CN106383182B - 水溶性有机物的色谱分离及组分中苯环数确定方法 - Google Patents
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Abstract
一种水溶性有机物的色谱分离及组分中苯环数确定方法，该方法包括：配制水溶性有机物溶液，将配制好的水溶性有机物溶液进色谱柱，采用固定有机相浓度或梯度洗脱，将上述洗脱所得组分采用荧光检测器进行检测，根据分离组分发射光谱的最大荧光峰位置，确定不同组分的苯环官能团数目。本发明的色谱分离及组分苯环数确定方法，样品需求量少，分离效果好，苯环官能团确定准确。
Description
技术领域
本发明属于环境分析化学领域，具体涉及水溶性有机物的色谱分离及其分离所得组分中苯环数的确定方法。
背景技术
水溶性有机物是一大类有机混合物的统称，其中含有多种有机组分。为了精确表征其组成，研究者们采用各种分组技术进行了分离，在降低有机物组成复杂性的基础上再进行了其组成分析。目前常用的分组技术包括树脂法、色谱法和按分子量分组。色谱法分组由于样品所需量低、分离速度快、可在线监测等诸多优点，成为目前有机物分离表征常用方法。
在色谱分离中，目前常用的是按亲疏水性分组和按分子量分组，在按亲疏水性分组中，洗脱相的配比非常重要，它直接关系着分离效果的好坏。已有的研究关注的是环境中疏水性有机物较多，洗脱相中有机溶剂甲醇或乙腈的浓度范围在20％～90％，相对于环境中疏水性有机污染物，水溶性有机物亲水性强，在色谱分离过程中采用上述比例的有机溶剂，其分离效果并不好。色谱分离洗脱液中有机相比例的确定非常重要，洗脱液中有机相比例太高，不同水溶性有机物组分出峰时间接近，分离效果差；洗脱液中有机相比例太低，分离时间长，柱压高，降低了分离柱的使用寿命，因此合理确定洗脱液中有机相的比例至关重要；除了洗脱液的比例外，进样量和样品浓度也非常重要，进样太少，色谱检测器检测不到，进样过高，超过了检测器量程，也不能有效确定不同组分的含量。水溶性有机物由各种苯环结构通过碳链连接在一起，水溶性有机物中苯环数目的确定也非常重要，它直接关系着水溶性有机物的腐殖化率、芳香性和可生物降解性。因此，迫切需要开发一种能有效解决上述技术问题的水溶性有机物的色谱分离方法和组成分析方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种水溶性有机物的色谱分离及组分苯环数确定方法，以解决上述技术问题中的至少之一。
为了实现上述目的，本发明提供了一种水溶性有机物的色谱分离及组分中苯环数确定方法，包括如下步骤：
(1)配制水溶性有机物溶液样品，将所述样品的溶解性有机碳浓度调至20～120mg/L；
(2)将配制好的所述水溶性有机物溶液样品注入色谱进样系统中，随后通过色谱柱进行分离；
(3)采用固定有机相浓度或梯度洗脱，若进样水溶性有机物为胡敏酸、富里酸和亲水性组分三者或其中二者的混合物，洗脱液中有机相进样体积比为5％～20％；若进样水溶性有机物为单一的胡敏酸或亲水性组分，洗脱液中有机相进样体积比为5％～20％；若进样水溶性有机物为单一的富里酸，洗脱液中有机相进样体积比为2％～15％；
(4)调整色谱检测系统中荧光检测器的激发波长为230nm、240nm或270nm，发射波长为280～550nm，对分离所得组分进行连续荧光光谱检测：
若分离所得组分发射光谱的最大荧光峰位置位于300～350nm，则所述水溶性有机物分子中含有1个苯环结构；若分离所得组分发射光谱的最大荧光峰出现在400～425nm范围内，则所述水溶性有机物分子中含有2个苯环结构；若分离所得组分发射光谱的最大荧光峰出现在425～455nm范围内，则所述水溶性有机物分子中含有3～4个苯环结构。
基于上述技术方案可知，本发明的方法具有如下有益效果：
1、确定了分离过程有机相的最佳进样体积比，实现了水溶性有机物中不同组分最大程度的色谱分离，已有色谱分离方法只能分离出2～3个组分，而本发明的色谱分离可分离出4个以上的组分；
2、确定了色谱分离过程最佳进样有机物浓度，实现了水溶性有机物中不同组分的有效表征；
3、实现了有机物样品的低浓度快速分离：已有的方法主要采用树脂柱或透析膜分离有机物样品，这些方法分离时间长、样品需求量高，而本发明的水溶性有机物色谱柱分离方法，分离所需时间短、样品需求量低，分离效果好；
4、分离所需操作简单，可以连续自动进样，实施过程方便，只需简单过滤和前处理即可，可重复性好，不用次数的分离结果基本一致。
附图说明
图1是本发明实施例1的胡敏酸的色谱分离图；
图2是采用文献报导方法得到的胡敏酸的色谱分离图；
图3是本发明实施例2的水溶性有机物的色谱分离图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明公开了一种水溶性有机物的色谱分离方法，包括如下步骤：
(1)样品制备：采用水或磷酸盐缓冲液溶解配制水溶性有机物溶液，调溶液中溶解性有机碳(DOC)的浓度至20～100mg/L，优选为50～100mg/L，供进样用。
(2)样品进样：在进样系统注入20～80μL配制好的水溶性有机物溶液，优选为20～40μL。
(3)样品洗脱：采用固定乙腈或甲醇浓度或梯度洗脱，洗脱液中有机相进样体积比为2％～20％，优选为5％～15％，洗脱时间为4～15min。
作为优选，若进样水溶性有机物为胡敏酸、富里酸和亲水性组分三者或其中二者的混合物，洗脱液中有机相进样体积比为5％～20％；若进样水溶性有机物为单一的胡敏酸或亲水性组分，洗脱液中有机相进样体积比为5％～20％；若进样水溶性有机物为单一的富里酸，洗脱液中有机相进样体积比为2％～15％。
(4)采用荧光检测器对上述得到的色谱分离液进行检测，调节检测器的激发波长为230、240或270nm，发射波长为300～500nm，对分离所得组分进行检测。若组分发射波长中最大荧光峰出现在300～350nm范围内，则该水溶性有机物组分只带1个苯环结构；若组分发射波长最大荧光峰出现在400～425nm范围内，则该水溶性有机物组分带有2个苯环结构；若组分发射波长最大荧光峰出现在425～455nm范围内，则该水溶性有机物组分带有3～4苯环结构。
步骤(1)中，配制好所述水溶性有机物溶液样品之后还将其过0.45μm的滤膜。
步骤(2)中，采用的色谱柱为C18柱。
步骤(3)中，洗脱液中有机相为乙腈或甲醇，水相为醋酸盐缓冲液或磷酸盐缓冲液；每个样品在停止色谱检测后还采用流动相后洗脱2～5min；每进样15～20份水溶性有机物样品后需要用纯有机相洗脱色谱柱0.5～2h。
作为优选，本发明还公开了一种水溶性有机物的色谱分离及组分中苯环数确定方法，包括如下步骤：
(1)采用纯水配制水溶性有机物样品，调节所述水溶性有机物样品中的溶解性有机碳DOC的浓度至80mg/L，供进样用；
(2)在进样系统中注入40μL配制好的水溶性有机物样品；
(3)采用固定有机相浓度洗脱，洗脱液中有机相进样体积比为5％，洗脱时间为12min。
(4)调节荧光检测器的激发波长为230nm或240nm，发射波长为300～500nm，对分离所得组分进行荧光光谱检测：
若分离所得组分的最大发射荧光峰出现在300～350nm波长范围内，则所述水溶性有机物分子中只含有1个苯环结构；若分离所得组分的最大发射荧光峰出现在400～425nm范围内，则所述水溶性有机物分子中含有2个苯环结构；若分离所得组分的最大发射荧光峰出现在425～455nm范围内，则所述水溶性有机物分子中含有3～4个苯环结构。
作为本发明的一个优选实施例，本发明的色谱分离及组分中苯环数确定方法包括如下步骤：
(1)样品准备：采用pH＝8.0的磷酸盐缓冲液稀释水溶性有机物样品，调样品中溶解性有机碳(DOC)的浓度至80mg/L，供进样用。
(2)样品进样：在进样系统中注入40μL样品。
(3)样品洗脱：采用固定有机相浓度洗脱，洗脱液中有机相进样体积比为5％，洗脱时间为12min。
(4)样品检测与组成分析：调节荧光检测器的激发波长为230nm或240nm，发射波长为300～500nm，对分离所得组分进行检测。若组分发射波长中最大荧光峰出现在300～350nm波长范围，则该水溶性有机物组分只带有1个苯环结构；若组分发射波长最大荧光峰出现在400～425nm范围内，则该水溶性有机物组分带有2个苯环结构；若组分发射波长最大荧光峰出现在425～455nm范围内，则该水溶性有机物组分带有3～4个苯环结构。因此，本发明也是一种检测水溶性有机物组分中苯环个数的方法。
下面结合附图通过具体实施例对本发明做进一步的阐述说明。
实施例1
样品准备：提取制备堆肥样品中胡敏酸，采用pH＝8.0的磷酸盐缓冲液稀释胡敏酸样品，将其DOC调至20mg/L，供进样用。
样品进样：采用自动进样器注入20μL样品进入色谱系统。
样品洗脱：在安捷伦的色谱分离系统中，采用乙腈-醋酸铵混合液进行洗脱，固定洗脱溶液中乙腈进样体积比为5％，洗脱时间为5min。
样品检测与胡敏酸组成分析：调节荧光检测器的激发波长为240nm，发射波长为300～500nm，对分离所得组分进行检测。结果如图1所示。从图上可以看出，堆肥胡敏酸经色谱柱分离出发射波长不同的5个组分，5个组分不仅信号较强，而且分离效果也很好。按出峰时间先后将这5个组分依次编号为组分1、组分2、组分3、组分4及组分5，组分1最大荧光发射峰出现在425～455nm范围内，显示其含有3～4个苯环结构；组分2、4、5最大荧光发射峰出现在400～425nm范围内，显示其含有2个苯环结构；组分3在400～430nm和300～350nm范围内都有荧光峰，显示含有2个和1个苯环结构的成分。
对比例1
为了调查本发明的创新性，进行了一个对照例实验，具体步骤如下：采用pH＝8.0的磷酸盐缓冲液稀释胡敏酸样品，将其DOC调至20mg/L，随后进样，在安捷伦的色谱分离系统中，采用已有文献(Characterization of dissolved organic matter in municipalwastewater using fluorescence PARAFAC analysis and chromatography multi-excitation/emission scan：a comparative study，Environ.Sci.Technol.48(2014)2603-2609.和HPLC/HPSEC-FLD with multi-excitation/emission scan for EEMinterpretation and dissolved organic matter analysis，Water Res.47(2013)1246-1256.)报导的色谱分离方法进行样品洗脱，调节荧光检测器的激发波长为240nm，发射波长为300～500nm，对分离所得组分进行检测。得到如图2所示的色谱图，从图2可以看出，采用已有方法进行胡敏酸洗脱，只能得到两个色谱组分，远低于采用本发明所得到的5个色谱组分，显示本发明能有效提高分离效果，具有新颖性。此外，图2中在发射波长325～350nm之间还有较强的溶剂峰，而本发明所得到色谱图1却没有溶剂峰干扰，显示本发明检测效果好。
实施例2
样品准备：配置水溶性有机物混合样品，将其DOC调至80mg/L。
样品进样：将配制好的水溶性有机物溶液注入色谱系统，注入量为40μL。
样品洗脱：在安捷伦的色谱分离系统中，采用乙腈-醋酸铵混合液进行洗脱，洗脱溶液中乙腈进样体积比为5％，洗脱时间为12min。样品采用激发为230nm、发射波长为280～520nm的荧光检测器进行检测，结果如图3所示。从图上可以看出，水溶性有机物经C18柱分离出11个组分，11个组分荧光信号较强，分离较好。从左到右组分1的最大发射荧光峰位于大于450nm，显示其含有4个苯环结构，组分2在425～450范围内，显示其含有3～4个苯环结构；组分4的最大荧光发射峰也位于400～425nm范围内，显示其也含有2个苯环结构，其余组分最大发射波长小于400nm，显示其只有1个苯环结构。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种水溶性有机物的色谱分离及组分中苯环数确定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制水溶性有机物溶液样品，将所述样品的溶解性有机碳浓度调至20～120mg/L；
(2)将配制好的所述水溶性有机物溶液样品注入色谱进样系统中，随后通过C18色谱柱进行分离；
(3)采用固定有机相浓度或梯度洗脱，若进样水溶性有机物为胡敏酸、富里酸和亲水性组分三者或其中二者的混合物，洗脱液中有机相进样体积比为5％～20％；若进样水溶性有机物为单一的胡敏酸或亲水性组分，洗脱液中有机相进样体积比为5％～20％；若进样水溶性有机物为单一的富里酸，洗脱液中有机相进样体积比为2％～15％；
(4)调整色谱检测系统中荧光检测器的激发波长为230nm、240nm或270nm，发射波长为280～550nm，对分离所得组分进行连续荧光光谱检测：
若分离所得组分发射光谱的最大荧光峰位置位于300～350nm，则所述水溶性有机物分子中含有1个苯环结构；
若分离所得组分发射光谱的最大荧光峰出现在400～425nm范围内，则所述水溶性有机物分子中含有2个苯环结构；
若分离所得组分发射光谱的最大荧光峰出现在425～455nm范围内，则所述水溶性有机物分子中含有3～4个苯环结构。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，配制好所述水溶性有机物溶液样品之后还将其过0.45μm的滤膜。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，洗脱时间为4～15min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，每个样品在停止色谱检测后再采用流动相后洗脱2～5min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，每进样15～20份水溶性有机物样品后需要用纯有机相洗脱色谱柱0.5～2h。
6.一种水溶性有机物的色谱分离及组分中苯环数确定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用纯水配制水溶性有机物样品，调节所述水溶性有机物样品中的溶解性有机碳DOC的浓度至80mg/L；
(2)在进样系统中注入所述配制好的水溶性有机物样品，随后通过C18色谱柱进行分离；
(3)采用固定有机相浓度洗脱，洗脱液中有机相进样体积比为5％，洗脱时间为12min；洗脱液中有机相为乙腈或甲醇，水相为醋酸盐缓冲液或磷酸盐缓冲液；
(4)调节荧光检测器的激发波长为230nm或240nm，发射波长为300～500nm，对分离所得组分进行荧光光谱检测：
若分离所得组分的最大发射荧光峰出现在300～350nm波长范围内，则所述水溶性有机物分子中只含有1个苯环结构；
若分离所得组分的最大发射荧光峰出现在400～425nm范围内，则所述水溶性有机物分子中含有2个苯环结构；
若分离所得组分的最大发射荧光峰出现在425～455nm范围内，则所述水溶性有机物分子中含有3～4个苯环结构。
7.一种水溶性有机物的色谱分离及组分中苯环数确定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用pH＝8.0的磷酸盐缓冲液稀释水溶性有机物样品，调样品中溶解性有机碳DOC的浓度至80mg/L；
(2)在色谱进样系统中注入所述水溶性有机物样品，随后通过C18色谱柱进行分离；
(3)采用固定有机相浓度洗脱，洗脱液中有机相进样体积比为5％，洗脱时间为12min；洗脱液中有机相为乙腈或甲醇，水相为醋酸盐缓冲液或磷酸盐缓冲液；
(4)调节荧光检测器的激发波长为230nm或240nm，发射波长为300～500nm，对分离所得组分进行检测：
若组分发射波长中最大荧光峰出现在300～350nm波长范围，则该水溶性有机物组分只带有1个苯环结构；
若组分发射波长最大荧光峰出现在400～425nm范围内，则该水溶性有机物组分带有2个苯环结构；
若组分发射波长最大荧光峰出现在425～455nm范围内，则该水溶性有机物组分带有3～4个苯环结构。
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