CN106398371A - 一种硅烷偶联剂改性云母氧化铁的方法 - Google Patents

一种硅烷偶联剂改性云母氧化铁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种硅烷偶联剂改性云母氧化铁的方法，包括以下步骤：(1)云母氧化铁的粉碎；(2)将恒温水浴锅循环开关和温度开关打开，调节搅拌机反应器内温度为70～80℃；(3)将步骤(1)中的云母氧化铁粉加入到搅拌机反应器中，加入占云母氧化铁粉重量的0.4～0.6％的蒸馏水，搅拌；(4)将无水乙醇和蒸馏水按体积比1:1配成溶液，调节其pH为为4.5～5.5，加入硅烷偶联剂配成3～5％的溶液；(5)将水解后的硅烷偶联剂溶液加入至反应器中，搅拌反应30～60min；(6)停止搅拌，将反应物倒出，洗涤，烘干，打散即可。本发明所述方法，提高了云母氧化铁粉的分散性和抗沉降性能。

Description

一种硅烷偶联剂改性云母氧化铁的方法
技术领域
本发明涉及云母氧化铁加工技术领域，尤其涉及一种硅烷偶联剂改性云母氧化铁的方法。
背景技术
云母氧化铁，是自然界中一种特殊的以三氧化二铁为主要化学成分的铁矿石，其结晶状态类似云母，结构为鳞片状，灰黑色，有金属光泽。由于其特有的鳞片状结构特征，其主要用途是作为环氧云铁涂料的原料。目前，以云母氧化铁为原料制备的环氧云铁涂料放置一段时间后，会产生云母氧化铁沉淀的现象，不利于涂料的使用。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种硅烷偶联剂改性云母氧化铁的方法，通过以硅烷偶联剂为改性剂对云母氧化铁进行改性，提高其分散性和抗沉降性能。
本发明采用的技术方案是：
一种硅烷偶联剂改性云母氧化铁的方法，包括以下步骤：
(1)云母氧化铁的粉碎：将云母氧化铁原料通加入到球磨机中，以水为研磨介质，固含量在55～60％，加入云母氧化铁原料重量0.5％的聚乙二醇400为研磨助剂，通过球磨机粉碎研磨，烘干，制得云母氧化铁粉；
(2)将恒温水浴锅循环开关和温度开关打开，调节搅拌机反应器内温度为70～80℃；
(3)将步骤(1)中的云母氧化铁粉加入到所述搅拌机反应器中，加入占云母氧化铁粉重量的0.4～0.6％的蒸馏水，打开搅拌，转速调至900～1200r/min，搅拌15～20min后，所述搅拌机反应器内云母氧化铁浆的温度为70～80℃；
(4)将无水乙醇和蒸馏水按体积比1:1配成溶液，用醋酸调节其pH为4.5～5.5，加入硅烷偶联剂配成3～5％的溶液，水解10～20min，加入的硅烷偶联剂占云母氧化铁粉重量的0.6～1.2％；
(5)将水解后的硅烷偶联剂溶液加入至反应器中，搅拌反应30～60min；
(6)停止搅拌，将反应物倒出，用蒸馏水多次洗涤后，在60～80℃下烘干，打散即可。
本发明所述的硅烷偶联剂改性云母氧化铁的方法，其中，步骤(2)中调节搅拌机反应器内温度为70℃。
本发明所述的硅烷偶联剂改性云母氧化铁的方法，其中，步骤(4)和步骤(5)中所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
本发明所述的硅烷偶联剂改性云母氧化铁的方法，其中，步骤(4)和步骤(5)中加入的所述硅烷偶联剂占云母氧化铁粉重量的0.8％。
本发明有益效果：
本发明所述硅烷偶联剂改性云母氧化铁的方法，通过降低云母氧化铁粉的粒度和通过硅烷偶联剂改性云母氧化铁粉表面性能，提高了云母氧化铁粉的分散性和抗沉降性能，将硅烷偶联剂改性后的云母氧化铁加入到涂料后，沉降速率减慢，提高了涂料的稳定性，延长了保质期。
具体实施方式
实施例1
一种硅烷偶联剂改性云母氧化铁的方法，包括以下步骤：
(1)云母氧化铁的粉碎：将云母氧化铁原料通加入到球磨机中，以水为研磨介质，固含量在55％，加入云母氧化铁原料重量0.5％的聚乙二醇400为研磨助剂，通过球磨机粉碎研磨，烘干，制得云母氧化铁粉；
(2)将恒温水浴锅循环开关和温度开关打开，调节搅拌机反应器腔内温度为70℃；
(3)将步骤(1)中的云母氧化铁粉加入到所述搅拌机反应器中，加入占云母氧化铁粉重量的0.4％的蒸馏水，打开搅拌，转速调至900r/min，搅拌15min后，所述搅拌机反应器内云母氧化铁浆的温度为70℃；
(4)将无水乙醇和蒸馏水按体积比1:1配成溶液，用醋酸调节其pH为4.5，加入硅烷偶联剂配成5％的溶液，水解20min，加入的硅烷偶联剂占云母氧化铁粉重量的0.6％，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560；
(5)将水解后的硅烷偶联剂溶液加入至反应器中，搅拌反应30min；
(6)停止搅拌，将反应物倒出，用蒸馏水多次洗涤后，在60℃下烘干，打散即可。
实施例2
一种硅烷偶联剂改性云母氧化铁的方法，包括以下步骤：
(1)云母氧化铁的粉碎：将云母氧化铁原料通加入到球磨机中，以水为研磨介质，固含量在60％，加入云母氧化铁原料重量0.5％的聚乙二醇400为研磨助剂，通过球磨机粉碎研磨，烘干，制得云母氧化铁粉；
(2)将恒温水浴锅循环开关和温度开关打开，调节搅拌机反应器内温度为80℃；
(3)将步骤(1)中的云母氧化铁粉加入到所述搅拌机反应器中，加入占云母氧化铁粉重量的0.6％的蒸馏水，打开搅拌，转速调至1200r/min，搅拌20min后，所述搅拌机反应器内云母氧化铁浆的温度为80℃；
(4)将无水乙醇和蒸馏水按体积比1:1配成溶液，用醋酸调节其pH为5.5，加入硅烷偶联剂配成3％的溶液，水解10min，加入的硅烷偶联剂占云母氧化铁粉重量的1.2％，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560；
(5)将水解后的硅烷偶联剂溶液加入至反应器中，搅拌反应60min；
(6)停止搅拌，将反应物倒出，用蒸馏水多次洗涤后，在80℃下烘干，打散即可。
本实施例1和2中的硅烷偶联剂KH560改性的云母氧化铁，在粒度、颗粒形貌上没有明显变化，改性的过程并没有对云母氧化铁粉的粒度和颗粒形貌造成较大影响。硅烷偶联剂改性后的云母氧化铁粉的松装密度和振实密度要比未改性的云母氧化铁更小一些，将改性云母氧化铁添加进涂料之后，沉降速率减慢，分散性较好。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种硅烷偶联剂改性云母氧化铁的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)云母氧化铁的粉碎：将云母氧化铁原料通加入到球磨机中，以水为研磨介质，固含量在55～60％，加入云母氧化铁原料重量0.5％的聚乙二醇400为研磨助剂，通过球磨机粉碎研磨，烘干，制得云母氧化铁粉；
(2)将恒温水浴锅循环开关和温度开关打开，调节搅拌机反应器内温度为70～80℃；
(3)将步骤(1)中的云母氧化铁粉加入到所述搅拌机反应器中，加入占云母氧化铁粉重量的0.4～0.6％的蒸馏水，打开搅拌，转速调至900～1200r/min，搅拌15～20min后，所述搅拌机反应器内云母氧化铁浆的温度为70～80℃；
(4)将无水乙醇和蒸馏水按体积比1:1配成溶液，用醋酸调节其pH为4.5～5.5，加入硅烷偶联剂配成3～5％的溶液，水解10～20min，加入的硅烷偶联剂占云母氧化铁粉重量的0.6～1.2％；
(5)将水解后的硅烷偶联剂溶液加入至反应器中，搅拌反应30～60min；
(6)停止搅拌，将反应物倒出，用蒸馏水多次洗涤后，在60～80℃下烘干，打散即可。
2.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂改性云母氧化铁的方法，其特征在于：步骤(2)中调节搅拌机反应器内温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂改性云母氧化铁的方法，其特征在于：步骤(4)和步骤(5)中所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的硅烷偶联剂改性云母氧化铁的方法，其特征在于：步骤(4)和步骤(5)中加入的所述硅烷偶联剂占云母氧化铁粉重量的0.8％。
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