CN1064704C - 改进润滑基油质量的方法 - Google Patents
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Abstract
改进润滑基油性质的方法,包括使润滑基油与干燥的活性炭接触。
Description
本发明涉及一种改进润滑基油质量的方法。
润滑基油的“质量”取决于混合特性。在这方面,非常重要的特性是基油的贮存稳定性和过滤性,以及界面特性,如反乳化性,排气性和起泡倾向性。本发明特别涉及改进基油的贮存稳定性、反乳化性以及过滤性,同时基油的其它相关特性,如排气性和起泡倾向性至少没有不利的影响。在某些条件下,在本发明的方法中,排气性和/或起泡性可能有很大改进。起码润滑基油的总体质量得到改进。
所有上述特性以及测定其值的方法是生产基油领域公知的。
贮存稳定性代表在特定的温度及氧化条件下(通常是在空气中),在暗处贮存时油产生可见变化而不是颜色变化的天数。这是润滑基油一个非常重要的特性,因为它指示在保持无任何沉积物、混浊或絮凝的同时润滑基油能贮存多长。
润滑基油的反乳化性是在水和油紧密接触和搅拌以形成乳化液之后,从水中分离这种油的能力。因此,反乳化性指示水一油乳化液中水滴聚结速率。反过来,该聚结速率很好地代表了表面活性化合物(即,污染物,杂原子和芳基化物)在基油中的含量,这种化合物可起源于天然存在于新鲜的油中、起源于污染物和/或在基油的生产方法过程中出现的降解反应。反乳化性按ASTM D1401测定。
润滑基油的过滤性是这种油对滤器堵塞的倾向性的量度。它也是润滑基油重要的质量特性,因为许多要求润滑的系统含有滤器,从而滤器的堵塞需要避免。过滤性表示为一定体积的油在一定条件下通过一定的滤器过滤所需时间。这种测定过滤性的方法称作CE-TOP过滤性方法。
润滑基油起泡倾向性指示在恒定速率和温度下通过该油鼓入空气后产生泡沫的体积,以及停止通过油鼓入空气后10分钟仍存在的泡沫体积。可以理解,在操作过程中润滑油的起泡造成不充分的润滑。测定润滑油起泡倾向性的标准方法是ASTM D892。
润滑基油的排气值代表这种油分离夹杂的空气的能力,定义为在特定的温度下,油中夹带的空气降低到其原有体积0.2%的分钟数。因此,高的排气值代表测试油含有相当高含量的空气滞留组分,如杂原子(氮,硫),多芳基化物和其它极性化合物。排气值按标准试验方法IP-313测定,它在技术上等同于ASTM D3427。
美国专利说明书4,795,546公开了一种改进加氢裂化的催化脱蜡润滑基油贮存稳定性的方法,它包括加氢精制步骤,然后进行非氢化稳定步骤。加氢精制步骤涉及在中等氢化条件下,在合适的氢化催化剂存在下,使脱蜡流出物与氢接触。随后的非氢化稳定步骤涉及在多相酸催化剂,如酸树脂、粘土和铝硅酸盐存在下,使氢化提纯的脱蜡油与微量的烯烃稳定剂接触。从所述美国专利说明书可见,非氢化酸稳定化必须起因于烯属稳定剂与絮凝物形成物的反应,而不是这些物质吸附到酸催化剂上。公开的稳定化法的第一个缺点是两个不同的方法步骤都必须要求存在不同的催化剂。可以理解,从成本的角度看,这是不希望的。另一缺点是在基油中使用稳定剂可造成当以后加入添加剂包装时的混合问题。也就是说,烯属稳定剂可以很容易地干扰组成添加剂包装的化合物,引起获得稳定和不均匀混合物的问题。烯属稳定剂和添加剂包装之间可能的干扰甚致造成烯属稳定剂或添加剂包装的效果(部分)抵消,这又会对最终润滑油的稳定性有不利影响。
在欧洲专利说明书0535910中公开了一种改进润滑基油反乳化性的方法,该方法包括使基油与一种吸附剂接触,该吸附剂是酸性离子交换树脂或二氧化硅吸附剂。润滑基油定义为已溶剂萃取和/或脱蜡和/或氢处理的油。不过从公开的内容看,基油在与吸收剂接触之前最好经溶剂萃取,以便除去芳烃。不过,从该专利申请明显可见,不为酸性离子交换树脂或二氧化硅的任何吸附剂都不能积极地影响基油的反乳化性行为。
美国专利说明书4,600,502涉及一种降低润滑基油起泡倾向性的方法。该方法涉及基油通过吸附区,以便除去产泡化合物,它一般占基油总重的不到1%(重量)。在通过吸附区之前,基油已经过溶剂萃取和/或加氢处理和/或脱蜡,以便除掉芳基化合物。因此,选择吸附剂,以使吸收步骤仅用来从基油中除去产泡化合物,而不除去任何其它不需要的物种(如某些芳基化合物),适用的吸附剂是中性或碱性的,以碱性吸附剂为佳。在所列的多种碱性吸附剂当中,也列出了用强碱溶液处理的活性炭。不过,没提出未处理的活性炭也适用。
在现有技术中叙述的方法一般目的是仅改进润滑基油的一种特性。另一方面,本发明旨在提供一种改进润滑基油的总体质量、特别是贮存稳定性、反乳化性和过滤性的方法。此外,本发明旨在提供仅用一步处理步骤改进润滑基油质量的方法。本发明还针对提供一种质量改进工艺,它设置在现有的冶炼设施内并以相当低的费用操作。就此而论,一方面所用的吸附剂应以诱人的竞争价格市售。本发明的又一目的是提供一种方法,其中改进了润滑基油的贮存稳定性,在生产最终专用润滑油产品时鉴于以后往基油中加入任何添加剂包装,不用使用任何稳定剂。
所有这些目的都已通过本发明的方法取得;本发明的方法涉及通过使用干燥的活性炭作为吸附剂的一步吸附步骤来改进润滑基油的总体质量。
一般来说,使用活性炭作为吸附剂是公知的。在生产烃油中,已知活性炭特别适用于吸附多核芳基化合物。例如,美国专利说明书3,697,414;4,447,315;4,747,937和4,954,242全部介绍了活性炭作为吸附剂用于从不同种类的烃流中除去多核芳基化合物。不过,上述先有技术文献中没有一篇公开或提出使用活性炭、更不用说干燥的活性炭作为吸附剂来改进润滑基油的总体质量,即改进贮存稳定性、反乳化性和在一步吸附步骤中的过滤性。现已惊人地发现,通过使润滑基油与干燥的活性炭接触,所有这些特性得到改进,同时基油的其它固有特性(排气性和起泡倾向性)至少达到市售的水平,在某些条件下,甚至可能更好。
因此,本发明涉及一种改进润滑基油质量的方法,它包括使润滑基油与干燥的活性炭接触。更确切地说,本发明涉及改进润滑基油有关贮存稳定性、反乳化性及过滤性的质量的方法,它包括使润滑基油与干燥的活性炭接触的步骤。
一般来说,活性炭是微晶的非石墨形式的碳,它已经过处理增大了内孔隙率,这样便具有大的表面积。使用活性炭作为吸附剂从液体和气体中除杂质是公知的。对于本发明的目的来说,可以使用适用作液相吸附剂的任何活性炭品质。已发现特别适用的活性炭是那些表面积(N2,BET法)在500-1500m2/g,优选900-1400m2/g,且Hg孔体积在0.1-1.0ml/g,优选0.2-0.8ml/g的活性炭。术语“Hg孔体积”意指按汞孔度计测定的孔体积。使用另外具有微孔尺寸分布为0.2-2nm(平均0.5-1nm)、孔尺寸分布(Hg孔度计)为1-10,000nm,优选1-5,000nm,且按氮孔度计测定,总的孔体积为0.4-1.5ml/g,优选0.5-1.3ml/g的活性炭得到了非常好的结果。其它优选的物理特性包括0.25-0.55g/ml表观堆积密度,0.4-3.5nm(优选0.5-1.5nm)粒径,和至少0.8-MPa(优选至少1.0MPa)的主体粉碎强度。合适的市售活性炭的例子有FILTRA-SORB400,DARCO GCL8*30和DARCO GCL12*40(FILTRA-SORB和DARCO商标)。
用于本发明的方法的活性炭必须是干燥的活性炭。这意味着活性炭的水含量低于2%(重量),优选低于1%(重量),更优选低于0.5%(重量),以活性炭的总重计。这一般意味着活性炭必须在用于本发明的方法之前先干燥。干燥可通过本技术领域已知的传统干燥法预先(ex situ)或原地进行。合适的干燥工序的例子是其中活性炭在氮气氛下于100-500℃干燥1-48小时。在应用活性炭固定床的情况下,优选原地干燥活性炭,即在活性炭包装成床之后干燥。
用于本发明方法的润滑基油可以是任何按本领域已知方法制得的基油。因此,例如基油可通过传统方法获得,即:将空气残质分成一种或多种馏出级分和真空残质,将真空残质脱沥青,使馏出级分和脱沥青真空残质通过溶剂萃取单元,最后使溶剂萃取的油通过溶剂脱蜡单元。另外,基油可通过包括催化脱蜡步骤而不是溶剂脱蜡步骤的方法获取。
当使用由包括至少一个加氢处理步骤的方法制得的润滑基油时,按照本发明的方法获得了非常好的结果。尤其是加氢处理的基油的贮存稳定性一般留有改进的余地。生产加氢处理的基油的方法是本领域已知的,原则上讲,任何这样的方法均可用于生产可以按照本发明的方法稳定的润滑基油。例如,合适的基油可通过这样的方法进行,其中由脱蜡残油得到的蜡进行加氢裂化,然后脱蜡(例如参见英国专利说明书1,429,494。在英国专利说明书1,546,504中公开了另一种生产合适的基油的方法,其中蜡状馏出级分和/或脱沥青蜡状矿物油级分在两个连续步骤中催化加氢处理,然后可任意进行脱蜡步骤。生产合适的基油方法的另一例子是欧洲专利申请0,178,710介绍的方法。在该方法中,润滑基油的制备是通过在它们进行一步催化加氢处理之前溶剂萃取馏出级分和/或脱蜡油,然后可任意选择地进行脱蜡处理而进行的。通过欧洲专利申请0,272,729介绍的方法(该方法包括催化加氢处理,随后借助于残质转化法生产出的闪蒸物进行脱蜡,例如通过加氢裂化)制得的加氢处理的润滑基油也可通过本发明的方法有效地稳定。除了上述方法之外,在涉及至少一步加氢处理的技术领域还有许多已知的其它途径,它所可用于生产合适的加氢处理的润滑基油。不过,已发现按照英国专利说明书1,546,504和欧洲专利申请0,178,710中公开的任一种方法制得的加氢处理的润滑基油特别适用于本发明的方法,从而应用英国专利说明书1,546,504公开的方法非常有利。
润滑基油与干燥的活性炭接触的条件(温度,压力,空速)可在宽范围内变化,以便仍获得改进的基油质量。不管怎样,基油和活性炭之间进行接触的温度从它对基油粘度影响看是一个重要的参数。可以理解,为了使活性炭和基油进行最佳接触,基油的粘度应能使基油和活性炭之间的接触达到吸收不需要的物种。所以,温度应使在此温度下基油的粘度能有效地使基油和活性炭之间进行接触,以便吸收不需要的物质。已发现,20-300℃、优选30-200℃、更优选40-150℃的温度适用此方面。本发明方法的操作压力并不特别严格,可以在1-200巴、优选1-100巴、最佳1-20巴之间变化。已发现,合适的重时空速为0.2-25kg/l/hr,优选0.5-10kg/l/hr,更优选1-5kg/l/hr。
可通过本领域已知的方式,例如在整个基油中悬浮活性炭然后过滤,实现润滑基油与活性炭的接触。使基油与活性炭接触的另一方式是将基油穿过活性炭的滤器。不过已发现,使润油基油穿过至少一个活性炭的固定床,然后回收稳定的基油特别有利。可以理解,活性炭固定床的数目取决于诸参数,如基油生产能力,基油中存在的污染物含量以及活性炭床的校正污垢率。在使用一个以上的活性炭固定床的条件下,这些床可以串连、并连或这两种连法的组合排列。一般来说,以这样的方式排列活性炭的固定床较为有利,即:至少一个活性炭的备用床可以利用,且各床可以被绕过,从而在不必间断基油供料的条件更换粘污的活性炭床。如果诸床串连排列,例如这种情况可通过残质加氢转化固定床操作领域已知的系统获得,例如英国专利说明书2,014,058和欧洲专利申请0,026,508中公开的系统。如果诸床以并连排列,可以采用两床构型,从而两个床按照欧洲专利申请0,450,997加氢脱金属护床反应器介绍的那样交替操作。另一种选择是这样排列固定床,以便总有至少一个备用床不处于操作状态。因此,如果一个固定床中的活性炭被沾污需要更换,则可在备用上通过基油流体,沾污的床被绕过,因此能使沾污的活性炭用新的或再生的活性炭更换。然后,再将该床作为备用床,直至下一个床被沾污。所以,这种操作模式能使基油连续流动与用改进其质量的活性炭接触。
本发明用以下实施例进行说明,但本发明不限于这些具体实施方案。
实施例1和比较例1
使具有表I所列性质的润滑基油(“进料”)通过活性炭床,该床在与基油接触之前未干燥;操作温度为70℃,空速为4kg/l/hr(9.3kg/kg/hr)且操作压力为1巴。所用的活性炭为DARCO GCL8*30ex NORIT(Hg孔体积0.40ml/g,N2表面积1050m2/g),且将100ml(48g)这种活性炭装入反应器(直径20mm,体积300ml),由此获得活性炭固定床。表Ⅰ列出了处理的基油的有关性质(“比较例1”)。
重复同样工序,只是此时活性炭原地(即在装入反应器之后)于250℃及50Nl/hr氮气流下干燥4小时。干燥的活性炭的水含量低于0.5%wt。处理的基油的有关特性列于表Ⅰ(“实施例1”)。
通过确定在透明玻璃的密闭试验圆筒中、于空气气氛下70℃暗处贮存时油产生可见变化(沉积物,混浊,悬浮)而不是色泽变化的天数来测定贮存稳定性。在这些实验中,低于60天的贮存稳定性被认为是不合格。
反乳化性是按照ASTM D1401测定的,表示为油相体积(ml)/水相体积(ml)/油和水相之间的乳化层体积(ml)(获得所示状态的时间以分钟表示)。
表Ⅰ干燥活性炭上的吸附性
进料 | 比较例1 | 实施例1 | |
Vk40(cst)Vk100(cst)VI贮存稳定性(天)反乳化性(ml/ml/ml(分钟) | 70.49.0991740/37/3(15) | 71.19.0991840/37/3(50) | 71.79.099>6040/40/0(5) |
在表1中,Vk40代表于40℃的运动粘度,Vk100代表于100℃的运动粘度,VI代表粘度指数。
从表Ⅰ可以看出,使用“湿”的活性炭作为吸附剂不能改进乳化基油的贮存稳定性,甚至破坏基油的反乳化性。另一方面,使用干燥的活性炭作为吸附剂,使得基油的贮存稳定性和反乳化性得到改进。因此,为了改进润滑基油的总体质量,干燥的活性炭用作吸附剂是很必要的。
实施例2
100ml(43g)干燥的活性炭(FILTRASORB 400 ex CHEMVI-RON,Hg孔体积为O.40ml/g,N2表面积为1100m2/g)装入反应器(直径20mm,体积300ml),以便得到活性炭固定床。在把它装入反应器之前,预先在50Nl/hr氮气流速下,在10巴压力下,于400℃干燥2小时,以便其水含量下降到低于0.5%(重量)。
使按照英国专利说明书1,546,504的方法获得的具有表Ⅱ所列性质的加氢处理的润滑基油的连续流体在130℃操作温度、2.6kg/l/hr(6kg/kg/hr)空速和10巴操作压力下通过干燥的活性炭床。表Ⅱ列出了未处理的基油(进料)性质和在操作两个月后获得的处理的基油样品以“产物”表示)的性质。
过滤性按CETOP法测定,并以过滤1000ml油所需的时间给出。
排气性按IP313法测定,并以分钟表示。
起泡倾向性按照ASTM D892测定,并以ml/ml表示:在鼓入空气5分钟后当即泡沫的体积(ml)/在停止鼓入空气后保持10分钟后泡沫的体积(ml)。
从表Ⅱ可见,基油质量的确在用活性炭吸附后得到改进。还可以看出,这种改进的质量不能仅归因于多芳基化物的吸附,因为只有在进料中存在的非常小部分的多芳基化物被吸附了。
实施例3
将100ml(43g)活性炭(FILTRASORB 400 ex CHEMVI-RON,Hg孔体积0.40ml/g,N2表面积1100m2/g)装入反应器(直径20mm,体积300ml),以便获得活性炭的固定床。活性炭然后于180℃用50Nl/hr氮气流于10巴压力下就地干燥24小时,以便其水含量降到低于0.5%(重量)。
在本例中对于各进料应用的条件为:70℃操作温度,4kg/l/hr(9.3kg/kg/hr)空速和1巴操作压力。
表Ⅲ列出了处理的润滑基油(以“产物”表示)的性质(“nd意指未测定)。
表Ⅲ润滑基油的活性炭吸附
表Ⅲ再次表明,活性炭吸附改进了润滑基油的质量。表Ⅲ还表明,对于溶剂萃取的基油,活性炭吸附尤其改进了反乳化性,同时未处理的基油的过滤性和贮存稳定性在此情况下也是良好的,在吸附处理后仍保持良好。
Claims (8)
1.改进润滑基油性质的方法,该方法包括使润滑基油与干燥的活性炭接触,其中干燥的活性炭的含水量低于1重量%,以活性炭的总重为基准。
2.按照权利要求1的方法,其中润滑基油和干燥的活性炭是在20-300℃的温度范围接触的。
3.按照权利要求2的方法,其中润滑基油和干燥的活性炭是在30-200℃的一个温度接触的。
4.按照权利要求1-3中任一项的方法,其中通过使润滑基油穿过至少一个干燥的活性炭的固定床进行与活性炭的接触。
5.按照权利要求4的方法,其中干燥的活性炭是通过在其填充入固定床之后进行干燥而获得的。
6.按照权利要求5的方法,其中活性炭在100-500℃中的一个温度干燥1-48小时。
7.按照权利要求1-3中任一项的方法,其中润滑基油是加氢处理的润滑基油。
8.按照权利要求1-3中任一项的方法,其中干燥的活性炭的表面积,按照N2,BET法测定为500-1500平方米/克,Hg孔体积为0.1-1.0毫升/克。
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