CN106384829A - 一种锂离子电池粘结剂及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池粘结剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池领域，特别涉及一种锂离子电池粘结剂及其制备方法。所述锂离子电池粘结剂由聚四氟乙烯、聚氨酯和发泡剂组成，所述粘结剂的pH为6‑8，其平均粒径为1nm‑10nm；其中所述聚四氟乙烯、聚氨酯和发泡剂的质量比为10：（5‑40）：（2‑3）。本发明所述的粘结剂与现有技术中使用的粘结剂相比较，粘结剂在浆料中分散均匀，粘结力强，不起合，易于粘附在集流体上；稳定性好，可以显著减少极片的掉料、掉粉现象，有利于提高正负极材料的压实密度。因此，对于锂离子电池的容量、循环性能都有很大的提升，具有很好的应用价值。

Description

一种锂离子电池粘结剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及锂离子电池领域，特别涉及一种锂离子电池粘结剂及其制备方法。
背景技术：
由于锂离子电池具有高容量密度、循环寿命长、绿色环保、使用温度范围宽及其安全性能高等优点，已经被广泛应用到智能手机、平板电脑和新能源汽车等领域。
在制备锂离子电池过程中，是将正、负极浆料均匀的涂布到相应的集流体上，烘干后辊压、制片、卷绕等其他工序。其中粘结剂的性能对正负极浆料粘附到集流体上起到了关键的作用。如果粘结剂的性能不好，在锂离子电池后续制备过程中将会出现活性物质在集流体上开裂脱落、辊压起合等问题，影响电池的容量，严重时甚至会影响电池的安全性能。
目前锂离子电池最常用的粘结剂主要有聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素纳和丁苯橡胶等。聚偏氟乙烯是目前工业应用较为成熟的一种粘结剂，具有较好的粘结性能，但在使用过程中需要消耗大量的较高沸点的N-甲基吡咯烷酮有机溶剂，成本高，环境污染大，而且聚偏氟乙烯在一些电解液中会出现溶胀现象，导致锂离子电池的稳定性下降。
针对现有技术中存在的缺陷，特提出本发明。申请号为95191065.5的中国发明专利公开了电池用粘结剂及使用该粘结剂的电极用组合物及电池，该发明制备的粘结剂限制了该粘结剂的平均粒径为0.05-1微米，芯体与壳体的重量比为98:2-50:50，该发明中过小的粒径在与电极材料混合时难以达到充分的原纤化，难以达到混合均匀的效果；而且该发明中限制了壳芯与壳体的重量比，如果壳体量过多，则原来的粘结性能降低，而且当壳体是由常温呈液态的烃类单体形成的聚合物，容易产生电池溶胀的问题。
发明内容：
本发明为克服现有技术存在的缺陷，提供了一种锂电池粘结剂，该粘结剂颗粒小，原纤化充分，混合均匀。
本发明还提供了一种上述锂电池粘结剂的制备方法，该方法简单，可操作性强。
本发明还提供了一种上述锂电池粘结剂在锂离子电池正负极中的应用。
为完成上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种锂离子电池粘结剂，由聚四氟乙烯、聚氨酯和发泡剂组成，所述粘结剂的pH为6-8，其平均粒径为1nm-10nm；其中所述聚四氟乙烯和聚氨酯的质量比为：其中所述聚四氟乙烯、聚氨酯和发泡剂的质量比为10：（5-40）：（2-3）。
进一步的，所述发泡剂由两种或多种沸点差异为30-60℃的组分构成。
进一步的，所述发泡剂为环戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、异庚烷、正辛烷、异辛烷和石油醚等烃类中的两种或多种。
进一步的，所述聚四氟乙烯和聚氨酯均为液态；所述聚四氟乙烯的分子量为3万-10万，聚四氟乙烯的固含量为40%-80%；聚氨酯的分子量为4-8万，聚氨酯的固含量为30%-50%。
进一步的，所述粘结剂的发泡倍率为5-20倍。
上述锂电池粘结剂的制备方法为将聚四氟乙烯、聚氨酯和发泡剂混合均匀后，通过发泡机制成泡沫粘结剂。
上述的一种锂电池粘结剂的制备方法，采用以下步骤：
（1）把聚四氟乙烯和发泡剂加入去离子水中，升高温度至20-30℃，加入聚氨酯质量的25-35%，搅拌5-6h，搅拌速度控制100-150rpm，然后升温至37℃，加入剩余质量的聚氨酯，搅拌15-24小时，搅拌速度控制在60-80rpm；其中物料总量：去离子水的质量为（5-40）：（60-95），物料总量为聚四氟乙烯、聚氨酯和发泡剂的质量总和。
（2）步骤（1）制备的混合物料加入发泡机进行处理，具体发泡工艺为：混合物料加入发泡机，发泡机的压力达到4MPA后，控制升压速率为0.1-0.2MPA/min，升压至9-10MPA，保压5-6min后，压力逐渐下降，当压力降至4MPA时，再控制升压速率为0.1-0.2MPA/min，升压至9-10 MPA，保压5-6min，调节发泡机中物料温度为20-30℃开始发泡，控制出泡流量为100-300g/s，制备出发泡粘结剂。
进一步的，步骤（1）所述的升温至37℃为按加热速度控制在1-3℃/小时的速度进行升温，直到达到37℃的恒温。
一种上述锂电池粘结剂在锂离子电池正极浆料和负极浆料中的应用。
本发明所述的发泡剂为两种或多种沸点差异为30-60℃的组分构成，所述两种或多种发泡剂在发泡过程中起到协同作用，使发泡剂在其沸点之上产生的压力随温度变化得以缓冲。这里的协同作用是指两种或多种沸点接近的发泡剂在发泡过程中其产生的内压驱动力随发泡温度而产生比较温和的变化，这点与先前的一种发泡剂或几种沸点相差很大的混合发泡剂不同，它们要求操作的发泡温度非常苛刻，很容易造成温度低微球发不起来，温度高微球就胀破掉。而本发明的协同作用发泡剂操作的发泡温度可以是一个区间，易实现工业化操作，且保持较高的发泡率。
有益效果
（1）本发明提供了一种锂电池粘结剂，该粘结剂既可应用于锂离子电池的正极浆料又可应用于锂离子电池的负极浆料中，通过本发明的制备方法制备的粘结剂与现有技术中使用的粘结剂相比较，粘结剂在浆料中分散均匀，稳定性好，可以显著减少极片的掉料、掉粉现象，有利于提高正负极材料的压实密度，对于锂离子电池的容量、循环性能都有很大的提升，具有很好的应用价值。
（2）本发明通过控制物料的混合温度、搅拌速率以及发泡的压力和温度，粘结剂的原纤化充分，可以保持较高的发泡率，而且利用该方法制备的发泡性粘结剂粘结力强，不起合，易于粘附在集流体上。
（3）本发明通过在锂离子电池正负极浆料中加入聚四氟乙烯和聚氨酯构成的粘结剂，可以直接溶解在水中制成，对环境的污染大大降低，同时可以有效的降低生产成本。
具体实施方式：
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅仅用于说明本发明，而不限定本发明的保护范围。在实际应用中本领域的技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
称取聚四氟乙烯、聚氨酯和发泡剂加入到水溶液中混合组成溶液；其中聚四氟乙烯和聚氨酯以质量比为10：5：2，水采用的是去离子水，同时（聚四氟乙烯、聚氨酯溶液和发泡剂）和去离子水的质量比为5：95。本实施例所用的发泡剂为环戊烷和环己烷，且两者的比例为1:1。然后通过发泡机制备发泡粘结剂，具体的操作步骤如下：
（1）把聚四氟乙烯和发泡剂加入去离子水中，升高温度至20-30℃，加入聚氨酯质量的25%，搅拌5h，搅拌速度控制150rpm，然后升温至37℃，加入剩余质量的聚氨酯，搅拌15-24小时，搅拌速度控制在60rpm；其中升温至37℃为按加热速度控制在1℃/小时的速度进行升温，直到达到37℃的恒温。
（2）步骤（1）制备的混合物料加入发泡机进行处理，具体发泡工艺为：混合物料加入发泡机，发泡机的压力达到4MPA后，控制升压速率为0.1MPA/min，升压至9MPA，保压5min后，压力逐渐下降，当压力降至4MPA时，再控制升压速率为0.1MPA/min，升压至9MPA，保压5min，然后调节发泡机中物料温度为20℃开始发泡，控制出泡流量为100g/s，制备出发泡粘结剂。
该实施例应用的聚四氟乙烯的分子量为3万-10万，聚四氟乙烯的固含量为40%；聚氨酯的分子量为4-8万，聚氨酯的固含量为30%。
经检测，该发泡粘结剂的发泡倍率为20倍，pH为6，粘结剂的粒径为1nm。
将上述方法制备的粘结剂直接应用到锂离子电池正负极浆料中。将磷酸铁锂正极浆料和负极浆料通过涂布机分别涂覆到铝箔和铜箔上，经过辊压、分切、分别制成正、负极极片，以聚丙烯微孔膜为隔膜，以LiPF6为电解质，以碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为溶剂构成的溶液为电解液组装成为锂离子电池。
实施例2
称取聚四氟乙烯、聚氨酯和发泡剂加入到水溶液中混合组成溶液；其中聚四氟乙烯和聚氨酯以质量比为1:2，聚四氟乙烯、聚氨酯溶液和发泡剂的质量比为10:40:3，水采用的是去离子水，同时（聚四氟乙烯、聚氨酯溶液和发泡剂）和去离子水的质量比为40：60。本实施例所用的发泡剂为正庚烷和正己烷，且两者的比例为1:2。然后通过发泡机制备发泡粘结剂，具体的操作步骤如下：
（1）把聚四氟乙烯和发泡剂加入去离子水中，升高温度至20-30℃，加入聚氨酯质量的35%，搅拌6h，搅拌速度控制100rpm，然后升温至37℃，加入剩余质量的聚氨酯，搅拌24小时，搅拌速度控制在80rpm；其中升温至37℃为按加热速度控制在3℃/小时的速度进行升温，直到达到37℃的恒温。
（2）步骤（1）制备的混合物料加入发泡机进行处理，具体发泡工艺为：混合物料加入发泡机，发泡机的压力达到4MPA后，控制升压速率为0.2MPA/min，升压至10MPA，保压6min后，压力逐渐下降，当压力降至4MPA时，再控制升压速率为0.2MPA/min，升压至10 MPA，保压6min，调节发泡机中物料温度为30℃开始发泡，控制出泡流量为200g/s，制备出发泡粘结剂。
该实施例应用的聚四氟乙烯的分子量为3万-10万，聚四氟乙烯的固含量为80%；聚氨酯的分子量为4-8万，聚氨酯的固含量为50%。
经检测，该发泡粘结剂的发泡倍率为10倍，pH为6.5，粘结剂的粒径为2nm。
将上述方法制备的粘结剂直接应用到锂离子电池正负极浆料中。将磷酸铁锂正极浆料和负极浆料通过涂布机分别涂覆到铝箔和铜箔上，经过辊压、分切、分别制成正、负极极片，以聚丙烯微孔膜为隔膜，以LiPF6为电解质，以碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为溶剂构成的溶液为电解液组装成为锂离子电池。
实施例3
称取聚四氟乙烯、聚氨酯和发泡剂加入到水溶液中混合组成溶液；其中聚四氟乙烯和聚氨酯以质量比为10:35:25，水采用的是去离子水，同时（聚四氟乙烯、聚氨酯溶液和发泡剂）和去离子水的质量比为30：70。本实施例所用的发泡剂为环己烷和正辛烷，且两者的比例为2:1。然后通过发泡机制备发泡粘结剂，具体的操作步骤如下：
（1）把聚四氟乙烯和发泡剂加入去离子水中，升高温度至20-30℃，加入聚氨酯质量的30%，搅拌6h，搅拌速度控制100rpm，然后升温至37℃，加入剩余质量的聚氨酯，搅拌20小时，搅拌速度控制在80rpm；其中升温至37℃为按加热速度控制在2℃/小时的速度进行升温，直到达到37℃的恒温。
（2）步骤（1）制备的混合物料加入发泡机进行处理，具体发泡工艺为：混合物料加入发泡机，发泡机的压力达到4MPA后，控制升压速率为0.2MPA/min，升压至10MPA，保压6min后，压力逐渐下降，当压力降至4MPA时，再控制升压速率为0.2MPA/min，升压至10 MPA，保压6min，调节发泡机中物料温度为25℃开始发泡，控制出泡流量为150g/s，制备出发泡粘结剂。
该实施例应用的聚四氟乙烯的分子量为3万-10万，聚四氟乙烯的固含量为60%；聚氨酯的分子量为4-8万，聚氨酯的固含量为40%。
经检测，该发泡粘结剂的发泡倍率为2倍，pH为6，粘结剂的粒径为1nm。
将上述方法制备的粘结剂直接应用到锂离子电池正负极浆料中。将磷酸铁锂正极浆料和负极浆料通过涂布机分别涂覆到铝箔和铜箔上，经过辊压、分切、分别制成正、负极极片，以聚丙烯微孔膜为隔膜，以LiPF6为电解质，以碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为溶剂构成的溶液为电解液组装成为锂离子电池。
实施例4
称取聚四氟乙烯、聚氨酯和发泡剂加入到水溶液中混合组成溶液；其中聚四氟乙烯、聚氨酯和发泡剂以质量比为10:40:25，水采用的是去离子水，同时（聚四氟乙烯、聚氨酯溶液和发泡剂）和去离子水的质量比为20：80。本实施例所用的发泡剂为环戊烷和异辛烷，且两者的比例为1:3。然后通过发泡机制备发泡粘结剂，具体的操作步骤如下：
（1）把聚四氟乙烯和发泡剂加入去离子水中，升高温度至20-30℃，加入聚氨酯质量的30%，搅拌6h，搅拌速度控制100rpm，然后升温至37℃，加入剩余质量的聚氨酯，搅拌20小时，搅拌速度控制在80rpm；其中升温至37℃为按加热速度控制在2℃/小时的速度进行升温，直到达到37℃的恒温。
（2）步骤（1）制备的混合物料加入发泡机进行处理，具体发泡工艺为：混合物料加入发泡机，发泡机的压力达到4MPA后，控制升压速率为0.2MPA/min，升压至10MPA，保压6min后，压力逐渐下降，当压力降至4MPA时，再控制升压速率为0.2MPA/min，升压至10 MPA，保压6min，调节发泡机中物料温度为30℃开始发泡，控制出泡流量为300s，制备出发泡粘结剂。
该实施例应用的聚四氟乙烯的分子量为3万-10万，聚四氟乙烯的固含量为70%，酯的分子量为4-8万，聚氨酯的固含量为45%经检测，该发泡粘结剂的发泡倍率为20，pH为6，粘结剂的粒径为1nm。
将上述方法制备的粘结剂直接应用到锂离子电池正负极浆料中。
将磷酸铁锂正极浆料和负极浆料通过涂布机分别涂覆到铝箔和铜箔上，经过辊压、分切、分别制成正、负极极片，以聚丙烯微孔膜为隔膜，以LiPF6为电解质，以碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为溶剂构成的溶液为电解液组装成为锂离子电池。
实施例5
称取聚四氟乙烯、聚氨酯和发泡剂加入到水溶液中混合组成溶液；其中聚四氟乙烯和聚氨酯以质量比为10:15:20，水采用的是去离子水，同时（聚四氟乙烯、聚氨酯溶液和发泡剂）和去离子水的质量比为20：80。本实施例所用的发泡剂为异辛烷和正己烷，且两者的比例为1:3。然后通过发泡机制备发泡粘结剂，具体的操作步骤如下：
（1）把聚四氟乙烯和发泡剂加入去离子水中，升高温度至20-30℃，加入聚氨酯质量的30%，搅拌6h，搅拌速度控制100rpm，然后升温至37℃，加入剩余质量的聚氨酯，搅拌20小时，搅拌速度控制在80rpm；其中升温至37℃为按加热速度控制在2℃/小时的速度进行升温，直到达到37℃的恒温。
（2）步骤（1）制备的混合物料加入发泡机进行处理，具体发泡工艺为：混合物料加入发泡机，发泡机的压力达到4MPA后，控制升压速率为0.2MPA/min，升压至10MPA，保压6min后，压力逐渐下降，当压力降至4MPA时，再控制升压速率为0.2MPA/min，升压至10 MPA，保压6min，调节发泡机中物料温度为30℃开始发泡，控制出泡流量为300s，制备出发泡粘结剂。
该实施例应用的聚四氟乙烯的分子量为3万-10万，聚四氟乙烯的固含量为50酯的分子量为4-8万，聚氨酯的固含量为35检测，该发泡粘结剂的发泡倍率为20，pH为8，粘结剂的粒径为1nm。
将上述方法制备的粘结剂直接应用到锂离子电池正负极浆料中。
将磷酸铁锂正极浆料和负极浆料通过涂布机分别涂覆到铝箔和铜箔上，经过辊压、分切、分别制成正、负极极片，以聚丙烯微孔膜为隔膜，以LiPF6为电解质，以碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为溶剂构成的溶液为电解液组装成为锂离子电池。
对比例
采用正常的粘结剂PVDF(聚偏氟乙烯)和SBR(丁苯橡胶)分别配置磷酸铁锂正极浆料和负极浆料。然后将磷酸铁锂正极浆料和负极浆料通过涂布机分别涂覆到铝箔和铜箔上，经过辊压、分切，分别制成正、负极极片，以聚丙烯微孔膜为隔膜，以LiPF6为电解质，以碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为溶剂构成的溶液为电解液组装成为锂离子电池。
通过四个不同的实施例和对比例测试正极片的附着力，并组装成的锂离子电池进行性能测试；
具体的测试数据如下所示：
从上表可以看出，利用本发明的制备方法制备的锂电池粘结剂应用于锂离子电池中没有出现活性物质开裂、起合等问题，而且本发明制备的粘结剂的附着力好，而且利用该粘结剂的电池初始容量大，循环200周后电池的容量保持率高。

Claims (9)

1.一种锂离子电池粘结剂，其特征在于，所述粘结剂由聚四氟乙烯、聚氨酯和发泡剂组成，所述粘结剂的pH为6-8，其平均粒径为1nm-10nm；其中所述聚四氟乙烯、聚氨酯和发泡剂的质量比为10：（5-40）：（2-3）。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池粘结剂，其特征在于，所述发泡剂由两种或多种沸点差异为30-60℃的组分构成。
3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池粘结剂，其特征在于，所述发泡剂的组分为环戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、异庚烷、正辛烷、异辛烷和石油醚等烃类中的两种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池粘结剂，其特征在于，所述聚四氟乙烯和聚氨酯均为液态；所述聚四氟乙烯的分子量为3万-10万，聚四氟乙烯的固含量为40-80%；聚氨酯的分子量为4-8万，聚氨酯的固含量为30-50%。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池粘结剂，其特征在于，所述粘结剂的发泡倍率为5-20倍。
6.一种权利要求1-5所述的锂电池粘结剂的制备方法，其特征在于，聚四氟乙烯、聚氨酯和发泡剂混合均匀后，通过发泡机制成泡沫粘结剂。
7.根据权利要求6所述的一种锂电池粘结剂的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：
（1）把聚四氟乙烯和发泡剂加入去离子水中，升高温度至20-30℃，加入聚氨酯质量的25-35%，搅拌5-6h，搅拌速度控制在100-150rpm，然后升温至37℃，加入剩余质量的聚氨酯，搅拌15-24小时，搅拌速度控制在60-80rpm；其中物料总量：去离子水的质量为（5-40）：（60-95），物料总量为聚四氟乙烯、聚氨酯和发泡剂的质量总和；
（2）步骤（1）制备的混合物料加入发泡机进行处理，具体发泡工艺为：混合物料加入发泡机，发泡机的压力达到4MPA后，控制升压速率为0.1-0.2MPA/min，升压至9-10MPA，保压5-6min后，压力逐渐下降，当压力降至4MPA时，再控制升压速率为0.1-0.2MPA/min，升压至9-10 MPA，保压5-6min，然后调节发泡机中物料温度为20-30℃开始发泡，控制出泡流量为100-300g/s，制备出发泡粘结剂。
8.根据权利要求5所述的一种锂电池粘结剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的升温至37℃为按加热速度控制在1-3℃/小时的速度进行升温，直到达到37℃的恒温。
9.一种权利要求1所述的锂电池粘结剂在锂离子电池正极浆料和负极浆料中的应用。
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