CN106430952A - 石英玻璃的制备方法及石英玻璃 - Google Patents

石英玻璃的制备方法及石英玻璃 Download PDF

Info

Publication number
CN106430952A
CN106430952A CN201610809510.2A CN201610809510A CN106430952A CN 106430952 A CN106430952 A CN 106430952A CN 201610809510 A CN201610809510 A CN 201610809510A CN 106430952 A CN106430952 A CN 106430952A
Authority
CN
China
Prior art keywords
doping
quartz glass
batch
finished product
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610809510.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106430952B (zh
Inventor
聂兰舰
向在奎
贾亚男
王蕾
邵竹锋
王慧
张辰阳
符博
王玉芬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Building Materials Academy CBMA
Original Assignee
China Building Materials Academy CBMA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Building Materials Academy CBMA filed Critical China Building Materials Academy CBMA
Priority to CN201610809510.2A priority Critical patent/CN106430952B/zh
Publication of CN106430952A publication Critical patent/CN106430952A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106430952B publication Critical patent/CN106430952B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B1/00—Preparing the batches
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C4/00—Compositions for glass with special properties
    • C03C4/20—Compositions for glass with special properties for chemical resistant glass

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

本发明是关于一种石英玻璃的制备方法及石英玻璃，涉及石英玻璃制造技术领域，主要目的在于提高石英玻璃成品在氢氟酸和氟气F2等含氟环境下的耐腐蚀性。方法包括：通过球磨混合工艺将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物球磨混合均匀，获得掺杂混合料，所述第一掺杂氧化物包括Al2O3，所述第二掺杂氧化物包括ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2中的至少一种；将所述掺杂混合料经过烧制工艺烧制为石英玻璃成品。在所述石英玻璃成品内部Al2O3和ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2中的至少一种以网络中间体或网络外体形式填充在SiO2四面体网络结构的孔隙中，石英玻璃抗酸性腐蚀能力较强。

Description

石英玻璃的制备方法及石英玻璃
技术领域
本发明涉及石英玻璃制造技术领域，特别是涉及一种石英玻璃的制备方法及石英玻璃。
背景技术
石英玻璃是以二氧化硅作为主要成分的非晶态材料，其微观结构是一种由二氧化硅四面结构体结构单元组成的单纯网络，由于Si-O化学键能很大，结构很紧密，所以石英玻璃具有独特的性能，如耐高温、膨胀系数低、耐热震性、化学稳定性高和电绝缘性能好等优点。
由于石英玻璃的独特性能，它是半导体集成电路制造过程不可替代的理想配套辅材，包括在石英玻璃管、石英玻璃片、石英玻璃环、石英玻璃板、石英玻璃法兰、石英玻璃刻槽舟、石英玻璃清洗槽等器件，应用广泛。
目前，石英玻璃的制备工艺主要分为直接法制备工艺和间接法制备工艺，在直接法制备工艺中，石英玻璃用水晶、硅石、含硅化合物为原料，经高温熔化或化学气相沉积而成，熔制方法有电熔法(如真空电熔制法)、气炼熔制法、高频等离子体熔制法、连续熔制法等，化学气相沉积法有化学气相沉积CVD和等离子化学气相沉积PCVD等。在间接法制备工艺中，用含硅原料，经过低温化学气相沉积合成制得具有大量气孔的二氧化硅疏松体，再将二氧化硅疏松体在常压或正压下进行烧结，使二氧化硅疏松体中气孔内的气体排出，从而获得高质量的石英玻璃成品。
在实现本发明过程中，发明人发现现有技术中至少存在如下问题：
Si-O化学键极容易被氢氟酸腐蚀，经测算，在氢氟酸环境下，全部以Si-O化学键构成的石英玻璃，腐蚀的速率达到了150μm/h，现有的石英玻璃的在氢氟酸环境下腐蚀速率较快，无法满足在氢氟酸环境下的半导体刻蚀的应用要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种石英玻璃的制备方法及石英玻璃，主要目的在于提高石英玻璃成品在在氢氟酸环境下的耐腐蚀性。
为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
一方面，本发明的实施例提供一种石英玻璃的制备方法，包括：
通过球磨混合工艺将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物球磨混合均匀，获得掺杂混合料，所述第一掺杂氧化物包括Al2O3，所述第二掺杂氧化物包括ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2中的至少一种；
将所述掺杂混合料经过烧制工艺烧制为石英玻璃成品。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述通过球磨混合工艺将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物进行球磨混合均匀，具体包括：
利用下落的研磨体的冲击作用以及研磨体与球磨机器内壁的研磨作用通过球磨混合试剂将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物球磨混合均匀，其中所述研磨体为氧化铝球或石英陶瓷球，所述球磨混合试剂包括甲醇、乙醇、蒸馏水、双氧水中的至少一种。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述第一掺杂氧化物与含硅原料的重量比为0.5～10％，所述第二掺杂氧化物与含硅原料的重量比为0.5～5％。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述硅原料为石英砂。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述通过球磨混合工艺将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物进行球磨混合均匀，具体包括：
利用下落的研磨体的冲击作用以及研磨体与球磨机器内壁的研磨作用将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物粉球磨混合均匀，其中所述研磨体为氧化铝球或石英陶瓷球。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述将所述掺杂混合料经过烧制工艺烧制为石英玻璃成品，具体包括：
对所述掺杂混合料加热至加热温度，使所述掺杂混合料在所述加热温度下干燥与煅烧，形成掺杂配合料；
经所述掺杂配合料制备出所述石英玻璃成品。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述对所述掺杂混合料加热至加热温度，使所述掺杂混合料在所述加热温度下干燥与煅烧，形成掺杂配合料，具体包括：
对所述掺杂混合料加热至100～500℃的温度下同时干燥与煅烧，形成掺杂配合料。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述使所述掺杂混合料在所述加热温度下干燥与煅烧，具体包括：
对干燥所述掺杂混合料的干燥室通入干燥气氛，使所述掺杂混合料干燥，其中所述干燥气氛包括空气、氧气O2、氯气Cl2、二氯化氧硫SOCl2中的至少一种。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述经所述掺杂配合料制备出所述石英玻璃成品，具体为：
对所述掺杂配合料进行粉磨，并对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得筛分后的掺杂配合料，将筛分后的掺杂配合料采用熔制工艺，在1000～2500摄氏度下，熔制成所述石英玻璃成品。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述对所述掺杂配合料进行粉磨，并对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得筛分后的掺杂配合料，将筛分后的掺杂配合料采用熔制工艺，在1000～2500摄氏度下，熔制成所述石英玻璃成品，具体为：
对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得颗粒在20～200目的掺杂配合料，将20～200目的掺杂配合料采用真空电熔工艺熔制成所述石英玻璃成品；或，
对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得颗粒在40～300目的掺杂配合料，将40～300目的掺杂配合料采用高频等离子体熔制工艺熔制成所述石英玻璃成品；或，
对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得颗粒在40～300目的掺杂配合料，将40～300目的掺杂配合料采用气炼熔制工艺熔制成所述石英玻璃成品；或，
对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得颗粒在40～300目的掺杂配合料，将40～300目的掺杂配合料采用连续熔制工艺熔制成所述石英玻璃成品。
另一方面，本发明的实施例提供一种石英玻璃，包括：
石英玻璃成品，所述石英玻璃成品采用上述的石英玻璃的制备方法制备而成，Al2O3和ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2中的至少一种以网络中间体或网络外体形式填充在SiO2四面体网络结构的孔隙中。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
可选的，前述的石英玻璃，其中所述石英玻璃成品为石英玻璃砣、石英玻璃棒、石英玻璃管、石英玻璃片、石英玻璃环、石英玻璃板、石英玻璃法兰、石英玻璃刻槽舟或石英玻璃清洗槽。
借由上述技术方案，本发明技术方案提供的石英玻璃的制备方法及石英玻璃至少具有下列优点：
本发明实施例提供的技术方案中，选用球磨混合工艺，将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物混合，获得掺杂混合料，使含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物充分粉碎、混合，获得掺杂混合料，将掺杂混合料经过烧制工艺烧制为石英玻璃成品。由于，第一掺杂氧化物包括Al2O3，所述第二掺杂氧化物包括ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2中的至少一种；本发明提供的石英玻璃成品中，Al2O3、ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2以网络中间体或网络外体形式填充在SiO2四面体网络结构的孔隙中，使本发明石英玻璃更加致密；同时，Al2O3、ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2的分解能价比SiO2高，即较SiO2的抗氢氟酸的腐蚀性强，可降低石英玻璃在酸性溶液或酸性气体中(如氢氟酸环境)的腐蚀速率，进而提高石英玻璃的抗酸性腐蚀性能。即提高了石英玻璃成品在在氢氟酸和氟气F2等含氟环境下的耐腐蚀性。
同时，本发明实施例提供的技术方案中，同时，由于Al2O3在石英玻璃中以网络形成体或网络中间体的形式存在，可有效调节石英玻璃中的网络结构，避免掺杂了ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5或TiO2的粉料在熔制过程出现析晶或团簇。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1是本发明的实施例提供的一种石英玻璃的制备方法的流程示意图；
图2是本发明的实施例提供的一种具体的石英玻璃的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的石英玻璃的制备方法及石英玻璃其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。
如图1所示，本发明的一个实施例提出的一种石英玻璃的制备方法，其包括：
步骤10、通过球磨混合工艺将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物混合，获得掺杂混合料，所述第一掺杂氧化物包括Al2O3，所述第二掺杂氧化物包括ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2中的至少一种；
球磨混合工艺是利用下落的研磨体的冲击作用以及研磨体与球磨内壁的研磨作用而将物料球磨混合均匀，即，可将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物球磨混合均匀。所述含硅原料可采用水晶、硅石、石英砂(即高纯石英砂，二氧化硅的含量在99.9％以上)等。
步骤20、将所述掺杂混合料经过烧制工艺烧制为石英玻璃成品。
在掺杂混合料中，Al2O3和ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2中的至少一种以及含硅原料充分的混合，烧结后的石英玻璃成品中，Al2O3和ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2中的至少一种会填充在SiO2四面体网络结构的孔隙中。
本发明实施例提供的技术方案中，选用球磨混合工艺，将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物混合，获得掺杂混合料，使含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物充分粉碎、混合，获得掺杂混合料，将掺杂混合料经过烧制工艺烧制为石英玻璃成品。由于，第一掺杂氧化物包括Al2O3，所述第二掺杂氧化物包括ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2中的至少一种；本发明提供的石英玻璃成品中，Al2O3、ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2以网络中间体或网络外体形式填充在SiO2四面体网络结构的孔隙中，使本发明石英玻璃更加致密；同时，Al2O3、ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2的分解能价比SiO2高，即较SiO2的抗氢氟酸的腐蚀性强，可降低石英玻璃在酸性溶液或酸性气体中(如氢氟酸环境)的腐蚀速率，进而提高石英玻璃的抗酸性腐蚀性能。
如图2所示，磨混合工艺可分为干法研磨与湿法研磨，当采用湿法研磨时，粉碎研磨效果较佳，可使含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物球磨混合更加充分，具体的，上述的石英玻璃的制备方法，所述通过球磨混合工艺将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物进行球磨混合均匀，具体包括：
步骤11、利用下落的研磨体的冲击作用以及研磨体与球磨机器内壁的研磨作用通过墨混合试剂将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物球磨混合均匀，其中所述研磨体为氧化铝球或石英陶瓷球，所述球磨混合试剂包括甲醇、乙醇、蒸馏水、双氧水中的至少一种。
在经上述石英玻璃的制备方法制得的石英玻璃成品中，Al2O3和ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2中的至少一种所占的比重，决定了石英玻璃成品的耐腐蚀性，为了同时兼得玻璃的原本品质和耐腐蚀性，在配比含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物时，所述第一掺杂氧化物与含硅原料的重量比为0.5～10％，如，2％，4％，6％，8％，可为ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2中的至少一种提供较为稳固的支撑。
所述第二掺杂氧化物与含硅原料的重量比为0.5～5％。如，1％，2％，3％，4％。可大大提高、石英玻璃成品的耐腐蚀性。
当采用干法研磨时，可降低成产成本，如采用干磨可以节省干燥粉料的能耗，不需进一步用喷雾干燥设备干燥粉料。具体的，上述的石英玻璃的制备方法，所述通过球磨混合工艺将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物进行球磨混合均匀，具体包括：
利用下落的研磨体的冲击作用以及研磨体与球磨机器内壁的研磨作用将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物粉碎干混合，其中所述研磨体为氧化铝球或石英陶瓷球。
在具体的实施当中，上述的石英玻璃的制备方法，所述将所述掺杂混合料经过烧制工艺烧制为石英玻璃成品，具体包括：
对所述掺杂混合料加热至加热温度，使所述掺杂混合料在所述加热温度下干燥与煅烧，形成掺杂配合料；
其中，所述干燥与煅烧可分开进行，如先进行温度较低的干燥，再进行温度较高的煅烧；也可同时进行，如在同一个温度段内同时进行干燥与煅烧；在煅烧中，将加热温度加热到能够使掺杂混合料中的盐进行分解，分解后的盐可与含硅原料进行反应或渗透；
经所述掺杂配合料制备出所述石英玻璃成品。
具体的，在经过高温设备，可制备出石英玻璃成品。
在同时进行干燥与煅烧中，上述的石英玻璃的制备方法中，所述对所述掺杂混合料加热至加热温度，使所述掺杂混合料在所述加热温度下干燥与煅烧，形成掺杂配合料，具体包括：
步骤21、对所述掺杂混合料加热至100～500℃的温度下同时干燥与煅烧，形成掺杂配合料。
加热的温度可逐步提高，干燥与煅烧的时间可在1～30h。
具体的，上述的石英玻璃的制备方法，所述使所述掺杂混合料在所述加热温度下干燥与煅烧，具体包括：
对干燥所述掺杂混合料的干燥室通入干燥气氛，使所述掺杂混合料干燥，其中所述干燥气氛包括空气、氧气O2、氯气Cl2、二氯化氧硫SOCl2中的至少一种。
干燥中，可对掺杂混合料脱水干燥，或是将掺杂混合料中的溶剂蒸发。
为了获得高质量的石英玻璃成品，上述的石英玻璃的制备方法，所述经所述掺杂配合料制备出所述石英玻璃成品，具体为：
步骤22：对所述掺杂配合料进行粉磨，并对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得筛分后的掺杂配合料，将筛分后的掺杂配合料采用熔制工艺，在1000～2500摄氏度下，熔制成所述石英玻璃成品。
在采用不同的熔制工艺中，需要筛分出对应颗粒尺寸的掺杂配合料，具体可参见下述实施方式：
一、真空电熔工艺熔制法：
所述对所述掺杂配合料进行粉磨，并对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得筛分后的掺杂配合料，将筛分后的掺杂配合料采用熔制工艺，在1000～2500摄氏度下，熔制成所述石英玻璃成品，具体为：
对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得颗粒在20～200目的掺杂配合料，将20～200目的掺杂配合料采用真空电熔工艺熔制成所述石英玻璃成品。
二、高频等离子体熔制工艺熔制法：
所述对所述掺杂配合料进行粉磨，并对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得筛分后的掺杂配合料，将筛分后的掺杂配合料采用熔制工艺，在1000～2500摄氏度下，熔制成所述石英玻璃成品，具体为：
对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得颗粒在40～300目的掺杂配合料，将40～300目的掺杂配合料采用高频等离子体熔制工艺熔制成所述石英玻璃成品。
三、气炼熔制工艺熔制法：
所述对所述掺杂配合料进行粉磨，并对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得筛分后的掺杂配合料，将筛分后的掺杂配合料采用熔制工艺，在1000～2500摄氏度下，熔制成所述石英玻璃成品，具体为：
对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得颗粒在40～300目的掺杂配合料，将40～300目的掺杂配合料采用气炼熔制工艺熔制成所述石英玻璃成品。
四、连续熔制工艺熔制法：
所述对所述掺杂配合料进行粉磨，并对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得筛分后的掺杂配合料，将筛分后的掺杂配合料采用熔制工艺，在1000～2500摄氏度下，熔制成所述石英玻璃成品，具体为：
对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得颗粒在40～300目的掺杂配合料，将40～300目的掺杂配合料采用连续熔制工艺熔制成所述石英玻璃成品。
本发明提供了几个样品的石英玻璃的制备方法，具体参见表1：
上述3个样本获得的石英玻璃在腐蚀条件为：
温度40℃、优级纯HF与分析纯醋酸的体积比＝9:4的溶液中进行腐蚀，本发明获得的石英玻璃腐蚀速率均小于35μm/h，现有高纯石英玻璃在上述腐蚀条件下腐蚀速率为60μm/h；
温度40℃、F2中，本发明获得的石英玻璃的腐蚀速率为90μm/h，现有高纯石英玻璃在上述腐蚀条件下腐蚀速率为150μm/h；
经上述实验可知，与现有高纯石英玻璃在上述腐蚀条件下腐蚀速率分别为60μm/h和150μm/h相比，本发明获得的石英玻璃大大提高了石英玻璃的耐腐蚀性能。发明实施例制得的石英玻璃属于高品质石英玻璃，能够适用于半导体制造等领域的应用需求。
实施例二
本发明的一个实施例提出的一种石英玻璃，包括：
石英玻璃成品，所述石英玻璃成品石英玻璃的制备方法制备而成；
所述石英玻璃的制备方法，包括：
通过球磨混合工艺将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物球磨混合均匀，获得掺杂混合料，所述第一掺杂氧化物包括Al2O3，所述第二掺杂氧化物包括ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2中的至少一种；
将所述掺杂混合料经过烧制工艺烧制为石英玻璃成品；其中，在所述石英玻璃成品内部Al2O3和ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2中的至少一种以网络中间体或网络外体形式填充在SiO2四面体网络结构的孔隙中。
本发明提供的石英玻璃成品中，Al2O3、ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2以网络中间体或网络外体形式填充在SiO2四面体网络结构的孔隙中，使本发明石英玻璃更加致密；同时，Al2O3、ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2的分解能价比SiO2高，即较SiO2的抗氢氟酸的腐蚀性强，可降低石英玻璃在酸性溶液或酸性气体中(如氢氟酸环境)的腐蚀速率，进而提高石英玻璃的抗酸性腐蚀性能。
具体的，本实施例二中所述的石英玻璃的制备方法可直接采用上述实施例一提供的所述石英玻璃的制备方法，具体的实现结构可参见上述实施例一中描述的相关内容，此处不再赘述。
其中，石英玻璃成品可根据使用不同的磨具烧制出不同形状的产品。所述石英玻璃成品可为石英玻璃砣、石英玻璃棒、石英玻璃管、石英玻璃片、石英玻璃环、石英玻璃板、石英玻璃支架、石英玻璃法兰、石英玻璃刻槽舟或石英玻璃清洗槽。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
可以理解的是，上述装置中的相关特征可以相互参考。另外，上述实施例中的“第一”、“第二”等是用于区分各实施例，而并不代表各实施例的优劣。
在此处所提供的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
类似地，应当理解，为了精简本公开并帮助理解各个发明方面中的一个或多个，在上面对本发明的示例性实施例的描述中，本发明的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该公开的装置解释成反映如下意图：即所要求保护的本发明要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多的特征。更确切地说，如下面的权利要求书所反映的那样，发明方面在于少于前面公开的单个实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本发明的单独实施例。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此所述的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在下面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。本发明的各个部件实施例可以以硬件实现，或者以它们的组合实现。
应该注意的是上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的部件或组件。位于部件或组件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的部件或组件。本发明可以借助于包括有若干不同部件的装置来实现。在列举了若干部件的权利要求中，这些部件中的若干个可以是通过同一个部件项来具体体现。单词第一、第二、以及第三等的使用不表示任何顺序。可将这些单词解释为名称。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (12)

1.一种石英玻璃的制备方法，其特征在于，包括：
通过球磨混合工艺将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物球磨混合均匀，获得掺杂混合料，所述第一掺杂氧化物包括Al2O3，所述第二掺杂氧化物包括ZrO2、Y2O3、La2O3、Sc2O3、ThO2、V2O5、TiO2中的至少一种；
将所述掺杂混合料经过烧制工艺烧制为石英玻璃成品。
2.根据权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
所述通过球磨混合工艺将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物进行球磨混合均匀，具体包括：
利用下落的研磨体的冲击作用以及研磨体与球磨机器内壁的研磨作用通过球磨混合试剂将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物球磨混合均匀，其中所述研磨体为氧化铝球或石英陶瓷球，所述球磨混合试剂包括甲醇、乙醇、蒸馏水、双氧水中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
所述第一掺杂氧化物与含硅原料的重量比为0.5～10％，所述第二掺杂氧化物与含硅原料的重量比为0.5～5％。
4.根据权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
所述硅原料为石英砂。
5.根据权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
所述通过球磨混合工艺将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物进行球磨混合均匀，具体包括：
利用下落的研磨体的冲击作用以及研磨体与球磨机器内壁的研磨作用将含硅原料、第一掺杂氧化物、第二掺杂氧化物混合均匀，其中所述研磨体为氧化铝球或石英陶瓷球。
6.根据权利要求1～4中任一所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
所述将所述掺杂混合料经过烧制工艺烧制为石英玻璃成品，具体包括：
对所述掺杂混合料加热至加热温度，使所述掺杂混合料在所述加热温度下干燥与煅烧，形成掺杂配合料；
经所述掺杂配合料制备出所述石英玻璃成品。
7.根据权利要求6所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
所述对所述掺杂混合料加热至加热温度，使所述掺杂混合料在所述加热温度下干燥与煅烧，形成掺杂配合料，具体包括：
对所述掺杂混合料加热至100～500℃的温度下同时干燥与煅烧，形成掺杂配合料。
8.根据权利要求6所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
所述使所述掺杂混合料在所述加热温度下干燥与煅烧，具体包括：
对干燥所述掺杂混合料的干燥室通入干燥气氛，使所述掺杂混合料干燥，其中所述干燥气氛包括空气、氧气O2、氯气Cl2、二氯化氧硫SOCl2中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
所述经所述掺杂配合料制备出所述石英玻璃成品，具体为：
对所述掺杂配合料进行粉磨，并对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得筛分后的掺杂配合料，将筛分后的掺杂配合料采用熔制工艺，在1000～2500摄氏度下，熔制成所述石英玻璃成品。
10.根据权利要求9所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
所述对所述掺杂配合料进行粉磨，并对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得筛分后的掺杂配合料，将筛分后的掺杂配合料采用熔制工艺，在1000～2500摄氏度下，熔制成所述石英玻璃成品，具体为：
对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得颗粒在20～200目的掺杂配合料，将20～200目的掺杂配合料采用真空电熔工艺熔制成所述石英玻璃成品；或，
对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得颗粒在40～300目的掺杂配合料，将40～300目的掺杂配合料采用高频等离子体熔制工艺熔制成所述石英玻璃成品；或，
对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得颗粒在40～300目的掺杂配合料，将40～300目的掺杂配合料采用气炼熔制工艺熔制成所述石英玻璃成品；或，
对粉磨后的掺杂配合料筛分，获得颗粒在40～300目的掺杂配合料，将40～300目的掺杂配合料采用连续熔制工艺熔制成所述石英玻璃成品。
11.一种石英玻璃，其特征在于，包括：
石英玻璃成品，所述石英玻璃成品采用上述权利要求1-10中任一所述的石英玻璃的制备方法制备而成。
12.根据权利要求11所述的石英玻璃，其特征在于，
所述石英玻璃成品为石英玻璃砣、石英玻璃棒、石英玻璃管、石英玻璃片、石英玻璃环、石英玻璃支架、石英玻璃板、石英玻璃法兰、石英玻璃刻槽舟或石英玻璃清洗槽。
CN201610809510.2A 2016-09-07 2016-09-07 石英玻璃的制备方法及石英玻璃 Active CN106430952B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610809510.2A CN106430952B (zh) 2016-09-07 2016-09-07 石英玻璃的制备方法及石英玻璃

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610809510.2A CN106430952B (zh) 2016-09-07 2016-09-07 石英玻璃的制备方法及石英玻璃

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106430952A true CN106430952A (zh) 2017-02-22
CN106430952B CN106430952B (zh) 2019-06-07

Family

ID=58164184

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610809510.2A Active CN106430952B (zh) 2016-09-07 2016-09-07 石英玻璃的制备方法及石英玻璃

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106430952B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4047966A (en) * 1976-04-26 1977-09-13 Corning Glass Works Method of enhancing the refractoriness of high purity fused silica
CN101328014A (zh) * 2008-07-28 2008-12-24 湖北菲利华石英玻璃股份有限公司 一种掺杂石英玻璃纤维的制造方法
WO2012072396A1 (de) * 2010-11-30 2012-06-07 Osram Ag Verfahren zur herstellung von dotiertem quarzglas
US20130095261A1 (en) * 2006-06-20 2013-04-18 Momentive Performance Materials, Inc. Fused quartz tubing for pharmaceutical packaging
CN104986947A (zh) * 2015-07-13 2015-10-21 江苏圣达石英制品有限公司 一种光敏石英管制备方法
CN105481246A (zh) * 2015-12-01 2016-04-13 中国科学院上海光学精密机械研究所 稀土与镧铝共掺的石英玻璃及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4047966A (en) * 1976-04-26 1977-09-13 Corning Glass Works Method of enhancing the refractoriness of high purity fused silica
US20130095261A1 (en) * 2006-06-20 2013-04-18 Momentive Performance Materials, Inc. Fused quartz tubing for pharmaceutical packaging
CN101328014A (zh) * 2008-07-28 2008-12-24 湖北菲利华石英玻璃股份有限公司 一种掺杂石英玻璃纤维的制造方法
WO2012072396A1 (de) * 2010-11-30 2012-06-07 Osram Ag Verfahren zur herstellung von dotiertem quarzglas
CN104986947A (zh) * 2015-07-13 2015-10-21 江苏圣达石英制品有限公司 一种光敏石英管制备方法
CN105481246A (zh) * 2015-12-01 2016-04-13 中国科学院上海光学精密机械研究所 稀土与镧铝共掺的石英玻璃及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Л.И.杰姆金娜: "《光学玻璃生产的物理化学原理》", 31 May 1983, 北京：科学出版社 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN106430952B (zh) 2019-06-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW201733923A (zh) 於石英玻璃之製備中作為中間物之經碳摻雜二氧化矽顆粒的製備
CN104829218B (zh) 一种双峰活性氧化铝微粉及其制备方法
TW201733930A (zh) 石英玻璃製備中之二氧化矽粉末的氨處理
JP2019502642A (ja) 合成石英ガラス粒の調製
CN104478419A (zh) 一种高白透光陶瓷砖及其生产方法
JP2000001362A (ja) 耐食性セラミックス材料
JP2015030660A (ja) 軽量タイルおよびその製造方法
CN103755352B (zh) 一种多孔BN/Si3N4复合陶瓷封孔层的制备方法
CN113735471A (zh) 磷ii型无水石膏、胶结材及其制备方法
CN109437964A (zh) 一种发泡陶瓷板
CN104788083A (zh) 一种多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环及制备方法
KR20170127636A (ko) 정전척용 세라믹 복합소재의 제조방법
CN106430952A (zh) 石英玻璃的制备方法及石英玻璃
CN107954726A (zh) 耐腐蚀莫来石耐火砖及其制备方法
KR20210015350A (ko) 기계적 물성과 단열성이 우수한 다공성 세라믹 및 이의 제조방법
JP2009234877A (ja) プラズマ処理装置用部材
JP5885799B2 (ja) 断熱材及びその製造方法
CN106365438B (zh) 石英玻璃的制备方法及石英玻璃
JP2015038365A (ja) 断熱材及びその製造方法
CN103708549B (zh) 纳米级ZrO2粉末的制备方法
CN107188534B (zh) 一种利用陶瓷渣和单晶硅磨抛废料制备一体墙材的方法
JP2001244246A (ja) フォーカスリング
CN102491745A (zh) 铁电/非铁电复合柱状陶瓷材料及其制备方法
CN106380072B (zh) 石英玻璃的制备方法及石英玻璃
WO2015087888A1 (ja) 多孔質板状フィラー、及び断熱膜

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant