50℃)，保持4h进行再生处理，得到再生的第四催化剂6-4；
步骤b、评价：按照方法I步骤一中所述的预处理、步骤二中所述的丙烷催化脱氢和步骤三中所述的检测工艺，测算出整个反应过程中再生催化剂上丙烷的转化率和丙烯的选择性，由此对再生催化剂的性能进行评价。
本实施例催化剂的性能检测结果见表2。
表2本发明实施例6催化剂的性能检测结果
由此可知，本发明结构简单、设计合理，能够满足催化反应和催化剂再生的要求，实现催化剂反应、再生和活化三个阶段的连续化，提高催化剂性能评价的效率，该装置不仅适宜做丙烷脱氢制丙烯的反应，而且还能够适合做其他烷烃的加氢、脱氢、氧化、裂解或异构化等反应。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，包括计算机控制部分、气路部分、与所述气路部分相连的反应部分和与所述反应部分相连的分析检测部分；
所述气路部分包括相并联的四条气体管路，四条所述气体管路分别为氮气管路、丙烷管路、氢气管路和空气管路，每条气体管路上均设置有相串联的气体瓶(1)、质量流量计(2)和单向阀(3)；
所述反应部分包括设有高温段、中温段和低温段的电热多段炉(4)，所述电热多段炉(4)内贯穿式插装有反应管，所述反应管的入口处设置有进气压力表(9)，所述反应管的出口处设置有出气压力表(10)和电动背压阀(11)；
所述分析检测部分包括与所述电动背压阀(11)连接的尾气切换六通阀(7)、安装在尾气切换六通阀(7)输出端的色谱采样六通阀(8)和安装在色谱采样六通阀(8)输出端的气相色谱仪(14)；
所述计算机控制部分包括计算机(13)和与计算机(13)相接的用于实时控制的电子线路板，所述电子线路板上集成有PLC模块(12-1)、第一RS232串口通信模块(12-2)和第二RS232串口通信模块(12-3)，所述PLC模块(12-1)通过第一RS232串口通信模块(12-2)与计算机(13)进行双向通信，所述PLC模块(12-1)通过第二RS232串口通信模块(12-3)与气相色谱仪(14)进行双向数据交换。
2.根据权利要求1所述的一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，所述反应管的数量为1～8个，所述反应管为石英管。
3.根据权利要求1所述的一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，所述电热多段炉(4)的高温段温度为550℃～700℃，所述电热多段炉(4)的中温段温度为350℃～500℃，所述电热多段炉(4)的低温段温度为50℃～120℃。
4.根据权利要求1所述的一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，所述质量流量计(2)的型号为D07-19C，所述质量流量计(2)的量程为300mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，所述尾气切换六通阀(7)和色谱采样六通阀(8)均为电动六通阀。
6.一种利用如权利要求1至5中任一权利要求所述装置对丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能进行评价的方法，其特征在于，包括方法I和/或方法II；
所述方法I是对活性的丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能进行评价的方法，所述方法I的具体过程为：
步骤一、预处理：将活性的丙烷脱氢制丙烯用催化剂填装在反应管中，然后将所述反应管插装在电热多段炉(4)中，并使反应管中的催化剂位于电热多段炉(4)的低温段，之后向所述反应管内通入氮气，在氮气流量为5mL/min～300mL/min的条件下保持5min后，停止向所述反应管内通入氮气，改为通入氢气，然后在氢气流量为30mL/min～100mL/min的条件下保持2h～6h；
步骤二、丙烷催化脱氢：在向反应管内持续通入氢气且保持氢气流量为30mL/min～100mL/min的条件下，先以0.2m/h～0.3m/h的运行速率缓慢移动反应管，直至反应管中的催化剂位于电热多段炉(4)的高温段，然后向所述反应管内通入丙烷，在出气压力表(10)的读数为0.02MPa～0.3MPa，丙烷和氢气的流量比为1∶1的条件下进行丙烷催化脱氢反应；
步骤三、检测：利用气相色谱仪(14)对丙烷脱氢反应后的气体进行连续在线检测，从而测算出整个反应过程中催化剂上丙烷的转化率和丙烯的选择性，由此对活性的丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能进行评价；
所述方法II是对活性下降或已失活的丙烷脱氢制丙烯用催化剂进行再生并对再生催化剂的性能进行评价的方法，所述方法II的具体过程为：
步骤a、再生：按照方法I所述方法评价催化剂的性能，证实催化剂的活性确已下降或失活后，停止向所述反应管内通入丙烷和氢气，改为通入氮气，在氮气流量为5mL/min～300mL/min的条件下，以0.2m/h～0.3m/h的运行速率缓慢移动反应管，直至使反应管中的催化剂位于电热多段炉(4)的中温段，然后停止向所述反应管内通入氮气，改为通入空气，在空气流量为5mL/min～100mL/min的条件下保持2h～6h后，以0.2m/h～0.3m/h的运行速率缓慢移动反应管，直至使反应管中的催化剂位于电热多段炉(4)的低温段，在空气流量为5mL/min～100mL/min的条件下保持2h～6h后，得到再生催化剂；
步骤b、评价：按照方法I步骤一中所述的预处理、步骤二中所述的丙烷催化脱氢和步骤三中所述的检测工艺，测算出整个反应过程中再生催化剂上丙烷的转化率和丙烯的选择性，由此对再生催化剂的性能进行评价。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述丙烷脱氢制丙烯用催化剂为铂大孔氧化铝催化剂，所述催化剂以直径1.3mm～1.4mm、孔径20nm～50nm的大孔氧化铝为载体，以Pt为活性组分，以Na、K、Ca和Sn为助组分，所述催化剂中Pt的质量含量为0.4％～0.5％，Na的质量含量为0.5％～1.5％，K、Ca和Sn的质量含量之和为1％～2％，余量为氧化铝。
CN201611169774.2A 2016-12-16 2016-12-16 一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价方法 Active CN106483242B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611169774.2A CN106483242B (zh) 2016-12-16 2016-12-16 一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611169774.2A CN106483242B (zh) 2016-12-16 2016-12-16 一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106483242A true CN106483242A (zh) 2017-03-08
CN106483242B CN106483242B (zh) 2018-10-30

Family

ID=58285121

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611169774.2A Active CN106483242B (zh) 2016-12-16 2016-12-16 一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106483242B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109406726A (zh) * 2018-10-26 2019-03-01 上海化工研究院有限公司 一种聚烯烃催化剂动力学评价装置及方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1167967A2 (en) * 2000-06-23 2002-01-02 Tohoku University Apparatus for evaluating activity of catalysts
US20030012700A1 (en) * 2001-07-11 2003-01-16 Carnahan James Claude Systems and methods for parallel testing of catalyst performance
CN101480592A (zh) * 2008-01-12 2009-07-15 杭州林达化工技术工程有限公司 一种固定床组合反应设备
CN203705404U (zh) * 2014-02-27 2014-07-09 胡运兴 一种多通道高通量的催化剂评价装置
CN204228676U (zh) * 2014-10-09 2015-03-25 中国石油化工股份有限公司 具有压力自平衡、气相内循环的催化反应工业模拟装置
CN204855473U (zh) * 2015-08-13 2015-12-09 西安凯立新材料股份有限公司 一种固定床催化剂性能在线评价装置
CN105642284A (zh) * 2015-12-18 2016-06-08 南开大学 一种用于丙烷脱氢制丙烯的催化剂及其制备方法和应用
CN206258420U (zh) * 2016-12-16 2017-06-16 西安凯立新材料股份有限公司 一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1167967A2 (en) * 2000-06-23 2002-01-02 Tohoku University Apparatus for evaluating activity of catalysts
US20030012700A1 (en) * 2001-07-11 2003-01-16 Carnahan James Claude Systems and methods for parallel testing of catalyst performance
CN101480592A (zh) * 2008-01-12 2009-07-15 杭州林达化工技术工程有限公司 一种固定床组合反应设备
CN203705404U (zh) * 2014-02-27 2014-07-09 胡运兴 一种多通道高通量的催化剂评价装置
CN204228676U (zh) * 2014-10-09 2015-03-25 中国石油化工股份有限公司 具有压力自平衡、气相内循环的催化反应工业模拟装置
CN204855473U (zh) * 2015-08-13 2015-12-09 西安凯立新材料股份有限公司 一种固定床催化剂性能在线评价装置
CN105642284A (zh) * 2015-12-18 2016-06-08 南开大学 一种用于丙烷脱氢制丙烯的催化剂及其制备方法和应用
CN206258420U (zh) * 2016-12-16 2017-06-16 西安凯立新材料股份有限公司 一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张晓蕾 等: "中低温乙醇水蒸气重整制氢的催化剂性能研究", 《内蒙古石油化工》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109406726A (zh) * 2018-10-26 2019-03-01 上海化工研究院有限公司 一种聚烯烃催化剂动力学评价装置及方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106483242B (zh) 2018-10-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Gonzalez et al. Methanation and Fischer-Tropsch studies on potassium-promoted silica-supported Ru catalysts
Mirodatos Use of isotopic transient kinetics in heterogeneous catalysis
CN105728020B (zh) 一种核壳型碳化铁催化剂制备方法
Nghiem Ethylene production by oxidative coupling of methane: new process fow diagram based on adsorptive separation
CN204044062U (zh) 一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统
CN103604897B (zh) 低碳催化转化反应通用的在线多维气相色谱分析机构
CN109603898A (zh) 一种低碳烷烃脱氢催化剂及制备低碳烯烃的方法
CN101907591B (zh) 一种多种气氛动态热重-差热分析仪及其在模拟评价烟气硫转移性能的应用
CN101887052B (zh) 在线色谱分析装置
CN110907559B (zh) 一种万能型固定床催化剂评价装置
CN102749403B (zh) 在线色谱分析系统专用采样装置
Mirzaei et al. Kinetic study of CO hydrogenation over co-precipitated iron–nickel catalyst
CN106483242B (zh) 一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价方法
CN208155958U (zh) 一种催化燃烧催化剂活性评价装置
CN103901131A (zh) 一种三通道自动化co气相氧化偶联制备草酸酯的催化剂评价装置及其方法
CN101776650A (zh) 一种自动化气液固三相催化反应评价系统
CN203824974U (zh) 低碳催化转化反应通用的在线多维气相色谱分析装置
CN206258420U (zh) 一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置
CN102565209A (zh) 一种重油催化裂解制低碳烯烃催化剂性能评价方法
CN203400697U (zh) 多通道固定床催化反应装置
CN206557175U (zh) 催化剂评价装置
CN102141550B (zh) 一种可切换催化剂评价和催化剂定碳的微反装置
CN204154690U (zh) 用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置
US20180031527A1 (en) On-line gas chromatography system and the use thereof for analyzing catalytic reactions
CN104181253A (zh) 用于加氢过程催化剂评价的集成装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant