CN106381709B - 用于纺织品的超疏水与抗紫外整理剂、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于纺织品的超疏水与抗紫外整理剂、制备方法及其应用。以正硅酸乙酯为原料制备硅溶胶，再用3‑（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷对硅溶胶进行改性，所得到的带有双键的改性硅溶胶再与长链脂肪烃丙烯酸酯和2‑羟基‑4‑甲基丙烯酰氧基二苯甲酮进行反应，制备超疏水与抗紫外整理剂。本发明工艺较简单，反应过程易于控制，所得到的疏水与抗紫外整理剂结合了长链脂肪烃丙烯酸酯疏水性、成膜性和粘结性好，以及有机硅疏水性、柔软性好，2‑羟基‑4‑甲基丙烯酰氧基二苯甲酮具有抗紫外线的特征，能使整理后纺织品具有较耐洗的超疏水与抗紫外性能，且不含氟和游离甲醛，具有良好的应用前景。

Description

用于纺织品的超疏水与抗紫外整理剂、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种用于纺织品的超疏水与抗紫外整理剂、制备方法及其应用，具体涉及一种用于涤纶、锦纶等织物的超疏水与抗紫外整理剂的制备方法及在涤纶、锦纶等织物的超疏水与抗紫外整理中的应用。
背景技术
超疏水表面一般是指与水的接触角大于150°的表面。荷叶是一种典型的超疏水表面，其表面具有独特的微/纳米乳突结构使其具有超疏水的特性。超疏水表面的制备途径主要有两种，一种是通过对具有低表面能物质进行粗糙化，另一种是在粗糙物质表面修饰低表面能物质。而在纺织品表面实现低表面能多采用含氟材料和有机硅氧烷等，但大多数有机氟类整理剂价格昂贵，是极难降解的有机污染物，对人体健康和环境都存在潜在威胁。超疏水织物不仅可用于劳动保护服装，而且也能满足严寒雨雪、大风天气等恶劣环境中人们活动时的穿着需要，因此具有广阔的发展前景。
近年来，由过度的紫外线照射引起的疾病越来越多，尤其是皮肤癌的发病呈上升趋势。因此，如何减少紫外线辐射已成为许多专家学者愈来愈关注的课题。将超疏水与抗紫外线功能叠加在一种织物上，形成超疏水与抗紫外纺织品，既可提高产品的市场竞争力，又可提高产品档次和附加值。
因此，开发出一种安全环保、效果优异、用于纺织品的超疏水与抗紫外整理剂，能使整理后纺织品具有较耐洗的超疏水与抗紫外性能，且不含氟和游离甲醛，将对产品的推广应用具有良好的前景。
发明内容
本发明针对现有功能性纺织品存在的不足，提供一种安全环保、效果优异的用于纺织品的超疏水与抗紫外整理剂，使整理后的纺织品具有较耐洗的超疏水与抗紫外性能。
为实现上述发明目的，本发明技术方案是提供一种用于纺织品的超疏水与抗紫外整理剂的制备方法，包括如下步骤：
1、将无水乙醇和去离子水加入到反应容器中，搅拌条件下，加入氨水，调节pH为9～10，再加入正硅酸乙酯，在40～50℃温度下搅拌8～12小时后，缓慢滴加按质量百分比为正硅酸乙酯10～15%的3-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌4～6小时，得到改性硅溶胶，再经洗涤、离心分离和真空干燥处理，得到改性硅溶胶粉末；
2、以改性硅溶胶粉末、长链脂肪烃丙烯酸酯和2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮单体为原料，按质量比0.1:1:0.3～0.5将各原料加入到乳化剂的水溶液中，所述的乳化剂为阳离子型乳化剂或非离子型乳化剂，按质量百分比，乳化剂为2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮单体的6～10%；经高速剪切分散乳化处理20～40分钟，得到质量分数为20～25%的共聚单体预乳液；将过硫酸铵溶解于水中，得到引发剂水溶液，按质量百分比，过硫酸铵为2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮单体的0.6%～1.0%；
3、分别取1/5～1/3步骤2制得的共聚单体预乳液和引发剂水溶液，搅拌条件下加入到装有温度计和冷凝回流装置的反应容器中，升温到80～90℃，在1～3小时内缓慢滴加剩余的共聚单体预乳液和引发剂水溶液，保温反应3～5小时后，冷却到室温，得到泛有蓝光的白色乳液，即为纺织品的超疏水与抗紫外整理剂。
本发明技术方案所述的长链脂肪烃丙烯酸酯为丙烯酸十二酯，甲基丙烯酸十二酯，丙烯酸十四酯，甲基丙烯酸十四酯，丙烯酸十六酯，甲基丙烯酸十六酯，丙烯酸十八酯及甲基丙烯酸十八酯中的一种。
所述的阳离子型乳化剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵（1227）或十六烷基三甲基氯化铵（1631）中的一种。
所述的非离子型乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、AEO-4、AEO-6、AEO-7、AEO-9中的至少一种。
在上述技术方案中，步骤1所述无水乙醇用量为正硅酸乙酯质量的4～5倍，去离子水的用量为正硅酸乙酯质量的1～1.5倍。步骤1中，真空干燥温度为80℃，真空干燥处理时间为12小时。
本发明技术方案还包括按上述制备方法得到的一种用于纺织品的超疏水与抗紫外整理剂，及将所述的用于纺织品的超疏水与抗紫外整理剂对涤纶、锦纶、棉织物进行超疏水与抗紫外整理中的应用。
本发明的原理是：以正硅酸乙酯为前驱体，水解后发生无规共聚制得硅溶胶，用3-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷对硅溶胶进行改性，通过控制单体和催化剂用量得到合适粒径的带有双键的改性硅溶胶，离心、烘干制得改性硅溶胶粉末，再与长链脂肪烃丙烯酸酯和2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮进行自由基聚合反应，得到超疏水与抗紫外整理剂，其中，需控制改性硅溶胶、长链脂肪烃丙烯酸酯和2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮的质量比，使其整理后纺织品具有较耐洗的超疏水与抗紫外性能。
用接触角测量仪测量水的静态接触角，液滴体积为5μL，每个织物测量5次，取平均值，测定织物的疏水性能；按GB/T 18830—2002《纺织品 防紫外线性能的评定》测定织物的防紫外性能，样品UPF值>30，成为抗紫外线产品；按AATCC 61—2007《耐洗色牢度：加速》中1A方法测定织物的耐洗性。
由于上述技术方案的运用，本发明具有如下优点：
1、本发明合成的超疏水与抗紫外整理剂结合了长链脂肪烃丙烯酸酯疏水性、成膜性和粘结性好，及有机硅的疏水性、柔软性好的特点，增加了整理剂的超疏水效果及耐洗性。
2、本发明合成的超疏水与抗紫外整理剂的原料中2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮具有吸收紫外线的作用，在整理剂具有超疏水性能的同时，又赋予其抗紫外性能。
3、本发明合成的超疏水与抗紫外整理剂不含氟和游离甲醛，安全环保、对人及环境无危害。
附图说明
图1为实施案例1中改性硅溶胶、超疏水与抗紫外整理剂的红外谱图；
图2为实施案例2中改性硅溶胶、超疏水与抗紫外整理剂的红外谱图；
图3为实施案例3中改性硅溶胶、超疏水与抗紫外整理剂的红外谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步的描述。
实施例1
1、将92.00g无水乙醇和27.00g去离子水加入反应容器中，搅拌条件下，加入氨水，调节pH为9，再加入20.80g正硅酸乙酯，50℃搅拌8小时后，缓慢滴加2.48g 3-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，50℃继续反应4小时，得到改性硅溶胶，用无水乙醇洗涤数次，离心分离，在80℃真空干燥12小时，即得到改性硅溶胶粉末。
2、将改性硅溶胶粉末、丙烯酸十二烷基酯和2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮按质量比0.1:1:0.3的原料加入溶有0.4g AEO-4、0.8g AEO-9和0.8g 1631乳化剂的60g水溶液中，使用高速剪切分散乳化机剪切处理20分钟，得到共聚单体预乳液；将0.20g过硫酸铵溶解在20g水中得到引发剂溶液。
3、在反应容器中加入1/5的上述共聚单体预乳液和1/4引发剂溶液，搅拌条件下加入到装有冷凝回流装置的反应容器中，升温到80℃，在2小时内滴完剩余4/5共聚单体预乳液和3/4引发剂溶液，保温反应5小时后，冷却到室温，得到超疏水与抗紫外整理剂乳液。
参见附图1，它是本实施例中改性硅溶胶溶胶、超疏水与抗紫外整理剂的红外谱图。图中，曲线1 为改性硅溶胶溶胶，曲线2为超疏水与抗紫外整理剂；曲线1中1297cm-1、801cm-1及669cm-1处为Si－C的特征吸收峰，1097cm-1为Si－O－Si的伸缩振动峰，1718cm-1处的峰是不饱和双键与羰基共轭形成的，1640cm-1为C=C的伸缩振动峰，说明3-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷对硅溶胶成功改性；曲线2中2918cm-1、2850cm-1和1467cm-1为－CH2－的振动吸收峰，721cm-1为长碳链－(CH2)n－的特征吸收峰，1624cm-1和1577cm-1为苯环上－C=C－的伸缩振动吸收峰，1114cm-1处的峰为Si－O－Si的伸缩振动峰，与曲线1相比，1718cm-1处的吸收峰位移到1735cm-1变为饱和双键与羰基共轭形成的吸收峰，1640cm-1处C=C的伸缩振动峰消失，均表明各单体间反应完全。
所得到的超疏水与抗紫外整理剂乳液即为产品。该产品是泛有蓝光的白色乳液，测试其固含量为20.12%。取该超疏水与抗紫外整理剂配成100g/L的乳液，对涤纶织物进行整理，用接触角测量仪测量水的静态接触角，液滴体积为5μL，每个织物测量5次，取平均值，测定织物的疏水性能；按GB/T 18830—2002《纺织品 防紫外线性能的评定》测定织物的防紫外性能；按AATCC 61—2007《耐洗色牢度：加速》中1A方法测定织物的耐洗性。测试结果如表1所示。
表1 涤纶织物整理前后的超疏水与抗紫外性能
涤纶 原布 超疏水与抗紫外整理后 水洗15次后
接触角/° — 153.5° 139.7°
UPF等级 20 40 30
实施例2
1、将83.20g无水乙醇和31.20g去离子水加入反应容器中，搅拌条件下，加入氨水，调节pH为10，再加入20.80g正硅酸乙酯，45℃搅拌10小时后，缓慢滴加2.20g 3-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，45℃继续反应5小时，得到改性硅溶胶，用无水乙醇洗涤数次，离心分离，在80℃真空干燥12小时，即得到改性硅溶胶粉末。
2、将改性硅溶胶粉末、丙烯酸十八酯和2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮按质量比0.1:1:0.4的原料加入溶有0.4g AEO-4、0.8g AEO-9和0.6g 1631乳化剂的60g水溶液中，使用高速剪切分散乳化机剪切30分钟，得到共聚单体预乳液；将0.16g过硫酸铵溶解在20g水中得到引发剂溶液；
3、在反应容器中加入1/5的上述共聚单体预乳液和1/4引发剂溶液，搅拌条件下加入到装有冷凝回流装置的反应容器中，升温到85℃，在2.5小时内滴完剩余4/5共聚单体预乳液和3/4引发剂溶液，保温反应4小时后，冷却到室温，得到超疏水与抗紫外整理剂乳液。
参见附图2，它是本实施例中改性硅溶胶溶胶、超疏水与抗紫外整理剂的红外谱图。图中，曲线1 为改性硅溶胶溶胶，曲线2为超疏水与抗紫外整理剂；曲线1中1297cm-1、801cm-1及669cm-1处为Si－C的特征吸收峰，1097cm-1为Si－O－Si的伸缩振动峰，1718cm-1处的峰是不饱和双键与羰基共轭形成的，1640cm-1为C=C的伸缩振动峰，说明3-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷对硅溶胶成功改性；曲线2中2918cm-1、2850cm-1和1457cm-1为－CH2－的振动吸收峰，721cm-1为长碳链－(CH2)n－的特征吸收峰，1624cm-1和1577cm-1为苯环上－C=C－的伸缩振动吸收峰，1114cm-1处的峰为Si－O－Si的伸缩振动峰，与曲线1相比，1718cm-1处的吸收峰位移到1735cm-1变为饱和双键与羰基共轭形成的吸收峰，1640cm-1处C=C的伸缩振动峰消失，均表明各单体间反应完全。
所得到的超疏水与抗紫外整理剂乳液即为产品。该产品是泛有蓝光的白色乳液，测试其固含量为20.16%。取该超疏水与抗紫外整理剂配成100g/L的乳液，对锦纶织物进行整理，用接触角测量仪测量水的静态接触角，液滴体积为5μL，每个织物测量5次，取平均值，测定织物的疏水性能；按GB/T 18830—2002《纺织品 防紫外线性能的评定》测定织物的防紫外性能；按AATCC 61—2007《耐洗色牢度：加速》中1A方法测定织物的耐洗性。测试结果如表2所示。
表2 锦纶织物整理前后的超疏水与抗紫外性能
锦纶 原布 超疏水与抗紫外整理后 水洗15次后
接触角/° — 152.3° 136.2°
UPF等级 20 45 30
实施例3
将100.40g无水乙醇和22.00g去离子水加入反应容器中，搅拌条件下，加入氨水，调节pH为9.5，再加入20.80g正硅酸乙酯，40℃搅拌12小时后，缓慢滴加3.00g 3-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，40℃继续反应6小时，得到改性硅溶胶，用无水乙醇洗涤数次，离心分离，在80℃真空干燥12小时，即得到改性硅溶胶粉末。
2、将改性硅溶胶粉末、甲基丙烯酸十八酯和2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮按质量比0.1:1:0.5的原料加入溶有0.3g AEO-4、0.6g AEO-9和0.7g 1631乳化剂的60g水溶液中，使用高速剪切分散乳化机剪切40分钟，得到共聚单体预乳液；将0.12g过硫酸铵溶解在20g水中得到引发剂溶液。
3、在反应容器中加入1/4的上述共聚单体预乳液和1/3引发剂溶液，搅拌条件下加入到装有冷凝回流装置的反应容器中，升温到90℃，在1.5小时内滴完剩余3/4共聚单体预乳液和1/3引发剂溶液，保温反应3小时后，冷却到室温，得到超疏水与抗紫外整理剂乳液。
参见附图3，它是本实施例中改性硅溶胶溶胶、超疏水与抗紫外整理剂的红外谱图。图中，曲线1 为改性硅溶胶溶胶，曲线2为超疏水与抗紫外整理剂；曲线1中1297cm-1、801cm-1及669cm-1处为Si－C的特征吸收峰，1097cm-1为Si－O－Si的伸缩振动峰，1718cm-1处的峰是不饱和双键与羰基共轭形成的，1640cm-1为C=C的伸缩振动峰，说明3-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷对硅溶胶成功改性；曲线2中2918cm-1、2850cm-1和1467cm-1为－CH2－的振动吸收峰，721cm-1为长碳链－(CH2)n－的特征吸收峰，1644cm-1和1577cm-1为苯环上－C=C－的伸缩振动吸收峰，1114cm-1处的峰为Si－O－Si的伸缩振动峰，与曲线1相比，1718cm-1处的吸收峰位移到1735cm-1变为饱和双键与羰基共轭形成的吸收峰，1640cm-1处C=C的伸缩振动峰消失，均表明各单体间反应完全。
所得到的超疏水与抗紫外整理剂乳液即为产品。该产品是泛有蓝光的白色乳液，测试其固含量为20.24%。取该超疏水与抗紫外整理剂配成100g/L的乳液，对棉织物进行整理，用接触角测量仪测量水的静态接触角，液滴体积为5μL，每个织物测量5次，取平均值，测定织物的疏水性能；按GB/T 18830—2002《纺织品 防紫外线性能的评定》测定织物的防紫外性能；按AATCC 61—2007《耐洗色牢度：加速》中1A方法测定织物的耐洗性。测试结果如表3所示。
表3 棉织物整理前后的超疏水与抗紫外性能
棉织物 原布 超疏水与抗紫外整理后 水洗15次后
接触角/° － 150.8° 131.6°
UPF等级 20 50 35

Claims (8)

1.一种用于纺织品的超疏水与抗紫外整理剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将无水乙醇和去离子水加入到反应容器中，搅拌条件下，加入氨水，调节pH为9～10，再加入正硅酸乙酯，在40～50℃温度下搅拌8～12小时后，缓慢滴加按质量百分比为正硅酸乙酯10～15%的3-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌4～6小时，得到改性硅溶胶，再经洗涤、离心分离和真空干燥处理，得到改性硅溶胶粉末；
（2）以改性硅溶胶粉末、长链脂肪烃丙烯酸酯和2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮单体为原料，按质量比0.1:1:0.3～0.5将各原料加入到乳化剂的水溶液中，所述的乳化剂为阳离子型乳化剂或非离子型乳化剂，按质量百分比，乳化剂为2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮单体的6～10%；经高速剪切分散乳化处理20～40分钟，得到质量分数为20～25%的共聚单体预乳液；将过硫酸铵溶解于水中，得到引发剂水溶液，按质量百分比，过硫酸铵为2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮单体的0.6%～1.0%；
（3）分别取1/5～1/3步骤（2）制得的共聚单体预乳液和引发剂水溶液，搅拌条件下加入到装有温度计和冷凝回流装置的反应容器中，升温到80～90℃，在1～3小时内缓慢滴加剩余的共聚单体预乳液和引发剂水溶液，保温反应3～5小时后，冷却到室温，得到泛有蓝光的白色乳液，即为纺织品的超疏水与抗紫外整理剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于纺织品的超疏水与抗紫外整理剂的制备方法，其特征在于：所述的长链脂肪烃丙烯酸酯为丙烯酸十二酯，甲基丙烯酸十二酯，丙烯酸十四酯，甲基丙烯酸十四酯，丙烯酸十六酯，甲基丙烯酸十六酯，丙烯酸十八酯及甲基丙烯酸十八酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于纺织品的超疏水与抗紫外整理剂的制备方法，其特征在于：所述的阳离子型乳化剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵（1227）或十六烷基三甲基氯化铵（1631）中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种用于纺织品的超疏水与抗紫外整理剂的制备方法，其特征在于：所述的非离子型乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、AEO-4、AEO-6、AEO-7、AEO-9中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种用于纺织品的超疏水与抗紫外整理剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，无水乙醇用量为正硅酸乙酯质量的4～5倍，去离子水的用量为正硅酸乙酯质量的1～1.5倍。
6.根据权利要求1所述的一种用于纺织品的超疏水与抗紫外整理剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，真空干燥温度为80℃，真空干燥处理时间为12小时。
7.按权利要求1制备方法得到的一种用于纺织品的超疏水与抗紫外整理剂。
8.如权利要求7所述的一种用于纺织品的超疏水与抗紫外整理剂对涤纶、锦纶、棉织物进行超疏水与抗紫外整理中的应用。
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