CN106496250A - 5‑溴水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱双核铜配合物及合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种5‑溴水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱双核铜配合物及合成方法。该双核铜配合物即Cu2(brah)2的分子式为：C30H20N2O6Br2Cu2，分子量为：791.38 g/mol,H2brah为5‑溴水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱。将2.012 g分析纯的5‑溴水杨醛和1.512 g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2brah。将0.070‑0.140 g干燥后的H2brah和0.040‑0.080 g分析纯乙酸铜溶于5‑10 mL分析纯DMF中，置于反应釜中，再加入5‑10 mL分析纯乙腈，置于150oC烘箱三天，有墨绿色状晶体生成即Cu2(brah)2。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种5-溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱双核铜配合物即Cu2(brah)2(H2brah为5-溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱)及合成方法。
背景技术
2-羟基苯乙酮是一种重要的有机和医药中间体，可用于合成IC类抗心律失常药—盐酸普罗帕酮，3-氨基-2-羟基苯乙酮本身具有很多配位原子，与水杨醛衍生物合成席夫碱之后，增加了其配位能力，可以和过渡金属配位，形成系列结构新颖、性质优良的配合物。
发明内容
本发明的目的就是利用溶剂热法合成5-溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱双核铜配合物即Cu2(brah)2。
本发明涉及的Cu2(brah)2的分子式为：C30H20N2O6Br2Cu2，分子量为：791.38g/mol,H2brah为5-溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
表一:Cu2(brah)2的晶体学参数
a R1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.b wR2＝[Σw(|Fo 2|–|Fc 2|)2/Σw(|Fo 2|)2]1/2
表二:Cu2(brah)2的部分键长和键角(°)
所述Cu2(brah)2的合成方法具体步骤为：
(1)将2.012g分析纯的5-溴水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2brah。
(2)将0.070-0.140g干燥后的H2brah和0.040-0.080g分析纯乙酸铜溶于5-10mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，置于反应釜中，再加入5-10mL分析纯乙腈，置于150℃烘箱三天，有墨绿色状晶体生成即Cu2(brah)2。通过单晶衍射仪测定Cu2(brah)2的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明Cu2(brah)2所用席夫碱配体的结构示意图。
图2为本发明Cu2(brah)2的结构示意图。
图3为本发明Cu2(brah)2的三维堆积图。
具体实施方式
实施例1：
本发明涉及的Cu2(brah)2的分子式为：C30H20N2O6Br2Cu2，分子量为：791.38g/mol,H2brah为5-溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
Cu2(brah)2的合成方法具体步骤为：
(1)将2.012g分析纯的5-溴水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2brah。
(2)将0.070g干燥后的H2brah和0.040g分析纯乙酸铜溶于5mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，置于反应釜中，再加入5mL分析纯乙腈，置于150℃烘箱三天，有墨绿色状晶体生成即Cu2(brah)2。产量0.044g，产率55.3％。通过单晶衍射仪测定Cu2(brah)2的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
实施例2：
本发明涉及的Cu2(brah)2的分子式为：C30H20N2O6Br2Cu2，分子量为：791.38g/mol,H2brah为5-溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
Cu2(brah)2的合成方法具体步骤为：
(1)将2.012g分析纯的5-溴水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2brah。
(2)将0.140g干燥后的H2brah和0.080g分析纯乙酸铜溶于5mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，置于反应釜中，再加入5mL分析纯乙腈，置于150℃烘箱三天，有墨绿色状晶体生成即Cu2(brah)2。产量0.089g，产率56.4％。通过单晶衍射仪测定Cu2(brah)2的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
Claims (1)
1.一种5-溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱双核铜配合物，其特征在于5-溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱双核铜配合物即Cu2(brah)2的分子式为：C30H20N2O6Br2Cu2，分子量为：791.38g/mol,H2brah为5-溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；
表一:Cu2(brah)2的晶体学参数
aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo 2|–|Fc 2|)2/Σw(|Fo 2|)2]1/2
表二:Cu2(brah)2的部分键长和键角°
所述Cu2(brah)2的合成方法具体步骤为：
(1)将2.012g分析纯的5-溴水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2brah。
(2)将0.070-0.140g干燥后的H2brah和0.040-0.080g分析纯乙酸铜溶于5-10mL分析纯二甲基甲酰胺，置于反应釜中，再加入5-10mL分析纯乙腈，置于150℃烘箱三天，有墨绿色状晶体生成即Cu2(brah)2。
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2016
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|---|
| 李晓芳: "Schiff碱类过度金属配合物的合成、结构及生物活性研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
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