CN106479198A - 一种高导热阻燃型热整流材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及散热材料领域，具体涉及一种高导热阻燃型热整流材料及其制备方法和应用。所述高导热阻燃型热整流材料由以下组分经加热融化、搅拌、混合、交联固化、反应制得：改性石蜡、改性脂肪酸、油性增稠剂、稳定剂、氢氧化镁、抗摩擦剂、阻燃剂、改性膨化石墨、蠕虫粉、碳海绵、交联固化剂、丙烯酸树脂、硅烷偶联剂、高密度聚乙烯、聚丙烯、SEBS。本发明制得的高导热阻燃型热整流材料导热系数大、吸热能力强、阻燃效果好，在热流密度大、易燃易爆场合具备很好的应用前景。

Description

一种高导热阻燃型热整流材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及散热材料领域，具体涉及一种高导热阻燃型热整流材料及其制备方法和应用。
背景技术
现代工业的发展及装备技术的进步不断增大能源及信息的需求，一系列高能量密度的动力设备及信息处理设备越来越多地运用到工业生产和大众生活中。比如电变换装置、高压电变频器、汽车油-电混合动力系统、动力电池组、充电桩、IGBT芯片、云计算服务器、通信基站等。这一系列的高能量或高功率设备提升了工业装备技术的水平，或改善了人们的生活质量；但这一系列的设备存在高负荷运作发热量大、热流难以控制、系统温度上升过快的问题，过高的温度会引起整个系统瘫痪或者着火甚至爆炸，亟需通过热整流材料包裹其核心发热部位，有效吸收其热量。
相变吸热材料因其在相变过程中吸收大量的热量备受青睐，并且相变吸热材料在吸热的过程中温度变化小、吸热量大，具有广泛的应用前景。相变吸热材料包括无机和有机两大类，无机材料不稳定、且有腐蚀性，限制了其应用。有机类相变吸热材料性能稳定，无腐蚀。但有机材料易燃、导热系数低、机械性能差，在应用中必须提高其阻燃性能、导热系数及机械性能。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种高导热阻燃型热整流材料。该高导热阻燃型热整流材料，导热系数高、阻燃性能好、吸热量大、性质稳定。
本发明的另一目的在于提供上述高导热阻燃型热整流材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述高导热阻燃型热整流材料在大功率、高热流设备作瞬态热整流的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种高导热阻燃型热整流材料，按质量百分比计，包括以下组分：改性石蜡23.6～65.9％、改性脂肪酸20.7～55.6％、油性增稠剂0.3～5.1％、稳定剂0.2～6.8％、氢氧化镁0.1～5.5％、抗摩擦剂1.1～18.3％、阻燃剂0.3～8.9％、改性膨化石墨0.5～7.5％、蠕虫粉0.2～7.8％、碳海绵0.2～3.3％、交联固化剂0.2～5.9％、丙烯酸树脂0.2～3.0％、硅烷偶联剂0.1～5.2％、高密度聚乙烯0.6～7.9％、聚丙烯0.2～5.9％、SEBS 0.6～11.3％。
优选的，所述油性增稠剂为月桂醇聚氧乙烯醚、棕榈醇聚氧乙烯醚和棕榈醇聚氧乙烯醚，所述稳定剂为氧化镁，所述抗摩擦剂为碳化硅和可膨胀石墨，所述阻燃剂为氧化铝，所述交联固化剂为聚氨酯固化剂；
所述高导热阻燃型热整流材料包括以下质量百分比的组分：改性石蜡23.6～65.9％、改性脂肪酸20.7～55.6％、月桂醇聚氧乙烯醚0.1～2.3％、棕榈醇聚氧乙烯醚0.1～1.3％、硬脂醇聚氧乙烯醚0.1～1.5％、氧化镁0.2～6.8％、氢氧化镁0.1～5.5％、碳化硅0.2～4.9％、可膨胀石墨0.9～13.4％、氧化铝0.3～8.9％、改性膨化石墨0.5～7.5％、蠕虫粉0.2～7.8％、碳海绵0.2～3.3％、聚氨酯固化剂0.2～5.9％、丙烯酸树脂0.2～3.0％、硅烷偶联剂0.1～5.2％、高密度聚乙烯0.6～7.9％、聚丙烯0.2～5.9％、SEBS 0.6～11.3％。
更优选的，所述高导热阻燃型热整流材料包括以下质量百分比的组分：改性石蜡34.2～65.9％、改性脂肪酸20.7～55.6％、月桂醇聚氧乙烯醚0.1～0.3％、棕榈醇聚氧乙烯醚0.1～0.3％、硬脂醇聚氧乙烯醚0.1～0.3％、氧化镁0.2～0.4％、氢氧化镁0.1～0.3％、碳化硅0.2～0.4％、可膨胀石墨0.9～7.2％、氧化铝0.3～0.7％、改性膨化石墨0.5～7.5％、蠕虫粉0.2～7.8％、碳海绵0.2～3.3％、聚氨酯固化剂0.2～0.5％、丙烯酸树脂0.2～0.5％、硅烷偶联剂0.1～0.3％、高密度聚乙烯4.9～7.9％、聚丙烯0.9～5.9％、SEBS 0.6～9.2％。
上述优选配方中，月桂醇聚氧乙烯醚、棕榈醇聚氧乙烯醚(又名鲸蜡醇聚氧乙烯醚)、硬脂醇聚氧乙烯醚为油性增稠剂，有助于改性石蜡和改性脂肪酸在石墨层间的粘附，同时可以增强改性石蜡和改性脂肪酸与硅烷偶联剂的相互作用；改性石蜡、改性脂肪酸为吸热材料，石蜡或脂肪酸经油性溶剂氯仿溶解，加入十溴二苯乙烷、三氧化二锑及聚磷酸铵，于90℃蒸馏纯化，干燥后得到改性石蜡或改性脂肪酸；氧化镁为稳定剂，有助于降低改性石蜡、脂肪酸分子的布朗运动，提升材料的机械、热稳定性；氢氧化镁为吸附介质，有助于增加吸附性能，同时交联无机物与有机物，使有机物与无机物质结合更紧密，提升导热系数；氧化铝为阻燃剂，氧化铝均匀分散在改性石蜡、脂肪酸周围，形成微包覆结构，可以显著提升材料的阻燃性能，同时三氧化二锑作为协效阻燃剂，辅助十溴二苯乙烷阻燃的功效；可膨胀石墨、碳化硅为抗摩擦剂，碳化硅均匀分散在改性石蜡、脂肪酸中，形成网络交联结构，可以显著提升改性石蜡、改性脂肪酸在与高密度聚乙烯、聚丙烯、SEBS材料(以聚苯乙烯为末端段，以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物)混合交联的耐磨性能；聚氨酯固化剂，主用于增强材料机械性能，由聚氨酯交联固化形成大范围包裹结构，可以防止材料坍塌；丙烯酸树脂，主要降低材料表面的粗糙度，由丙烯酸树脂覆盖材料表面，可以形成光滑的表面形貌，减小材料与其他器件的接触热阻。
优选的，所述改性膨胀石墨通过以下步骤制得：将30～100目的天然鳞片石墨置于水热釜中，经160～200℃、4～8小时水热处理后，去除杂质，保留碳骨架；把黑色碳骨架置于气相沉积炉中，通甲基环四硅氧烷气体3～6小时，得到有机基团改性的多孔膨化石墨，即改性膨胀石墨。
优选的，所述蠕虫粉通过以下步骤制得：将聚亚酰胺经1800～2200℃烧结4～8小时得到人工石墨，再将人工石墨在30～50℃条件下，于质量比2～3:0.5～1的浓硫酸和浓硝酸中浸渍处理2～6小时，得到插层石墨，把插层石墨置于微波发生器中微波加工得到蠕虫粉。该蠕虫粉导热系数高、延展性好、有很强的韧性。
更优选的，所述浓硫酸的质量浓度为98％，浓硝酸的质量浓度为65％，所述微波加工功率为1000W。
优选的，所述碳海绵为三维多孔结构、成块体形状；该碳海绵由高纤维木块水热重整、冷冻干燥、惰性气体烧结得到。
更优选的，所述碳海绵由以下步骤制得：将纤维质量含量为31～76％的木头置于水热釜中，经160～200℃水热重整4～8小时得到碳骨架，冷冻干燥12～36小时得到3D碳骨架，然后在180～220℃条件下通入氮气进行烧结，去除碳骨架的杂质，最终得到块状三维碳海绵。
优选的，所述改性石蜡或改性脂肪酸通过以下步骤制得：将4～7质量份的有机石蜡或4～5质量份的脂肪酸溶于氯仿中，并加入0.3～0.6质量份的十溴二苯乙烷、0.3～0.5质量份的三氧化二锑和0.8～1.5质量份的聚磷酸铵，80～110℃水浴加热、冷凝回流6～10小时，通入氮气保护气，最终得到纯化、分散性好的阻燃型改性石蜡或改性脂肪酸。
所述石蜡优选为40、44、48、50、58和62号石蜡等相变材料中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570；所述高密度聚乙烯的密度为0.95～0.98g/cm3。
上述高导热阻燃型热整流材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性石蜡、改性脂肪酸加热至60～80℃融化，添加油性增稠剂(优选月桂醇聚氧乙烯醚、棕榈醇聚氧乙烯醚和硬脂醇聚氧乙烯醚)对其进行增稠；然后加入稳定剂(优选氧化镁)，搅拌10～20分钟，加入氢氧化镁，搅拌2～4分钟，加入抗磨擦剂(优选碳化硅和可膨胀石墨)，搅拌10～15分钟，最后加入阻燃剂(优选氧化铝)，搅拌8～12分钟，得到分散性好的混合体系；
(2)将改性膨化石墨、蠕虫粉、碳海绵添加到步骤(1)制得的混合体系中，加热搅拌1～3小时，加入交联固化剂(优选聚氨酯固化剂)，把温度升高至80～110℃，使其交联固化；
(3)将丙烯酸树脂添加到步骤(2)的混合体系中，快速搅拌1小时，使其均匀覆盖在材料表面，光滑平整；
(4)将硅烷偶联剂添加到步骤(3)的混合体系中，加入双氧水，双氧水的质量为混合体系中固体质量的0.5～1.5％，快速搅拌1～3小时，使其在整个体系中均匀偶联，得到光滑粉体；
(5)将高密度聚乙烯、聚丙烯、SEBS添加到步骤(4)的混合体系中，3000～7000转/分钟搅拌，倒入模压机中，140～200℃模压成型，即得所述高导热阻燃型热整流材料。
所述双氧水的质量浓度为27.5％。
上述高导热阻燃型热整流材料在大功率、高热流设备可作瞬态热整流使用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明制得的高导热阻燃型热整流材料导热系数大、吸热能力强、阻燃效果好，导热系数可达17W·m-1·K-1，阻燃性能达到UL-94 V0级，吸热量可达178J/g，在热流密度大、易燃易爆场合具备很好的应用前景。
本发明中制备方法简单，经济、环保，具有广阔的应用价值。
附图说明
图1为本发明制得的三维碳海绵的SEM图。
图2为实施例1制得的高导热阻燃型热整流材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。除非特别说明，本发明采用的试剂、设备和方法为本技术领域常规市购的试剂、设备和常规使用的方法。
以下实施例中，所述碳海绵由以下步骤制得：将纤维质量含量为31～76％的木头置于水热釜中，经200℃水热重整8小时得到碳骨架，冷冻干燥24小时得到3D碳骨架，然后在180℃条件下通入氮气进行烧结，去除碳骨架的杂质，最终得到块状三维碳海绵。SEM图如图1所示。
所述改性石蜡或改性脂肪酸通过以下步骤制得：将5质量份的有机石蜡或4.8质量份的脂肪酸溶于氯仿中，并加入0.5质量份的十溴二苯乙烷、0.4质量份的三氧化二锑和1.2质量份的聚磷酸铵，90℃水浴加热、冷凝回流8小时，通入氮气保护气，最终得到纯化、分散性好的阻燃型改性石蜡或改性脂肪酸。
所述改性膨胀石墨通过以下步骤制得：将50目天然鳞片石墨经800℃的高温膨化，并通过200℃水热去除其表面杂质，得到膨化石墨；再通过硅烷偶联剂对其进行化学改性接枝上甲基环四硅氧烷基团，增大石墨层间表面张力及毛细力。
所述蠕虫粉通过以下步骤制得：将聚亚酰胺经2000℃烧结4小时得到人工石墨，再将人工石墨在30℃条件下，于质量比3:1的浓硫酸和浓硝酸中浸渍处理4小时，得到插层石墨，把插层石墨置于微波发生器中1000W微波加工得到蠕虫粉。
实施例1
(1)分别取34.2g改性石蜡、30.66g改性脂肪酸、0.3g月桂醇聚氧乙烯醚、0.3g棕榈醇聚氧乙烯醚、0.3g硬脂醇聚氧乙烯醚、0.4g氧化镁、0.3g氢氧化镁、0.4g碳化硅、7.2g可膨胀石墨、0.69g氧化铝、2.6g改性膨化石墨、1.3g蠕虫粉、2.5g碳海绵、0.34g聚氨酯固化剂、0.31g丙烯酸树脂、0.3g硅烷偶联剂KH570、4.9g高密度聚乙烯、3.8g聚丙烯、9.2g SEBS；
(2)将改性石蜡、改性脂肪酸加热至70℃融化，添加月桂醇聚氧乙烯醚、棕榈醇聚氧乙烯醚、硬脂醇聚氧乙烯醚对其进行增稠；然后加入氧化镁，搅拌15分钟，加入氢氧化镁，搅拌3分钟，加入碳化硅、可膨化石墨，搅拌13分钟，最后加入氧化铝，搅拌9分钟，得到分散性好的混合体系；
(3)将改性膨化石墨、蠕虫粉、碳海绵添加到步骤(2)制得的混合体系中，加热搅拌2小时，加入聚氨酯固化剂，把温度升高至90℃，使其交联固化；
(4)将丙烯酸树脂添加到步骤(3)的混合体系中，快速搅拌1小时，使其均匀覆盖在材料表面，光滑平整；
(5)将硅烷偶联剂添加到步骤(4)的混合体系中，加入双氧水，双氧水的质量为混合体系中固体质量的1％，快速搅拌1小时，使其在整个体系中均匀偶联，得到光滑粉体；
(6)将高密度聚乙烯、聚丙烯、SEBS添加到步骤(5)的混合体系中，5000转/分钟搅拌，倒入模压机中，170℃模压成型，即得所述高导热阻燃型热整流材料。高导热阻燃型热整流材料性能测试结果如表1所示，SEM图如图2所示。
实施例2
参考实施例1制备高导热阻燃型热整流材料，区别在于步骤(1)整流材料的组成配比为：39.9g改性石蜡、32.4g改性脂肪酸、0.1g月桂醇聚氧乙烯醚、0.1g棕榈醇聚氧乙烯醚、0.1g硬脂醇聚氧乙烯醚、0.2g氧化镁、0.1g氢氧化镁、0.2g碳化硅、0.9g可膨胀石墨、0.3g氧化铝、7.5g改性膨化石墨、7.8g蠕虫粉、3.1g碳海绵、0.2g聚氨酯固化剂、0.2g丙烯酸树脂、0.1g硅烷偶联剂KH570、5.1g高密度聚乙烯、0.9g聚丙烯、0.8g SEBS。高导热阻燃型热整流材料性能测试结果如表1所示。
实施例3
参考实施例1制备高导热阻燃型热整流材料，区别在于步骤(1)整流材料的组成配比为：41.9g改性石蜡、27.7g改性脂肪酸、0.3g月桂醇聚氧乙烯醚、0.3g棕榈醇聚氧乙烯醚、0.3g硬脂醇聚氧乙烯醚、0.2g氧化镁、0.2g氢氧化镁、0.2g碳化硅、4.9g可膨胀石墨、0.3g氧化铝、2.5g改性膨化石墨、2.8g蠕虫粉、2.1g碳海绵、0.2g聚氨酯固化剂、0.2g丙烯酸树脂、0.1g硅烷偶联剂KH570、5.1g高密度聚乙烯、5.9g聚丙烯、4.8g SEBS。高导热阻燃型热整流材料性能测试结果如表1所示。
实施例4
参考实施例1制备高导热阻燃型热整流材料，区别在于步骤(1)整流材料的组成配比为：65g改性石蜡、20.7g改性脂肪酸、0.1g月桂醇聚氧乙烯醚、0.1g棕榈醇聚氧乙烯醚、0.1g硬脂醇聚氧乙烯醚、0.2g氧化镁、0.2g氢氧化镁、0.2g碳化硅、0.9g可膨胀石墨、0.3g氧化铝、0.5g改性膨化石墨、0.8g蠕虫粉、1.1g碳海绵、0.2g聚氨酯固化剂、0.2g丙烯酸树脂、0.1g硅烷偶联剂KH570、1.3g高密度聚乙烯、3.2g聚丙烯、4.8g SEBS。高导热阻燃型热整流材料性能测试结果如表1所示。
实施例5
参考实施例1制备高导热阻燃型热整流材料，区别在于步骤(1)整流材料的组成配比为：23.6g改性石蜡、20.7g改性脂肪酸、2.3g月桂醇聚氧乙烯醚、1.3g棕榈醇聚氧乙烯醚、1.5g硬脂醇聚氧乙烯醚、0.5g氧化镁、0.4g氢氧化镁、0.6g碳化硅、4.2g可膨胀石墨、0.7g氧化铝、7.5g改性膨化石墨、7.8g蠕虫粉、3.3g碳海绵、0.2g聚氨酯固化剂、0.2g丙烯酸树脂、0.1g硅烷偶联剂KH570、7.9g高密度聚乙烯、5.9g聚丙烯、11.3g SEBS。高导热阻燃型热整流材料性能测试结果如表1所示。
表1复合材料性能数据
表中导热系数依照国标GB1029测试，吸热量依照国标GB19466测试，阻燃性能依照国际标准UL-94测试。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高导热阻燃型热整流材料，其特征在于，按质量百分比计，包括以下组分：改性石蜡23.6～65.9％、改性脂肪酸20.7～55.6％、油性增稠剂0.3～5.1％、稳定剂0.2～6.8％、氢氧化镁0.1～5.5％、抗摩擦剂1.1～18.3％、阻燃剂0.3～8.9％、改性膨化石墨0.5～7.5％、蠕虫粉0.2～7.8％、碳海绵0.2～3.3％、交联固化剂0.2～5.9％、丙烯酸树脂0.2～3.0％、硅烷偶联剂0.1～5.2％、高密度聚乙烯0.6～7.9％、聚丙烯0.2～5.9％、SEBS 0.6～11.3％。
2.根据权利要求1所述的一种高导热阻燃型热整流材料，其特征在于，所述油性增稠剂为月桂醇聚氧乙烯醚、棕榈醇聚氧乙烯醚和棕榈醇聚氧乙烯醚，所述稳定剂为氧化镁，所述抗摩擦剂为碳化硅和可膨胀石墨，所述阻燃剂为氧化铝，所述交联固化剂为聚氨酯固化剂；
所述高导热阻燃型热整流材料包括以下质量百分比的组分：改性石蜡23.6～65.9％、改性脂肪酸20.7～55.6％、月桂醇聚氧乙烯醚0.1～2.3％、棕榈醇聚氧乙烯醚0.1～1.3％、硬脂醇聚氧乙烯醚0.1～1.5％、氧化镁0.2～6.8％、氢氧化镁0.1～5.5％、碳化硅0.2～4.9％、可膨胀石墨0.9～13.4％、氧化铝0.3～8.9％、改性膨化石墨0.5～7.5％、蠕虫粉0.2～7.8％、碳海绵0.2～3.3％、聚氨酯固化剂0.2～5.9％、丙烯酸树脂0.2～3.0％、硅烷偶联剂0.1～5.2％、高密度聚乙烯0.6～7.9％、聚丙烯0.2～5.9％、SEBS 0.6～11.3％。
3.根据权利要求1所述的一种高导热阻燃型热整流材料，其特征在于，所述改性膨胀石墨通过以下步骤制得：将30～100目的天然鳞片石墨置于水热釜中，经160～200℃、4～8小时水热处理后，去除杂质，保留碳骨架；把黑色碳骨架置于气相沉积炉中，通甲基环四硅氧烷气体3～6小时，得到改性膨胀石墨。
4.根据权利要求1所述的一种高导热阻燃型热整流材料，其特征在于，所述蠕虫粉通过以下步骤制得：将聚亚酰胺经1800～2200℃烧结4～8小时得到人工石墨，再将人工石墨在30～50℃条件下，于质量比2～3:0.5～1的浓硫酸和浓硝酸中浸渍处理2～6小时，得到插层石墨，把插层石墨置于微波发生器中微波加工得到蠕虫粉。
5.根据权利要求1所述的一种高导热阻燃型热整流材料，其特征在于，所述碳海绵为三维多孔结构、成块体形状；该碳海绵由高纤维木块水热重整、冷冻干燥、惰性气体烧结得到。
6.根据权利要求5所述的一种高导热阻燃型热整流材料，其特征在于，所述碳海绵由以下步骤制得：将纤维质量含量为31～76％的木头置于水热釜中，经160～200℃水热重整4～8小时得到碳骨架，冷冻干燥12～36小时得到3D碳骨架，然后在180～220℃条件下通入氮气进行烧结，去除碳骨架的杂质，得到碳海绵。
7.根据权利要求1所述的一种高导热阻燃型热整流材料，其特征在于，所述改性石蜡或改性脂肪酸通过以下步骤制得：将4～7质量份的有机石蜡或4～5质量份的脂肪酸溶于氯仿中，并加入0.3～0.6质量份的十溴二苯乙烷、0.3～0.5质量份的三氧化二锑和0.8～1.5质量份的聚磷酸铵，80～110℃水浴加热、冷凝回流6～10小时，通入氮气保护气，得到改性石蜡或改性脂肪酸。
8.根据权利要求7所述的一种高导热阻燃型热整流材料，其特征在于，所述石蜡为40、44、48、50、58和62号石蜡中的一种或两种以上的组合。
9.权利要求1至8任一项所述的高导热阻燃型热整流材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将改性石蜡、改性脂肪酸加热至60～80℃融化，添加油性增稠剂对其进行增稠；然后加入稳定剂，搅拌10～20分钟，加入氢氧化镁，搅拌2～4分钟，加入抗磨擦剂，搅拌10～15分钟，最后加入阻燃剂，搅拌8～12分钟，得到分散性好的混合体系；
(2)将改性膨化石墨、蠕虫粉、碳海绵添加到步骤(1)制得的混合体系中，加热搅拌1～3小时，加入交联固化剂，把温度升高至80～110℃，使其交联固化；
(3)将丙烯酸树脂添加到步骤(2)的混合体系中，快速搅拌1小时，使其均匀覆盖在材料表面，光滑平整；
(4)将硅烷偶联剂添加到步骤(3)的混合体系中，加入双氧水，双氧水的质量为混合体系中固体质量的0.5～1.5％，快速搅拌1～3小时，使其在整个体系中均匀偶联，得到光滑粉体；
(5)将高密度聚乙烯、聚丙烯、SEBS添加到步骤(4)的混合体系中，3000～7000转/分钟搅拌，倒入模压机中，140～200℃模压成型，即得所述高导热阻燃型热整流材料。
10.权利要求1至8任一项所述的高导热阻燃型热整流材料在大功率、高热流设备作为瞬态热整流的应用。
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