CN106432652A - 一种从芳纶或聚芳醚反应浆液中回收金属催化剂的方法和应用 - Google Patents

一种从芳纶或聚芳醚反应浆液中回收金属催化剂的方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从芳纶或聚芳醚反应浆液中回收金属催化剂的方法和应用，其特点是将含金属催化剂芳纶或聚芳醚反应浆液100份，稀释剂50‑600份分别加入到稀释釜中对粘稠的浆液进行稀释、分散、静置，得到分层的浆液稀释液，将下层进行过滤，分离；收集滤液与稀释液上层清液送入脱轻塔，脱除稀释剂后再过滤；将含金属催化剂芳纶或聚芳醚反应液送入干馏槽回收溶剂；釜残转入氧化沉淀釜，加入氧化沉淀剂0.5‑50份，过滤，送入焚烧炉，于温度200‑500℃碳化处理1‑8h，含催化剂块状碳化物，粉碎，加入浸取剂5‑200份浸泡、溶出碳化物中的催化剂，加入pH调节剂0.1‑15份，调节pH至6.5‑7.5，过滤、滤液浓缩或干燥，得饱和溶液或纯净的催化剂，应用于下一批树脂的聚合。

Description

一种从芳纶或聚芳醚反应浆液中回收金属催化剂的方法和 应用
技术领域
本发明涉及一种从芳纶或聚芳醚反应浆液中回收金属催化剂的方法和应用，属于高分子合成领域。
技术背景：
芳纶或聚芳醚树脂是指包含了芳纶1313、芳纶1414、含砜基芳纶、聚醚砜、聚醚酮、聚醚醚酮、聚苯硫醚、聚苯硫醚酮、聚苯硫醚砜和聚苯硫醚酰胺树脂在内的一类耐热高性能聚合物，具有耐高温、耐腐蚀、优良的电性能、机械性能和尺寸稳定性，是高性能高分子材料的重要品种，在国民经济各领域有着广泛的应用。而其生产过程中会使用贵金属催化剂或助溶剂，如金属锶盐、金属锇盐、金属锂盐、金属铷盐、金属铯盐或金属铱盐等，之前的专利多采用化学沉淀法进行贵金属盐回收，但其回收率始终不高，一般最高能达到65-75％，不仅使得生产成本偏高，同时残留的贵金属盐的排放也会对环境造成严重的污染。
发明内容
本发明目的是针对现有技术的不足而提供的一种从芳纶或聚芳醚反应浆液中回收金属催化剂的方法和应用，其特点是将含金属催化剂芳纶或聚芳醚反应浆液，稀释剂分别加入到稀释釜中，对粘稠的浆液进行稀释、分散、静置，得到分层的浆液稀释液，将下层进行过滤，分离；收集滤液与稀释液上层清液送入脱轻塔，脱除稀释剂后再过滤；将含金属催化剂芳纶或聚芳醚反应液送入干馏槽回收溶剂；釜残转入氧化沉淀釜，加入氧化沉淀剂，过滤，送入焚烧炉，碳化处理，含催化剂块状碳化物，粉碎，加入浸取剂浸泡、溶出碳化物中的催化剂，加入pH调节剂，过滤、滤液浓缩或干燥，得饱和溶液或纯净的催化剂，解决产品成本高及环保等问题。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
从芳纶或聚芳醚反应浆液中回收金属催化剂的方法的起始原料由以下组分组成，按重量计为：
并按以下工艺步骤及工艺参数制备：
将含金属催化剂芳纶或聚芳醚反应浆液100份，稀释剂50-600份分别加入到稀释釜中，对粘稠的浆液进行稀释、分散、静置，得到分层的浆液稀释液，将下层进行过滤，分离低分子量低聚物；收集滤液并与浆液稀释液上层清液一并送入脱轻塔，脱除稀释剂并进行过滤处理；再将脱除稀释剂及低聚物后的含金属催化剂芳纶或聚芳醚反应液送入干馏槽进行溶剂回收；最后将干馏槽中的釜残转入至氧化沉淀釜中，加入氧化沉淀剂0.5-50份进一步过滤去除釜残中的有机组份；再送入到碳化焚烧炉内，于温度200-500℃进行碳化处理1-8h，碳化后的含催化剂块状碳化物进行粉碎，加入浸取剂5-200份，进行浸泡、溶出碳化物中所包含的催化剂，加入pH值调节剂0.1-15份调节其溶液pH值为6.5-7.5，最后进行过滤、滤液进行浓缩、干燥，得到催化剂饱和溶液或纯净的催化剂，即氟化锶、氯化锶、氟化锇，氯化锇，氟化锂，氯化锂，氟化铷、氯化铷、氟化铯、氯化铯、氟化铱、氯化铱或其相应的饱和溶液。
所述稀释剂为水、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、正己烷、环己烷、甲苯或二甲苯中的任一种。
所述氧化沉淀剂为Cl2、次氯酸、次氯酸钠、重铬酸、双边锰杂多酸、双边钼杂多酸、双边铬杂多酸和双氧水中的至少一种。
所述浸取剂为去离子水、甲酰胺、乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯基脲、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、N-环己基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、环丁砜、二甲基亚砜或N-甲基己内酰胺中的任一种。
所述pH值调节剂为盐酸、硼酸、乙酸、甲酸、苯甲酸、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任一种。
所述从芳纶或聚芳醚反应浆液中回收金属催化剂的方法制备得到的芳纶或聚芳醚反应浆液中回收金属催化剂。
所述从芳纶或聚芳醚反应浆液中回收的金属催化剂的应用于芳纶1313、芳纶1414、含砜基芳纶、聚醚砜、聚醚酮、聚醚醚酮、聚苯硫醚、聚苯硫醚酮、聚苯硫醚砜和聚苯硫醚酰胺树脂的生产原料。
本发明具有如下优点：
1、采用化学氧化及碳化氧化联合协同氧化的过程中，其反应条件温和，安全性好、较环保、重复性强、设备简单、成本低。
2、采用化学氧化及碳化氧化联合协同氧化的方法，可将浆料中的有机组份去除干净，使得回收的贵金属盐回收率高、纯度高。
3、回收贵金属盐可根据下一步芳纶或聚芳醚树脂聚合条件需要，可灵活地将其分别进行浓缩或干燥，而无需将其浸取剂去不脱除，减小了回收能耗，降低了生产成本。
附图说明
图1为从芳纶或聚芳醚反应浆液中回收金属催化剂的方法流程图。
1、稀释剂，2、含金属催化剂芳纶或聚芳醚反应浆液，3、低分子量聚合物，4、脱轻塔，5、溶剂+盐+催化剂+少量有机物，6、干馏槽(溶剂+催化剂+少量有机物)，7、沉淀物，8、氧化沉淀剂，9、氧化沉淀釜(催化剂+有机物)，10、碳化焚烧炉，11、催化剂饱和溶液或纯净的催化剂，12、回收溶剂。
图2为利用回收催化剂所制备芳纶1313树脂红外图谱。
图3为利用回收催化剂所制备芳纶聚醚醚酮树脂红外图谱。
图4为利用回收催化剂所制备聚苯硫醚树脂红外图谱。
图5为利用回收催化剂所制备聚苯硫醚酰胺树脂红外图谱。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将含氯化锂的芳纶1313反应浆液1000kg(催化剂含量约8％)，水6000kg分别加入到稀释釜中对粘稠的浆液进行稀释、分散、静置，得到分层的浆液稀释液，将下层进行过滤，分离低分子量低聚物；收集滤液并与浆液稀释液上层清液一并送入脱轻塔，脱除水分并进行过滤处理；再将脱除水及低聚物后的含金属催化剂芳纶1313反应液送入干馏槽进行溶剂回收；最后将干馏槽中的釜残转入至氧化沉淀釜中，并加入次氯酸钠5kg进一步过滤去除釜残中的有机组份；再送入到碳化焚烧炉内，于温度500℃下进行碳化处理1h，再将碳化后的含催化剂块状碳化物进行粉碎，并加入N-甲基吡咯烷酮2000kg进行浸泡、溶出碳化物中所包含的催化剂，加入冰醋酸1kg调节其溶液pH值为7，最后进行过滤、滤液浓缩至催化剂浓度约为5％-6％。
作为下一批芳纶1313生产原料的应用，制备方法同公开号为CN101285214专利公开的方法，即制得芳纶1313树脂，产率为93.1％，特性粘数为2.57(溶剂为浓硫酸)，与对比文件特性粘数对比值参见表1。
实施例2
将含氯化锶的聚醚醚酮反应浆液1000kg(催化剂含量约12％)，甲醇3000kg分别加入到稀释釜中对粘稠的浆液进行稀释、分散、静置，得到分层的浆液稀释液，将下层进行过滤，分离低分子量低聚物；收集滤液并与浆液稀释液上层清液一并送入脱轻塔，脱除甲醇并进行过滤处理；再将脱除水及低聚物后的含氯化锶的聚醚醚酮反应液送入干馏槽进行溶剂回收；最后将干馏槽中的釜残转入至氧化沉淀釜中，加入次氯酸50kg进一步过滤去除釜残中的有机组份；再送入到碳化焚烧炉内，于温度450℃下进行碳化处理4h，再将碳化后的含催化剂块状碳化物进行粉碎，加入水2000kg进行浸泡、溶出碳化物中所包含的催化剂，加入稀盐酸10kg调节其溶液pH值为6.8，最后将其进行过滤、滤液浓缩、干燥，即得催化剂氯化锶。
作为下一批聚醚醚酮生产原料的应用，制备方法同公开号为CN1162602A专利公开的方法，产率为92.7％，特性粘数为1.76(溶剂为浓硫酸)，与对比文件特性粘数对比值参见表1。
实施例3
将含氯化铷的聚苯硫醚反应浆液1000kg(催化剂含量约15％)，水2000kg分别加入到稀释釜中对粘稠的浆液进行稀释、分散、静置，得到分层的浆液稀释液，将下层进行过滤，分离低分子量低聚物；收集滤液并与浆液稀释液上层清液一并送入脱轻塔，脱除水分并进行过滤处理；再将脱除水及低聚物后的含氯化锂的聚苯硫醚反应液送入干馏槽进行溶剂回收；最后将干馏槽中的釜残转入至氧化沉淀釜中，加入双氧水500kg进一步过滤去除釜残中的有机组份；再送入到碳化焚烧炉内，于温度250℃进行碳化处理6h，再将碳化后的含催化剂块状碳化物进行粉碎，加入水200kg进行浸泡、溶出碳化物中所包含的催化剂，加入稀盐酸15kg调节溶液pH值为7.1，最后将其进行过滤、滤液浓缩，即得含催化剂氯化锂饱和溶液。
作为下一批聚苯硫醚生产原料的应用，制备方法同公开号为CN1793202A专利公开的方法，产率为92.8％，特性粘数为0.36(溶剂为1-氯代萘)，熔体指数为89g/10min，与对比文件熔体指数对比值参见表1。
实施例4
将含氟化铯的聚醚砜反应浆液1000kg(催化剂含量约10％)，丙酮1000kg分别加入到稀释釜中对粘稠的浆液进行稀释、分散、静置，得到分层的浆液稀释液，将下层进行过滤，分离低分子量低聚物；收集滤液并与浆液稀释液上层清液一并送入脱轻塔，脱除丙酮并进行过滤处理；再将脱除水及低聚物后的含氟化铯的聚醚砜反应液送入干馏槽进行溶剂回收；最后将干馏槽中的釜残转入至氧化沉淀釜中，并加入双氧水+双边锰杂多酸(150kg+1kg)进一步过滤去除釜残中的有机组份；再送入到碳化焚烧炉内，于温度280℃进行碳化处理3h，再将碳化后的含催化剂块状碳化物进行粉碎，加入水1,3-二甲基-2-咪唑啉酮200kg对其进行浸泡、溶出碳化物中所包含的催化剂，加入甲酸50kg调节溶液pH值为6.6，最后将其进行过滤、滤液浓缩，即得含催化剂氟化铯饱和溶液。
作为下一批聚醚砜生产原料的应用，制备方法同公开号为CN85105138A专利公开的方法，产率为91.4％，特性粘数为0.87(溶剂为二甲基甲酰胺)，与对比文件特性粘数对比值参见表1。
实施例5
将含氯化铱的聚苯硫醚酰胺反应浆液1000kg(催化剂含量约5％)，二氯甲烷4000kg分别加入到稀释釜中对粘稠的浆液进行稀释、分散、静置，得到分层的浆液稀释液，将下层进行过滤，分离低分子量低聚物；收集滤液并与浆液稀释液上层清液一并送入脱轻塔，脱除二氯甲烷并进行过滤处理；再将脱除水及低聚物后的含氯化铱的聚苯硫醚酰胺反应液送入干馏槽进行溶剂回收；最后将干馏槽中的釜残转入至氧化沉淀釜中，并加入双氧水+次氯酸(100kg+80kg)进一步过滤去除釜残中的有机组份；再送入到碳化焚烧炉内，于温度320℃下进行碳化处理5h，再将碳化后的含催化剂块状碳化物进行粉碎，并加入六甲基磷酰三胺1000kg对其进行浸泡、溶出碳化物中所包含的催化剂，加入碳酸钾8kg调节其溶液pH值为7.3，最后进行过滤、滤液浓缩，即得含催化剂氯化铱饱和溶液。
作为下一批聚苯硫醚酰胺生产原料的应用，制备方法同《高分子材料科学与工程》, 1992(5):26-29公开的方法，产率为91.6％，特性粘数为0.88(溶剂为浓硫酸)，与对比文件特性粘数对比值参见表1。
表1回收催化剂所制备树脂与对比文件所用工艺配方所制备树脂特性粘数(或熔体指数)对比

Claims (7)

1.一种从芳纶或聚芳醚反应浆液中回收金属催化剂的方法，其特征在于该方法的起始原料由以下组分组成，按重量计为：
并按以下工艺步骤及工艺参数制备：
将含金属催化剂芳纶或聚芳醚反应浆液100份，稀释剂50-600份分别加入到稀释釜中，对粘稠的浆液进行稀释、分散、静置，得到分层的浆液稀释液，将下层进行过滤，分离低分子量低聚物；收集滤液并与浆液稀释液上层清液一并送入脱轻塔，脱除稀释剂并进行过滤处理；再将脱除稀释剂及低聚物后的含金属催化剂芳纶或聚芳醚反应液送入干馏槽进行溶剂回收；最后将干馏槽中的釜残转入至氧化沉淀釜中，加入氧化沉淀剂0.5-50份进一步过滤去除釜残中的有机组份；再送入到碳化焚烧炉内，于温度200-500℃进行碳化处理1-8h，碳化后的含催化剂块状碳化物进行粉碎，加入浸取剂5-200份，进行浸泡、溶出碳化物中所包含的催化剂，加入pH值调节剂0.1-15份调节其溶液pH值为6.5-7.5，最后进行过滤、滤液进行浓缩、干燥，得到催化剂饱和溶液或纯净的催化剂，，即氟化锶、氯化锶、氟化锇，氯化锇，氟化锂，氯化锂，氟化铷、氯化铷、氟化铯、氯化铯、氟化铱、氯化铱或其相应的饱和溶液。。
2.如权利要求1所述从芳纶或聚芳醚反应浆液中回收金属催化剂的方法，其特征在于稀释剂为水、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、正己烷、环己烷、甲苯或二甲苯中的任一种。
3.如权利要求1所述从芳纶或聚芳醚反应浆液中回收金属催化剂的方法，其特征在于氧化沉淀剂为Cl2、次氯酸、次氯酸钠、重铬酸、双边锰杂多酸、双边钼杂多酸、双边铬杂多酸和双氧水中的至少一种。
4.如权利要求1所述从芳纶或聚芳醚反应浆液中回收金属催化剂的方法，其特征在于浸取剂为去离子水、甲酰胺、乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯基脲、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、N-环己基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、环丁砜、二甲基亚砜或N-甲基己内酰胺中的任一种。
5.如权利要求1所述从芳纶或聚芳醚反应浆液中回收金属催化剂的方法，其特征在于pH值调节剂为盐酸、硼酸、乙酸、甲酸、苯甲酸、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任一种。
6.如权利要求1所述从芳纶或聚芳醚反应浆液中回收金属催化剂的方法制备得到的芳纶或聚芳醚反应浆液中回收金属催化剂。
7.如权利要求6所述从芳纶或聚芳醚反应浆液中回收的金属催化剂的应用，其特征在于该催化剂应用于芳纶1313、芳纶1414、含砜基芳纶、聚醚砜、聚醚酮、聚醚醚酮、聚苯硫醚、聚苯硫醚酮、聚苯硫醚砜和聚苯硫醚酰胺树脂的生产原料。
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