CN106404598A - 华蟾素醇沉过程乙醇浓度检测方法 - Google Patents

华蟾素醇沉过程乙醇浓度检测方法 Download PDF

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罗川
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Abstract

本案涉及一种华蟾素醇沉过程乙醇浓度检测方法，包括：向醇沉罐中加入华蟾素浸膏和95％的乙醇，形成华蟾素醇沉液；开启物料泵，抽取华蟾素醇沉液，经离心机离心后上清液进入并流经检测池，被物料泵输送回醇沉罐；检测池上设有音叉密度计；对上清液取样测乙醇浓度；根据乙醇浓度和密度进行线性拟合，建立乙醇浓度与密度的函数关系；实时测量上清液密度，并通过该函数关系算出实时的上清液乙醇浓度。本案旨在解决目前华蟾素醇沉过程乙醇浓度无法在线检测和控制的问题，实现华蟾素醇沉过程乙醇浓度的实时检测和精确控制，维持华蟾素醇沉液批次间质量的稳定性，为提高华蟾素产品质量稳定提供新技术。

Description

华蟾素醇沉过程乙醇浓度检测方法
技术领域
本发明属于中药制药领域，特别涉及一种华蟾素醇沉过程乙醇浓度检测方法。
背景技术
华蟾素来源于中华大蟾蜍(Bufo bufo gargarizans Cantor)或黑眶蟾蜍(Bufomelanostictus Schneider)的皮经过提取分离得到，是我国自行研制的二类新药和国家中药保护品种，具有调节免疫、抑制肿瘤细胞增殖、抗乙肝病毒的药理作用，在抗肿瘤、治疗慢性乙型肝炎以及其他疾病的临床治疗上已经得到广泛的应用。
目前华蟾素的提取工艺一般为水提醇沉法，华蟾素提取液中含有各种各样的物质，包括生物碱等有效成分，同时也夹杂着蛋白质、色素、粘液质等大量的杂质成分。华蟾素醇沉工艺的原理是利用华蟾素中大多数有效组分和杂质成分在不同浓度乙醇溶液中溶解度不同，有选择性地去除杂质成分、保留有效组分，同时改善制剂澄明度,提高药液质量。其中华蟾素醇沉过程乙醇浓度对醇沉效果的影响很大，乙醇浓度的不稳定会影响有效成分华蟾素的保留率和杂质的去除率，甚至影响最终产品的质量。
传统的醇沉过程乙醇浓度的测量多采用离线测量方法，取样后，采用酒精度计或密度计测量醇沉液的乙醇浓度，测量结果不够精确且具有滞后性。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本案提供了一种华蟾素醇沉过程乙醇浓度检测方法，该方法能够实现华蟾素醇沉过程醇沉液乙醇密度的在线检测，从而实现在醇沉过程中乙醇的浓度得到精确控制，提高工艺稳定性。
为实现上述目的，本案通过以下技术方案实现：
一种华蟾素醇沉过程乙醇浓度检测方法，其包括以下步骤：
S1：向醇沉罐中加入华蟾素浸膏，搅拌，加入95％的乙醇，形成华蟾素醇沉液；
S2：开启物料泵，抽取华蟾素醇沉液，华蟾素醇沉液经离心机离心后，上清液进入检测池，在流经检测池后，被物料泵输送回醇沉罐；其中，所述检测池上设有用于实时测量上清液密度的音叉密度计；
S3：在检测池中对上清液定时取样，测定每个样品的乙醇浓度；并记录每个样品所对应的上清液密度；
S4：根据所测得的上清液的乙醇浓度和上清液密度，进行线性拟合，建立上清液中乙醇浓度与上清液密度的函数关系：y＝ax+b，其中a、b为常数，y为上清液中的乙醇浓度，x为上清液密度；
S5：实时测量上清液密度，并通过该函数关系计算出实时的上清液中的乙醇浓度；
S6：待所检测的上清液中的乙醇浓度达到醇沉规定的乙醇浓度时，停止加入95％的乙醇，关闭物料泵，停止检测。
优选的是，所述的华蟾素醇沉过程乙醇浓度检测方法，其中，在S3中，定时取样的样品数≥10。
优选的是，所述的华蟾素醇沉过程乙醇浓度检测方法，其中，控制上清液在所述检测池中的流速为10-40L/min。
本发明的有益效果是：本案提出了一种华蟾素醇沉过程乙醇浓度检测方法，旨在解决目前华蟾素醇沉过程乙醇浓度无法在线检测和控制的问题，实现华蟾素醇沉过程乙醇浓度的实时检测和精确控制，维持华蟾素醇沉液批次间质量的稳定性，为提高华蟾素产品质量稳定提供新技术。
附图说明
图1为华蟾素醇沉过程乙醇浓度检测方法所用工艺设备图；其中：1-醇沉罐，2-离心机，3-检测池，4-音叉密度计，5-物料泵。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
华蟾素醇沉过程乙醇浓度检测方法：
1、向醇沉罐中加入华蟾素浸膏(华蟾素浸膏是将蟾皮干粉经脱脂和提取液提取后获得的物质)，开启搅拌电机，加入95％(体积分数)的乙醇，形成华蟾素醇沉液；
2、开启物料泵，抽取华蟾素醇沉液，醇沉液经离心机离心后，上清液进入检测池，上清液流经检测池后，经物料泵输送回醇沉罐；可优选但不限于控制上清液在检测池中的流速为10-40L/min。
3、检测池上安装有音叉密度计，实时测量上清液的密度，并定时取样，样品数优选为10个及以上，测定检测中上清液中的乙醇浓度，所得数据如下：
4、根据所测得的上清液的乙醇浓度y和密度x，进行线性拟合，建立上清液中乙醇浓度与密度的函数关系：y＝-0.2103x+262.7；
5、根据实时测得的上清液密度，通过该函数关系换算实时检测到醇沉液的乙醇浓度；
6、待所检测的醇沉液乙醇浓度到达醇沉需要的乙醇浓度时，关闭物料泵，停止检测。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (3)

1.一种华蟾素醇沉过程乙醇浓度检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：向醇沉罐中加入华蟾素浸膏，搅拌，加入95％的乙醇，形成华蟾素醇沉液；
S2：开启物料泵，抽取华蟾素醇沉液，华蟾素醇沉液经离心机离心后，上清液进入检测池，在流经检测池后，被物料泵输送回醇沉罐；其中，所述检测池上设有用于实时测量上清液密度的音叉密度计；
S3：在检测池中对上清液定时取样，测定每个样品的乙醇浓度；并记录每个样品所对应的上清液密度；
S4：根据所测得的上清液的乙醇浓度和上清液密度，进行线性拟合，建立上清液中乙醇浓度与上清液密度的函数关系：y＝ax+b，其中a、b为常数，y为上清液中的乙醇浓度，x为上清液密度；
S5：实时测量上清液密度，并通过该函数关系计算出实时的上清液中的乙醇浓度；
S6：待所检测的上清液中的乙醇浓度达到醇沉规定的乙醇浓度时，停止加入95％的乙醇，关闭物料泵，停止检测。
2.如权利要求1所述的华蟾素醇沉过程乙醇浓度检测方法，其特征在于，在S3中，定时取样的样品数≥10。
3.如权利要求1所述的华蟾素醇沉过程乙醇浓度检测方法，其特征在于，控制上清液在所述检测池中的流速为10-40L/min。
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