CN106397129A - 丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇系统及工艺 - Google Patents

丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇系统及工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇系统及工艺。系统包括依次连接的脱色反应系统、半加氢反应系统、丁烯二醇精馏系统、全加氢反应系统、丁二醇精馏系统。其中,丁炔二醇原料罐经丁炔二醇原料输送泵与脱色反应系统连接,所述脱色反应系统经待反应液计量泵与半加氢反应系统连接,所述半加氢反应系统经第二粗丁烯二醇计量泵与丁烯二醇精馏系统连接,所述丁烯二醇精馏系统经丁二醇全加氢计量泵与全加氢反应系统连接,所述全加氢反应系统经粗丁二醇计量泵与丁二醇精馏系统连接。本发明流程简单、运行稳定、运行成本低、转化率与选择性高、杂质分离效果好。

Description

丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇系统及工艺
技术领域
本发明涉及一种丁烯二醇/丁二醇的生产系统,具体的说是一种以丁炔二醇为原料连续生产丁烯二醇联产丁二醇系统及工艺。
背景技术
丁烯二醇(简称BED)又称2-丁烯-1,4-二醇(2-Butene-1,4-diol),可由丁炔二醇半加氢制得,无色或浅琥珀色油状液体,主要用于医药中间体(维生素B6)、除草剂(硫丹)以及具有呋喃环(2,5-二氢呋喃)药物的中间体。我国每年丁烯二醇的需求量在1.5-2.0万吨。
丁二醇( 简称BDO,1,4-Butanediol), 可由丁炔二醇全加氢制得,无色粘稠油状液体,是一种重要的有机和精细化工原料, 它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。由BDO 可以生产四氢呋喃( THF) 、聚对苯二甲酸丁二醇酯( PBT)、γ-丁内脂( GBL) 和聚氨酯树脂( PU Resin) 、涂料和增塑剂等,以及作为溶剂和电镀行业的增亮剂等。我国每年丁二醇的需求量在100-150万吨。
丁烯二醇的生产方法按原料来分主要有:1,4-丁炔二醇法、1,4-二乙酰氧基丁烷法、l,3-丁二烯法、1,4-二氯-2-丁烯法、1,2-环氧-3-丁烯法。1,4-丁炔二醇催化加氢法具有原料易得、生产成本较低的优点,是目前应用最多的丁烯二醇生产方法。
丁二醇的生产方法按原料来分主要有:Reppe法、丁二烯法、正丁烷法、顺酐法、丙烯醇法、环氧丙烷法。Reppe法与顺酐法具有原料易得、生产成本较低的优点,是目前应用最多的丁二醇生产方法。我国以Reppe法为主,国外石油主产国以顺酐法为主。
目前,比较成熟的丁炔二醇加氢生产丁烯二醇系统,是以高压搅拌釜为反应器,在粉末氯化钯或钯碳催化剂作用下,间歇催化加氢的系统,一个生产周期需24小时,其单条生产线的生产规模在百吨级。CN 103265404 A公开了一种电解盐废气提纯氢气制备1,4-丁烯二醇的工艺方法。上述专利,主要步骤包括: 去除电解尾气中的杂质、电解尾气洗涤净化降温、电解尾气除氧、氢气降温储存、加氢制取1,4 -丁烯二醇、浓缩分离得1,4 -丁烯二醇成品。然而,上述所列的1,4-丁烯二醇的工艺方法中并未涉及脱色反应系统、半加氢反应系统、丁烯二醇精馏系统、全加氢反应系统、丁二醇精馏系统的相关内容,规模化和连续性差,无法最大化实现资源的循环回收利用。
发明内容
为了克服上述缺陷,本发明提供了一种原料易得、生产成本低、流程简单、运行稳定的丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇系统及工艺流程。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇系统,包括依次连接的丁炔二醇原料罐、脱色反应系统、半加氢反应系统、丁烯二醇精馏系统、全加氢反应系统和丁二醇精馏系统,其中,丁炔二醇原料罐经丁炔二醇原料输送泵与脱色反应系统连接,所述脱色反应系统经待反应液计量泵与半加氢反应系统连接,所述半加氢反应系统经第二粗丁烯二醇计量泵与丁烯二醇精馏系统连接,丁烯二醇精馏系统经丁二醇全加氢计量泵与全加氢反应系统连接,全加氢反应系统经粗丁二醇计量泵与丁二醇精馏系统连接。
在本发明一个较佳实施例中,脱色反应系统包括依次连接的混合器、脱色预热器、脱色反应器、脱色输送泵、脱色过滤器和待反应液计量罐,其中,脱色反应器的反应温度为60-120℃,PH值为7.5-9.5。
在本发明一个较佳实施例中,半加氢反应系统包括依次连接的第一半加氢反应器和第一半加氢气液分离罐连接,所述第一半加氢气液分离罐气相与回收氢气压缩机加压入口连接,第一半加氢气液分离罐液相经第一半加氢中间产品输送泵与第一粗丁烯二醇计量罐连接,第一粗丁烯二醇计量罐依次连接第一粗丁烯二醇计量泵、第二半加氢反应器和第二半加氢气液分离罐,第二半加氢气液分离罐气相与回收氢气压缩机入口连接,第二半加氢气液分离罐液相经第二半加氢中间产品输送泵与第二粗丁烯二醇计量罐连接,其中;第一半加氢反应器的反应温度为40-110℃,氢气压力为0.3-3.0Mpa.g;第二半加氢反应器的反应温度为60-120℃,氢气压力为0.4-4.0Mpa.g。
在本发明一个较佳实施例中,丁烯二醇精馏系统包括丁烯二醇脱轻塔,丁烯二醇脱轻塔塔顶气相经丁烯二醇脱轻塔塔顶冷凝器依次连接丁烯二醇脱轻塔塔顶回流罐、丁烯二醇脱轻塔塔顶回流泵和丁二醇全加氢原料罐入口,丁烯二醇脱轻塔塔底液相经丁烯二醇脱轻塔塔底输送泵与丁烯二醇脱重塔中部连接,丁烯二醇脱重塔塔顶气相经丁烯二醇脱重塔塔顶冷凝器依次连接丁烯二醇脱重塔塔顶回流罐、丁烯二醇脱重塔塔顶回流泵和丁烯二醇产品塔中部,丁烯二醇脱重塔塔底液相经丁烯二醇脱重塔塔底输送泵与丁二醇全加氢原料罐入口连接,所述丁烯二醇产品塔塔顶气相经丁烯二醇产品塔塔顶冷凝器依次连接丁烯二醇产品塔塔顶回流罐、丁烯二醇产品塔塔顶回流泵和丁二醇全加氢原料罐入口,所述丁烯二醇产品塔塔底液相经丁烯二醇产品塔塔底输送泵与丁二醇全加氢原料罐入口连接,丁烯二醇产品塔中上部经丁烯二醇产品中采罐(36)与丁烯二醇产品中采输送泵连接,其中,所述丁烯二醇脱轻塔的真空度为15-50Kpa.a,塔顶温度为75-145℃,塔底温度为115-155℃,;丁烯二醇脱重塔的真空度为5-15Kpa.a,塔顶温度为145-165℃,塔底温度为155-185℃;丁烯二醇产品塔的真空度为1-5Kpa.a,塔顶温度为145-155℃,塔底温度为165-175℃。
在本发明一个较佳实施例中,全加氢反应系统包括依次连接的高压全加氢预热器、高压全加氢反应器、高压全加氢冷却器、全加氢气液分离罐,全加氢气液分离罐气相经回收氢气压缩机与高压氢机压缩机连接,全加氢气液分离罐液相经高压全加氢中间产品输送泵与粗丁二醇计量罐,其中,高压全加氢反应器的反应温度为110-160℃,氢气压力为8-25Mpa.g。
在本发明一个较佳实施例中,丁二醇精馏系统包括丁二醇脱轻塔,丁二醇脱轻塔塔顶气相经丁二醇脱轻塔塔顶冷凝器依次连接丁二醇脱轻塔塔顶回流罐、丁二醇脱轻塔塔顶回流泵和副产品渣油罐入口,丁二醇脱轻塔塔底液相经丁二醇脱轻塔塔底输送泵与丁二醇脱重塔中部连接,所述丁二醇脱重塔塔顶气相经丁二醇脱重塔塔顶冷凝器依次连接丁二醇脱重塔塔顶回流罐、丁二醇脱重塔塔顶回流泵和丁二醇产品塔中部,丁二醇脱重塔塔底液相经丁二醇脱重塔塔底输送泵与副产品渣油罐入口连接,所述丁二醇产品塔塔顶气相经丁二醇产品塔塔顶冷凝器依次连接丁二醇产品塔塔顶回流罐、丁二醇产品塔塔顶回流泵和副产品渣油罐入口,所述丁二醇产品塔塔底液相经丁二醇产品塔塔底输送泵也与副产品渣油罐入口连接,丁二醇产品塔中上部经丁二醇产品中采罐与丁二醇产品中采输送泵连接,其中,丁二醇脱轻塔的真空度为15-50Kpa.a,塔顶温度为70-140℃,塔底温度为110-150℃;丁二醇脱重塔的真空度为5-15Kpa.a,塔顶温度为140-160℃,塔底温度为150-180℃;丁二醇产品塔的真空度为1-5Kpa.a,塔顶温度为140-150℃,,塔底温度为150-170℃。
本发明还公开了一种丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇的工艺流程,包括如下步骤:
1)、丁炔二醇原料罐中原料经丁炔二醇原料输送泵与脱盐水、氨水一起经混合器混合均匀,再经脱色预热器预热后,进入脱色反应器进行反应,反应液经脱色输送泵送入脱色过滤器经脱色、除杂后进入待反应液计量罐;
2)、待反应液计量泵送来的待反应溶液与氢气并流从第一半加氢反应器底部进入催化剂床层,反应热被第一半加氢反应器壳程水循环及时撤热,与氢气反应后溢流至第一半加氢气液分离罐,分离出来的一部分氢气经回收氢气压缩机加压与新鲜氢气混合后重新进入第一半加氢反应器进行循环利用,分离出的反应液经第一半加氢中间产品输送泵送至第一粗丁烯二醇计量罐,再经第一粗丁烯二醇计量泵将待反应溶液与氢气并流从第二半加氢反应器底部进入催化剂床层,反应热被第二半加氢反应器壳程水循环及时撤热,与氢气反应后溢流至第二半加氢气液分离罐,分离出来的一部分氢气经回收氢气压缩机与新鲜氢气混合后重新进入第二半加氢反应器进行循环利用,分离出的反应液经第二半加氢中间产品输送泵送至第二粗丁烯二醇计量罐;
3)、第二粗丁烯二醇计量泵送来的粗丁烯二醇溶液从丁烯二醇脱轻塔中部进入,经精馏精制分离后丁烯二醇脱轻塔塔顶气相进入丁烯二醇脱轻塔塔顶冷凝器,经冷凝后进入丁烯二醇脱轻塔塔顶回流罐,再经丁烯二醇脱轻塔塔顶回流泵一部分送至丁烯二醇脱轻塔上部参与回流,一部分送至丁二醇全加氢原料罐,丁烯二醇脱轻塔塔底液相经丁烯二醇脱轻塔塔底输送泵送至丁烯二醇脱重塔从其中部进入,经精馏精制分离后丁烯二醇脱重塔塔顶气相进入丁烯二醇脱重塔塔顶冷凝器,经冷凝后进入丁烯二醇脱重塔塔顶回流罐,再经丁烯二醇脱重塔塔顶回流泵一部分送至丁烯二醇脱重塔上部参与回流,一部分送至丁烯二醇产品塔,丁烯二醇脱重塔塔底液相经丁烯二醇脱重塔塔底输送泵送至丁二醇全加氢原料罐,送至丁烯二醇产品塔的溶液从其中部进入,经精馏精制分离后丁烯二醇产品塔塔顶气相进入丁烯二醇产品塔塔顶冷凝器,经冷凝后进入丁烯二醇产品塔塔顶回流罐,再经丁烯二醇产品塔塔顶回流泵一部分送至丁烯二醇产品塔上部参与回流,一部分送至丁二醇全加氢原料罐,丁烯二醇产品塔塔底液相经丁烯二醇产品塔塔底输送泵送至丁二醇全加氢原料罐,从丁烯二醇产品塔中上部采出的丁烯二醇产品进入丁烯二醇产品中采罐,经丁烯二醇产品中采输送泵得到产物丁烯二醇;
4)、丁二醇全加氢计量泵送来的待反应溶液经高压全加氢预热器预热后与氢气并流从高压全加氢反应器顶部进入催化剂床层,与氢气反应后经高压全加氢冷却器冷却降温后,进入全加氢气液分离罐,分离出来的一部分氢气经回收氢气压缩机与新鲜氢气混合,再经高压氢机压缩机加压后,重新进入高压全加氢反应器进行循环利用,分离出的反应液经高压全加氢中间产品输送泵送至粗丁二醇计量罐;
5)、粗丁二醇计量泵送来的粗丁二醇溶液从丁二醇脱轻塔中部进入,经精馏精制分离后丁二醇脱轻塔塔顶气相进入丁二醇脱轻塔塔顶冷凝器,经冷凝后进入丁二醇脱轻塔塔顶回流罐,再经丁二醇脱轻塔塔顶回流泵一部分送至丁二醇脱轻塔上部参与回流,一部分送至副产品渣油罐,丁二醇脱轻塔塔底液相经丁二醇脱轻塔塔底输送泵送至丁二醇脱重塔从其中部进入,经精馏精制分离后丁二醇脱重塔塔顶气相进入丁二醇脱重塔塔顶冷凝器,经冷凝后进入丁二醇脱重塔塔顶回流罐,再经丁二醇脱重塔塔顶回流泵一部分送至丁二醇脱重塔上部参与回流,一部分送至丁二醇产品塔,丁二醇脱重塔塔底液相经丁二醇脱重塔塔底输送泵送至副产品渣油罐,送至丁二醇产品塔的溶液从其中部进入,经精馏精制分离后丁二醇产品塔塔顶气相进入丁二醇产品塔塔顶冷凝器,经冷凝后进入丁二醇产品塔塔顶回流罐,再经丁二醇产品塔塔顶回流泵一部分送至丁二醇产品塔上部参与回流,一部分送至副产品渣油罐,丁二醇产品塔塔底液相经丁二醇产品塔塔底输送泵送至副产品渣油罐,从丁二醇产品塔中上部采出的丁二醇产品进入丁二醇产品中采罐,经丁二醇产品中采输送泵得到产物丁二醇。
所述步骤1)中丁炔二醇原料是由1,4-丁炔二醇、水、丙炔醇、甲醛、甲醇、甲酸、正丁醇、苯酚中的两种或两种以上组成的混合溶液。
在本发明一个较佳实施例中,丁炔二醇原料中丁炔二醇浓度为10-70%;氨水使用量为1,4-丁炔二醇使用量的0.50‰-1.5‰。
在本发明一个较佳实施例中,步骤2)中所述的催化剂为SiO2、Al2O3或SiO2-Al2O3为载体的负载型钯催化剂。
在本发明一个较佳实施例中,步骤2)中所述的催化剂为SiO2、Al2O3或SiO2-Al2O3为载体的负载型钯催化剂。
与现在技术相比,本发明所具有的优点:
1.丁烯二醇的生产采用连续法固定床反应器的生产工艺,实现了规模化、连续性生产。
2.丁烯二醇生产精制后的所有副产品,作为丁二醇生产的原料来使用,最大化实现了资源的循环回收利用。
3.丁炔二醇半加氢反应,采用两台半加氢反应器串联的生产工艺,有效控制了丁炔二醇的转化率与丁烯二醇的选择性,有效控制了反应深度,减少了过度加氢产物丁二醇的产生。
4.操作弹性大。
附图说明
图1为本发明丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇的工艺流程图。
其中,1-丁炔二醇原料罐,2-丁炔二醇原料输送泵,3-混合器,4-脱色预热器,5-脱色反应器,6-脱色输送泵,7-脱色过滤器,8-待反应液计量罐,9-待反应液计量泵,10-第一半加氢反应器,11-第一半加氢气液分离罐, 12-第一半加氢中间产品输送泵, 13-回收氢气压缩机,14-第一粗丁烯二醇计量罐,15-第一粗丁烯二醇计量泵,16-第二半加氢反应器,17-高压氢机压缩机,18-第二半加氢气液分离罐,19-第二半加氢中间产品输送泵,20-第二粗丁烯二醇计量罐,21-第二粗丁烯二醇计量泵,22-丁烯二醇脱轻塔,23-丁烯二醇脱轻塔塔顶冷凝器,24-丁烯二醇脱轻塔塔顶回流罐,25-丁烯二醇脱轻塔塔顶回流泵,26-丁烯二醇脱轻塔塔底输送泵,27-丁烯二醇脱重塔,28-丁烯二醇脱重塔塔顶冷凝器,29-丁烯二醇脱重塔塔顶回流罐,30-丁烯二醇脱重塔塔顶回流泵, 31-丁烯二醇脱重塔塔底输送泵,32-丁烯二醇产品塔, 33-丁烯二醇产品塔塔顶冷凝器,34-丁烯二醇产品塔塔顶回流罐,35-丁烯二醇产品塔塔顶回流泵,36-丁烯二醇产品中采罐,37-丁烯二醇产品中采输送泵,38-丁烯二醇产品塔塔底输送泵,39-丁二醇全加氢原料罐,40-丁二醇全加氢计量泵,41-高压全加氢预热器,42-高压全加氢反应器,43-高压全加氢冷却器,44-全加氢气液分离罐,45-高压全加氢中间产品输送泵,46-粗丁二醇计量罐,47-粗丁二醇计量泵,48-丁二醇脱轻塔,49-丁二醇脱轻塔塔顶冷凝器,50-丁二醇脱轻塔塔顶回流罐,51-丁二醇脱轻塔塔顶回流泵,52-丁二醇脱轻塔塔底输送泵,53-丁二醇脱重塔,54-丁二醇脱重塔塔顶冷凝器,55-丁二醇脱重塔塔顶回流罐,56-丁二醇脱重塔塔顶回流泵,57-丁二醇脱重塔塔底输送泵,58-丁二醇产品塔,59-丁二醇产品塔塔顶冷凝器,60-丁二醇产品塔塔顶回流罐,61-丁二醇产品塔塔顶回流泵, 62-丁二醇产品中采罐, 63-丁二醇产品中采输送泵,64-丁二醇产品塔塔底输送泵,65-副产品渣油罐。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
如图1所示一种丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇系统,其特征在于,包括依次连接的丁炔二醇原料罐1、脱色反应系统、半加氢反应系统、丁烯二醇精馏系统、全加氢反应系统和丁二醇精馏系统,其中,丁炔二醇原料罐1经丁炔二醇原料输送泵2与脱色反应系统连接,所述脱色反应系统经待反应液计量泵9与半加氢反应系统连接,半加氢反应系统经第二粗丁烯二醇计量泵21与丁烯二醇精馏系统连接,丁烯二醇精馏系统经丁二醇全加氢计量泵40与全加氢反应系统连接,全加氢反应系统经粗丁二醇计量泵47与丁二醇精馏系统连接。
脱色反应系统包括依次连接的混合器3、脱色预热器4、脱色反应器5、脱色输送泵6、脱色过滤器7和待反应液计量罐8,其中,脱色反应器5的反应温度为60-120℃,PH值为7.5-9.5。
半加氢反应系统包括依次连接的第一半加氢反应器10和第一半加氢气液分离罐11连接,第一半加氢气液分离罐11气相与回收氢气压缩机加压13入口连接,第一半加氢气液分离罐11液相经第一半加氢中间产品输送泵12与第一粗丁烯二醇计量罐14连接,所述第一粗丁烯二醇计量罐14依次连接第一粗丁烯二醇计量泵15、第二半加氢反应器16和第二半加氢气液分离罐18,第二半加氢气液分离罐18气相与回收氢气压缩机13入口连接,第二半加氢气液分离罐18液相经第二半加氢中间产品输送泵19与第二粗丁烯二醇计量罐20连接,其中;第一半加氢反应器10的反应温度为40-110℃,氢气压力为0.3-3.0Mpa.g;第二半加氢反应器16的反应温度为60-120℃,氢气压力为0.4-4.0Mpa.g。
丁烯二醇精馏系统包括丁烯二醇脱轻塔22,丁烯二醇脱轻塔22塔顶气相经丁烯二醇脱轻塔塔顶冷凝器23依次连接丁烯二醇脱轻塔塔顶回流罐24、丁烯二醇脱轻塔塔顶回流泵25和丁二醇全加氢原料罐39入口,所述丁烯二醇脱轻塔22塔底液相经丁烯二醇脱轻塔塔底输送泵26与丁烯二醇脱重塔27中部连接,所述丁烯二醇脱重塔27塔顶气相经丁烯二醇脱重塔塔顶冷凝器28依次连接丁烯二醇脱重塔塔顶回流罐29、丁烯二醇脱重塔塔顶回流泵30和丁烯二醇产品塔32中部,所述丁烯二醇脱重塔27塔底液相经丁烯二醇脱重塔塔底输送泵31与丁二醇全加氢原料罐39入口连接,所述丁烯二醇产品塔32塔顶气相经丁烯二醇产品塔塔顶冷凝器33依次连接丁烯二醇产品塔塔顶回流罐34、丁烯二醇产品塔塔顶回流泵35和丁二醇全加氢原料罐39入口,所述丁烯二醇产品塔32塔底液相经丁烯二醇产品塔塔底输送泵38与丁二醇全加氢原料罐39入口连接,所述丁烯二醇产品塔32中上部经丁烯二醇产品中采罐36与丁烯二醇产品中采输送泵37连接,其中,所述丁烯二醇脱轻塔22的真空度为15-50Kpa.a,塔顶温度为75-145℃,塔底温度为115-155℃,;丁烯二醇脱重塔27的真空度为5-15Kpa.a,塔顶温度为145-165℃,塔底温度为155-185℃;丁烯二醇产品塔32的真空度为1-5Kpa.a,塔顶温度为145-155℃,塔底温度为165-175℃。
全加氢反应系统包括依次连接的高压全加氢预热器41、高压全加氢反应器42、高压全加氢冷却器43、全加氢气液分离罐44,所述全加氢气液分离罐44气相经回收氢气压缩机13与高压氢机压缩机17连接,所述全加氢气液分离罐44液相经高压全加氢中间产品输送泵45与粗丁二醇计量罐46,其中,高压全加氢反应器42的反应温度为110-160℃,氢气压力为8-25Mpa.g。
丁二醇精馏系统包括丁二醇脱轻塔48,所述丁二醇脱轻塔48塔顶气相经丁二醇脱轻塔塔顶冷凝器49依次连接丁二醇脱轻塔塔顶回流罐50、丁二醇脱轻塔塔顶回流泵51和副产品渣油罐65入口,所述丁二醇脱轻塔48塔底液相经丁二醇脱轻塔塔底输送泵52与丁二醇脱重塔53中部连接,所述丁二醇脱重塔53塔顶气相经丁二醇脱重塔塔顶冷凝器54依次连接丁二醇脱重塔塔顶回流罐55、丁二醇脱重塔塔顶回流泵56和丁二醇产品塔58中部,所述丁二醇脱重塔53塔底液相经丁二醇脱重塔塔底输送泵57与副产品渣油罐65入口连接,所述丁二醇产品塔58塔顶气相经丁二醇产品塔塔顶冷凝器59依次连接丁二醇产品塔塔顶回流罐60、丁二醇产品塔塔顶回流泵61和副产品渣油罐65入口,所述丁二醇产品塔58塔底液相经丁二醇产品塔塔底输送泵64也与副产品渣油罐65入口连接,丁二醇产品塔58中上部经丁二醇产品中采罐62与丁二醇产品中采输送泵63连接,其中,丁二醇脱轻塔48的真空度为15-50Kpa.a,塔顶温度为70-140℃,塔底温度为110-150℃;丁二醇脱重塔53的真空度为5-15Kpa.a,塔顶温度为140-160℃,塔底温度为150-180℃;丁二醇产品塔58的真空度为1-5Kpa.a,塔顶温度为140-150℃,,塔底温度为150-170℃。
本发明还公开一种丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇的工艺流程,包括如下步骤:
1)、丁炔二醇原料罐1中原料经丁炔二醇原料输送泵2与脱盐水、氨水一起经混合器3混合均匀,再经脱色预热器4预热后,进入脱色反应器5进行反应,反应液经脱色输送泵6送入脱色过滤器7经脱色、除杂后进入待反应液计量罐8;
2)、待反应液计量泵9送来的待反应溶液与氢气并流从第一半加氢反应器10底部进入催化剂床层,反应热被第一半加氢反应器10壳程水循环及时撤热,与氢气反应后溢流至第一半加氢气液分离罐11,分离出来的一部分氢气经回收氢气压缩机加压13与新鲜氢气混合后重新进入第一半加氢反应器10进行循环利用,分离出的反应液经第一半加氢中间产品输送泵12送至第一粗丁烯二醇计量罐14,再经第一粗丁烯二醇计量泵15将待反应溶液与氢气并流从第二半加氢反应器16底部进入催化剂床层,反应热被第二半加氢反应器16壳程水循环及时撤热,与氢气反应后溢流至第二半加氢气液分离罐18,分离出来的一部分氢气经回收氢气压缩机13与新鲜氢气混合后重新进入第二半加氢反应器16进行循环利用,分离出的反应液经第二半加氢中间产品输送泵19送至第二粗丁烯二醇计量罐20;
3)、第二粗丁烯二醇计量泵21送来的粗丁烯二醇溶液从丁烯二醇脱轻塔22中部进入,经精馏精制分离后丁烯二醇脱轻塔22塔顶气相进入丁烯二醇脱轻塔塔顶冷凝器23,经冷凝后进入丁烯二醇脱轻塔塔顶回流罐24,再经丁烯二醇脱轻塔塔顶回流泵25一部分送至丁烯二醇脱轻塔22上部参与回流,一部分送至丁二醇全加氢原料罐39,丁烯二醇脱轻塔22塔底液相经丁烯二醇脱轻塔塔底输送泵26送至丁烯二醇脱重塔27从其中部进入,经精馏精制分离后丁烯二醇脱重塔27塔顶气相进入丁烯二醇脱重塔塔顶冷凝器28,经冷凝后进入丁烯二醇脱重塔塔顶回流罐29,再经丁烯二醇脱重塔塔顶回流泵30一部分送至丁烯二醇脱重塔27上部参与回流,一部分送至丁烯二醇产品塔32,丁烯二醇脱重塔27塔底液相经丁烯二醇脱重塔塔底输送泵31送至丁二醇全加氢原料罐39,送至丁烯二醇产品塔32的溶液从其中部进入,经精馏精制分离后丁烯二醇产品塔32塔顶气相进入丁烯二醇产品塔塔顶冷凝器33,经冷凝后进入丁烯二醇产品塔塔顶回流罐34,再经丁烯二醇产品塔塔顶回流泵35一部分送至丁烯二醇产品塔32上部参与回流,一部分送至丁二醇全加氢原料罐39,丁烯二醇产品塔32塔底液相经丁烯二醇产品塔塔底输送泵38送至丁二醇全加氢原料罐39,从丁烯二醇产品塔32中上部采出的丁烯二醇产品进入丁烯二醇产品中采罐36,经丁烯二醇产品中采输送泵37得到产物丁烯二醇;
4)、丁二醇全加氢计量泵40送来的待反应溶液经高压全加氢预热器41预热后与氢气并流从高压全加氢反应器42顶部进入催化剂床层,与氢气反应后经高压全加氢冷却器43冷却降温后,进入全加氢气液分离罐44,分离出来的一部分氢气经回收氢气压缩机13与新鲜氢气混合,再经高压氢机压缩机17加压后,重新进入高压全加氢反应器42进行循环利用,分离出的反应液经高压全加氢中间产品输送泵45送至粗丁二醇计量罐46;
5)、粗丁二醇计量泵47送来的粗丁二醇溶液从丁二醇脱轻塔48中部进入,经精馏精制分离后丁二醇脱轻塔48塔顶气相进入丁二醇脱轻塔塔顶冷凝器49,经冷凝后进入丁二醇脱轻塔塔顶回流罐50,再经丁二醇脱轻塔塔顶回流泵51一部分送至丁二醇脱轻塔48上部参与回流,一部分送至副产品渣油罐65,丁二醇脱轻塔48塔底液相经丁二醇脱轻塔塔底输送泵52送至丁二醇脱重塔53从其中部进入,经精馏精制分离后丁二醇脱重塔53塔顶气相进入丁二醇脱重塔塔顶冷凝器54,经冷凝后进入丁二醇脱重塔塔顶回流罐55,再经丁二醇脱重塔塔顶回流泵56一部分送至丁二醇脱重塔53上部参与回流,一部分送至丁二醇产品塔58,丁二醇脱重塔53塔底液相经丁二醇脱重塔塔底输送泵57送至副产品渣油罐65,送至丁二醇产品塔58的溶液从其中部进入,经精馏精制分离后丁二醇产品塔58塔顶气相进入丁二醇产品塔塔顶冷凝器59,经冷凝后进入丁二醇产品塔塔顶回流罐60,再经丁二醇产品塔塔顶回流泵61一部分送至丁二醇产品塔58上部参与回流,一部分送至副产品渣油罐65,丁二醇产品塔58塔底液相经丁二醇产品塔塔底输送泵64送至副产品渣油罐65,从丁二醇产品塔58中上部采出的丁二醇产品进入丁二醇产品中采罐62,经丁二醇产品中采输送泵63得到产物丁二醇。
步骤1)中丁炔二醇原料是由1,4-丁炔二醇、水、丙炔醇、甲醛、甲醇、甲酸、正丁醇、苯酚中的两种或两种以上组成的混合溶液。
丁炔二醇原料中丁炔二醇浓度为10-70%;氨水使用量为1,4-丁炔二醇使用量的0.50‰-1.5‰。
步骤2)中所述的催化剂为SiO2、Al2O3或SiO2-Al2O3为载体的负载型钯催化剂。
步骤2)中所述的催化剂为SiO2、Al2O3或SiO2-Al2O3为载体的负载型钯催化剂。
工艺实施例:
1)、丁炔二醇原料罐1中50%的丁炔二醇原料(3000kg/h)经丁炔二醇原料输送泵2与脱盐水(750 kg/h)、氨水(1.5kg/h)一起经混合器3混合均匀,混合溶液PH值为8.2,再经脱色预热器4预热至90℃后,进入脱色反应器5在100℃条件下进行反应,反应液经脱色输送泵6送入脱色过滤器7经脱色、除杂后进入待反应液计量罐8;
2)、待反应液计量泵9送来的待反应溶液(3700 kg/h)与1.2Mpa.g氢气并流从第一半加氢反应器10底部进入以Al2O3为载体的负载型钯催化剂床层,反应热被第一半加氢反应器10壳程水循环及时撤热,控制温度为80℃,与氢气反应后溢流至第一半加氢气液分离罐11,分离出来的一部分0.15Mpa.g氢气经回收氢气压缩机13加压至2.5Mpa.g与新鲜氢气混合后重新进入第一半加氢反应器10进行循环利用,分离出的反应液经第一半加氢中间产品输送泵12送至第一粗丁烯二醇计量罐14,再经第一粗丁烯二醇计量泵15将待反应溶液与1.8Mpa.g氢气并流从第二半加氢反应器16底部进入以Al2O3为载体的负载型钯催化剂床层,反应热被第二半加氢反应器壳程水循环及时撤热,控制温度为100℃,与氢气反应后溢流至第二半加氢气液分离罐18,分离出来的一部分0.15Mpa.g氢气经回收氢气压缩机13加压至2.5Mpa.g与新鲜氢气混合后重新进入第二半加氢反应器16进行循环利用,分离出的反应液经第二半加氢中间产品输送泵19送至第二粗丁烯二醇计量罐20;反应结果为:丁炔二醇总的转化率在99%-99.9%之间,丁烯二醇的选择性在95%-99%之间。
3)、第二粗丁烯二醇计量泵21送来的粗丁烯二醇溶液(3785 kg/h)从丁烯二醇脱轻塔22中部进入,经精馏精制分离后丁烯二醇脱轻塔22塔顶气相(真空度为20-40Kpa.a,温度为85-135℃)进入丁烯二醇脱轻塔塔顶冷凝器23,经冷凝后进入丁烯二醇脱轻塔塔顶回流罐24,再经丁烯二醇脱轻塔塔顶回流泵25一部分送至丁烯二醇脱轻塔22上部参与回流,一部分送至丁二醇全加氢原料罐39,丁烯二醇脱轻塔22塔底液相(温度为125-145℃)经丁烯二醇脱轻塔塔底输送泵26送至丁烯二醇脱重塔27从其中部进入,经精馏精制分离后丁烯二醇脱重塔27塔顶气相(真空度为8-12Kpa.a,温度为150-160℃)进入丁烯二醇脱重塔塔顶冷凝器28,经冷凝后进入丁烯二醇脱重塔塔顶回流罐29,再经丁烯二醇脱重塔塔顶回流泵30一部分送至丁烯二醇脱重塔27上部参与回流,一部分送至丁烯二醇产品塔32,丁烯二醇脱重塔27塔底液相(温度为160-175℃)经丁烯二醇脱重塔塔底输送泵31送至丁二醇全加氢原料罐39,送至丁烯二醇产品塔32的溶液从其中部进入,经精馏精制分离后丁烯二醇产品塔32塔顶气相(真空度为2-4Kpa.a,温度为148-153℃)进入丁烯二醇产品塔塔顶冷凝器33,经冷凝后进入丁烯二醇产品塔塔顶回流罐34,再经丁烯二醇产品塔塔顶回流泵35一部分送至丁烯二醇产品塔32上部参与回流,一部分送至丁二醇全加氢原料罐39,丁烯二醇产品塔32塔底液相(温度为168-173℃)经丁烯二醇产品塔塔底输送泵38送至丁二醇全加氢原料罐39,从丁烯二醇产品塔32中上部采出的丁烯二醇产品进入丁烯二醇产品中采罐36,经丁烯二醇产品中采输送泵37得到产物丁烯二醇;丁烯二醇产品纯度在98%以上。
4)、丁二醇全加氢计量泵40送来的待反应溶液(2301 kg/h,17.5Mpa.g)经高压全加氢预热器41预热至115℃后与氢气(17.5Mpa.g)并流从高压全加氢反应器41顶部进入以Al2O3为载体的负载型镍催化剂床层,床层温度从上向下分布在115-127℃之间,与氢气反应后经高压全加氢冷却器43冷却降温至55-65℃后,进入全加氢气液分离罐44,分离出来的一部分氢气0.15Mpa.g经回收氢气压缩机13与新鲜氢气混合,再经高压氢机压缩机加压至22Mpa.g后,重新进入高压全加氢反应器42进行循环利用,分离出的反应液经高压全加氢中间产品输送泵45送至粗丁二醇计量罐46;丁炔二醇\丁烯二醇总的转化率在99.9%-99.99%之间,丁二醇的选择性在99%-99.9%之间。
5)、粗丁二醇计量泵47送来的粗丁二醇溶液从丁二醇脱轻塔48中部进入,经精馏精制分离后丁二醇脱轻塔48塔顶气相(真空度为20-40Kpa.a,温度为80-130℃)进入丁二醇脱轻塔塔顶冷凝器49,经冷凝后进入丁二醇脱轻塔塔顶回流罐50,再经丁二醇脱轻塔塔顶回流泵51一部分送至丁二醇脱轻塔48上部参与回流,一部分送至副产品渣油罐65,丁二醇脱轻塔48塔底液相(温度为120-140℃)经丁二醇脱轻塔塔底输送泵52送至丁二醇脱重塔53从其中部进入,经精馏精制分离后丁二醇脱重塔53塔顶气相(真空度为8-12Kpa.a,温度为145-155℃)进入丁二醇脱重塔塔顶冷凝器54,经冷凝后进入丁二醇脱重塔塔顶回流罐55,再经丁二醇脱重塔塔顶回流泵56一部分送至丁二醇脱重塔53上部参与回流,一部分送至丁二醇产品塔58,丁二醇脱重塔53塔底液相(温度为160-170℃)经丁二醇脱重塔塔底输送泵57送至副产品渣油罐65,送至丁二醇产品塔58的溶液从其中部进入,经精馏精制分离后丁二醇产品塔58塔顶气相(真空度为2-4Kpa.a,温度为142-148℃)进入丁二醇产品塔塔顶冷凝器59,经冷凝后进入丁二醇产品塔塔顶回流罐60,再经丁二醇产品塔塔顶回流泵61一部分送至丁二醇产品塔58上部参与回流,一部分送至副产品渣油罐65,丁二醇产品塔58塔底液相(温度为155-165℃)经丁二醇产品塔塔底输送泵64送至副产品渣油罐65,从丁二醇产品塔58中上部采出的丁二醇产品进入丁二醇产品中采罐62,经丁二醇产品中采输送泵63得到产物丁二醇;丁二醇产品纯度在99.5%以上。
需要强调的是:以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇系统,其特征在于,包括依次连接的丁炔二醇原料罐(1)、脱色反应系统、半加氢反应系统、丁烯二醇精馏系统、全加氢反应系统和丁二醇精馏系统,其中,丁炔二醇原料罐(1)经丁炔二醇原料输送泵(2)与脱色反应系统连接,所述脱色反应系统经待反应液计量泵(9)与半加氢反应系统连接,所述半加氢反应系统经第二粗丁烯二醇计量泵(21)与丁烯二醇精馏系统连接,所述丁烯二醇精馏系统经丁二醇全加氢计量泵(40)与全加氢反应系统连接,所述全加氢反应系统经粗丁二醇计量泵(47)与丁二醇精馏系统连接。
2.根据权利要求1所述丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇系统,其特征在于,所述脱色反应系统包括依次连接的混合器(3)、脱色预热器(4)、脱色反应器(5)、脱色输送泵(6)、脱色过滤器(7)和待反应液计量罐(8),其中所述脱色反应器(5)的反应温度为60-120℃,PH值为7.5-9.5。
3.根据权利要求1所述丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇系统,其特征在于,所述半加氢反应系统包括依次连接的第一半加氢反应器(10)和第一半加氢气液分离罐(11)连接,所述第一半加氢气液分离罐(11)气相与回收氢气压缩机加压(13)入口连接,第一半加氢气液分离罐(11)液相经第一半加氢中间产品输送泵(12)与第一粗丁烯二醇计量罐(14)连接,所述第一粗丁烯二醇计量罐(14)依次连接第一粗丁烯二醇计量泵(15)、第二半加氢反应器(16)和第二半加氢气液分离罐(18),所述第二半加氢气液分离罐(18)气相与回收氢气压缩机(13)入口连接,第二半加氢气液分离罐(18)液相经第二半加氢中间产品输送泵(19)与第二粗丁烯二醇计量罐(20)连接,其中;第一半加氢反应器(10)的反应温度为40-110℃,氢气压力为0.3-3.0Mpa.g;第二半加氢反应器(16)的反应温度为60-120℃,氢气压力为0.4-4.0Mpa.g。
4.根据权利要求1所述丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇系统,其特征在于,所述丁烯二醇精馏系统包括丁烯二醇脱轻塔(22),所述丁烯二醇脱轻塔(22)塔顶气相经丁烯二醇脱轻塔塔顶冷凝器(23)依次连接丁烯二醇脱轻塔塔顶回流罐(24)、丁烯二醇脱轻塔塔顶回流泵(25)和丁二醇全加氢原料罐(39)入口,所述丁烯二醇脱轻塔(22)塔底液相经丁烯二醇脱轻塔塔底输送泵(26)与丁烯二醇脱重塔(27)中部连接,所述丁烯二醇脱重塔(27)塔顶气相经丁烯二醇脱重塔塔顶冷凝器(28)依次连接丁烯二醇脱重塔塔顶回流罐(29)、丁烯二醇脱重塔塔顶回流泵(30)和丁烯二醇产品塔(32)中部,所述丁烯二醇脱重塔(27)塔底液相经丁烯二醇脱重塔塔底输送泵(31)与丁二醇全加氢原料罐(39)入口连接,所述丁烯二醇产品塔(32)塔顶气相经丁烯二醇产品塔塔顶冷凝器(33)依次连接丁烯二醇产品塔塔顶回流罐(34)、丁烯二醇产品塔塔顶回流泵(35)和丁二醇全加氢原料罐(39)入口,所述丁烯二醇产品塔(32)塔底液相经丁烯二醇产品塔塔底输送泵(38)与丁二醇全加氢原料罐(39)入口连接,所述丁烯二醇产品塔(32)中上部经丁烯二醇产品中采罐(36)与丁烯二醇产品中采输送泵(37)连接,其中,所述丁烯二醇脱轻塔(22)的真空度为15-50Kpa.a,塔顶温度为75-145℃,塔底温度为115-155℃,;丁烯二醇脱重塔(27)的真空度为5-15Kpa.a,塔顶温度为145-165℃,塔底温度为155-185℃;丁烯二醇产品塔(32)的真空度为1-5Kpa.a,塔顶温度为145-155℃,塔底温度为165-175℃。
5.根据权利要求1所述丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇系统,其特征在于,所述全加氢反应系统包括依次连接的高压全加氢预热器(41)、高压全加氢反应器(42)、高压全加氢冷却器(43)、全加氢气液分离罐(44),所述全加氢气液分离罐(44)气相经回收氢气压缩机(13)与高压氢机压缩机(17)连接,所述全加氢气液分离罐(44)液相经高压全加氢中间产品输送泵(45)与粗丁二醇计量罐(46),其中,高压全加氢反应器(42)的反应温度为110-160℃,氢气压力为8-25Mpa.g。
6.根据权利要求1所述丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇系统,其特征在于,所述丁二醇精馏系统包括丁二醇脱轻塔(48),所述丁二醇脱轻塔(48)塔顶气相经丁二醇脱轻塔塔顶冷凝器(49)依次连接丁二醇脱轻塔塔顶回流罐(50)、丁二醇脱轻塔塔顶回流泵(51)和副产品渣油罐(65)入口,所述丁二醇脱轻塔(48)塔底液相经丁二醇脱轻塔塔底输送泵(52)与丁二醇脱重塔(53)中部连接,所述丁二醇脱重塔(53)塔顶气相经丁二醇脱重塔塔顶冷凝器(54)依次连接丁二醇脱重塔塔顶回流罐(55)、丁二醇脱重塔塔顶回流泵(56)和丁二醇产品塔(58)中部,所述丁二醇脱重塔(53)塔底液相经丁二醇脱重塔塔底输送泵(57)与副产品渣油罐(65)入口连接,所述丁二醇产品塔(58)塔顶气相经丁二醇产品塔塔顶冷凝器(59)依次连接丁二醇产品塔塔顶回流罐(60)、丁二醇产品塔塔顶回流泵(61)和副产品渣油罐(65)入口,所述丁二醇产品塔(58)塔底液相经丁二醇产品塔塔底输送泵(64)也与副产品渣油罐(65)入口连接,所述丁二醇产品塔(58)中上部经丁二醇产品中采罐(62)与丁二醇产品中采输送泵(63)连接,其中,丁二醇脱轻塔(48)的真空度为15-50Kpa.a,塔顶温度为70-140℃,塔底温度为110-150℃;丁二醇脱重塔(53)的真空度为5-15Kpa.a,塔顶温度为140-160℃,塔底温度为150-180℃;丁二醇产品塔(58)的真空度为1-5Kpa.a,塔顶温度为140-150℃,,塔底温度为150-170℃。
7.一种丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
1)、丁炔二醇原料罐(1)中原料经丁炔二醇原料输送泵(2)与脱盐水、氨水一起经混合器(3)混合均匀,再经脱色预热器(4)预热后,进入脱色反应器(5)进行反应,反应液经脱色输送泵(6)送入脱色过滤器(7)经脱色、除杂后进入待反应液计量罐(8);
2)、待反应液计量泵(9)送来的待反应溶液与氢气并流从第一半加氢反应器(10)底部进入催化剂床层,反应热被第一半加氢反应器(10)壳程水循环及时撤热,与氢气反应后溢流至第一半加氢气液分离罐(11),分离出来的一部分氢气经回收氢气压缩机加压(13)与新鲜氢气混合后重新进入第一半加氢反应器(10)进行循环利用,分离出的反应液经第一半加氢中间产品输送泵(12)送至第一粗丁烯二醇计量罐(14),再经第一粗丁烯二醇计量泵(15)将待反应溶液与氢气并流从第二半加氢反应器(16)底部进入催化剂床层,反应热被第二半加氢反应器(16)壳程水循环及时撤热,与氢气反应后溢流至第二半加氢气液分离罐(18),分离出来的一部分氢气经回收氢气压缩机(13)与新鲜氢气混合后重新进入第二半加氢反应器(16)进行循环利用,分离出的反应液经第二半加氢中间产品输送泵(19)送至第二粗丁烯二醇计量罐(20);
3)、第二粗丁烯二醇计量泵(21)送来的粗丁烯二醇溶液从丁烯二醇脱轻塔(22)中部进入,经精馏精制分离后丁烯二醇脱轻塔(22)塔顶气相进入丁烯二醇脱轻塔塔顶冷凝器(23),经冷凝后进入丁烯二醇脱轻塔塔顶回流罐(24),再经丁烯二醇脱轻塔塔顶回流泵(25)一部分送至丁烯二醇脱轻塔(22)上部参与回流,一部分送至丁二醇全加氢原料罐(39),丁烯二醇脱轻塔(22)塔底液相经丁烯二醇脱轻塔塔底输送泵(26)送至丁烯二醇脱重塔(27)从其中部进入,经精馏精制分离后丁烯二醇脱重塔(27)塔顶气相进入丁烯二醇脱重塔塔顶冷凝器(28),经冷凝后进入丁烯二醇脱重塔塔顶回流罐(29),再经丁烯二醇脱重塔塔顶回流泵(30)一部分送至丁烯二醇脱重塔(27)上部参与回流,一部分送至丁烯二醇产品塔(32),丁烯二醇脱重塔(27)塔底液相经丁烯二醇脱重塔塔底输送泵(31)送至丁二醇全加氢原料罐(39),送至丁烯二醇产品塔(32)的溶液从其中部进入,经精馏精制分离后丁烯二醇产品塔(32)塔顶气相进入丁烯二醇产品塔塔顶冷凝器(33),经冷凝后进入丁烯二醇产品塔塔顶回流罐(34),再经丁烯二醇产品塔塔顶回流泵(35)一部分送至丁烯二醇产品塔(32)上部参与回流,一部分送至丁二醇全加氢原料罐(39),丁烯二醇产品塔(32)塔底液相经丁烯二醇产品塔塔底输送泵(38)送至丁二醇全加氢原料罐(39),从丁烯二醇产品塔(32)中上部采出的丁烯二醇产品进入丁烯二醇产品中采罐(36),经丁烯二醇产品中采输送泵(37)得到产物丁烯二醇;
4)、丁二醇全加氢计量泵(40)送来的待反应溶液经高压全加氢预热器(41)预热后与氢气并流从高压全加氢反应器(42)顶部进入催化剂床层,与氢气反应后经高压全加氢冷却器(43)冷却降温后,进入全加氢气液分离罐(44),分离出来的一部分氢气经回收氢气压缩机(13)与新鲜氢气混合,再经高压氢机压缩机(17)加压后,重新进入高压全加氢反应器(42)进行循环利用,分离出的反应液经高压全加氢中间产品输送泵(45)送至粗丁二醇计量罐(46);
5)、粗丁二醇计量泵(47)送来的粗丁二醇溶液从丁二醇脱轻塔(48)中部进入,经精馏精制分离后丁二醇脱轻塔(48)塔顶气相进入丁二醇脱轻塔塔顶冷凝器(49),经冷凝后进入丁二醇脱轻塔塔顶回流罐(50),再经丁二醇脱轻塔塔顶回流泵(51)一部分送至丁二醇脱轻塔(48)上部参与回流,一部分送至副产品渣油罐(65),丁二醇脱轻塔(48)塔底液相经丁二醇脱轻塔塔底输送泵(52)送至丁二醇脱重塔(53)从其中部进入,经精馏精制分离后丁二醇脱重塔(53)塔顶气相进入丁二醇脱重塔塔顶冷凝器(54),经冷凝后进入丁二醇脱重塔塔顶回流罐(55),再经丁二醇脱重塔塔顶回流泵(56)一部分送至丁二醇脱重塔(53)上部参与回流,一部分送至丁二醇产品塔(58),丁二醇脱重塔(53)塔底液相经丁二醇脱重塔塔底输送泵(57)送至副产品渣油罐(65),送至丁二醇产品塔(58)的溶液从其中部进入,经精馏精制分离后丁二醇产品塔(58)塔顶气相进入丁二醇产品塔塔顶冷凝器(59),经冷凝后进入丁二醇产品塔塔顶回流罐(60),再经丁二醇产品塔塔顶回流泵(61)一部分送至丁二醇产品塔(58)上部参与回流,一部分送至副产品渣油罐(65),丁二醇产品塔(58)塔底液相经丁二醇产品塔塔底输送泵(64)送至副产品渣油罐(65),从丁二醇产品塔(58)中上部采出的丁二醇产品进入丁二醇产品中采罐(62),经丁二醇产品中采输送泵(63)得到产物丁二醇;
所述步骤1)中丁炔二醇原料是由1,4-丁炔二醇、水、丙炔醇、甲醛、甲醇、甲酸、正丁醇、苯酚中的两种或两种以上组成的混合溶液。
8.据权利要求7所述丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇的工艺,其特征在于,丁炔二醇原料中丁炔二醇浓度为10-70%;氨水使用量为1,4-丁炔二醇使用量的0.50‰-1.5‰。
9.根据权利要求7所述丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇的工艺,其特征在于,所述步骤2)中所述的催化剂为SiO2、Al2O3或SiO2-Al2O3为载体的负载型钯催化剂。
10.根据权利要求7所述丁炔二醇加氢连续生产丁烯二醇联产丁二醇的工艺,其特征在于,所述步骤2)中所述的催化剂为SiO2、Al2O3或SiO2-Al2O3为载体的负载型钯催化剂。
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