CN106431966A - 3,5‑二氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合物及合成方法 - Google Patents

3,5‑二氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合物及合成方法 Download PDF

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张淑华
王继明
张海洋
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Abstract

本发明公开了一种3,5‑二氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合物及合成方法。该四核铜配合物即Cu4(dcah)4的分子式为：C60H36N4O12Cl8Cu4，分子量为：1542.69 g/mol,H2dcah为3,5‑二氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱。将1.9101 g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和1.512 g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。将0.073‑0.146 g干燥后的H2dcah和0.040‑0.080 g分析纯乙酸铜溶于5‑10 mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入5‑10 mL分析纯乙腈，置于80oC烘箱五天，有墨绿色块状晶体生成即Cu4(dcah)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

Description

3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合 物及合成方法
技术领域
本发明涉及一种3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合物即Cu4(dcah)4(H2dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱)及合成方法。
背景技术
2-羟基苯乙酮是一种重要的有机和医药中间体，可用于合成IC类抗心律失常药—盐酸普罗帕酮，3-氨基-2-羟基苯乙酮本身具有很多配位原子，与水杨醛衍生物合成席夫碱之后，增加了其配位能力，可以和过渡金属配位，形成系列结构新颖、性质优良的配合物。
发明内容
本发明的目的就是利用微瓶反应方法合成3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合物即Cu4(dcah)4。
本发明涉及的Cu4(dcah)4的分子式为：C60H36N4O12Cl8Cu4，分子量为：1542.69g/mol,H2dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
表一：Cu4(dcah)4的晶体学参数
表二：Cu4(dcah)4的部分键长和键角(°)
所述Cu4(dcah)4的合成方法具体步骤为：
(1)将1.9101g分析纯的3,5-二氯水杨醛，1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。
(2)将0.073-0.146g干燥后的H2dcah和0.040-0.080g分析纯乙酸铜溶于5-10mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，置于微反应瓶中，再加入5-10mL分析纯乙腈，置于80℃烘箱五天，有墨绿色块状晶体生成即Cu4(dcah)4。通过单晶衍射仪测定Cu4(dcah)4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明Cu4(dcah)4所用席夫碱配体的结构示意图。
图2为本发明Cu4(dcah)4的结构示意图。
图3为本发明Cu4(dcah)4中铜离子的配位模式示意图。
具体实施方式
实施例1：
本发明涉及的Cu4(dcah)4的分子式为：C60H36N4O12Cl8Cu4，分子量为：1542.69g/mol,H2dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
Cu4(dcah)4的合成方法具体步骤为：
(1)将1.9101g分析纯的3,5-二氯水杨醛，1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。
(2)将0.073g干燥后的H2dcah和0.040g分析纯乙酸铜溶于5mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入5mL分析纯乙腈，置于80℃烘箱五天，有墨绿色块状晶体生成即Cu4(dcah)4。产量0.044g，产率56.9％。通过单晶衍射仪测定Cu4(dcah)4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
实施例2：
本发明涉及的Cu4(dcah)4的分子式为：C60H36N4O12Cl8Cu4，分子量为：1542.69g/mol,H2dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
Cu4(dcah)4的合成方法具体步骤为：
(1)将1.9101g分析纯的3,5-二氯水杨醛，1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。
(2)将0.146g干燥后的H2dcah和0.080g分析纯乙酸铜溶于10mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入10mL分析纯乙腈，置于80℃烘箱五天，有墨绿色块状晶体生成即Cu4(dcah)4。产量0.090g，产率58.2％。通过单晶衍射仪测定Cu4(dcah)4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

Claims (1)

1.一种3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合物，其特征在于3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合物即Cu4(dcah)4的分子式为：C60H36N4O12Cl8Cu4，分子量为：1542.69g/mol,H2dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；
表一：Cu4(dcah)4的晶体学参数
表二：Cu4(dcah)4的部分键长和键角°
所述Cu4(dcah)4的合成方法具体步骤为：
(1)将1.9101g分析纯的3,5-二氯水杨醛，1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah；
(2)将0.073-0.146g干燥后的H2dcah和0.040-0.080g分析纯乙酸铜溶于5-10mL分析纯二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，再加入5-10mL分析纯乙腈，置于80℃烘箱五天，有墨绿色块状晶体生成即Cu4(dcah)4。
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