CN106477770A - 一种n‑(1‑乙基丙基)‑3,4‑二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法 - Google Patents

一种n‑(1‑乙基丙基)‑3,4‑二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种N‑(1‑乙基丙基)‑3，4‑二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法，包括：(1)将N‑(1‑乙基丙基)‑3，4‑二甲基苯胺生产废水的pH值调节至7～14，析出沉淀及油状物，过滤除去沉淀，滤液分离出油状物得到处理液I，油状物经精制得到N‑(1‑乙基丙基)‑3，4‑二甲基苯胺；(2)向处理液I中加入吸附剂，吸附过滤后得到处理液II；(3)将处理液II与络合萃取剂混合并调节pH至1～3.5，络合萃取后，分离出油相得到处理液III；向油相中加入碱性水溶液反萃，得到油相络合萃取剂和水相反萃液，反萃液为有机酸盐水溶液，加酸调节pH后精制得到有机酸。该方法处理出水通过生化处理后可以达到排放标准，并且在处理过程中可资源化回收N‑(1‑乙基丙基)‑3，4‑二甲基苯胺、萘磺酸、苯磺酸。

Description

一种N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的资源化处 理方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法。
背景技术
二甲戊灵又称二甲戊乐灵，化学名称为N-(1-乙基丙基)-2，6-二硝基-3，4-二甲基苯胺，是一种苯胺类除草剂。二甲戊灵在世界畅销农药排行榜中位居第八，为仅次于灭生性除草剂草甘膦、百草枯的世界第三大除草剂，也是世界上最畅销的选择性除草剂之一。
国内外二甲戊灵原药现行生产方法以3，4-二甲基硝基苯、3-戊酮、硝酸、氢气为原料，经氢化、烷基化、硝化制得。
该工艺的反应路线如下：
该工艺路线步骤简短，建设投资少，工艺收率较高，原料价廉易得，生产成本低，不仅在国外普遍采用，也是国内生产厂家唯一的生产方法。
其中，N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺是上述工艺路线中的重要中间产物，其是以3，4-二甲基硝基苯、氢气、3-戊酮为原料，以钯碳、铂碳、镍碳为主催化剂，以萘磺酸、苯磺酸等为辅催化剂，以甲醇为溶剂，反应生成。生产N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺过程中产生的废水主要成包含3，4-二甲基苯胺、N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺、辅催化剂(萘磺酸、苯磺酸等)及少量3-戊酮、甲醇。
此废水中含硝基苯类和苯胺类等多种有毒有害污染物，该废水污染物浓度高、酸度高，对微生物毒性作用大，生物降解性差，B/C比值极低，属高浓度、难降解类农药废水，国内外至今没有成熟有效的工业化治理方法。
发明内容
本发明提供了一种N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法，该方法处理出水的生化性大幅度提高，通过生化处理后可以达到排放标准，并且在处理过程中可资源化回收N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺、萘磺酸、苯磺酸。
一种N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法，包括：
(1)将N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的pH值调节至7～14，析出沉淀及油状物，过滤除去沉淀，滤液分离出油状物得到处理液I，油状物经精制得到N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺；
(2)向处理液I中加入吸附剂，吸附过滤后得到处理液II；
(3)将处理液II与络合萃取剂混合并调节pH至1～3.5，络合萃取后，分离出油相得到处理液III；向油相中加入碱性水溶液反萃，得到油相络合萃取剂和水相反萃液，反萃液为有机酸盐水溶液，加酸调节pH后精制得到有机酸。
生产N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺过程中产生的废水主要成包含3，4-二甲基苯胺、N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺、辅催化剂(萘磺酸、苯磺酸等)及少量3-戊酮、甲醇。
通过调节废水的pH值至7～14，废水中的苯胺衍生物(3，4-二甲基苯胺、N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺)主要以油状物从水中析出，将油状物从废水中分离，通过精制回收N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺；分离出油状物的处理液经吸附过滤后进行络合萃取，回收其中的萘磺酸或苯磺酸；最终的处理出水COD去除率达90％以上，可生化性大幅度提高，通过生化处理后可以达到排放标准。
苯胺类衍生物在中性至碱性下溶解度变小，调节废水的pH值至中性或碱性利于苯胺类衍生物从废水中析出，pH值的升高有利于提高COD的去除率和N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺的回收，但是当pH值达到一定值后，COD的去除率随pH值的上升变化较慢；此外本发明的处理工序需要先调碱再调酸，调碱过程中pH值过高会增大处理成本，所以，作为优选，步骤(1)中，将N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的pH值调节至7～13；进一步优选的，将N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的pH值调节至11～13。
将废水的pH值调节至中性或碱性后，析出的油状物的主要成分为N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺，该油状物可直接用于硝化生产二甲戊灵，或将油状物经过提纯得到较纯的N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺，用于二甲戊灵的生产。
分离出油状物后得到处理液I，通过吸附过滤除去处理液I中的不溶物。作为优选，步骤(2)中，吸附剂为活性炭粉、活性炭胶、膨润土、硅藻土、分子筛和氧化铝中的一种或多种，吸附剂的用量为处理液I质量的0.01％～2％。
进一步优选的，吸附剂为活性炭粉，吸附剂的用量为处理液I质量的0.1％～2％。
吸附过滤可除去处理液I中的不溶物，有利于进行后续的络合萃取，使络合萃取剂经反萃后比较纯洁，利于络合萃取剂的循环使用。
处理液I经吸附过滤后得到处理液II，处理液II中含有有机酸盐(主要为萘磺酸盐或苯磺酸盐)，经络合萃取可回收其中的有机酸盐。作为优选，步骤(3)中，络合萃取剂为叔胺与稀释剂的混合液，叔胺与稀释剂的体积比为1∶1～5。
进一步优选的，所述的叔胺为三辛胺，所述的稀释剂为磺化煤油。
作为优选，处理液II与络合萃取剂的体积比为3∶0.5～10；进一步优选的，处理液II与络合萃取剂的体积比为1∶1～2。
将处理液II与络合萃取剂按比例混合，室温下络合萃取1h，静置分层并分液，得到水相处理液III和油相，处理液III进行后续的生化处理；用碱性溶液调节油相pH值至8进行反萃，室温下搅拌1h，静置分层并分液，得到络合萃取剂循环使用，得到的水相为有机酸盐的水溶液，经提纯回收得到萘磺酸或苯磺酸，回用于N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺的生产。
一种优选的技术方案为：
一种N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法，其特征在于，包括：
(1)将N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的pH值调节至11～13，析出沉淀及油状物，过滤除去沉淀，滤液分离出油状物得到处理液I，油状物经精制得到N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺；
(2)向处理液I中加入吸附剂，吸附过滤后得到处理液II；
吸附剂为活性炭粉、活性炭胶、膨润土、硅藻土、分子筛和氧化铝中的一种或多种，吸附剂的用量为处理液I质量的0.01％-2％；
(3)将处理液II与络合萃取剂混合并调节pH至1～3.5，络合萃取后，分离出油相得到处理液III；向油相中加入碱性水溶液反萃，得到油相络合萃取剂和水相反萃液，反萃液为有机酸盐水溶液，加酸调节pH后精制得到有机酸；
络合萃取剂为叔胺与稀释剂的混合液，叔胺与稀释剂的体积比为1∶1～5；所述的叔胺为三辛胺，所述的稀释剂为磺化煤油；
处理液II与络合萃取剂的体积比为1∶1～2。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)经本发明的处理后，废水的COD和TOC去除率均可达95％作用，处理效果良好，处理出水可生化性大幅度提高，可进行生化处理；
(2)回收的N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺、萘磺酸或苯磺酸可以返回生产车间，降低生产成本，达到废物资源化利用的目的；
(3)本发明所涉及的工业均为常规的化工操作，易于实现，并且处理工艺不涉及高级氧化，主要药剂成本为调酸碱，根据计算回收产品的收益大于药剂成本。
附图说明
图1为本发明的处理方法流程图。
具体实施方式
以下实施例对N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水进行处理，N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水原水呈黄色，COD约为139000mg/L，pH值为2.5。
具体处理方法的流程图如图1所示。
实施例1
(1)将废水的pH值调节至11.5，有油状物及絮状沉淀出现，絮状物质量为废水质量的2.0％，过滤去除絮状物并焚烧处理，滤液通过分液、蒸馏或萃取回收油状物，油状物经精制得到N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺；滤液分出油状物后得到处理液I；
每吨废水可以回收12.5公斤N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺，N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺回收量为废水质量的1.25％，纯度可达95％以上(液相色谱，面积归一法)；
回收的N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺可以用于后续硝化制备二甲戊灵工序；
处理液I为淡黄色，COD为19000mg/L；
(2)向处理液I中加入活性炭粉，吸附过滤得处理液II，活性炭粉的加入量为处理液I质量的0.1％；
吸附过滤可去除处理液I中残留的少量不溶物；
(3)将处理液II与络合萃取剂以体积比为1∶2进行混合，利用硫酸调节混合液pH值为2.5，室温下进行络合萃取，萃取1h后静置分层并分液，得到水相处理液III和油相；
络合萃取剂以三辛胺为萃取剂，以磺化煤油为稀释剂，三辛胺与磺化煤油的体积比为1∶3；
向油相中加入质量分数为5％的氢氧化钠水溶液，调节油相pH值为8，室温下搅拌1h，静置分层并分液，水相为萘磺酸钠的水溶液，加酸调节pH后精制得到有机酸，可以返回戊胺生产工序使用；
处理一吨废水可以回收3.5公斤萘磺酸，其纯度可达95％以上；
处理液III接近无色透明，COD为5600mg/L，B/C比值为0.5，可进行生化处理。
实施例2
将废水的pH值调节至7，其他同实施例1；
絮状物质量为废水质量的1.1％，N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺回收量为废水质量的0.6％；
处理液I的COD为25980mg/L；
处理液III的COD为9800mg/L，B/C比值为0.35，可进行生化处理；
萘磺酸的回收量为废水质量的0.32％。
实施例3
(1)将废水的pH值调节至13，其他同实施例1；
絮状物质量为废水质量的2.1％，N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺回收量为废水质量的1.3％；
处理液I的COD为18500mg/L；
(2)操作同实施例1；
(3)络合萃取时，处理液II与络合萃取剂体积比为1∶1，其他操作同实施例1，处理液III的COD为5500mg/L，B/C比值为0.44，可进行生化处理；
萘磺酸的回收量为废水质量的0.35％。
实施例4
(1)将废水的pH值调节至14，其他同实施例1；
絮状物质量为废水质量的2.1％，N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺回收量为废水质量的1.3％；
处理液I的COD为18000mg/L；
(2)操作同实施例1；
(3)络合萃取时，调节混合物的pH值为1，其他操作同实施例1，处理液III的COD为5100mg/L，B/C比值为0.42，可进行生化处理；
萘磺酸的回收量为废水质量的0.34％。
对比例1
将废水的pH值调节至6，其他同实施例1；
步骤(1)中没有絮状物生成，油状物中N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺回收量为0；
处理液I的COD为146000mg/L；
处理液III的COD为123000mg/L，B/C比值为0.15，难以进行生化处理；
萘磺酸的回收量为废水质量的0.27％。
实施例5
以实施例1相比，区别在于步骤(3)中，络合萃取时调节体系pH值为3.5。
处理液III的COD为12000mg/L，B/C比值为0.31，可进行生化处理；
萘磺酸的回收量为废水质量的0.18％。
实施例6
以实施例1相比，区别在于步骤(3)中，处理液II与络合萃取剂的体积比为3∶0.5。
处理液III的COD为8850mg/L，B/C比值为0.33，可进行生化处理；
萘磺酸的回收量为废水质量的0.24％。
实施例7
以实施例1相比，区别在于步骤(3)中，处理液II与络合萃取剂的体积比为3∶10。
处理液III的COD为5300mg/L，B/C比值为0.36，可进行生化处理；
萘磺酸的回收量为废水质量的0.36％。

Claims (10)

1.一种N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法，其特征在于，包括：
(1)将N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的pH值调节至7～14，析出沉淀及油状物，过滤除去沉淀，滤液分离出油状物得到处理液I，油状物经精制得到N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺；
(2)向处理液I中加入吸附剂，吸附过滤后得到处理液II；
(3)将处理液II与络合萃取剂混合并调节pH至1～3.5，络合萃取后，分离出油相得到处理液III；向油相中加入碱性水溶液反萃，得到油相络合萃取剂和水相反萃液，反萃液为有机酸盐水溶液，加酸调节pH后精制得到有机酸。
2.根据权利要求1所述的N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法，其特征在于，步骤(1)中，将N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的pH值调节至7～13。
3.根据权利要求2所述的N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法，其特征在于，步骤(1)中，将N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的pH值调节至11～13。
4.根据权利要求1所述的N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法，其特征在于，步骤(2)中，吸附剂为活性炭粉、活性炭胶、膨润土、硅藻土、分子筛和氧化铝中的一种或多种，吸附剂的用量为处理液I质量的0.01％～2％。
5.根据权利要求1所述的N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法，其特征在于，步骤(2)中，吸附剂为活性炭粉，吸附剂的用量为处理液I质量的0.1％～2％。
6.根据权利要求1所述的N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法，其特征在于，步骤(3)中，络合萃取剂为叔胺与稀释剂的混合液，叔胺与稀释剂的体积比为1∶1～5。
7.根据权利要求6所述的N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法，其特征在于，所述的叔胺为三辛胺，所述的稀释剂为磺化煤油。
8.根据权利要求5所述的N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法，其特征在于，处理液II与络合萃取剂的体积比为3∶0.5～10。
9.根据权利要求1所述的N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法，其特征在于，步骤(1)中，回收得到N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺用于硝化制备二甲戊灵。
10.根据权利要求1所述的N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺生产废水的资源化处理方法，其特征在于，步骤(1)中，回收得到有机酸为萘磺酸或苯磺酸，回用于N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺的生产。
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