CN106477770B - N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N‑(1‑乙基丙基)‑3,4‑二甲基苯胺生产废水的处理方法,包括:将N‑(1‑乙基丙基)‑3,4‑二甲基苯胺生产废水的pH值调节至7~14,析出沉淀及油状物,过滤除去沉淀,滤液分离出油状物得到处理液Ⅰ,油状物经精制得到N‑(1‑乙基丙基)‑3,4‑二甲基苯胺;向处理液Ⅰ中加入吸附剂,吸附过滤后得到处理液Ⅱ;将处理液Ⅱ与络合萃取剂混合并调节pH至1~3.5,络合萃取后,分离出油相得到处理液Ⅲ;向油相中加入碱性水溶液反萃,得到油相络合萃取剂和水相反萃液,反萃液为有机酸盐水溶液,加酸调节pH后精制得到有机酸。该方法处理过程中可资源化回收N‑(1‑乙基丙基)‑3,4‑二甲基苯胺、萘磺酸、苯磺酸。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域,尤其涉及一种N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产废水的处理方法。
背景技术
二甲戊灵又称二甲戊乐灵,化学名称为N-(1-乙基丙基)-2,6-二硝基-3,4-二甲基苯胺,是一种苯胺类除草剂。二甲戊灵在世界畅销农药排行榜中位居第八,为仅次于灭生性除草剂草甘膦、百草枯的世界第三大除草剂,也是世界上最畅销的选择性除草剂之一。
国内外二甲戊灵原药现行生产方法以3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮、硝酸、氢气为原料,经氢化、烷基化、硝化制得。
该工艺的反应路线如下:
该工艺路线步骤简短,建设投资少,工艺收率较高,原料价廉易得,生产成本低,不仅在国外普遍采用,也是国内生产厂家唯一的生产方法。
其中,N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺是上述工艺路线中的重要中间产物,其是以3,4-二甲基硝基苯、氢气、3-戊酮为原料,以钯碳、铂碳、镍碳为主催化剂,以萘磺酸、苯磺酸等为辅催化剂,以甲醇为溶剂,反应生成。生产N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺过程中产生的废水主要成包含3,4-二甲基苯胺、N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺、辅催化剂(萘磺酸、苯磺酸等)及少量3-戊酮、甲醇。
此废水中含硝基苯类和苯胺类等多种有毒有害污染物,该废水污染物浓度高、酸度高,对微生物毒性作用大,生物降解性差,B/C比值极低,属高浓度、难降解类农药废水,国内外至今没有成熟有效的工业化治理方法。
发明内容
本发明提供了一种N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法,该方法处理出水的生化性大幅度提高,通过生化处理后可以达到排放标准,并且在处理过程中可资源化回收N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺、萘磺酸、苯磺酸。
一种N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法,包括:
(1)将N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产废水的pH值调节至7~14,析出沉淀及油状物,过滤除去沉淀,滤液分离出油状物得到处理液Ⅰ,油状物经精制得到N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺;
(2)向处理液Ⅰ中加入吸附剂,吸附过滤后得到处理液Ⅱ;
(3)将处理液Ⅱ与络合萃取剂混合并调节pH至1~3.5,络合萃取后,分离出油相得到处理液Ⅲ;向油相中加入碱性水溶液反萃,得到油相络合萃取剂和水相反萃液,反萃液为有机酸盐水溶液,加酸调节pH后精制得到有机酸。
生产N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺过程中产生的废水主要成包含3,4-二甲基苯胺、N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺、辅催化剂(萘磺酸、苯磺酸等)及少量3-戊酮、甲醇。
通过调节废水的pH值至7~14,废水中的苯胺衍生物(3,4-二甲基苯胺、N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺)主要以油状物从水中析出,将油状物从废水中分离,通过精制回收N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺;分离出油状物的处理液经吸附过滤后进行络合萃取,回收其中的萘磺酸或苯磺酸;最终的处理出水COD去除率达90%以上,可生化性大幅度提高,通过生化处理后可以达到排放标准。
苯胺类衍生物在中性至碱性下溶解度变小,调节废水的pH值至中性或碱性利于苯胺类衍生物从废水中析出,pH值的升高有利于提高COD的去除率和N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的回收,但是当pH值达到一定值后,COD的去除率随pH值的上升变化较慢;此外本发明的处理工序需要先调碱再调酸,调碱过程中pH值过高会增大处理成本,所以,作为优选,步骤(1)中,将N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产废水的pH值调节至7~13;进一步优选的,将N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产废水的pH值调节至11~13。
将废水的pH值调节至中性或碱性后,析出的油状物的主要成分为N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺,该油状物可直接用于硝化生产二甲戊灵,或将油状物经过提纯得到较纯的N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺,用于二甲戊灵的生产。
分离出油状物后得到处理液Ⅰ,通过吸附过滤除去处理液Ⅰ中的不溶物。作为优选,步骤(2)中,吸附剂为活性炭粉、活性炭胶、膨润土、硅藻土、分子筛和氧化铝中的一种或多种,吸附剂的用量为处理液Ⅰ质量的0.01%~2%。
进一步优选的,吸附剂为活性炭粉,吸附剂的用量为处理液Ⅰ质量的0.1%~2%。
吸附过滤可除去处理液Ⅰ中的不溶物,有利于进行后续的络合萃取,使络合萃取剂经反萃后比较纯洁,利于络合萃取剂的循环使用。
处理液Ⅰ经吸附过滤后得到处理液Ⅱ,处理液Ⅱ中含有有机酸盐(主要为萘磺酸盐或苯磺酸盐),经络合萃取可回收其中的有机酸盐。作为优选,步骤(3)中,络合萃取剂为叔胺与稀释剂的混合液,叔胺与稀释剂的体积比为1:1~5。
进一步优选的,所述的叔胺为三辛胺,所述的稀释剂为磺化煤油。
作为优选,处理液Ⅱ与络合萃取剂的体积比为3:0.5~10;进一步优选的,处理液Ⅱ与络合萃取剂的体积比为1:1~2。
将处理液Ⅱ与络合萃取剂按比例混合,室温下络合萃取1h,静置分层并分液,得到水相处理液Ⅲ和油相,处理液Ⅲ进行后续的生化处理;用碱性溶液调节油相pH值至8进行反萃,室温下搅拌1h,静置分层并分液,得到络合萃取剂循环使用,得到的水相为有机酸盐的水溶液,经提纯回收得到萘磺酸或苯磺酸,回用于N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的生产。
一种优选的技术方案为:
一种N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法,其特征在于,包括:
(1)将N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产废水的pH值调节至11~13,析出沉淀及油状物,过滤除去沉淀,滤液分离出油状物得到处理液Ⅰ,油状物经精制得到N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺;
(2)向处理液Ⅰ中加入吸附剂,吸附过滤后得到处理液Ⅱ;
吸附剂为活性炭粉、活性炭胶、膨润土、硅藻土、分子筛和氧化铝中的一种或多种,吸附剂的用量为处理液Ⅰ质量的0.01%-2%;
(3)将处理液Ⅱ与络合萃取剂混合并调节pH至1~3.5,络合萃取后,分离出油相得到处理液Ⅲ;向油相中加入碱性水溶液反萃,得到油相络合萃取剂和水相反萃液,反萃液为有机酸盐水溶液,加酸调节pH后精制得到有机酸;
络合萃取剂为叔胺与稀释剂的混合液,叔胺与稀释剂的体积比为1:1~5;所述的叔胺为三辛胺,所述的稀释剂为磺化煤油;
处理液Ⅱ与络合萃取剂的体积比为1:1~2。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)经本发明的处理后,废水的COD和TOC去除率均可达95%作用,处理效果良好,处理出水可生化性大幅度提高,可进行生化处理;
(2)回收的N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺、萘磺酸或苯磺酸可以返回生产车间,降低生产成本,达到废物资源化利用的目的;
(3)本发明所涉及的工业均为常规的化工操作,易于实现,并且处理工艺不涉及高级氧化,主要药剂成本为调酸碱,根据计算回收产品的收益大于药剂成本。
附图说明
图1为本发明的处理方法流程图。
具体实施方式
以下实施例对N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产废水进行处理,N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产废水原水呈黄色,COD约为139000mg/L,pH值为2.5。
具体处理方法的流程图如图1所示。
实施例1
(1)将废水的pH值调节至11.5,有油状物及絮状沉淀出现,絮状物质量为废水质量的2.0%,过滤去除絮状物并焚烧处理,滤液通过分液、蒸馏或萃取回收油状物,油状物经精制得到N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺;滤液分出油状物后得到处理液Ⅰ;
每吨废水可以回收12.5公斤N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺,N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺回收量为废水质量的1.25%,纯度可达95%以上(液相色谱,面积归一法);
回收的N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺可以用于后续硝化制备二甲戊灵工序;
处理液Ⅰ为淡黄色,COD为19000mg/L;
(2)向处理液Ⅰ中加入活性炭粉,吸附过滤得处理液Ⅱ,活性炭粉的加入量为处理液Ⅰ质量的0.1%;
吸附过滤可去除处理液Ⅰ中残留的少量不溶物;
(3)将处理液Ⅱ与络合萃取剂以体积比为1:2进行混合,利用硫酸调节混合液pH值为2.5,室温下进行络合萃取,萃取1h后静置分层并分液,得到水相处理液Ⅲ和油相;
络合萃取剂以三辛胺为萃取剂,以磺化煤油为稀释剂,三辛胺与磺化煤油的体积比为1:3;
向油相中加入质量分数为5%的氢氧化钠水溶液,调节油相pH值为8,室温下搅拌1h,静置分层并分液,水相为萘磺酸钠的水溶液,加酸调节pH后精制得到有机酸,可以返回戊胺生产工序使用;
处理一吨废水可以回收3.5公斤萘磺酸,其纯度可达95%以上;
处理液Ⅲ接近无色透明,COD为5600mg/L,B/C比值为0.5,可进行生化处理。
实施例2
将废水的pH值调节至7,其他同实施例1;
絮状物质量为废水质量的1.1%,N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺回收量为废水质量的0.6%;
处理液Ⅰ的COD为25980mg/L;
处理液Ⅲ的COD为9800mg/L,B/C比值为0.35,可进行生化处理;
萘磺酸的回收量为废水质量的0.32%。
实施例3
(1)将废水的pH值调节至13,其他同实施例1;
絮状物质量为废水质量的2.1%,N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺回收量为废水质量的1.3%;
处理液Ⅰ的COD为18500mg/L;
(2)操作同实施例1;
(3)络合萃取时,处理液Ⅱ与络合萃取剂体积比为1:1,其他操作同实施例1,处理液Ⅲ的COD为5500mg/L,B/C比值为0.44,可进行生化处理;
萘磺酸的回收量为废水质量的0.35%。
实施例4
(1)将废水的pH值调节至14,其他同实施例1;
絮状物质量为废水质量的2.1%,N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺回收量为废水质量的1.3%;
处理液Ⅰ的COD为18000mg/L;
(2)操作同实施例1;
(3)络合萃取时,调节混合物的pH值为1,其他操作同实施例1,处理液Ⅲ的COD为5100mg/L,B/C比值为0.42,可进行生化处理;
萘磺酸的回收量为废水质量的0.34%。
对比例1
将废水的pH值调节至6,其他同实施例1;
步骤(1)中没有絮状物生成,油状物中N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺回收量为0;
处理液Ⅰ的COD为146000mg/L;
处理液Ⅲ的COD为123000mg/L,B/C比值为0.15,难以进行生化处理;
萘磺酸的回收量为废水质量的0.27%。
实施例5
以实施例1相比,区别在于步骤(3)中,络合萃取时调节体系pH值为3.5。
处理液Ⅲ的COD为12000mg/L,B/C比值为0.31,可进行生化处理;
萘磺酸的回收量为废水质量的0.18%。
实施例6
以实施例1相比,区别在于步骤(3)中,处理液Ⅱ与络合萃取剂的体积比为3:0.5。
处理液Ⅲ的COD为8850mg/L,B/C比值为0.33,可进行生化处理;
萘磺酸的回收量为废水质量的0.24%。
实施例7
以实施例1相比,区别在于步骤(3)中,处理液Ⅱ与络合萃取剂的体积比为3:10。
处理液Ⅲ的COD为5300mg/L,B/C比值为0.36,可进行生化处理;
萘磺酸的回收量为废水质量的0.36%。
Claims (4)
1.一种N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法,其特征在于,包括:
(1)将N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产废水的pH值调节至11~13,析出沉淀及油状物,过滤除去沉淀,滤液分离出油状物得到处理液Ⅰ,油状物经精制得到N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺,回用于硝化制备二甲戊灵;
(2)向处理液Ⅰ中加入吸附剂,吸附过滤后得到处理液Ⅱ;
(3)将处理液Ⅱ与络合萃取剂混合并调节pH至1~3.5,络合萃取后,分离出油相得到处理液Ⅲ;向油相中加入碱性水溶液反萃,得到油相络合萃取剂和水相反萃液,反萃液为有机酸盐水溶液,加酸调节pH后精制得到萘磺酸或苯磺酸,回用于N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的生产;
络合萃取剂为叔胺与稀释剂的混合液,叔胺与稀释剂的体积比为1:1~5;所述的叔胺为三辛胺,所述的稀释剂为磺化煤油;所述的N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产废水包含3,4-二甲基苯胺、N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺、萘磺酸、苯磺酸及3-戊酮、甲醇。
2.根据权利要求1所述的N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法,其特征在于,步骤(2)中,吸附剂为活性炭粉、活性炭胶、膨润土、硅藻土、分子筛和氧化铝中的一种或多种,吸附剂的用量为处理液Ⅰ质量的0.01%~2%。
3.根据权利要求1所述的N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法,其特征在于,步骤(2)中,吸附剂为活性炭粉,吸附剂的用量为处理液Ⅰ质量的0.1%~2%。
4.根据权利要求1所述的N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法,其特征在于,处理液Ⅱ与络合萃取剂的体积比为3:0.5~10。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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