CN106435833B - 一种化学交联改性海藻酸盐纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学交联改性海藻酸盐纤维及制备方法。本发明化学交联改性海藻酸盐纤维由PH调节剂、海藻酸钠、交联剂溶于水中交联、凝固而成，其中所述PH调节剂浓度为0.05～0.15mol/L、海藻酸钠浓度为1％～3％；所述海藻酸钠与交联剂的质量比为100:10～100:50；本发明化学交联改性海藻酸盐纤维的纤维断裂强度高；在化学交联改性海藻酸盐纤维的制备过程中，通过控制交联剂用量来控制海藻酸盐的交联程度，从而调节纤维强度和纺丝液加工性能之间的平衡，以满足实际加工和应用的需求。
Description
技术领域
本发明涉及海藻酸盐纤维技术，尤其涉及一种化学交联改性海藻酸盐纤维及其制备方法。
背景技术
我国是一个海洋大国，拥有无比丰富的海洋资源，但海洋资源的利用率非常低，海藻酸盐是天然海洋生物质材料，其原料来源广泛、加工能耗低、海藻酸盐制品可微生物降解。提高海藻酸盐的利用率可以增加我国海洋资源的利用率。
海藻酸盐作为一种天然高分子材料，由于其良好的生物相容性、天然可降解性和高阻燃等性能，在生物医疗、食品、污水处理、农业和纺织等领域有着广泛的应用。但传统的海藻酸盐纤维力学性能不足，提高海藻酸盐纤维的力学性能是研究的重点之一，目前改善力学性能方法多为传统的共混复合或化学交联法，物理共混法多强调功能改善力学性能改善效果有限，化学交联方法选用的交联剂大多具有一定的毒性，其制品在生物医疗领域的使用受到了限制。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有海藻酸盐纤维强度低，限制了其应用的问题，提出一种化学交联改性海藻酸盐纤维方法，增强海藻酸盐纤维的力学性能，满足实际加工和应用的需求。本专利所采用的交联剂为聚乙二醇缩水甘油醚，无毒、生物相容性好，不会对人体健康和环境造成危害。海藻酸钠与聚乙二醇缩水甘油醚两组分为分子级共混，不会发生相分离。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：采用PH调节剂调节水溶液的PH值至9～11，将海藻酸钠和交联剂溶于水中交联、凝固而形成化学交联改性的海藻酸盐纤维，其中所述PH调节剂浓度为0.1mol/L、海藻酸钠浓度为1％～3％，优选为2％；所述海藻酸钠与交联剂的质量比为100:10～100:50，优选为100:30。
进一步地，所述PH调节剂为NaOH溶液。
进一步地，所述交联剂为聚乙二醇二缩水甘油醚。
本发明通过交联剂(聚乙二醇二缩水甘油醚)交联海藻酸盐，加上海藻酸钠和钙离子的离子交联反应，实现对海藻酸盐纤维的增强，通过反应条件和交联剂添加量的控制，改变聚乙二醇二缩水甘油醚对海藻酸钠的交联程度，从而调节海藻酸盐纤维的增强效果和加工性能。本发明化学交联改性海藻酸钙纤维的增强范围在30％～65％。
本发明另一个目的还提供了一种交联改性海藻酸盐纤维的制备方法，该方法步骤简单、易行，能实现交联改性海藻酸盐纤维的工业化连续生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种新型化学交联改性海藻酸盐纤维的制备方法，包括以下步骤：采用PH调节剂调节水溶液的PH值，将海藻酸钠及交联剂按照重量配比溶解于水中，在40～70℃条件下进行交联反应30～90min得到纺丝溶液，脱泡静置后，将纺丝溶液挤出到凝固剂水溶液中凝固成型，经过牵伸卷曲得到化学交联改性海藻酸盐纤维。
进一步地，所述交联反应温度为60℃；所述交联反应时间为1h。
进一步地，所述凝固剂为氯化钙。
进一步地，所述凝固剂水溶液为浓度1～5％的氯化钙水溶液，最佳的浓度为3％的氯化钙水溶液。
本发明提供一种上述制备方法得到的化学交联改性海藻酸盐纤维。
交联改性海藻酸盐纤维利用聚乙二醇二缩水甘油醚两端的环氧基团在碱性条件下和海藻酸钠的羟基、羧基等基团发生亲和取代反应形成交联网状结构，加上海藻酸钠和钙离子的离子交联形成的交联网状结构，从而提高海藻酸盐的力学性能，本发明交联剂的含量影响海藻酸盐纤维的增强效果，可通过控制交联剂的含量调控增强效果。交联程度随着交联剂变化而改变。交联剂含量低时，交联网络孔洞较大，变形能力强，增强能力降低，纤维力学性能差，增强效果不明显；当交联剂含量高时，交联点密度增多，但网络变形能力差，凝胶化严重，复合纺丝液的粘度升高，使加工困难，失去实用价值。为了保证化学交联改性海藻酸钙纤维的性能，其物料配比控制在本发明限定的范围内。
本发明化学交联改性海藻酸盐纤维配方科学、合理，其制备方法简单、易行，与现有技术相比较具有以下优点：
(1)本发明化学交联改性海藻酸盐纤维中，海藻酸盐与聚乙二醇缩水甘油醚交联剂两组分间形成化学键，为分子级共混，不发生相分离；
(2)本发明利用化学交联增强海藻酸盐纤维强度，增强效果明显；并能通过交联剂含量控制交联网络的交联程度，从而调节纤维强度和纺丝液加工性能之间的平衡，以满足实际加工和应用的需求；
(3)本发明所选交联剂为大分子链型交联剂，且无毒、生物相容性好并且能与水互溶。
(4)本发明工艺简单，加工能耗低，可连续加工成型，能适用于化学交联改性海藻酸盐纤维的工业化生产。
附图说明
图1为本发明化学交联改性海藻酸盐制备方法示意图；
图2为本发明化学交联改性海藻酸盐纤维红外光谱图；
图3为本发明化学交联改性海藻酸盐纤维的断裂强度对比图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
下述化学交联改性海藻酸盐纤维的断裂强度，采用莱州市电子仪器有限公司生产的LLY-06E型电子单纤维强力仪进行测试。
实施例1
本实施例公开了一种化学交联改性海藻酸盐纤维，由下述方法制备而成：
将2g海藻酸钠和0.2g聚乙二醇二缩水甘油醚溶解于PH值为10的100ml水中(用NaOH溶液调节PH)，在60℃的水浴中反应1h，反应完成后静置脱泡，通过纺丝机挤出至3％氯化钙水溶液中，经过固化成型后取出纤维，牵伸、干燥后得到化学交联改性海藻酸盐纤维。化学交联改性海藻酸盐纤维的断裂强度为2.13cN/dtex。
本实施例化学交联改性海藻酸盐纤维的结构和制备过程如图1所示，本实施例化学交联改性海藻酸盐纤维的制备过程为：聚乙二醇二缩水甘油醚两端的环氧基团在碱性条件下开环和海藻酸钠的羟基、羧基发生亲核取代反应形成交联网状结构，加上海藻酸钠和钙离子的离子交联形成的交联网状结构，两种网络结构增强了海藻酸盐纤维的力学性能。
本实施例化学交联改性海藻酸盐纤维的红外光谱如图2所示，由图中可以看出复合纤维在939cm-1和854cm-1并没有出现吸收峰，由聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDE)红外谱图可以看到在939cm-1和854cm-1处有明显的特征吸收峰，这两个特征吸收峰是聚乙二醇二缩水甘油醚两端的环氧基团的特征吸收峰，而在复合纤维的红外光谱图中并没有出现这两个吸收峰，从而说明了聚乙二醇两端的环氧基团开环与海藻酸钠的羟基、羧基发生亲核取代反应。
实施例2
本实施例公开了一种双网络增强型海藻酸钙纤维，由下述方法制备而成：
将2g海藻酸钠和0.4g聚乙二醇二缩水甘油醚溶解于PH值为10的100ml水中(用NaOH溶液调节PH)，在60℃的水浴中反应1h，反应完成后静置脱泡，通过纺丝机挤出至3％氯化钙水溶液中，经过固化成型后取出纤维，牵伸、干燥后得到化学交联改性海藻酸盐纤维。化学交联改性海藻酸盐纤维的断裂强度为2.16cN/dtex。
实施例3
本实施例公开了一种双网络增强型海藻酸钙纤维，由下述方法制备而成：
将2g海藻酸钠和0.6g聚乙二醇二缩水甘油醚溶解于PH值为10的100ml水中(用NaOH溶液调节PH)，在60℃的水浴中反应1h，反应完成后静置脱泡，通过纺丝机挤出至3％氯化钙水溶液中，经过固化成型后取出纤维，牵伸、干燥后得到化学交联改性海藻酸盐纤维。化学交联改性海藻酸盐纤维的断裂强度为2.47cN/dtex。
本实施例交联改性海藻酸盐纤维的断裂强度分析如图3所示，纯海藻酸盐纤维和化学交联改性海藻酸盐纤维均由质量浓度为2％的海藻酸钠制得，纯海藻酸盐纤维制备方法与实施例3相同，不同之处在于没有添加聚乙二醇二缩水甘油醚。化学交联改性海藻酸盐纤维增强效果明显，聚乙二醇二缩水甘油醚和海藻酸盐交联形成的交联网状结构键键能高，断裂时需要更高的能量，因此聚乙二醇二缩水甘油醚和海藻酸盐交联形成的交联网状结构对海藻酸盐纤维力学性能的提高起关键作用，而离子交联网络也对力学性能的提高起到积极影响。但随着化学交联点增多，交联网络变形能力下降，纺丝液粘度急剧增加，导致加工性能下降进而影响纤维的外观和最终力学性能。
实施例4
将2g海藻酸钠和0.8g聚乙二醇二缩水甘油醚溶解于PH值为10的100ml水中(用NaOH溶液调节PH)，在60℃的水浴中反应1h，反应完成后静置脱泡，通过纺丝机挤出至3％氯化钙水溶液中，经过固化成型后取出纤维，牵伸、干燥后得到化学交联改性海藻酸盐纤维。化学交联改性海藻酸盐纤维的断裂强度为1.62cN/dtex。
本发明不局限于上述实施例所记载的化学交联改性海藻酸盐纤维及其制备方法，其中各组分重量配比的改变，交联剂种类的改变和制备条件的改变均在本发明的保护范围之内。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种化学交联改性海藻酸盐纤维的制备方法，将海藻酸钠、交联剂溶于pH为9～11的水中交联、凝固而成，海藻酸钠浓度为1％～3％；所述海藻酸钠与交联剂的质量比为100:10～100:50；所述交联剂为聚乙二醇二缩水甘油醚。
2.根据权利要求1所述化学交联改性海藻酸盐纤维的制备方法，其特征在于，水中pH采用NaOH溶液调节；NaOH溶液浓度为0.05～0.15mol/L。
3.根据权利要求1或2所述化学交联改性海藻酸盐纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用pH调节剂调节水溶液的pH 值，将海藻酸钠及交联剂按照重量配比溶解于水中，在40～70℃条件下进行交联反应30～90分钟得到纺丝溶液，脱泡静置后，将纺丝溶液挤出到凝固剂水溶液中凝固成型，经过牵伸卷曲得到化学交联改性海藻酸盐纤维。
4.根据权利要求3所述化学交联改性海藻酸盐纤维的制备方法，其特征在于，所述交联反应温度为60℃。
5.根据权利要求3所述化学交联改性海藻酸盐纤维的制备方法，其特征在于，所述交联反应时间为1h。
6.根据权利要求3所述化学交联改性海藻酸盐纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固剂为氯化钙水溶液。
7.根据权利要求3所述化学交联改性海藻酸盐纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固剂水溶液浓度为1％～5％的氯化钙水溶液。
8.根据权利要求6所述化学交联改性海藻酸盐纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固剂水溶液浓度为1％～5％的氯化钙水溶液。
9.如权利要求1～8任意一项所述制备方法得到的化学交联改性海藻酸盐纤维。
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