CN106480538B - 一种基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维及其制备方法 - Google Patents

一种基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维的制备方法，包括以下步骤：将羊毛去除污渍后，浸入碱液中进行预处理，取出，烘干，得到预处理的羊毛，然后先浸入镉源前驱体中，取出水洗，再浸渍于硫源前驱体中，取出水洗，最后浸入羊毛溶解液中，加热搅拌，离心过滤，得到羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液；将蚕丝纤维洗净脱胶后，溶解于三元溶液中，加热搅拌，透析过滤，得到蚕丝蛋白溶液；将羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液和蚕丝蛋白溶液混合，在加入PVA溶液，搅拌均匀后，经静电纺丝得到基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维。

Description

一种基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维及其制备方法。
背景技术
随着纳米技术的飞速发展，纳米复合材料的表现出不同寻常的优异性能，在医疗、建筑、纺织等领域都有着广泛的应用前景，具体的制备方法通常是将纳米颗粒与基体材料相集合，构成纳米复合材料，既可以解决纳米颗粒的稳定性问题，又可以对基体材料进行修饰，赋予其新的特性和功能。
纳米量子点是一种较为新颖的荧光纳米材料，它又称为半导体纳米晶体，是有特殊元素组成的半径小于或者接近波尔半径的纳米颗粒，纳米量子点具有优异的光学特定和生物相容性。因此将纳米量子点运用于纺织领域，赋予纺织纤维优异的荧光性，具有十分广阔的市场前景。
中国专利CN 102127825B公开的一种聚合物荧光多彩纤维的制备方法，将不同发射光峰位的CdSe量子点混合，用乙醇沉淀萃取后，加入聚苯乙烯聚合物溶液中，经拉丝、旋转纺丝或者静电纺丝得到聚合物荧光多彩纤维。该方法制备的聚合物多彩纤维中的主要成分为聚苯乙烯纤维，添加量子点只运用了量子点的荧光性能，由于聚苯乙烯纤维的亲肤性较差，因此制备的聚合物荧光多彩纤维的生物相容性不好。中国专利CN 101275362A公开的一种组装了量子点纳米粒子的荧光蚕丝的制备方法，以蚕丝纤维作为核层，先在蚕丝的表面静电吸附一层有机高分子，再静电吸附一层量子点纳米粒子，再静电吸附一层有机高分子，重复上述步骤得到组装了量子点的纳米粒子的荧光蚕丝。该方法制备的荧光蚕丝表面含有层层交替的量子点和有机高分子，有机高分子的厚度和量子点均匀性难以保证，且与蚕丝纤维经静电吸附结合，力度小，难以保证使用性能的稳定性。
由上述现有技术可知，目前制备的将量子点作为原料制备复合纤维材料的亲肤性能和使用稳定性难以两全，因此制备一种既亲肤又稳定的复合纤维显得十分有必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维及其制备方法，在羊毛纤维表面生成纳米硫化镉量子点，再将羊毛纤维溶液形成羊毛角蛋白，再添加蚕丝蛋白和PVA助剂，经静电纺丝技术得到基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维。该制备方法简单，可操控性强，制备的再生纤维形貌规整，直径均一，亲肤性和荧光性能优良。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维，所述基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维中包含再生蚕丝蛋白、再生羊毛角蛋白、量子点和助剂，所述所述量子点为纳米硫化镉，所述助剂为PVA。
作为上述技术方案的优选，所述纳米硫化镉在羊毛纤维表面形成，所述基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维经静电纺丝技术制备。
本发明还提供一种基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将羊毛去除附着在羊毛纤维表面的污渍后，将羊毛浸入碱液中进行预处理，取出，烘干，得到预处理的羊毛；
(2)将步骤(1)制备的预处理的羊毛，先浸入镉源前驱体中，浸渍，取出水洗，再浸渍于硫源前驱体中，取出水洗，再浸入羊毛溶解液中，加热搅拌，离心过滤，得到羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液；
(3)将蚕丝纤维洗净脱胶后，溶解于三元溶液中，加热搅拌，透析过滤，得到蚕丝蛋白溶液；
(4)将步骤(2)制备的羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液和步骤(3)制备的蚕丝蛋白溶液混合，在加入PVA溶液，搅拌均匀后，经静电纺丝得到基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，碱液为5-10g/L的碳酸钠溶液和1-3g/L的30％的过氧化氢，
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，预处理的条件为温度70-80℃，时间5-10min，烘干温度为50-60℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，镉源前驱体的浓度为0.3-0.5mM，浸渍时间为24-36h，硫源前驱体的浓度为0.3-0.5mM，浸渍时间为30-60min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，羊毛溶解液包括：质量分数为2-4％的亚硫酸氢钠、质量分数为5-8％的尿素、质量分数为0.5-1％的十二烷基苯磺酸钠，其余为去离子水。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，加热搅拌的温度为90-100℃，时间为3-6h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，三元溶液中氯化钙、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1:2:8，溶解温度为60℃，蚕丝蛋白溶液的质量分数为3-5％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维中的组分，按重量份计，包括：再生蚕丝蛋白15-20份、再生羊毛角蛋白5-10份、硫化镉0.01-0.05份和PVA 5-10份。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维主要原料为蚕丝蛋白和羊毛角蛋白，蚕丝蛋白和羊毛角蛋白都具有优良的亲肤性能，由蚕丝蛋白和羊毛角蛋白制备的静电纺丝纤维具有优异的生物相容性、透气透湿性能，而且避免了废旧蚕丝和废旧羊毛的浪费，促进资源的回收利用。
(2)本发明制备的基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维中还含有纳米硫化镉量子点，纳米硫化镉是直接在羊毛纤维表面生成的，随着羊毛纤维的溶解在溶液中形成纳米颗粒，继而成为再生纤维中的组分，提高再生纤维的荧光性能。
(3)本发明制备的基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维中还含有PVA溶液，PVA溶液可以降低纺丝溶液的静电纺丝的难度，提高再生纤维的形貌，降低再生纤维的直径的差异。
(4)本发明的制备方法简单，可操控性强，制备的量子点/再生蚕丝纤维的形貌规整，直径均一，亲肤性好，荧光性能优异，可运用于纺织服装、生物医疗领域。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将羊毛去除附着在羊毛纤维表面的污渍后，将羊毛浸入5g/L的碳酸钠溶液和1g/L的30％的过氧化氢混合溶液中，在70℃下预处理5-10min，取出，50℃下烘干，得到预处理的羊毛。
(2)将预处理的羊毛，先浸入0.3mM的镉源前驱体中浸渍24h，取出充分水洗，再浸渍于0.3mM的硫源前驱体中30min，取出充分水洗，再浸入含质量分数为2％的亚硫酸氢钠、质量分数为5％的尿素、质量分数为0.5％的十二烷基苯磺酸钠的羊毛溶解液中，90℃下加热搅拌3h，离心过滤，得到羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液。
(3)将蚕丝纤维洗净脱胶后，溶解于氯化钙、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1:2:8的三元溶液中，在60℃下加热搅拌至溶解完全，透析过滤，得到质量分数为3％的蚕丝蛋白溶液。
(4)将羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液和蚕丝蛋白溶液混合，在加入质量分数为5％的PVA溶液，搅拌均匀后，转移至静电纺丝装置中，以流速为0.3ml/h，在15KV下，距离15cm处收集得到基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维，其中基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维中的组分，按重量份计，包括：再生蚕丝蛋白15份、再生羊毛角蛋白5份、硫化镉0.01份和PVA 5份。
实施例2：
(1)将羊毛去除附着在羊毛纤维表面的污渍后，将羊毛浸入10g/L的碳酸钠溶液和3g/L的30％的过氧化氢混合溶液中，在80℃下预处理10min，取出，60℃下烘干，得到预处理的羊毛。
(2)将预处理的羊毛，先浸入0.5mM的镉源前驱体中浸渍36h，取出充分水洗，再浸渍于0.5mM的硫源前驱体中60min，取出充分水洗，再浸入含质量分数为4％的亚硫酸氢钠、质量分数为8％的尿素、质量分数为1％的十二烷基苯磺酸钠的羊毛溶解液中，100℃下加热搅拌6h，离心过滤，得到羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液。
(3)将蚕丝纤维洗净脱胶后，溶解于氯化钙、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1:2:8的三元溶液中，在60℃下加热搅拌至溶解完全，透析过滤，得到质量分数为5％的蚕丝蛋白溶液。
(4)将羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液和蚕丝蛋白溶液混合，在加入质量分数为10％的PVA溶液，搅拌均匀后，转移至静电纺丝装置中，以流速为0.5ml/h，在20KV下，距离20cm处收集得到基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维，其中基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维中的组分，按重量份计，包括：再生蚕丝蛋白20份、再生羊毛角蛋白10份、硫化镉0.05份和PVA 10份。
实施例3：
(1)将羊毛去除附着在羊毛纤维表面的污渍后，将羊毛浸入8g/L的碳酸钠溶液和2g/L的30％的过氧化氢混合溶液中，在75℃下预处理8min，取出，55℃下烘干，得到预处理的羊毛。
(2)将预处理的羊毛，先浸入0.4mM的镉源前驱体中浸渍30h，取出充分水洗，再浸渍于0.4mM的硫源前驱体中45min，取出充分水洗，再浸入含质量分数为3％的亚硫酸氢钠、质量分数为6％的尿素、质量分数为0.7％的十二烷基苯磺酸钠的羊毛溶解液中，95℃下加热搅拌4h，离心过滤，得到羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液。
(3)将蚕丝纤维洗净脱胶后，溶解于氯化钙、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1:2:8的三元溶液中，在60℃下加热搅拌至溶解完全，透析过滤，得到质量分数为4％的蚕丝蛋白溶液。
(4)将羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液和蚕丝蛋白溶液混合，在加入质量分数为6％的PVA溶液，搅拌均匀后，转移至静电纺丝装置中，以流速为0.4ml/h，在18KV下，距离18cm处收集得到基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维，其中基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维中的组分，按重量份计，包括：再生蚕丝蛋白17份、再生羊毛角蛋白6份、硫化镉0.02份和PVA 7份。
实施例4：
(1)将羊毛去除附着在羊毛纤维表面的污渍后，将羊毛浸入8g/L的碳酸钠溶液和1.5g/L的30％的过氧化氢混合溶液中，在75℃下预处理10min，取出，50℃下烘干，得到预处理的羊毛。
(2)将预处理的羊毛，先浸入0.5mM的镉源前驱体中浸渍24h，取出充分水洗，再浸渍于0.3mM的硫源前驱体中60min，取出充分水洗，再浸入含质量分数为4％的亚硫酸氢钠、质量分数为5％的尿素、质量分数为0.7％的十二烷基苯磺酸钠的羊毛溶解液中，95℃下加热搅拌6h，离心过滤，得到羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液。
(3)将蚕丝纤维洗净脱胶后，溶解于氯化钙、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1:2:8的三元溶液中，在60℃下加热搅拌至溶解完全，透析过滤，得到质量分数为4％的蚕丝蛋白溶液。
(4)将羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液和蚕丝蛋白溶液混合，在加入质量分数为7％的PVA溶液，搅拌均匀后，转移至静电纺丝装置中，以流速为0.3ml/h，在15KV下，距离20cm处收集得到基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维，其中基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维中的组分，按重量份计，包括：再生蚕丝蛋白20份、再生羊毛角蛋白5份、硫化镉0.03份和PVA 10份。
实施例5：
(1)将羊毛去除附着在羊毛纤维表面的污渍后，将羊毛浸入10g/L的碳酸钠溶液和1-3g/L的30％的过氧化氢混合溶液中，在70℃下预处理10min，取出，50℃下烘干，得到预处理的羊毛。
(2)将预处理的羊毛，先浸入0.4mM的镉源前驱体中浸渍24h，取出充分水洗，再浸渍于0.5mM的硫源前驱体中50min，取出充分水洗，再浸入含质量分数为3％的亚硫酸氢钠、质量分数为6％的尿素、质量分数为0.8％的十二烷基苯磺酸钠的羊毛溶解液中，100℃下加热搅拌6h，离心过滤，得到羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液。
(3)将蚕丝纤维洗净脱胶后，溶解于氯化钙、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1:2:8的三元溶液中，在60℃下加热搅拌至溶解完全，透析过滤，得到质量分数为3％的蚕丝蛋白溶液。
(4)将羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液和蚕丝蛋白溶液混合，在加入质量分数为10％的PVA溶液，搅拌均匀后，转移至静电纺丝装置中，以流速为0.5ml/h，在20KV下，距离15cm处收集得到基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维，其中基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维中的组分，按重量份计，包括：再生蚕丝蛋白20份、再生羊毛角蛋白5份、硫化镉0.05份和PVA 5份。
实施例6：
(1)将羊毛去除附着在羊毛纤维表面的污渍后，将羊毛浸入8g/L的碳酸钠溶液和2.5g/L的30％的过氧化氢混合溶液中，在80℃下预处理5min，取出，60℃下烘干，得到预处理的羊毛。
(2)将预处理的羊毛，先浸入0.5mM的镉源前驱体中浸渍36h，取出充分水洗，再浸渍于0.3mM的硫源前驱体中30min，取出充分水洗，再浸入含质量分数为4％的亚硫酸氢钠、质量分数为6％的尿素、质量分数为0.7％的十二烷基苯磺酸钠的羊毛溶解液中，100℃下加热搅拌5h，离心过滤，得到羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液。
(3)将蚕丝纤维洗净脱胶后，溶解于氯化钙、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1:2:8的三元溶液中，在60℃下加热搅拌至溶解完全，透析过滤，得到质量分数为4.5％的蚕丝蛋白溶液。
(4)将羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液和蚕丝蛋白溶液混合，在加入质量分数为8％的PVA溶液，搅拌均匀后，转移至静电纺丝装置中，以流速为0.5ml/h，在15KV下，距离20cm处收集得到基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维，其中基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维中的组分，按重量份计，包括：再生蚕丝蛋白18份、再生羊毛角蛋白6份、硫化镉0.04份和PVA 10份。
经检测，实施例1-6制备的基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维的直径、形貌和荧光性能的结果如下所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
平均直径(um) 280 360 310 350 330 300
硫化镉粒径(nm) 3.6 6.8 5.2 6.4 6.7 4.8
荧光吸收峰(nm) 550 680 600 610 630 580
生物相容性 好 好 好 好 好 好
由上表可见，本发明制备的基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维的直径均一，荧光强度较高，生物相容性好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维，其特征在于，所述基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维中包含再生蚕丝蛋白、再生羊毛角蛋白、量子点和助剂，所述所述量子点为纳米硫化镉，所述助剂为PVA；
所述基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将羊毛去除附着在羊毛纤维表面的污渍后，将羊毛浸入碱液中进行预处理，取出，烘干，得到预处理的羊毛；
(2)将步骤(1)制备的预处理的羊毛，先浸入镉源前驱体中，浸渍，取出水洗，再浸渍于硫源前驱体中，取出水洗，再浸入羊毛溶解液中，加热搅拌，离心过滤，得到羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液；
(3)将蚕丝纤维洗净脱胶后，溶解于三元溶液中，加热搅拌，透析过滤，得到蚕丝蛋白溶液；
(4)将步骤(2)制备的羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液和步骤(3)制备的蚕丝蛋白溶液混合，再加入PVA溶液，搅拌均匀后，经静电纺丝得到基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维；
所述步骤(3)中，三元溶液中氯化钙、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1:2:8，溶解温度为60℃，蚕丝蛋白溶液的质量分数为3-5％。
2.一种基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将羊毛去除附着在羊毛纤维表面的污渍后，将羊毛浸入碱液中进行预处理，取出，烘干，得到预处理的羊毛；
(2)将步骤(1)制备的预处理的羊毛，先浸入镉源前驱体中，浸渍，取出水洗，再浸渍于硫源前驱体中，取出水洗，再浸入羊毛溶解液中，加热搅拌，离心过滤，得到羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液；
(3)将蚕丝纤维洗净脱胶后，溶解于三元溶液中，加热搅拌，透析过滤，得到蚕丝蛋白溶液；
(4)将步骤(2)制备的羊毛角蛋白/纳米硫化镉溶液和步骤(3)制备的蚕丝蛋白溶液混合，再加入PVA溶液，搅拌均匀后，经静电纺丝得到基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维；
所述步骤(3)中，三元溶液中氯化钙、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1:2:8，溶解温度为60℃，蚕丝蛋白溶液的质量分数为3-5％。
3.根据权利要求2所述的一种基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碱液为5-10g/L的碳酸钠溶液和1-3g/L的30％的过氧化氢。
4.根据权利要求2所述的一种基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，预处理的条件为温度70-80℃，时间5-10min，烘干温度为50-60℃。
5.根据权利要求2所述的一种基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，镉源前驱体的浓度为0.3-0.5mM，浸渍时间为24-36h，硫源前驱体的浓度为0.3-0.5mM，浸渍时间为30-60min。
6.根据权利要求2所述的一种基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，羊毛溶解液包括：质量分数为2-4％的亚硫酸氢钠、质量分数为5-8％的尿素、质量分数为0.5-1％的十二烷基苯磺酸钠，其余为去离子水。
7.根据权利要求2所述的一种基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加热搅拌的温度为90-100℃，时间为3-6h。
8.根据权利要求2所述的一种基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，基于静电纺丝的量子点/再生蚕丝纤维中的组分，按重量份计，包括：再生蚕丝蛋白15-20份、再生羊毛角蛋白5-10份、硫化镉0.01-0.05份和PVA5-10份。
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