CN106431975A - 一种苯乙酮衍生物席夫碱配体H2dbah及合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苯乙酮衍生物席夫碱配体H2dbah及合成方法。该配体H2dbah的分子式为：C15H11Br2NO3，分子量为：413.07 g/mol,H2dbah为3,5‑二溴水杨醛缩3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱配体。将2.799‑5.598 g分析纯的3,5‑二溴水杨醛和1.512‑3.024 g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30 mL‑60 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到席夫碱配体H2dbah。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

Description

一种苯乙酮衍生物席夫碱配体H2dbah及合成方法
技术领域
本发明涉及一种苯乙酮衍生物席夫碱配体H2dbah及合成方法。
背景技术
2-羟基苯乙酮是一种重要的有机和医药中间体，可用于合成IC类抗心律失常药—盐酸普罗帕酮，3-氨基-2-羟基苯乙酮本身具有很多配位原子，与水杨醛衍生物合成席夫碱之后，增加了其配位能力，可以和过渡金属配位，形成系列结构新颖、性质优良的配合物。
发明内容
本发明的目的就是利用水浴反应方法合成苯乙酮衍生物席夫碱配体即H2dbah。
本发明涉及的H2dbah的分子式为：C15H11Br2NO3，分子量为：413.07g/mol，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
表一：H2dbah的晶体学参数
表二：H2dbah的部分键长和键角(°)
Br1—C5 1.883(4) C11—C10 1.375(6)
Br2—C3 1.884(4) C2—H2A 0.9300
O1—H1 0.8200 C2—C3 1.383(6)
O1—C6 1.321(5) C4—H4 0.9300
O2—H2 0.8200 C4—C5 1.365(6)
O2—C13 1.340(5) C4—C3 1.381(6)
O3—C14 1.240(5) C14—C12 1.470(6)
C9—H9 0.9300 C14—C15 1.507(6)
C9—C8 1.385(6) C5—C6 1.417(5)
C9—C10 1.385(6) C8—C13 1.401(6)
C1—C2 1.395(6) C12—C13 1.421(6)
C1—C6 1.400(5) C7—H7 0.9300
C1—C7 1.466(5) C10—H10 0.9300
N1—C8 1.419(5) C15—H15A 0.9600
N1—C7 1.273(5) C15—H15B 0.9600
C11—H11 0.9300 C15—H15C 0.9600
C11—C12 1.395(6)
C6—O1—H1 109.5 C1—C6—C5 117.2(4)
C13—O2—H2 109.5 C9—C8—N1 125.3(4)
C8—C9—H9 119.6 C9—C8—C13 119.3(4)
C8—C9—C10 120.7(4) C13—C8—N1 115.3(4)
C10—C9—H9 119.6 C2—C3—Br2 119.4(4)
C2—C1—C6 120.9(4) C4—C3—Br2 120.7(3)
C2—C1—C7 118.9(4) C4—C3—C2 119.8(4)
C6—C1—C7 120.2(4) C11—C12—C14 122.8(4)
C7—N1—C8 123.1(4) C11—C12—C13 117.7(4)
C12—C11—H11 119.2 C13—C12—C14 119.5(4)
C10—C11—H11 119.2 O2—C13—C8 117.7(4)
C10—C11—C12 121.7(4) O2—C13—C12 121.7(4)
C1—C2—H2A 120.0 C8—C13—C12 120.5(4)
C3—C2—C1 120.0(4) C1—C7—H7 120.1
C3—C2—H2A 120.0 N1—C7—C1 119.9(4)
C5—C4—H4 119.7 N1—C7—H7 120.1
C5—C4—C3 120.6(4) C9—C10—H10 120.0
C3—C4—H4 119.7 C11—C10—C9 120.1(4)
O3—C14—C12 121.2(4) C11—C10—H10 120.0
O3—C14—C15 119.4(4) C14—C15—H15A 109.5
C12—C14—C15 119.3(4) C14—C15—H15B 109.5
C4—C5—Br1 120.5(3) C14—C15—H15C 109.5
C4—C5—C6 121.4(4) H15A—C15—H15B 109.5
C6—C5—Br1 118.1(3) H15A—C15—H15C 109.5
O1—C6—C1 123.7(4) H15B—C15—H15C 109.5
O1—C6—C5 119.1(4)
所述H2dbah的合成方法具体步骤为：
将2.799-5.598g分析纯的3,5-二溴水杨醛和1.512-3.024g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL-60mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到席夫碱配体H2dbah。通过单晶衍射仪测定H2dbah的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明H2dbah的合成路线示意图。
图2为本发明H2dbah的结构示意图。
具体实施方式
实施例1：
本发明涉及的H2dbah的分子式为：C15H11Br2NO3，分子量为：413.07g/mol，H2dbah为3，5-二溴水杨醛缩3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱配体，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
H2dbah的合成方法具体步骤为：
将2.799g分析纯的3，5-二溴水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到席夫碱配体dbah。产量3.883g，产率94％。通过单晶衍射仪测定H2dbah的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
实施例2：
本发明涉及的H2dbah的分子式为：C15H11Br2NO3，分子量为：413.07g/mol，H2dbah为3，5-二溴水杨醛缩3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱配体，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
H2dbah的合成方法具体步骤为：
将5.598g分析纯的3，5-二溴水杨醛缩和3.024g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于60mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dbah。产量7.931g，产率96％。通过单晶衍射仪测定H2dbah的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

Claims (1)

1.一种苯乙酮衍生物席夫碱配体即H2dbah。，其特征在于苯乙酮衍生物席夫碱配体即H2dbah的分子式为：C15H11Br2NO3，分子量为：413.07g/mol，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；
表一：H2dbah的晶体学参数
表二：H2dbah的部分键长和键角(°)
所述H2dbah的合成方法具体步骤为：
将2.799-5.598g分析纯的3,5-二溴水杨醛和1.512-3.024g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL-60mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到席夫碱配体H2dbah。
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