CN106381233A - 一种scr催化剂用清洗液和失效的scr催化剂的活性恢复方法 - Google Patents

一种scr催化剂用清洗液和失效的scr催化剂的活性恢复方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及催化剂再生领域，具体地，涉及一种SCR催化剂用清洗液，以及一种失效的SCR催化剂的活性恢复方法。所述SCR催化剂用清洗液含有脂肪醇聚氧乙烯醚、硫酸、硫酸铵和水，其中所述脂肪醇聚氧乙烯醚的含量为0.01‑8重量％，所述硫酸与硫酸铵的总浓度为0.005‑4mol/L，所述硫酸与硫酸铵的摩尔比为1：0.7‑1.3。本发明的SCR催化剂用清洗液可以高效地清洗掉催化剂中的杂质。本发明的失效的SCR催化剂的活性恢复方法可以使SCR催化剂的活性恢复至与新鲜SCR催化剂相当甚至更好的程度。

Description

一种SCR催化剂用清洗液和失效的SCR催化剂的活性恢复方法
技术领域
本发明涉及催化剂再生领域，具体地，涉及一种SCR催化剂用清洗液，以及一种失效的SCR催化剂的活性恢复方法。
背景技术
选择性催化还原技术(Selective catalytic reduction,SCR)是目前效率最高(烟气脱硝效率可达90％以上)、应用最广泛的燃煤电站烟气脱硝技术。其原理为在SCR催化剂作用下，烟气中NOx(NO和NO2)与还原剂NH3发生反应，生成对环境无害的氮气(N2)。催化剂是整个SCR脱硝系统的核心，其性能直接影响SCR系统的整体脱硝效果，其寿命直接决定着SCR系统的运行成本。由于催化剂原料价格高、生产尚未完全国产化等，导致其价格昂贵，初期投入中催化剂成本约占脱硝工程总成本的30～40％。实际工程中考虑到催化剂的反应温度窗口，SCR系统一般布置在锅炉省煤器与空预器之间。因此，高温、高尘的运行环境导致催化剂易受到多方面的失活性影响，如微孔堵塞、高温烧结、碱金属中毒(主要是Na、K)等。有关资料表明，催化剂中毒(尤其是碱金属中毒)是导致其失活的主要原因。
随着我国经济持续快速发展，电力需求的与日俱增，我国煤炭资源短缺的问题也越来越严重。已发现的准东煤田预测蕴藏着3900亿吨煤炭资源，能够一定程度上缓解我国煤炭资源短缺的问题。准东煤田是我国乃至全世界目前最大的整装煤田，以现在我国煤炭年消耗量计算，准东煤田就够全国使用一百多年。但是，与一般动力煤相比，准东煤中钠含量较高，是常规煤种的数倍至数十倍。电厂在燃用准东煤时很容易产生SCR催化剂中毒，给电厂的经济运行带来巨大隐患。
因此，针对燃用像准东煤这种高钠煤电厂，很有必要开发出一种相应的失活催化剂再生技术，从而减小被更换的失活催化剂所带来的由于催化剂表面活性组分V2O5等有毒成分流失到土壤或漂浮到空气中产生的环境污染问题以及更换催化剂所带来的高额成本问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种SCR催化剂用清洗液以及一种失效的SCR催化剂的活性恢复方法。
本发明提供一种SCR催化剂用清洗液，其中，该SCR催化剂用清洗液含有脂肪醇聚氧乙烯醚、硫酸、硫酸铵和水，其中所述脂肪醇聚氧乙烯醚的含量为0.01-8重量％，所述硫酸与硫酸铵的总浓度为0.005-4mol/L，所述硫酸与硫酸铵的摩尔比为1：0.7-1.3。。
本发明还提供了一种失效的SCR催化剂的活性恢复方法，该方法包括：
(1)在超声波清洗条件下，将失效的SCR催化剂与本发明的SCR催化剂用清洗液进行清洗；
(2)将步骤(1)所得清洗后的SCR催化剂在活性加强液中进行浸泡；
(3)将步骤(2)所得浸泡后的SCR催化剂依次进行干燥和煅烧；
在步骤(2)中，所述活性加强液中包含草矾酸、偏钨酸铵和水，其中草矾酸的含量为0.2-5重量％，偏钨酸铵的含量为5-50重量％。
本发明的SCR催化剂用清洗液可以高效地清洗掉催化剂中的杂质，并且可以增加催化剂表面的NH3吸附量从而在一定程度上提高催化剂的脱硝活性。本发明的失效的SCR催化剂的活性恢复方法可以使SCR催化剂的活性恢复至与新鲜SCR催化剂相当甚至更好的程度，并且该方法中所用的活性加强液使用毒性较低的草矾酸代替剧毒性的偏钒酸铵，有利于保护环境。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种SCR催化剂用清洗液，其中，该SCR催化剂用清洗液含有脂肪醇聚氧乙烯醚、硫酸、硫酸铵和水，其中所述脂肪醇聚氧乙烯醚的含量为0.01-8重量％，所述硫酸与硫酸铵的总浓度为0.005-4mol/L，所述硫酸与硫酸铵的摩尔比为1：0.7-1.3。
在本发明中，优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的含量为0.05-5重量％，更优选为0.1-3重量％，进一步优选为0.1-0.5重量％。
在本发明中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚可以为各种脂肪醇聚氧乙烯醚，优选为异构C13脂肪醇聚氧乙烯醚，该异构C13脂肪醇聚氧乙烯醚具有通式R-O-(CH2CH2O)n-H的结构，其中R为C13的饱和或不饱和的烃基，n选自3、5、6、6.5、7、8、10、12、15和20。更优选地，n选自3、6、8、12。
在本发明中，优选地，所述硫酸与硫酸铵的总浓度为0.001-3mol/L，更优选为0.01-1mol/L，进一步优选为0.05-0.5mol/L。
并且，所述硫酸与硫酸铵的摩尔比优选为1：0.8-1.2，更优选为1：0.9-1.1。
在本发明的SCR催化剂用清洗液中，除了上述含有脂肪醇聚氧乙烯醚、硫酸和硫酸铵，剩余的主要成分是作为溶剂的水。当本发明的SCR催化剂用清洗液由所述脂肪醇聚氧乙烯醚、硫酸、硫酸铵和水组成时，便可以实现较好的清洗作用。另外本领域技术人员还可以根据需要加入本领域常见的其它添加剂。
在本发明中，所述SCR催化剂用清洗液的配制方式可以包括用超声波处理以使得各成分充分混合均匀，超声波处理的条件没有特别的限定，例如超声波功率为20-40W/L，超声频率为60-80KHZ，超声时间为10-120分钟。
本发明还提供了一种失效的SCR催化剂的活性恢复方法，该方法包括：
(1)在超声波清洗条件下，将失效的SCR催化剂与本发明的SCR催化剂用清洗液进行清洗；
(2)将步骤(1)所得清洗后的SCR催化剂在活性加强液中进行浸泡；
(3)将步骤(2)所得浸泡后的SCR催化剂依次进行干燥和煅烧；
在步骤(2)中，所述活性加强液中包含草矾酸、偏钨酸铵和水，其中草矾酸的含量为0.2-5重量％，偏钨酸铵的含量为5-50重量％。
在本发明中，草矾酸的含量优选为2.5-5重量％，更优选为3-5重量％，所述偏钨酸铵的含量优选为25-50重量％，更优选为25-40重量％。
步骤(1)中，所述清洗的过程包括：将失效的SCR催化剂先在曝气条件下清洗至少30分钟，再在超声波条件下清洗至少10分钟。曝气所用气体为不与所述SCR催化剂用清洗液和催化剂发生反应的气体，例如为空气、惰性气体等，从经济的角度考虑，优选为空气。所述超声波条件没有特别的限定，例如可以包括：超声波功率为10-100W/L，超声频率为30-120KHz，超声时间为10-120分钟；优选包括：超声波功率为55-65W/L，超声频率为80-110KHz，超声时间为10-120分钟。其中超声波功率W/L指的是每升SCR催化剂用清洗液所使用的功率。
在步骤(2)中，所述浸泡的时间可以为25分钟以上，优选为25-120分钟，优选为25-60分钟。
在步骤(3)中，所述干燥的条件包括：温度可以为30-120℃，优选为50-100℃；时间为2-24小时，优选为2-8小时。
在步骤(3)中，所述煅烧的条件包括：煅烧温度可以为200-600℃，优选为300-500℃，煅烧时间为0.5-3小时，优选为1-2小时。
本发明中，优选地，所述活性恢复方法还包括：在进行所述煅烧之前，将干燥后的SCR催化剂缓慢升温至所述煅烧温度，升温的速度为3-15℃/min，优选为5-10℃/min。
通过使用本发明的活性恢复方法可以使SCR催化剂的活性恢复至与新鲜SCR催化剂相当甚至更好的程度，并且该方法环境友好。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的SCR催化剂用清洗液和活性加强液的制备，以及失效的SCR催化剂的活性恢复方法。
(1)配制SCR催化剂用清洗液：在清洗容器中，以去离子水为溶剂，配制0.1重量％浓度的异构C13脂肪醇聚氧乙烯醚乳化剂、0.05mol/L硫酸和硫酸铵(以1：1摩尔比混合)的混合溶液，并进行超声处理30分钟，使溶液混合均匀。
(2)配制活性加强液：在活性液恢复容器中，以去离子水为溶剂，配制质量浓度为5％的草酸钒和40％的偏钨酸铵的混合溶液，机械搅拌20分钟至混合均匀。
(3)失效的SCR催化剂的活性恢复方法：将来自电厂失活的SCR催化剂首先在清洗容器中曝气清洗30分钟，然后超声波清洗10分钟(超声波功率为60W/L，超声频率为100KHz)；再将清洗后的催化剂置于活性加强液容器中浸渍30分钟，使活性组分负载在催化剂上，然后经50℃热空气干燥2小时，除去催化剂表面和内部多余的活性液；将干燥后的催化剂送入煅烧炉中，煅烧炉缓慢升温，升温速率为5℃/min，最终在300℃的条件下煅烧2小时。得到再生后的SCR催化剂，记为I1。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的SCR催化剂用清洗液和活性加强液的制备，以及失效的SCR催化剂的活性恢复方法。
(1)配制SCR催化剂用清洗液：在清洗容器中，以去离子水为溶剂，配制0.3重量％浓度的异构C13脂肪醇聚氧乙烯醚乳化剂、0.2mol/L硫酸和硫酸铵(以1：1.1摩尔比混合)的混合溶液，并进行超声处理40分钟，使溶液混合均匀。
(2)配制活性加强液：在活性液恢复容器中，以去离子水为溶剂，配制质量浓度为3％的草酸钒和35％的偏钨酸铵的混合溶液，机械搅拌20分钟至混合均匀。
(3)失效的SCR催化剂的活性恢复方法：将来自电厂失活的SCR催化剂首先在清洗容器中曝气清洗40分钟，然后超声波清洗15分钟(超声波功率为55W/L，超声频率为110KHz)；再将清洗后的催化剂置于活性加强液容器中浸渍40分钟，使活性组分负载在催化剂上，然后经80℃热空气干燥3小时，除去催化剂表面和内部多余的活性液；将干燥后的催化剂送入煅烧炉中，煅烧炉缓慢升温，升温速率为8℃/min，最终在400℃的条件下煅烧1小时。得到再生后的SCR催化剂，记为I2。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的SCR催化剂用清洗液和活性加强液的制备，以及失效的SCR催化剂的活性恢复方法。
(1)配制SCR催化剂用清洗液：在清洗容器中，以去离子水为溶剂，配制0.5重量％浓度的异构C13脂肪醇聚氧乙烯醚乳化剂、0.5mol/L硫酸和硫酸铵(以1：0.9摩尔比混合)的混合溶液，并进行超声处理60分钟，使溶液混合均匀。
(2)配制活性加强液：在活性液恢复容器中，以去离子水为溶剂，配制质量浓度为4％的草酸钒和25％的偏钨酸铵的混合溶液，机械搅拌20分钟至混合均匀。
(3)失效的SCR催化剂的活性恢复方法：将来自电厂失活的SCR催化剂首先在清洗容器中曝气清洗60分钟，然后超声波清洗20分钟(超声波功率为65W/L，超声频率为80KHz)；再将清洗后的催化剂置于活性加强液容器中浸渍50分钟，使活性组分负载在催化剂上，然后经100℃热空气干燥4小时，除去催化剂表面和内部多余的活性液；将干燥后的催化剂送入煅烧炉中，煅烧炉缓慢升温，升温速率为10℃/min，最终在500℃的条件下煅烧1小时。得到再生后的SCR催化剂，记为I3。
对比例1
按照实施例1的方法配制SCR催化剂用清洗液和活性加强液以及进行失效的SCR催化剂的活性恢复方法，所不同的是，使用相同摩尔量的硫酸代替硫酸铵。最终得到再生后的SCR催化剂，记为D1。
测试例
对实施例1-3和对比例1所得再生后的SCR催化剂I1～I3和D1进行脱硝转化率(％)评价，评价方法包括：
所得再生后的SCR催化剂研磨为20-40目的颗粒，装入内径为10cm的管式固定床反应器中，催化剂床层的体积为0.8ml；
将反应器加热，控制催化剂床层的温度为360℃，以体积空速为98750h-1向催化剂床层通入模拟气体和氨气。模拟气体组成为820ppm NO/3.2体积％的O2/10.5体积％的CO2/6.7体积％的H2O/平衡N2，喷氨浓度为850ppm/N2；
通过MGA5(德国MRU公司)烟气分析仪分析反应器入口和出口的气体中NO浓度，通过下式计算催化剂C1的脱硝转化率，结果见表1，
另外，对新鲜SCR催化剂(记为A1)和失活后的SCR催化剂(记为A2)也分别进行脱硝转化率评价，作为参比。
表1
催化剂 I1 I2 I3 D1 A1 A2
脱硝转化率(％) 98.0 98.4 98.1 78 96 42
从表1可以看出，采用本发明的SCR催化剂用清洗液和失效的SCR催化剂的活性恢复方法可以使再生得到的SCR催化剂的脱硝活性恢复至与新鲜SCR催化剂相当甚至更好的程度。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种SCR催化剂用清洗液，其特征在于，该SCR催化剂用清洗液含有脂肪醇聚氧乙烯醚、硫酸、硫酸铵和水，其中所述脂肪醇聚氧乙烯醚的含量为0.01-8重量％，所述硫酸与硫酸铵的总浓度为0.005-4mol/L，所述硫酸与硫酸铵的摩尔比为1：0.7-1.3。
2.根据权利要求1所述的SCR催化剂用清洗液，其中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的含量为0.05-5重量％。
3.根据权利要求1或2所述的SCR催化剂用清洗液，其中，所述硫酸与硫酸铵的总浓度为0.001-3mol/L，所述硫酸与硫酸铵的摩尔比为1：0.8-1.2。
4.根据权利要求1或2所述的SCR催化剂用清洗液，其中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为异构C13脂肪醇聚氧乙烯醚，该异构C13脂肪醇聚氧乙烯醚具有通式R-O-(CH2CH2O)n-H的结构，其中R为C13的饱和或不饱和的烃基，n选自3、5、6、6.5、7、8、10、12、15和20。
5.一种失效的SCR催化剂的活性恢复方法，该方法包括：
(1)在超声波清洗条件下，将失效的SCR催化剂与权利要求1-4中任意一项所述的SCR催化剂用清洗液进行清洗；
(2)将步骤(1)所得清洗后的SCR催化剂在活性加强液中进行浸泡；
(3)将步骤(2)所得浸泡后的SCR催化剂依次进行干燥和煅烧；
在步骤(2)中，所述活性加强液中包含草矾酸、偏钨酸铵和水，其中草矾酸的含量为0.2-5重量％，偏钨酸铵的含量为5-50重量％。
6.根据权利要求5所述的活性恢复方法，其中，草矾酸的含量为2.5-5重量％，偏钨酸铵的含量为25-50重量％。
7.根据权利要求5或6所述的活性恢复方法，其中，步骤(1)中所述清洗的过程包括：将失效的SCR催化剂先在曝气条件下清洗至少30分钟，再在超声波条件下清洗至少10分钟。
8.根据权利要求5或6所述的活性恢复方法，其中，步骤(2)中所述浸泡的时间为25分钟以上。
9.根据权利要求5或6所述的活性恢复方法，其中，步骤(3)中所述干燥的条件包括：温度为30-120℃，时间为2-24小时。
10.根据权利要求5或6所述的活性恢复方法，其中，步骤(3)中所述煅烧的条件包括：煅烧温度为200-600℃，煅烧时间为0.5-3小时；
优选地，所述活性恢复方法还包括：在进行所述煅烧之前，将干燥后的SCR催化剂缓慢升温至所述煅烧温度，升温的速度为3-15℃/min。
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CN107043656A (zh) * 2017-04-24 2017-08-15 中国天辰工程有限公司 一种用于洗涤硅铝磷分子筛的分散剂及洗涤装置

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