CN106433499A - 一种无溶剂型环保半固化光学胶带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光学胶带领域,特别涉及一种无溶剂型环保半固化光学胶带及其制备方法。本发明制备方法为首先将低分子量聚碳酸酯二醇与带有不饱和双键的羧酸进行酯化反应,然后加入丙烯酸酯单体及光引发剂在紫外照射下进行聚合反应得到预聚体,最后将预聚体、丙烯酸酯单体、链转移剂及光引发剂混合均匀后进行涂布,在紫外光照下将混合物涂布于两层离型膜之间得到无溶剂型环保半固化光学胶带。本发明的无溶剂型环保半固化光学胶带具有优异的耐水性、耐久性、耐黄变性、硬度及粘合强度高,固化收缩率小、环境友好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及光学胶带领域,特别涉及一种无溶剂型环保半固化光学胶带及其制备方法。
背景技术
固态光学胶带是以双面胶带的形式将上下表面贴合,容易发生气泡、褶皱、无法满足温差较大的使用环境,粘着力不够高,良率较低。液态光学胶应运而生,克服了固态光学胶带无法满足温差较大的使用环境及粘着力不够高的缺点,但液态光学胶的使用过程中,易产生较大的厚度误差且易溢胶,无法返工。
发明内容
本发明的目的是:通过在半固化光学胶带结构中引入部分碳酸酯键,提高其粘着力及耐久性。通过合成无溶剂型环保半固化光学胶带,克服固态光学胶带及液态光学胶的不足,给客户的使用带去极大的方便,且减少返工率及报废率。
实现本发明目的的技术方案是:一种无溶剂型环保半固化光学胶带,包括离型膜和胶层,所述胶层厚度为25μm‐500μm,胶层的固化程度为40%-60%,所述胶层结构中具有碳酸酯键。
本发明所述无溶剂型环保半固化光学胶带的制备方法为:首先将低分子量聚碳酸酯二醇与二元不饱和羧酸进行酯化聚合,然后加入丙烯酸酯单体、光引发剂在UVA照射下进行光固化聚合得到预聚体,最后将预聚体、丙烯酸酯单体、链转移剂及光引发剂在常温下混合均匀后,在UVA光照下涂布于两层离型膜之间得到无溶剂型环保半固化光学胶带。
本发明所述无溶剂型环保半固化光学胶带的制备方法,其制备方法包括下列步骤:
A.酯化反应
低分子量聚碳酸酯二醇和二元不饱和羧酸在反应温度120‐170℃,氮气保护下进行酯化反应3‐6小时,至酸值<0.1后,反应到达终点。
B.UVA固化反应
将步骤A中制备的酯化反应产物与丙烯酸酯单体、光引发剂混合均匀后,通氮气保护,常温在UVA光照下进行光固化聚合反应,UVA光能量累积达到950mj/cm2后,通入氧气,停止反应,得到预聚体。
C.UVA光固化涂布反应
将步骤B中制备的预聚体、丙烯酸酯单体、链转移剂及光引发剂混合均匀后,在UVA光照下涂布于两层离型膜之间,得到胶层厚度为25‐500μm、固化程度为40-60%的无溶剂型环保半固化光学胶带。
所述步骤C中的UVA光强度为4‐20mW/cm2,能量为500‐2000mj/cm2。
所述的低分子量聚碳酸酯二醇为日本旭化成的T5650J、T5650E、G3450J的一种或两种以上,优选为T5650J、G3450J;所述的二元不饱和羧酸为顺酐、富马酸、纳迪克酸酐的一种或两种以上,优选为顺酐、纳迪克酸酐;所述的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸‐2‐羟基丙酯、甲基丙烯酸‐2‐羟基乙酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的一种或两种以上,优选为丙烯酸正丙酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸‐2‐羟基乙酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
所述步骤A中低分子量聚碳酸酯二醇与二元不饱和羧酸当量比为:(1.3‐1.5):1进行投料,在此比例下能够保证羧基被充分反应。
所述步骤A中的低分子量聚碳酸酯二醇用量为当量总量的3‐6%,优选为3%,4%,5%,6%;所述步骤A中的二元不饱和羧酸用量为当量总量的2‐5%,优选为2%,3%,4%,5%;所述步骤B中的丙烯酸酯单体用量为当量总量的88‐94%,优选为88%,89%,90%,91%,92%,93%,94%;所述步骤C中的丙烯酸酯单体用量为质量总量的0.15‐0.25%,优选为0.15%,0.2%,0.25%。
所述光引发剂为二烷氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮中的一种或两种以上,步骤C中其用量为丙烯酸单体质量的0.1%;所述的链转移剂为二硫代苯甲酸苄基酯、二硫代苯甲酸异丙苯基酯中的一种或两种,其用量为丙烯酸单体质量的0.25%。
本发明建立在绿色环保的基础之上,反应过程中无溶剂添加,均为本体聚合,通过低分子量聚碳酸酯二醇与二元不饱和羧酸进行酯化聚合后,再加入丙烯酸酯单体、光引发剂在紫外光照射下进行光固化聚合得到预聚体。再将预聚体、丙烯酸酯单体、链转移剂及光引发剂在常温下混合均匀后,在紫外光照下涂布于两层离型膜之间的到一种无溶剂型环保半固化光学胶带。该半固化光学胶带具有优异的粘着力、耐久性,客户在使用过程中,可返工,可在温差较大的环境下使用,不溢胶、厚度误差小。
本发明具有积极的效果:(1)本发明反应通过聚合反应在无溶剂型环保半固化光学胶带结构中引入碳酸酯键,提供耐久性;(2)、本发明首创无溶剂型环保半固化光学胶带,克服了固态光学胶带无法在温差较大环境下使用、粘着力差等缺点,也同时克服了液态光学胶厚度误差大,易产生溢胶现象的缺点;(3)、本发明反应制备方法简单,工艺设计合理,适合大规模工业化生产;(4)、本发明的聚合反应所采用的原料低廉易得。
具体实施方式
(实施例1)
向反应釜中加入210g T5650J、33g纳迪克酸酐,通入氮气并开动搅拌,升温至165℃,保温反应6小时左右,酸值:0.08,结束反应并降温至常温后放入带搅拌反应槽,向反应槽内加入1015.2g丙烯酸月桂酯、366.6g甲基丙烯酸‐2‐羟乙酯、1.61g二烷氧基苯乙酮,通入氮气、开动搅拌后打开UVA灯,至UVA能量累积至950mj/cm2后,通入氧气,得到预聚体,预聚体粘度为1456cP(25℃)。
再向反应槽内加入3.5g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.0035gα-胺烷基苯酮、0.00875g二硫代苯甲酸苄基酯后搅拌均匀。
将上述混合物涂布至两层离型膜之间,紫外光强为10mW/cm2,照射累积能量为1050mj/cm2,得到厚度为25μm固化度为53%的半固化光学胶带。
(实施例2)
向反应釜中加入250g G3450J、20.4g顺酐,通入氮气并开动搅拌,升温至165℃,保温反应6小时左右,酸值:0.06,结束反应并降温至常温后放入带搅拌反应槽,向反应槽内加入420g丙烯酸正丙酯、391.7g甲基丙烯酸‐2‐羟乙酯、1.08g二烷氧基苯乙酮,通入氮气、开动搅拌后打开UVA灯,至UVA能量累积至950mj/cm2后,通入氧气,得到预聚体,预聚体粘度为1750cP(25℃)。
再向反应槽内加入2.7g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.0027gα-胺烷基苯酮、0.00675g二硫代苯甲酸苄基酯后搅拌均匀。
将上述混合物涂布至两层离型膜之间,紫外光强为8mW/cm2,照射累积能量为850mj/cm2,得到厚度为100μm固化度为55%的半固化光学胶带。
(实施例3)
向反应釜中加入400g G3450J、60.7g纳迪克酸酐,通入氮气并开动搅拌,升温至165℃,保温反应6小时左右,酸值:0.075,结束反应并降温至常温后放入带搅拌反应槽,向反应槽内加入1978.8g丙烯酸月桂酯、790.4g甲基丙烯酸‐2‐羟乙酯、3.24g二烷氧基苯乙酮,通入氮气、开动搅拌后打开UVA灯,至UVA能量累积至950mj/cm2后,通入氧气,得到预聚体,预聚体粘度为2000cP(25℃)。
再向反应槽内加入7.03g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.007gα-胺烷基苯酮、0.0175g二硫代苯甲酸苄基酯后搅拌均匀。
将上述混合物涂布至两层离型膜之间,紫外光强为16mW/cm2,照射累积能量为1650mj/cm2,得到厚度为500μm固化度为60%的半固化光学胶带。
将上述实施1‐3制得的半固化光学胶带进行雾度、透光率、黄化后(全贴合)、粘着力和外观测试。
(1)雾度
利用光电雾度仪进行测试。
1)检测表面无污点或损坏的承托板的透光率;
2)将光学胶带贴在承托板上,参照《光电雾度仪》进行透光率检测作业;
3)检测光学胶和承托板的透光率/承托板的透光率=光学胶透光率。
(2)透光率
同上。
(3)黄化后(全贴合)
利用分光测试仪进行测试。
同上
(4)粘着力
利用拉力计进行测试。
将光学胶带切割成W(25mm)*L(100mm)的尺寸,将W(25mm)*L(100mm)尺寸的光学胶带贴合在干净的钢化玻璃边缘,使用拉力计进行测试,测试时光学胶带和拉力计方向需与钢化玻璃垂直,并保持匀速。
(5)外观
肉眼观察。
测试结果见表1。
表1 实施例1‐3制得的半固化光学胶带进行相关性能测试结果
从表1的结果可知,实施例1‐3制备的无溶剂型环保半固化光学胶带雾度、透光率、耐久性、粘着力及外观均较佳。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种无溶剂型环保半固化光学胶带,其特征在于:包括离型膜和胶层,所述胶层厚度为25μm-500μm,胶层的固化程度为40%-60%,所述胶层结构中具有碳酸酯键。
2.一种如权利要求1所述的无溶剂型环保半固化光学胶带的制备方法,其特征在于,该方法为:首先将低分子量聚碳酸酯二醇与二元不饱和羧酸进行酯化聚合,然后加入丙烯酸酯单体、光引发剂在UVA照射下进行光固化聚合得到预聚体,最后将预聚体、丙烯酸酯单体、链转移剂及光引发剂在常温下混合均匀后,在UVA光照下涂布于两层离型膜之间得到无溶剂型环保半固化光学胶带。
3.根据如权利要求2所述的无溶剂型环保半固化光学胶带的制备方法,其特征在于所述方法具体为:
A.酯化反应
将低分子量聚碳酸酯二醇及二元不饱和羧酸在反应温度120‐170℃、氮气保护下进行酯化反应3‐6小时,至酸值<0.1后,反应到达终点;
B.UVA光固化反应制备预聚体
将步骤A中的酯化反应产物与丙烯酸酯单体、光引发剂混合均匀后,通氮气保护,常温下,在UVA光照下进行光固化聚合反应,UVA光能量累积达到950mj/cm2后,通入氧气,停止反应,得到预聚体;
C.UVA光固化涂布反应制备产物
将预聚体、丙烯酸酯单体、链转移剂及光引发剂混合均匀后,在UVA光照射下涂布于两层离型膜之间,得到胶层厚度为25μm‐500μm、固化程度为40%-60%的环保半固化光学胶带。
4.根据权利要求3所述的无溶剂型环保半固化光学胶带的制备方法,其特征在于:所述步骤C中的UVA光强度为4‐20mW/cm2,能量为500‐2000mj/cm2。
5.根据权利要求2或3或4所述的无溶剂型环保半固化光学胶带的制备方法,其特征在于:所述的低分子量聚碳酸酯二醇为日本旭化成的T5650J、T5650E、G3450J的一种或两种以上;所述的二元不饱和羧酸为顺酐、富马酸、纳迪克酸酐的一种或两种以上;所述的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸‐2‐羟基丙酯、甲基丙烯酸‐2‐羟基乙酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的一种或两种以上。
6.根据权利要求2或3或4所述的无溶剂型环保半固化光学胶带的制备方法,其特征在于:所述步骤A中低分子量聚碳酸酯二醇与二元不饱和羧酸当量比为:(1.3‐1.5):1进行投料。
7.根据权利要求6所述的无溶剂型环保半固化光学胶带的制备方法,其特征在于:所述步骤A中的低分子量聚碳酸酯二醇用量为当量总量的3‐6%,二元不饱和羧酸用量为当量总量的2‐5%,所述步骤B中的丙烯酸酯单体用量为当量总量的88‐94%,所述步骤C中的丙烯酸酯单体用量为质量总量的0.15‐0.25%。
8.根据权利要求2或3或4所述的无溶剂型环保半固化光学胶带的制备方法,其特征在于:所述光引发剂为二烷氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮中的一种或两种以上,步骤C中其用量为丙烯酸单体质量的0.1%;所述的链转移剂为二硫代苯甲酸苄基酯、二硫代苯甲酸异丙苯基酯中的一种或两种,其用量为丙烯酸单体质量的0.25%。
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