CN107326651B - 多功能超疏水纺织品整理剂、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多功能超疏水纺织品整理剂、其制备方法及应用。所述的制备方法包括：将氧化物溶胶的前驱体与氧化石墨水分散液分散于去离子水中，加入阴离子表面活性剂，均匀分散后加入催化剂进行水解和缩合反应，形成混合反应体系，之后升温至30～50℃反应3～12h，形成水溶胶；向所述水溶胶中加入功能剂，获得所述多功能超疏水纺织品整理剂。本发明的多功能超疏水纺织品整理剂安全环保、效果优异，用于纺织品的超疏水与多功能整理，能赋予纺织品超疏水、阻燃、抗菌、防污、抗紫外及护肤保健等六种功能；并且能够消除多种功能性之间的不良影响，并能够提高其协同促进能力；同时其制备工艺简单易行，过程易于控制，便于大规模生产。

Description

多功能超疏水纺织品整理剂、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种多功能超疏水纺织品整理剂的制备方法，尤其涉及一种溶胶凝胶法制备多功能超疏水纺织品整理剂的制备方法及应用，属于纺织品多功能整理技术领域。
背景技术
超疏水材料不仅在日常生活中有着重要用途，其在服装、建筑、玻璃、汽车、设备外壳等领域都具有非常广泛的实际应用价值。超疏水织物因其有特殊的润湿性能，同时还有防水、防油、防污、抗腐蚀、抗结冰及自清洁等性能逐渐受到人们的青睐。一般认为与水滴的接触角大于150°的固体表面即为超疏水表面。水滴在该表面呈球状，并且在较小的倾斜角下能自由滚动滑落并随之带走表面的污渍，体现出优异的拒水及自清洁性能。研究表明，影响固体表面浸润性的因素主要取决于固体表面自由能的大小和表面粗糙程度。
基于此，人们提出了许多制备超疏水表面的方法，如层层自组装法、等离子技术、电化学沉积法、刻蚀法、相分离法以及模板法等。然而，其中大部分方法复杂多步，工艺过程控制困难，需要用到特殊的设备，并且有的方法仅限于一些特殊材质的平坦表面，难以广泛应用。而且当超疏水表面的特殊微纳米结构遭到破坏时，材料也将失去超疏水性能，若要再次赋予材料超疏水性能，需要经过再次较复杂的加工，费时费力。
近年来，由过度的紫外线照射、越来越严重的环境污染、纺织品频繁引起的火灾以及各种各样的细菌真菌等微生物的传播引起的疾病越来越多，给人们的身体健康带来很大的危害，尤其是皮肤癌的发病呈上升趋势。因此，如何提高织物的安全防护和卫生保健功能已成为许多专家学者愈来愈关注的课题。将超疏水与抗紫外线、阻燃、抗菌、护肤保健等功能叠加在一种织物上，形成多功能的超疏水纺织品，既可提高产品的市场竞争力，又可提高产品档次和附加值。其技术难点在于消除多种功能性之间的不良影响，提高其协同促进能力。
综上，开发出一种安全环保、效果优异、用于纺织品的多功能超疏水整理剂，能使整理后的织物具有持久的耐磨耐洗性、高效的抗紫外线性、良好的阻燃性、耐久的抗菌性、理想的护肤保健功能和良好的透气透湿性，将更加符合大众的需求。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种溶胶凝胶法制备多功能超疏水纺织品整理剂的方法，其具有制备工艺简单易行，便于大规模生产等优点，以克服现有技术的不足。
本发明的另一主要目的在于提供由前述方法制备的多功能超疏水纺织品整理剂及其应用，该整理剂安全环保、效果优异，用于纺织品的超疏水与多功能整理。
本发明实施例提供了一种多功能超疏水纺织品整理剂的制备方法，其包括：
(1)将氧化物溶胶的前驱体与氧化石墨水分散液分散于去离子水中，加入阴离子表面活性剂，并于室温下搅拌20～30min，均匀分散后加入催化剂进行水解和缩合反应，形成混合反应体系；
(2)将步骤(1)所获混合反应体系升温至30～50℃，并以200～1000rpm的速度搅拌反应3～12h，之后超声处理10～20min，形成水溶胶；
(3)向步骤(2)所获水溶胶中加入功能剂，经超声处理10～100min，获得所述多功能超疏水纺织品整理剂。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的多功能超疏水纺织品整理剂。
优选的，所述多功能超疏水纺织品整理剂包含复数个纳米微粒和/或微米微粒，其中所述纳米微粒的粒径为5～200nm，所述微米微粒的粒径为5～500μm。
本发明实施例还提供了前述的多功能超疏水纺织品整理剂于纺织品的超疏水与多功能整理领域或者基材防护领域的用途。
本发明实施例还提供了一种纺织品的整理方法，其包括：至少以喷涂、浸渍或刷涂中的任一种方式将前述的多功能超疏水纺织品整理剂施加于纺织品表面，之后烘干。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
1)本发明采用溶胶凝胶法制备多功能超疏水纺织品整理剂，制备工艺简单易行，过程易于控制，便于大规模生产，以水为溶剂，避免使用有机溶剂，安全环保；本发明的制备方法中采用氧化石墨的有益效果在于氧化石墨作为成膜物质，能够在织物表面形成微/纳米二元复合粗糙结构。
2)本发明提供的多功能超疏水纺织品整理剂安全环保、效果优异，用于纺织品的超疏水与多功能整理，能赋予纺织品优良的超疏水、良好的阻燃、耐久的抗菌、有效的防污、高效的抗紫外及理想的护肤保健等六种功能；并且能够消除多种功能性之间的不良影响，并能够提高其协同促进能力。
3)采用本发明整理剂整理后的织物具有优于现有技术水平的持久的耐磨性和耐洗性、柔软的手感及良好的透气透湿性，对人体具有护肤、滋润、保湿、调理保健等功效，整理后的超疏水织物的接触角达150°以上，比原织物的阻燃性能提高90％以上，抗菌性能提高80％以上，抗紫外性能提升3倍以上，护肤保健功能达到5级以上。
4)本发明提供的多功能超疏水纺织品整理剂形成的多功能超疏水织物涂层非常轻薄(可以约为5-10μm)，不会影响织物的正常使用。整理剂对织物的附着力极好，除了用于织物外，还可以用于塑料制品、玻璃、建筑物外墙等基材上，达到防水、防污、阻燃、抗菌、防紫外的效果。
附图说明
图1示出了水在本发明一典型实施例制备的多功能超疏水纺织品整理剂整理后的纺织品上的接触角为160°的测试结果示意图。
图2示出了10μL～30μL的水滴在本发明一典型实施例制备的多功能超疏水纺织品整理剂整理后的纺织品上的测试结果示意图。
图3示出了本发明实施例1所获多功能超疏水纺织品整理剂对棉织物整理后的扫描电镜图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供的一种多功能超疏水纺织品整理剂的制备方法，其包括：
(1)将氧化物溶胶的前驱体与氧化石墨水分散液分散于去离子水中，加入阴离子表面活性剂，并于室温下搅拌20～30min，均匀分散后加入催化剂进行水解和缩合反应，形成混合反应体系；
(2)将步骤(1)所获混合反应体系升温至30～50℃，并以200～1000rpm的速度搅拌反应3～12h，之后超声处理10～20min，形成水溶胶；
(3)向步骤(2)所获水溶胶中加入功能剂，经超声处理10～100min，获得所述多功能超疏水纺织品整理剂。
在一些实施例中，所述的前驱体包括钛酸四丁酯、钛酸四辛酯、正硅酸四乙酯等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些实施例中，所述功能剂包括硅烷偶联剂、阻燃剂、抗菌剂、无机类抗紫外线整理剂和护肤保健整理剂中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。这样，由本发明的整理剂整理后的织物即可具有超疏水、阻燃、抗菌、防污、抗紫外及护肤保健功能，并且具有优于现有技术水平的耐磨性和耐洗性、柔软的手感及良好的透气透湿性，对人体具有护肤、滋润、保湿、调理保健的功效。另一方面，本发明的整理剂能够消除多种功能性之间的不良影响，并能够提高其协同促进能力。
在一些较为具体的实施方案中，所述的制备方法包括：通过溶胶凝胶法制备氧化物溶胶，氧化石墨(GO)为成膜物质，水为溶剂，加入少量的阴离子表面活性剂，前驱体在GO水分散液作用下进行水解反应，前驱体与GO通过氢键结合，然后在催化剂盐酸或氨水的作用下进行缩合反应形成溶胶；之后加入硅烷偶联剂、阻燃剂、抗菌剂、无机类抗紫外线整理剂、护肤保健整理剂，经超声处理得到均一稳定的分散液，即为多功能超疏水纺织品整理剂。
在一些较为具体的实施方案中，所述前驱体、氧化石墨水分散液、去离子水、催化剂、硅烷偶联剂、无机类抗紫外线整理剂、阻燃剂、抗菌剂与护肤保健整理剂的质量比为1：0.1～1：10～50：0.1～1：0.1～1：0.04～0.4：0.01～0.1：0.01～0.1：0.02～0.2。
优选的，所述氧化石墨水分散液中氧化石墨的浓度为1～30mg/mL，且所述氧化石墨的颗粒粒径为5～500μm。
优选的，所述阴离子表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、双十二烷基苯基醚二磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钠、硬脂酸钠、松香酸钠和月桂酸钠等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
进一步的，所述阴离子表面活性剂的浓度为0.2～1g/L。
进一步的，所述的催化剂包括浓度为0.05～0.5mol/L的盐酸或氨水。
在一些较为具体的实施方案中，所述硅烷偶联剂包括甲基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷等中的任一种或两种以上的组合，但不限于此。
进一步的，所述的无机类抗紫外线整理剂包括TiO2、ZnO、Al2O3、高岭土、滑石粉、炭黑、氧化铁、氧化亚铅、陶土、CaCO3等中的任一种或两种以上的组合，但不限于此。
进一步的，所述的阻燃剂为聚磷酸、聚磷酸铵、三聚氰胺、聚磷酸与三聚氰胺的复合剂、十溴二苯乙烷、氢氧化镁、氢氧化铝、表面带有-COOH活性集团的可膨胀石墨等中的任一种或两种以上的组合，但不限于此。
进一步的，所述的抗菌剂为纳米银、纳米氧化钛、纳米氧化锌等中的任一种或两种以上的组合，但不限于此。
进一步的，所述的护肤保健整理剂为蚕丝蛋白、胶原蛋白、芦荟、壳聚糖及其衍生物、鲨烯、维生素E等中的任一种或两种以上的组合，但不限于此。
本发明实施例的另一个方面提供了由前述方法制备的多功能超疏水纺织品整理剂。
优选的，所述多功能超疏水纺织品整理剂整理后的超疏水织物的接触角达150°以上，比原织物的阻燃性能提高90％以上，比原织物的抗菌性能提高80％以上，比原织物的抗紫外性能提升3倍以上，护肤保健功能达到5级以上。
优选的，所述多功能超疏水纺织品整理剂包含复数个纳米微粒，且所述纳米微粒的粒径为5～200nm。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的多功能超疏水纺织品整理剂于纺织品的超疏水与多功能整理领域或者基材防护领域的用途，其能赋予纺织品耐久的超疏水、阻燃、抗菌、防污、高效持久的抗紫外线性能以及护肤保健功能。
优选的，所述纺织品包括棉、麻、丝、毛、绒、纤维和皮革等各类纺织品，整理后的织物具有优于现有技术水平的耐磨性和耐洗性、柔软的手感及良好的透气透湿性，对人体具有护肤、滋润、保湿、调理保健等功效。
本发明的整理剂对织物的附着力极好，除了用于织物外，还可以用于塑料制品、玻璃、建筑物外墙等基材上，达到防水、防污、阻燃、抗菌、防紫外的效果。
相应的，本发明实施例还提供了一种纺织品的整理方法，其包括：至少以喷涂、浸渍或刷涂中的任一种方式将前述的多功能超疏水纺织品整理剂施加于纺织品表面，之后将纺织品烘干。
综上所述，藉由上述技术方案，本发明采用溶胶凝胶法制备多功能超疏水纺织品整理剂，制备工艺简单易行，过程易于控制，便于大规模生产，以水为溶剂，避免使用有机溶剂，安全环保；本发明的制备方法中采用氧化石墨的有益效果在于氧化石墨作为成膜物质，能够在织物表面形成微/纳米二元复合粗糙结构。本发明所获多功能超疏水纺织品整理剂安全环保、效果优异，用于纺织品的超疏水与多功能整理，能赋予纺织品优良的超疏水、良好的阻燃、耐久的抗菌、有效的防污、高效的抗紫外及理想的护肤保健等六种功能；并且能够消除多种功能性之间的不良影响，能够提高其协同促进能力。整理后的超疏水织物的接触角达150°以上，阻燃性能提高90％以上，抗菌性能提高80％以上，抗紫外性能提升3倍以上，护肤保健功能达到5级以上。采用本发明整理剂整理后的织物具有优于现有技术水平的持久的耐磨性和耐洗性、柔软的手感及良好的透气透湿性，对人体具有护肤、滋润、保湿、调理保健等功效。本发明提供的多功能超疏水纺织品整理剂形成的多功能超疏水织物涂层非常轻薄(可以约为5-10μm)，不会影响织物的正常使用。整理剂对织物的附着力极好，除了用于织物外，还可以用于塑料制品、玻璃、建筑物外墙等基材上，达到防水、防污、阻燃、抗菌、防紫外的效果。
以下结合若干实施例和附图对本发明的技术方案作进一步的解释说明。
实施例1
(1)将10mL钛酸四丁酯与4mL氧化石墨水分散液(浓度为10mg/mL)分散在200mL去离子水中，加入0.1g十二烷基苯磺酸钠，于室温下剧烈搅拌20min，均匀分散后滴加5mL浓度为0.1mol/L的盐酸进行水解和缩合反应。
(2)将步骤(1)得到的混合反应体系升温至30℃，并以300rpm的速度持续磁力搅拌反应3h，之后超声处理10min，制得一种澄清透明状水溶胶。
(3)向步骤(2)所获的水溶胶中加入5mL辛基三乙氧基硅烷、1gTiO2和炭黑、0.2g聚磷酸、0.2g纳米银及0.4g蚕丝蛋白，再经超声处理50min得到均一稳定的分散液，即为所述多功能超疏水纺织品整理剂。
(4)截取一定尺寸的棉织物，将该棉织物浸渍于步骤(3)所获整理剂中10min，取出放于烘箱中80℃预烘30min，120℃培烘6h，得到多功能超疏水棉织物，其扫描电镜图如图3所示。
使用DSA100液滴形状分析仪对水的静态接触角进行测试，液滴体积为5μL，当水滴与织物接触10s时读数。在同一样品的不同位置测量5次，取平均值，测定织物的疏水性能，其疏水性能测试结果可参考图1和图2。按GB/T 18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》，用YG(B)912E型纺织品防紫外性能测试仪测试织物的防紫外线性能；按AATCC 61-2007《耐洗色牢度：加速》中1A方法测定织物的耐洗性；根据标准GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》，用Y(B)571-II型色牢度摩擦仪测量整理后疏水织物的耐磨性。各项测试结果如表1所示。
表1棉织物整理前后的超疏水与抗紫外性能
棉织物 原布 整理后的棉织物 水洗15次后 摩擦500次后
接触角/° 155° 132° 139°
UPF值 10 30 25 28
实施例2
(1)将10mL钛酸四辛酯与2mL氧化石墨水分散液(浓度为5mg/mL)分散在100mL去离子水中，加入0.05g十二烷基磺酸钠，于室温下剧烈搅拌30min，均匀分散后滴加3mL浓度为0.05mol/L的氨水进行水解和缩合反应。
(2)将步骤(1)得到的混合反应体系升温至35℃，并以500rpm的速度持续磁力搅拌反应5h，之后超声处理15min，制得一种澄清透明状水溶胶。
(3)向步骤(2)所获的水溶胶中加入3mL十二烷基三乙氧基硅烷、2g ZnO和高岭土、0.1g三聚氰胺、0.1g纳米氧化钛及0.2g胶原蛋白，再经超声处理20min，得到均一稳定的分散液，即为所述多功能超疏水纺织品整理剂。
(4)截取一定尺寸的涤纶织物，将该涤纶织物浸渍于步骤(3)所获整理剂中10min，取出放于烘箱中80℃预烘30min，120℃培烘6h，得到多功能超疏水涤纶织物。
使用DSA100液滴形状分析仪对水的静态接触角进行测试，液滴体积为5μL，当水滴与织物接触10s时读数。在同一样品的不同位置测量5次，取平均值，测定织物的疏水性能，其疏水性能测试结果可参考图1和图2。按GB/T 18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》，用YG(B)912E型纺织品防紫外性能测试仪测试织物的防紫外线性能；按AATCC 61-2007《耐洗色牢度：加速》中1A方法测定织物的耐洗性；根据标准GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》，用Y(B)571-II型色牢度摩擦仪测量整理后疏水织物的耐磨性。各项测试结果如表2所示。
表2涤纶织物整理前后的超疏水与抗紫外性能
实施例3
(1)将10mL正硅酸四乙酯与5mL氧化石墨水分散液(浓度为20mg/mL)分散在400mL去离子水中，加入0.2g双十二烷基苯基醚二磺酸钠，于室温下剧烈搅拌25min，均匀分散后滴加6mL浓度为0.3mol/L的盐酸进行水解和缩合反应。
(2)将步骤(1)得到的混合反应体系升温至40℃，并以600rpm的速度持续磁力搅拌反应8h，之后超声处理20min，制得一种澄清透明状水溶胶。
(3)向步骤(2)所获的水溶胶中加入6mL异辛基三乙氧基硅烷、3g Al2O3和滑石粉、0.5g氢氧化镁、0.5g纳米氧化锌及1g芦荟，再经超声处理40min，得到均一稳定的分散液，即为所述多功能超疏水纺织品整理剂。
(4)截取一定尺寸的尼龙织物，将尼龙织物浸渍于步骤(3)所获整理剂中10min，取出放于烘箱中80℃预烘30min，120℃培烘6h，得到多功能超疏水尼龙织物。
使用DSA100液滴形状分析仪对水的静态接触角进行测试，液滴体积为5μL，当水滴与织物接触10s时读数。在同一样品的不同位置测量5次，取平均值，测定织物的疏水性能，其疏水性能测试结果可参考图1和图2。按GB/T 18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》，用YG(B)912E型纺织品防紫外性能测试仪测试织物的防紫外线性能；按AATCC 61-2007《耐洗色牢度：加速》中1A方法测定织物的耐洗性；根据标准GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》，用Y(B)571-II型色牢度摩擦仪测量整理后疏水织物的耐磨性。各项测试结果如表3所示。
表3尼龙织物整理前后的超疏水与抗紫外性能
尼龙织物 原布 整理后的尼龙织物 水洗15次后 摩擦500次后
接触角/° 157° 141° 143°
UPF值 30 87 76 82
实施例4
(1)将10mL钛酸四丁酯与6mL氧化石墨的水分散液(浓度为30mg/mL)分散在500mL去离子水中，加入0.4g十二烷基硫酸钠，于室温下剧烈搅拌20min，均匀分散后滴加8mL浓度为0.5mol/L的氨水进行水解和缩合反应。
(2)将步骤(1)得到的混合反应体系升温至45℃，并以800rpm的速度持续磁力搅拌反应10h，之后超声处理10min，制得一种澄清透明状水溶胶。
(3)向步骤(2)所获的水溶胶中加入8mLγ-氯丙基三乙氧基硅烷、4g氧化铁和陶土、1g氢氧化铝、1g纳米氧化钛及2g壳聚糖，再经超声处理80min，得到均一稳定的分散液，即为所述多功能超疏水纺织品整理剂。
(4)截取一定尺寸的羊毛织物，将羊毛织物浸渍于步骤(3)所获整理剂中10min，取出放于烘箱中80℃预烘30min，120℃培烘6h，得到多功能超疏水羊毛织物。
使用DSA100液滴形状分析仪对水的静态接触角进行测试，液滴体积为5μL，当水滴与织物接触10s时读数。在同一样品的不同位置测量5次，取平均值，测定织物的疏水性能，其疏水性能测试结果可参考图1和图2。按GB/T 18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》，用YG(B)912E型纺织品防紫外性能测试仪测试织物的防紫外线性能；按AATCC 61-2007《耐洗色牢度：加速》中1A方法测定织物的耐洗性；根据标准GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》，用Y(B)571-II型色牢度摩擦仪测量整理后疏水织物的耐磨性。各项测试结果如表4所示。
表4羊毛织物整理前后的超疏水与抗紫外性能
羊毛织物 原布 整理后的羊毛织物 水洗15次后 摩擦500次后
接触角/° 160° 140° 146°
UPF值 201 299 290 294
实施例5
(1)将10mL正硅酸四乙酯和钛酸四辛酯与8mL氧化石墨水分散液(浓度为15mg/mL)分散在300mL去离子水中，加入0.1g十二烷基苯磺酸钠，于室温下剧烈搅拌30min，均匀分散后滴加4mL浓度为0.2mol/L的盐酸进行水解和缩合反应。
(2)将步骤(1)得到的混合反应体系升温至50℃，并以1000rpm的速度持续磁力搅拌反应12h，之后超声处理20min，制得一种澄清透明状水溶胶。
(3)向步骤(2)所获的水溶胶中加入10mL聚二甲基硅氧烷和γ-巯丙基三乙氧基硅烷、2g氧化亚铅和CaCO3、0.3g可膨胀石墨、0.5g纳米氧化锌及0.6g维生素E，再经超声处理100min得到均一稳定的分散液，即为所述多功能超疏水纺织品整理剂。
(4)截取一定尺寸的涤棉混纺织物，将涤棉混纺织物浸渍于步骤(3)所获整理剂中10min，取出放于烘箱中80℃预烘30min，120℃培烘6h，得到多功能超疏水涤棉混纺织物。
使用DSA100液滴形状分析仪对水的静态接触角进行测试，液滴体积为5μL，当水滴与织物接触10s时读数。在同一样品的不同位置测量5次，取平均值，测定织物的疏水性能，其疏水性能测试结果可参考图1和图2。按GB/T 18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》，用YG(B)912E型纺织品防紫外性能测试仪测试织物的防紫外线性能；按AATCC 61-2007《耐洗色牢度：加速》中1A方法测定织物的耐洗性；根据标准GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》，用Y(B)571-II型色牢度摩擦仪测量整理后疏水织物的耐磨性。各项测试结果如表5所示。
表5涤棉混纺织物整理前后的超疏水与抗紫外性能
涤棉混纺织物 原布 整理后的涤棉混纺织物 水洗15次后 摩擦500次后
接触角/° 153° 137° 140°
UPF值 9 35 28 33
取实施例1-5所制备的多功能超疏水纺织品整理剂对纺织品进行喷涂、浸渍或刷涂等方式，然后对纺织品进行预烘和焙烘一段时间。经试验检测，本发明提供的产品对织物整理后的水接触角均大于150°，产品可以达到较好的超疏水自清洁功能。整理后的织物经过15次水洗或经过500次摩擦后，仍具有很好的疏水性能，测试结果表明本发明的多功能超疏水纺织品整理剂整理后的纺织品具有优于现有技术水平的耐洗性和耐磨性。产品在赋予织物优良的疏水性能的同时，还赋予纺织品超疏水、阻燃、抗菌、防污、抗紫外及护肤保健功能；且经其整理后的织物具有柔软的手感及良好的透气透湿性，对人体具有护肤、滋润、保湿、调理保健等功效。该多功能超疏水纺织品整理剂产品适用于棉、麻、丝、毛、绒、纤维、皮革等各类纺织品。
对照例1
(1)将10mL钛酸四丁酯与4mL氧化石墨水分散液(浓度为10mg/mL)分散在200mL去离子水中，加入0.1g十二烷基苯磺酸钠，于室温下剧烈搅拌20min，均匀分散后滴加5mL浓度为0.1mol/L的盐酸进行水解和缩合反应。
(2)将步骤(1)得到的混合反应体系升温至30℃，并以300rpm的速度持续磁力搅拌反应3h，之后超声处理10min，制得一种澄清透明状水溶胶。
(3)向步骤(2)所获的水溶胶中加入1gTiO2和炭黑、0.2g聚磷酸、0.2g纳米银及0.4g蚕丝蛋白，再经超声处理50min得到均一稳定的分散液，即为所述纺织品整理剂。
(4)截取一定尺寸的棉织物，将该棉织物浸渍于步骤(3)所获整理剂中10min，取出放于烘箱中80℃预烘30min，120℃培烘6h，得到整理后的棉织物。
使用DSA100液滴形状分析仪对水的静态接触角进行测试，液滴体积为5μL，当水滴与织物接触10s时读数。在同一样品的不同位置测量5次，取平均值，测定织物的疏水性能。按GB/T 18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》，用YG(B)912E型纺织品防紫外性能测试仪测试织物的防紫外线性能；按AATCC 61-2007《耐洗色牢度：加速》中1A方法测定织物的耐洗性；根据标准GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》，用Y(B)571-II型色牢度摩擦仪测量整理后疏水织物的耐磨性。各项测试结果如表6所示。
表6棉织物整理前后的疏水性能与抗紫外性能
棉织物 原布 整理后的棉织物 水洗15次后 摩擦500次后
接触角/° 90° 70° 75°
UPF值 10 30 25 28
对照例2
(1)将10mL钛酸四辛酯与2mL氧化石墨水分散液(浓度为5mg/mL)分散在100mL去离子水中，加入0.05g十二烷基磺酸钠，于室温下剧烈搅拌30min，均匀分散后滴加3mL浓度为0.05mol/L的氨水进行水解和缩合反应。
(2)将步骤(1)得到的混合反应体系升温至35℃，并以500rpm的速度持续磁力搅拌反应5h，之后超声处理15min，制得一种澄清透明状水溶胶。
(3)向步骤(2)所获的水溶胶中加入3mL十二烷基三乙氧基硅烷、0.1g三聚氰胺、0.1g纳米氧化钛及0.2g胶原蛋白，再经超声处理20min，得到均一稳定的分散液，即为所述纺织品整理剂。
(4)截取一定尺寸的涤纶织物，将该涤纶织物浸渍于步骤(3)所获整理剂中10min，取出放于烘箱中80℃预烘30min，120℃培烘6h，得到整理后的涤纶织物。
使用DSA100液滴形状分析仪对水的静态接触角进行测试，液滴体积为5μL，当水滴与织物接触10s时读数。在同一样品的不同位置测量5次，取平均值，测定织物的疏水性能。按GB/T 18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》，用YG(B)912E型纺织品防紫外性能测试仪测试织物的防紫外线性能；按AATCC 61-2007《耐洗色牢度：加速》中1A方法测定织物的耐洗性；根据标准GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》，用Y(B)571-II型色牢度摩擦仪测量整理后疏水织物的耐磨性。各项测试结果如表7所示。
表7涤纶织物整理前后的疏水性能与抗紫外性能
涤纶织物 原布 整理后的涤纶织物 水洗15次后 摩擦500次后
接触角/° 158° 145° 148°
UPF值 39 45 40 43
对照例3
(1)将10mL正硅酸四乙酯分散在400mL去离子水中，加入0.2g双十二烷基苯基醚二磺酸钠，于室温下剧烈搅拌25min，均匀分散后滴加6mL浓度为0.3mol/L的盐酸进行水解和缩合反应。
(2)将步骤(1)得到的混合反应体系升温至40℃，并以600rpm的速度持续磁力搅拌反应8h，之后超声处理20min，制得一种澄清透明状水溶胶。
(3)向步骤(2)所获的水溶胶中加入6mL异辛基三乙氧基硅烷、3g Al2O3和滑石粉、0.5g氢氧化镁、0.5g纳米氧化锌及1g芦荟，再经超声处理40min，得到均一稳定的分散液，即为所述纺织品整理剂。
(4)截取一定尺寸的尼龙织物，将尼龙织物浸渍于步骤(3)所获整理剂中10min，取出放于烘箱中80℃预烘30min，120℃培烘6h，得到整理后的尼龙织物。
使用DSA100液滴形状分析仪对水的静态接触角进行测试，液滴体积为5μL，当水滴与织物接触10s时读数。在同一样品的不同位置测量5次，取平均值，测定织物的疏水性能。按GB/T 18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》，用YG(B)912E型纺织品防紫外性能测试仪测试织物的防紫外线性能；按AATCC 61-2007《耐洗色牢度：加速》中1A方法测定织物的耐洗性；根据标准GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》，用Y(B)571-II型色牢度摩擦仪测量整理后疏水织物的耐磨性。各项测试结果如表8所示。
表8尼龙织物整理前后的疏水性能与抗紫外性能
尼龙织物 原布 整理后的尼龙织物 水洗15次后 摩擦500次后
接触角/° 135° 121° 123°
UPF值 30 67 56 52
此外，本案发明人还参照实施例1-实施例5的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样制得了能赋予纺织品超疏水、阻燃、抗菌、防污、抗紫外及护肤保健功能的多功能超疏水纺织品整理剂以及具有优于现有技术水平的耐磨性和耐洗性、柔软的手感及良好的透气透湿性，对人体具有护肤、滋润、保湿、调理保健的功效的纺织品。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种多功能超疏水纺织品整理剂的制备方法，其特征在于包括：
（1）将氧化物溶胶的前驱体与氧化石墨水分散液分散于去离子水中，加入阴离子表面活性剂，并于室温下搅拌20～30min，均匀分散后加入催化剂进行水解和缩合反应，形成混合反应体系；所述前驱体包括钛酸四丁酯、钛酸四辛酯和正硅酸四乙酯中的任意一种或两种以上的组合，所述氧化石墨水分散液中氧化石墨的浓度为1～30 mg/mL；且所述氧化石墨的颗粒粒径为5~500 μm，所述催化剂包括盐酸或氨水；
（2）将步骤（1）所获混合反应体系升温至30～50℃，并以200～1000 rpm的速度搅拌反应3～12h，之后超声处理10～20 min，形成水溶胶；
（3）向步骤（2）所获水溶胶中加入功能剂，经超声处理10～100min，获得所述多功能超疏水纺织品整理剂，所述功能剂包括硅烷偶联剂、阻燃剂、抗菌剂、无机类抗紫外线整理剂和护肤保健整理剂中的任意一种或两种以上的组合，所述前驱体、氧化石墨水分散液、去离子水、催化剂、硅烷偶联剂、无机类抗紫外线整理剂、阻燃剂、抗菌剂与护肤保健整理剂的质量比为1：0.1～1：10～50：0.1～1：0.1～1：0.04～0.4：0.01～0.1：0.01～0.1：0.02～0.2；
所述多功能超疏水纺织品整理剂包含复数个纳米微粒和/或微米微粒，其中所述纳米微粒的粒径为5~200 nm，所述微米微粒的粒径为5~500 μm；所述多功能超疏水纺织品整理剂整理后的超疏水织物的接触角达150°以上，阻燃性能提高90%以上，抗菌性能提高80%以上，抗紫外性能提升3倍以上，护肤保健功能达到5级以上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述阴离子表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、双十二烷基苯基醚二磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钠、硬脂酸钠、松香酸钠和月桂酸钠中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述阴离子表面活性剂的浓度为0.2～1 g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂的浓度为0.05～0.5 mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂包括甲基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和聚二甲基硅氧烷中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无机类抗紫外线整理剂包括TiO2、ZnO、Al2O3、高岭土、滑石粉、炭黑、氧化铁、氧化亚铅、陶土和CaCO3中的任意一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂包括聚磷酸、聚磷酸铵、三聚氰胺、聚磷酸与三聚氰胺的复合剂、十溴二苯乙烷、氢氧化镁、氢氧化铝、表面带有-COOH活性基团的可膨胀石墨中的任意一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述抗菌剂包括纳米银、纳米氧化钛和纳米氧化锌中的任意一种或两种以上的组合。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述护肤保健整理剂包括蚕丝蛋白、胶原蛋白、芦荟、壳聚糖和/或壳聚糖衍生物、鲨烯、维生素E中的任意一种或两种以上的组合。
10.权利要求1-9中任一项所述方法制备的多功能超疏水纺织品整理剂于纺织品的超疏水与多功能整理领域或者基材防护领域的用途。
11.根据权利要求10所述的用途，其特征在于：所述纺织品包括棉、麻、丝、毛中的任意一种或两种以上的组合。
12.根据权利要求10所述的用途，其特征在于：所述基材包括塑料制品、玻璃或建筑物外墙。
13.一种纺织品的整理方法，其特征在于包括：至少以喷涂、浸渍或刷涂中的任一种方式将权利要求1-9中任一项所述方法制备的多功能超疏水纺织品整理剂施加于纺织品表面，之后烘干。
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