CN106380745A - 一种石墨烯改性pvc材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性PVC材料，包括以下原料：PVC 材料、石墨烯、聚醚多元醇、乙烯基三(β‑甲氧基乙氧基 ) 硅烷、聚碳酸酯、PBT树脂、变性淀粉、高岭土、氢氧化钙、氧化锌、二氧化钛、云母粉、碳纤维、聚酰胺纤维、玻璃纤维、聚乙烯蜡、乙烯‑丙烯酸乙酯共聚物、聚醋酸乙烯乳液、二甲基硅油、三乙醇胺、引发剂、交联剂、催化剂、促进剂、增塑剂、增韧剂、分散剂、增粘剂、固化剂、抗菌、抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、阻燃剂。本发明制得的石墨烯改性PVC材料，大幅度提高了力学性能，如提高了机械强度、韧性、耐磨擦性、耐冲击性、热稳定性、阻燃性，可广泛应用于宾馆、饭店、建筑装饰装修。

Description

一种石墨烯改性PVC材料
技术领域
本发明属于PVC材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯改性PVC材料。
背景技术
PVC是聚氯乙烯的英文简称，是由氯乙烯在引发剂作用下聚合而成的热塑性树脂，是氯乙烯的均聚物，氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物统称之为氯乙烯树脂。PVC材料的热稳定性差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒会分解而产生氯化氢，并进一步自动催化分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降。
2004年英国曼彻斯顿大学的Geim和Novoselov通过胶带剥离高定向石墨获得了独立存在的二维石墨烯（Gra-phene，GN）晶体以来，石墨烯已经成为材料科学领域极受关注的研究热点之一。石墨烯，实际上就是单原子层的石墨，它拥有独特的二维结构和优异的力学、热力学、光学和电学性能。
石墨烯是目前世界上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，至吸收2.3%的光，导热系数高达5300W/m·k，高于碳纳米管和金刚石。石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，具有强度高，比表面积大，高化学反应活性，高填充性的特点。
中国专利公告号CN103044811A，公告日2013年4月17日，名称为一种PVC 材料，该申请案公开了一种 PVC 材料，包括如下重量含量的成分：硬脂酸钙 3-10份，丙烯酸酯2-6份，石蜡1-3份，PVC 80-120份。其不足之处在于，该配方制的PVC材料虽然无毒无臭味，但是其生产出来的PVC材料的机械强度低、断裂韧性差、耐摩擦性、耐冲击性和阻燃性能差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种石墨烯改性PVC材料，以解决现有PVC材料的机械强度低、断裂韧性、耐摩擦性、耐冲击性和阻燃性能差等问题。本发明制得的石墨烯改性PVC材料，提高了机械强度、韧性、耐磨擦性、耐冲击性、热稳定性、阻燃性。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种石墨烯改性PVC材料，以重量份为单位，包括以下原料：PVC 材料160-210份、石墨烯52-72份、聚醚多元醇 12-18份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基 ) 硅烷 6-10份、聚碳酸酯8-12份、PBT树脂7-11份、变性淀粉9-14份、高岭土4-8份、氢氧化钙2-5份、氧化锌3-6份、二氧化钛2-4份、云母粉2-3份、碳纤维4-6份、聚酰胺纤维5-8份、玻璃纤维3-5份、聚乙烯蜡6-12份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物2-3份、聚醋酸乙烯乳液3-6份、二甲基硅油4-7份、三乙醇胺1-2份、表面活性剂0.4-0.8份、引发剂0.3-0.6份、交联剂0.3-0.5份、催化剂0.2-0.3份、促进剂0.1-0.2份、增塑剂0.3-0.5份、增韧剂0.4-0.6份、分散剂0.2-0.5份、增粘剂0.3-0.4份、固化剂0.8-1.2份、抗菌剂0.7-1.2份、抗氧剂0.3-0.6份、光稳定剂0.2-0.3份、紫外线吸收剂0.3-0.5份、阻燃剂1.3-1.6份；
所述变性淀粉，以重量份为单位，包括以下原料：木薯淀粉86-118份、乙酸异戊酯10-14份、二甲基乙酰胺8-12份、环氧氯丙烷2-4份、尿素1.8-3.2份、氢氧化钾1-2份、2，5-二甲基-2，5-双( 苯甲酰过氧)-己烷0.4-0.7份、铂催化剂0.1-0.2份、有机锡稳定剂0.2-0.3份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚0.4-0.6份、丙基三甲氧基硅烷0.3-0.5份、硼酸0.2-0.4份；
所述表面活性剂为表面活性剂TRITONCF-10；
所述引发剂为过氧化二苯甲酰；
所述交联剂为甲基丙烯酰胺；
所述催化剂为三（二甲氨基丙基）六氢三嗪；
所述促进剂为无色钴；
所述增塑剂为柠檬酸酯；
所述增韧剂为聚丙二烯橡胶；
所述分散剂为分散剂NC；
所述阻燃剂以重量份为单位，包括以下原料：磷酸三丁氧基乙酯45-62份、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯18-32份、聚磷酸铵15-22份、季戊四醇10-18份、尿素9-14份、氢氧化铝6-10份、三氧化二锑8-12份、氧化锰4-8份、活性白土6-12份、渗透剂1.2-1.5份、增效剂0.6-0.9份；
所述石墨烯改性PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将石墨烯粉碎，过300-500目筛子，制得粉末，所得粉末在磁场强度为5800-6200GS，超声波功率为300-500W，温度为40-50℃，转速为200-300r/min下，搅拌20-35min，制得石墨烯能量粉末；
S2：向步骤S1制得的石墨烯能量粉末中加入表面活性剂，在温度为56-72℃，转速为100-130r/min下活化1-1.5h，制得活化石墨烯能量粉末；
S3：在氮气保护下，向步骤S2制得的活化石墨烯能量粉末中加入PVC 材料、聚醚多元醇、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基 ) 硅烷、聚碳酸酯、PBT树脂、高岭土、氢氧化钙、氧化锌、二氧化钛、云母粉、碳纤维、聚酰胺纤维、玻璃纤维、聚乙烯蜡、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、聚醋酸乙烯乳液、二甲基硅油、三乙醇胺、引发剂、交联剂、催化剂、促进剂、增塑剂、增韧剂、分散剂、增粘剂，在微波功率为180-250W，温度为125-136℃，转速为300-500r/min下搅拌2-4h，制得混合物Ⅰ；
S4：向步骤S3制得的混合物Ⅰ中加入变性淀粉、固化剂、抗菌、抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、阻燃剂，在温度为68-73℃，转速为100-200r/min下搅拌1-1.5 h，制得混合物Ⅱ；
所述变性淀粉的制备方法，包括以下步骤：
（A）配制浓度为18-26Be’，pH 值为3.4-3.8的木薯淀粉浆Ⅰ；
（B）向步骤A的木薯淀粉浆Ⅰ中加入浓度为5%-8%的乙酸异戊酯、二甲基乙酰胺、2，5-二甲基-2，5-双( 苯甲酰过氧)-己烷、铂催化剂，然后在温度为52-56℃，搅拌转速为90-130r/min下进行交联接枝反应2.4-3h，制得浆料Ⅱ；
（C）向步骤B的浆料Ⅱ中加入糊化剂，调节pH 值为9.5-9.8，接着加入环氧氯丙烷、尿素、丙基三甲氧基硅烷、硼酸，然后在温度为61-65℃，搅拌转速为100-160r/min下进行交联反应1.2-1.6h，制得浆料Ⅲ；
（D）将步骤C的浆料Ⅲ中加入有机锡稳定剂，调节pH值为8.8-9.1，升温至76-79℃，糊化42-50min，糊化结束后降至35-38℃，加入聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，在转速为80-100r/min下搅拌12-14min，制得变性淀粉；
所述阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
（a）将聚磷酸铵、水200-265份加入微波反应器中，在搅拌转速为400-600r/min下搅拌5-9min，制得混合物A；
（b）向步骤a制得的混合物A中加入磷酸三丁氧基乙酯、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、季戊四醇、尿素、氢氧化铝、三氧化二锑、氧化锰、活性白土、渗透剂、增效剂，在搅拌转速为300-500r/min，微波功率为160-200W，温度为84-92℃下搅拌1.8-2.5h，制得混合物B；
（c）将步骤b制得的混合物B冷却至室温后，将沉淀物过滤，在转速为3000-5000r/min下离心干燥至含水量≤3.2%，制得阻燃剂；
S5：将步骤S4制得的混合物Ⅱ送入双螺杆热切风冷式挤出造粒机中，在142-148℃下造粒，制得石墨烯改性PVC材料。
进一步地，所述增粘剂为丁基三甲氧基硅烷。
进一步地，所述固化剂为环氧类树脂固化剂。
进一步地，所述抗菌剂为碳酸锂。
进一步地，所述抗氧剂为抗氧剂626。
进一步地，所述光稳定剂为光稳定剂3853。
进一步地，所述紫外线吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯。
本发明具有以下有益效果：
本发明在制备 PVC 材料中加入石墨烯进行改性，适合工业化生产，由石墨烯改性的PVC材料在保证PVC材料原有性能基础上，提高了机械强度、韧性、耐磨擦性、耐冲击性、热稳定性、阻燃性，可广泛应用于宾馆、饭店、建筑装饰装修。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述石墨烯改性PVC材料，以重量份为单位，包括以下原料：PVC 材料160-210份、石墨烯52-72份、聚醚多元醇 12-18份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基 ) 硅烷 6-10份、聚碳酸酯8-12份、PBT树脂7-11份、变性淀粉9-14份、高岭土4-8份、氢氧化钙2-5份、氧化锌3-6份、二氧化钛2-4份、云母粉2-3份、碳纤维4-6份、聚酰胺纤维5-8份、玻璃纤维3-5份、聚乙烯蜡6-12份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物2-3份、聚醋酸乙烯乳液3-6份、二甲基硅油4-7份、三乙醇胺1-2份、表面活性剂0.4-0.8份、引发剂0.3-0.6份、交联剂0.3-0.5份、催化剂0.2-0.3份、促进剂0.1-0.2份、增塑剂0.3-0.5份、增韧剂0.4-0.6份、分散剂0.2-0.5份、增粘剂0.3-0.4份、固化剂0.8-1.2份、抗菌剂0.7-1.2份、抗氧剂0.3-0.6份、光稳定剂0.2-0.3份、紫外线吸收剂0.3-0.5份、阻燃剂1.3-1.6份；
所述变性淀粉，以重量份为单位，包括以下原料：木薯淀粉86-118份、乙酸异戊酯10-14份、二甲基乙酰胺8-12份、环氧氯丙烷2-4份、尿素1.8-3.2份、氢氧化钾1-2份、2，5-二甲基-2，5-双( 苯甲酰过氧)-己烷0.4-0.7份、铂催化剂0.1-0.2份、有机锡稳定剂0.2-0.3份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚0.4-0.6份、丙基三甲氧基硅烷0.3-0.5份、硼酸0.2-0.4份；
所述表面活性剂为表面活性剂TRITONCF-10；
所述引发剂为过氧化二苯甲酰；
所述交联剂为甲基丙烯酰胺；
所述催化剂为三（二甲氨基丙基）六氢三嗪；
所述促进剂为无色钴；
所述增塑剂为柠檬酸酯；
所述增韧剂为聚丙二烯橡胶；
所述分散剂为分散剂NC；
所述增粘剂为丁基三甲氧基硅烷；
所述固化剂为环氧类树脂固化剂；
所述抗菌剂为碳酸锂；
所述抗氧剂为抗氧剂626；
所述光稳定剂为光稳定剂3853；
所述紫外线吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯；
所述阻燃剂以重量份为单位，包括以下原料：磷酸三丁氧基乙酯45-62份、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯18-32份、聚磷酸铵15-22份、季戊四醇10-18份、尿素9-14份、氢氧化铝6-10份、三氧化二锑8-12份、氧化锰4-8份、活性白土6-12份、渗透剂1.2-1.5份、增效剂0.6-0.9份；
所述石墨烯改性PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将石墨烯粉碎，过300-500目筛子，制得粉末，所得粉末在磁场强度为5800-6200GS，超声波功率为300-500W，温度为40-50℃，转速为200-300r/min下，搅拌20-35min，制得石墨烯能量粉末；
S2：向步骤S1制得的石墨烯能量粉末中加入表面活性剂，在温度为56-72℃，转速为100-130r/min下活化1-1.5h，制得活化石墨烯能量粉末；
S3：在氮气保护下，向步骤S2制得的活化石墨烯能量粉末中加入PVC 材料、聚醚多元醇、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基 ) 硅烷、聚碳酸酯、PBT树脂、高岭土、氢氧化钙、氧化锌、二氧化钛、云母粉、碳纤维、聚酰胺纤维、玻璃纤维、聚乙烯蜡、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、聚醋酸乙烯乳液、二甲基硅油、三乙醇胺、引发剂、交联剂、催化剂、促进剂、增塑剂、增韧剂、分散剂、增粘剂，在微波功率为180-250W，温度为125-136℃，转速为300-500r/min下搅拌2-4h，制得混合物Ⅰ；
S4：向步骤S3制得的混合物Ⅰ中加入变性淀粉、固化剂、抗菌、抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、阻燃剂，在温度为68-73℃，转速为100-200r/min下搅拌1-1.5 h，制得混合物Ⅱ；
所述变性淀粉的制备方法，包括以下步骤：
（A）配制浓度为18-26Be’，pH 值为3.4-3.8的木薯淀粉浆Ⅰ；
（B）向步骤A的木薯淀粉浆Ⅰ中加入浓度为5%-8%的乙酸异戊酯、二甲基乙酰胺、2，5-二甲基-2，5-双( 苯甲酰过氧)-己烷、铂催化剂，然后在温度为52-56℃，搅拌转速为90-130r/min下进行交联接枝反应2.4-3h，制得浆料Ⅱ；
（C）向步骤B的浆料Ⅱ中加入糊化剂，调节pH 值为9.5-9.8，接着加入环氧氯丙烷、尿素、丙基三甲氧基硅烷、硼酸，然后在温度为61-65℃，搅拌转速为100-160r/min下进行交联反应1.2-1.6h，制得浆料Ⅲ；
（D）将步骤C的浆料Ⅲ中加入有机锡稳定剂，调节pH值为8.8-9.1，升温至76-79℃，糊化42-50min，糊化结束后降至35-38℃，加入聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，在转速为80-100r/min下搅拌12-14min，制得变性淀粉；
所述阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
（a）将聚磷酸铵、水200-265份加入微波反应器中，在搅拌转速为400-600r/min下搅拌5-9min，制得混合物A；
（b）向步骤a制得的混合物A中加入磷酸三丁氧基乙酯、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、季戊四醇、尿素、氢氧化铝、三氧化二锑、氧化锰、活性白土、渗透剂、增效剂，在搅拌转速为300-500r/min，微波功率为160-200W，温度为84-92℃下搅拌1.8-2.5h，制得混合物B；
（c）将步骤b制得的混合物B冷却至室温后，将沉淀物过滤，在转速为3000-5000r/min下离心干燥至含水量≤3.2%，制得阻燃剂；
S5：将步骤S4制得的混合物Ⅱ送入双螺杆热切风冷式挤出造粒机中，在142-148℃下造粒，制得石墨烯改性PVC材料。
下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
一种石墨烯改性PVC材料，以重量份为单位，包括以下原料：PVC 材料190份、石墨烯62份、聚醚多元醇 15份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基 ) 硅烷8份、聚碳酸酯10份、PBT树脂9份、变性淀粉12份、高岭土6份、氢氧化钙4份、氧化锌5份、二氧化钛3份、云母粉2份、碳纤维5份、聚酰胺纤维7份、玻璃纤维4份、聚乙烯蜡9份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物2份、聚醋酸乙烯乳液5份、二甲基硅油6份、三乙醇胺1份、表面活性剂0.6份、引发剂0.5份、交联剂0.4份、催化剂0.2份、促进剂0.1份、增塑剂0.4份、增韧剂0.5份、分散剂0.4份、增粘剂0.3份、固化剂1份、抗菌剂0.9份、抗氧剂0.5份、光稳定剂0.2份、紫外线吸收剂0.4份、阻燃剂1.5份；
所述变性淀粉，以重量份为单位，包括以下原料：木薯淀粉105份、乙酸异戊酯12份、二甲基乙酰胺10份、环氧氯丙烷3份、尿素2.5份、氢氧化钾1.5份、2，5-二甲基-2，5-双( 苯甲酰过氧)-己烷0.6份、铂催化剂0.1份、有机锡稳定剂0.2份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚0.5份、丙基三甲氧基硅烷0.4份、硼酸0.3份；
所述表面活性剂为表面活性剂TRITONCF-10；
所述引发剂为过氧化二苯甲酰；
所述交联剂为甲基丙烯酰胺；
所述催化剂为三（二甲氨基丙基）六氢三嗪；
所述促进剂为无色钴；
所述增塑剂为柠檬酸酯；
所述增韧剂为聚丙二烯橡胶；
所述分散剂为分散剂NC；
所述增粘剂为丁基三甲氧基硅烷；
所述固化剂为环氧类树脂固化剂；
所述抗菌剂为碳酸锂；
所述抗氧剂为抗氧剂626；
所述光稳定剂为光稳定剂3853；
所述紫外线吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯；
所述阻燃剂以重量份为单位，包括以下原料：磷酸三丁氧基乙酯54份、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯25份、聚磷酸铵18份、季戊四醇15份、尿素12份、氢氧化铝8份、三氧化二锑10份、氧化锰6份、活性白土9份、渗透剂1.4份、增效剂0.8份；
所述石墨烯改性PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将石墨烯粉碎，过400目筛子，制得粉末，所得粉末在磁场强度为6000GS，超声波功率为400W，温度为46℃，转速为250r/min下，搅拌28min，制得石墨烯能量粉末；
S2：向步骤S1制得的石墨烯能量粉末中加入表面活性剂，在温度为65℃，转速为120r/min下活化1.3h，制得活化石墨烯能量粉末；
S3：在氮气保护下，向步骤S2制得的活化石墨烯能量粉末中加入PVC 材料、聚醚多元醇、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基 ) 硅烷、聚碳酸酯、PBT树脂、高岭土、氢氧化钙、氧化锌、二氧化钛、云母粉、碳纤维、聚酰胺纤维、玻璃纤维、聚乙烯蜡、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、聚醋酸乙烯乳液、二甲基硅油、三乙醇胺、引发剂、交联剂、催化剂、促进剂、增塑剂、增韧剂、分散剂、增粘剂，在微波功率为220W，温度为132℃，转速为400r/min下搅拌3h，制得混合物Ⅰ；
S4：向步骤S3制得的混合物Ⅰ中加入变性淀粉、固化剂、抗菌、抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、阻燃剂，在温度为70℃，转速为150r/min下搅拌1.2 h，制得混合物Ⅱ；
所述变性淀粉的制备方法，包括以下步骤：
（A）配制浓度为22Be’，pH 值为3.6的木薯淀粉浆Ⅰ；
（B）向步骤A的木薯淀粉浆Ⅰ中加入浓度为7%的乙酸异戊酯、二甲基乙酰胺、2，5-二甲基-2，5-双( 苯甲酰过氧)-己烷、铂催化剂，然后在温度为55℃，搅拌转速为120r/min下进行交联接枝反应2.8h，制得浆料Ⅱ；
（C）向步骤B的浆料Ⅱ中加入糊化剂，调节pH 值为9.6，接着加入环氧氯丙烷、尿素、丙基三甲氧基硅烷、硼酸，然后在温度为64℃，搅拌转速为150r/min下进行交联反应1.5h，制得浆料Ⅲ；
（D）将步骤C的浆料Ⅲ中加入有机锡稳定剂，调节pH值为8.9，升温至78℃，糊化46min，糊化结束后降至37℃，加入聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，在转速为90r/min下搅拌13min，制得变性淀粉；
所述阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
（a）将聚磷酸铵、水235份加入微波反应器中，在搅拌转速为500r/min下搅拌8min，制得混合物A；
（b）向步骤a制得的混合物A中加入磷酸三丁氧基乙酯、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、季戊四醇、尿素、氢氧化铝、三氧化二锑、氧化锰、活性白土、渗透剂、增效剂，在搅拌转速为400r/min，微波功率为180W，温度为88℃下搅拌2.2h，制得混合物B；
（c）将步骤b制得的混合物B冷却至室温后，将沉淀物过滤，在转速为4000r/min下离心干燥至含水量为3.2%，制得阻燃剂；
S5：将步骤S4制得的混合物Ⅱ送入双螺杆热切风冷式挤出造粒机中，在146℃下造粒，制得石墨烯改性PVC材料。
实施例2
一种石墨烯改性PVC材料，以重量份为单位，包括以下原料：PVC 材料160份、石墨烯52份、聚醚多元醇 12份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基 ) 硅烷 6份、聚碳酸酯8份、PBT树脂7份、变性淀粉9份、高岭土4份、氢氧化钙2份、氧化锌3份、二氧化钛2份、云母粉2份、碳纤维4份、聚酰胺纤维5份、玻璃纤维3份、聚乙烯蜡6份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物2份、聚醋酸乙烯乳液3份、二甲基硅油4份、三乙醇胺1份、表面活性剂0.4份、引发剂0.3份、交联剂0.3份、催化剂0.2份、促进剂0.1份、增塑剂0.3份、增韧剂0.4份、分散剂0.2份、增粘剂0.3份、固化剂0.8份、抗菌剂0.7份、抗氧剂0.3份、光稳定剂0.2份、紫外线吸收剂0.3份、阻燃剂1.3份；
所述变性淀粉，以重量份为单位，包括以下原料：木薯淀粉86份、乙酸异戊酯10份、二甲基乙酰胺8份、环氧氯丙烷2份、尿素1.8份、氢氧化钾1份、2，5-二甲基-2，5-双( 苯甲酰过氧)-己烷0.4份、铂催化剂0.1份、有机锡稳定剂0.2份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚0.4份、丙基三甲氧基硅烷0.3份、硼酸0.2份；
所述表面活性剂为表面活性剂TRITONCF-10；
所述引发剂为过氧化二苯甲酰；
所述交联剂为甲基丙烯酰胺；
所述催化剂为三（二甲氨基丙基）六氢三嗪；
所述促进剂为无色钴；
所述增塑剂为柠檬酸酯；
所述增韧剂为聚丙二烯橡胶；
所述分散剂为分散剂NC；
所述增粘剂为丁基三甲氧基硅烷；
所述固化剂为环氧类树脂固化剂；
所述抗菌剂为碳酸锂；
所述抗氧剂为抗氧剂626；
所述光稳定剂为光稳定剂3853；
所述紫外线吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯；
所述阻燃剂以重量份为单位，包括以下原料：磷酸三丁氧基乙酯45份、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯18份、聚磷酸铵15份、季戊四醇10份、尿素9份、氢氧化铝6份、三氧化二锑8份、氧化锰4份、活性白土6份、渗透剂1.2份、增效剂0.6份；
所述石墨烯改性PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将石墨烯粉碎，过300目筛子，制得粉末，所得粉末在磁场强度为5800GS，超声波功率为300W，温度为40℃，转速为200r/min下，搅拌35min，制得石墨烯能量粉末；
S2：向步骤S1制得的石墨烯能量粉末中加入表面活性剂，在温度为56℃，转速为100r/min下活化1.5h，制得活化石墨烯能量粉末；
S3：在氮气保护下，向步骤S2制得的活化石墨烯能量粉末中加入PVC 材料、聚醚多元醇、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基 ) 硅烷、聚碳酸酯、PBT树脂、高岭土、氢氧化钙、氧化锌、二氧化钛、云母粉、碳纤维、聚酰胺纤维、玻璃纤维、聚乙烯蜡、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、聚醋酸乙烯乳液、二甲基硅油、三乙醇胺、引发剂、交联剂、催化剂、促进剂、增塑剂、增韧剂、分散剂、增粘剂，在微波功率为180W，温度为125℃，转速为300r/min下搅拌4h，制得混合物Ⅰ；
S4：向步骤S3制得的混合物Ⅰ中加入变性淀粉、固化剂、抗菌、抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、阻燃剂，在温度为68℃，转速为100r/min下搅拌1.5 h，制得混合物Ⅱ；
所述变性淀粉的制备方法，包括以下步骤：
（A）配制浓度为18Be’，pH 值为3.4的木薯淀粉浆Ⅰ；
（B）向步骤A的木薯淀粉浆Ⅰ中加入浓度为5%的乙酸异戊酯、二甲基乙酰胺、2，5-二甲基-2，5-双( 苯甲酰过氧)-己烷、铂催化剂，然后在温度为52℃，搅拌转速为90r/min下进行交联接枝反应3h，制得浆料Ⅱ；
（C）向步骤B的浆料Ⅱ中加入糊化剂，调节pH 值为9.5，接着加入环氧氯丙烷、尿素、丙基三甲氧基硅烷、硼酸，然后在温度为61℃，搅拌转速为100r/min下进行交联反应1.6h，制得浆料Ⅲ；
（D）将步骤C的浆料Ⅲ中加入有机锡稳定剂，调节pH值为8.8，升温至76℃，糊化50min，糊化结束后降至35℃，加入聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，在转速为80r/min下搅拌14min，制得变性淀粉；
所述阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
（a）将聚磷酸铵、水200份加入微波反应器中，在搅拌转速为400r/min下搅拌9min，制得混合物A；
（b）向步骤a制得的混合物A中加入磷酸三丁氧基乙酯、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、季戊四醇、尿素、氢氧化铝、三氧化二锑、氧化锰、活性白土、渗透剂、增效剂，在搅拌转速为300r/min，微波功率为160W，温度为84℃下搅拌2.5h，制得混合物B；
（c）将步骤b制得的混合物B冷却至室温后，将沉淀物过滤，在转速为3000r/min下离心干燥至含水量为3%，制得阻燃剂；
S5：将步骤S4制得的混合物Ⅱ送入双螺杆热切风冷式挤出造粒机中，在142℃下造粒，制得石墨烯改性PVC材料。
实施例3
一种石墨烯改性PVC材料，以重量份为单位，包括以下原料：PVC 材料210份、石墨烯72份、聚醚多元醇18份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基 ) 硅烷10份、聚碳酸酯12份、PBT树脂11份、变性淀粉14份、高岭土8份、氢氧化钙5份、氧化锌6份、二氧化钛4份、云母粉3份、碳纤维6份、聚酰胺纤维8份、玻璃纤维5份、聚乙烯蜡12份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物3份、聚醋酸乙烯乳液6份、二甲基硅油7份、三乙醇胺2份、表面活性剂0.8份、引发剂0.6份、交联剂0.5份、催化剂0.3份、促进剂0.2份、增塑剂0.5份、增韧剂0.6份、分散剂0.5份、增粘剂0.4份、固化剂1.2份、抗菌剂1.2份、抗氧剂0.6份、光稳定剂0.3份、紫外线吸收剂0.5份、阻燃剂1.6份；
所述变性淀粉，以重量份为单位，包括以下原料：木薯淀粉118份、乙酸异戊酯14份、二甲基乙酰胺12份、环氧氯丙烷4份、尿素3.2份、氢氧化钾2份、2，5-二甲基-2，5-双( 苯甲酰过氧)-己烷0.7份、铂催化剂0.2份、有机锡稳定剂0.3份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚0.6份、丙基三甲氧基硅烷0.5份、硼酸0.4份；
所述表面活性剂为表面活性剂TRITONCF-10；
所述引发剂为过氧化二苯甲酰；
所述交联剂为甲基丙烯酰胺；
所述催化剂为三（二甲氨基丙基）六氢三嗪；
所述促进剂为无色钴；
所述增塑剂为柠檬酸酯；
所述增韧剂为聚丙二烯橡胶；
所述分散剂为分散剂NC；
所述增粘剂为丁基三甲氧基硅烷；
所述固化剂为环氧类树脂固化剂；
所述抗菌剂为碳酸锂；
所述抗氧剂为抗氧剂626；
所述光稳定剂为光稳定剂3853；
所述紫外线吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯；
所述阻燃剂以重量份为单位，包括以下原料：磷酸三丁氧基乙酯62份、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯32份、聚磷酸铵22份、季戊四醇18份、尿素14份、氢氧化铝10份、三氧化二锑12份、氧化锰8份、活性白土12份、渗透剂1.5份、增效剂0.9份；
所述石墨烯改性PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将石墨烯粉碎，过500目筛子，制得粉末，所得粉末在磁场强度为6200GS，超声波功率为500W，温度为50℃，转速为300r/min下，搅拌20min，制得石墨烯能量粉末；
S2：向步骤S1制得的石墨烯能量粉末中加入表面活性剂，在温度为72℃，转速为130r/min下活化1h，制得活化石墨烯能量粉末；
S3：在氮气保护下，向步骤S2制得的活化石墨烯能量粉末中加入PVC 材料、聚醚多元醇、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基 ) 硅烷、聚碳酸酯、PBT树脂、高岭土、氢氧化钙、氧化锌、二氧化钛、云母粉、碳纤维、聚酰胺纤维、玻璃纤维、聚乙烯蜡、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、聚醋酸乙烯乳液、二甲基硅油、三乙醇胺、引发剂、交联剂、催化剂、促进剂、增塑剂、增韧剂、分散剂、增粘剂，在微波功率为250W，温度为136℃，转速为500r/min下搅拌2h，制得混合物Ⅰ；
S4：向步骤S3制得的混合物Ⅰ中加入变性淀粉、固化剂、抗菌、抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、阻燃剂，在温度为73℃，转速为200r/min下搅拌1h，制得混合物Ⅱ；
所述变性淀粉的制备方法，包括以下步骤：
（A）配制浓度为26Be’，pH 值为3.8的木薯淀粉浆Ⅰ；
（B）向步骤A的木薯淀粉浆Ⅰ中加入浓度为8%的乙酸异戊酯、二甲基乙酰胺、2，5-二甲基-2，5-双( 苯甲酰过氧)-己烷、铂催化剂，然后在温度为56℃，搅拌转速为130r/min下进行交联接枝反应2.4h，制得浆料Ⅱ；
（C）向步骤B的浆料Ⅱ中加入糊化剂，调节pH 值为9.8，接着加入环氧氯丙烷、尿素、丙基三甲氧基硅烷、硼酸，然后在温度为65℃，搅拌转速为160r/min下进行交联反应1.2h，制得浆料Ⅲ；
（D）将步骤C的浆料Ⅲ中加入有机锡稳定剂，调节pH值为9.1，升温至79℃，糊化42min，糊化结束后降至38℃，加入聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，在转速为100r/min下搅拌12min，制得变性淀粉；
所述阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
（a）将聚磷酸铵、水265份加入微波反应器中，在搅拌转速为600r/min下搅拌5min，制得混合物A；
（b）向步骤a制得的混合物A中加入磷酸三丁氧基乙酯、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、季戊四醇、尿素、氢氧化铝、三氧化二锑、氧化锰、活性白土、渗透剂、增效剂，在搅拌转速为500r/min，微波功率为200W，温度为84-92℃下搅拌1.8h，制得混合物B；
（c）将步骤b制得的混合物B冷却至室温后，将沉淀物过滤，在转速为5000r/min下离心干燥至含水量为2.6%，制得阻燃剂；
S5：将步骤S4制得的混合物Ⅱ送入双螺杆热切风冷式挤出造粒机中，在148℃下造粒，制得石墨烯改性PVC材料。
本发明可广泛应用于宾馆、饭店、建筑装饰装修，阻燃效果好，无法燃烧及形成火焰，性能稳定可靠，其性能指标通过以下阻燃性能测试实验和力学性能测试实验给出：
（1）阻燃性能测试实验
把上述实施例1-3制备的样品裁制成标准的小板，然后使用氧指数测定仪HC-2（南京市江宁区分析仪器厂）和水平垂直燃烧测定仪CZF-3（南京市江宁区分析仪器厂）分别对石墨烯改性PVC材料进行氧指数和燃烧性能测定，氧指数33%-37％，水平垂直燃烧性能无着火，烟轻，阻燃效果良好。
（2）力学性能测试实验
把上述实施例1-3制备的样品裁制成长115mm、宽10mm、厚2.5mm 的标准小板，然后使用拉伸测试仪5585（美国INSTRON）和冲击试样机 ZBC1251-B（美特斯工业系统公司）分别对石墨烯改性PVC材料进行拉伸和冲击试验，拉伸指数 （最大拉力，单位：N）541.3-553.8，冲击指数（韧性，无缺口），单位：ki/m2，7.568-8.163，注：拉伸速度为2mm/min。
综上所述，本发明的石墨烯改性PVC材料阻燃效果好，抗冲击能力强，韧性强，既获得了优良的阻燃性能又保持了石墨烯改性PVC材料较好的力学性能，是一种性能优的石墨烯改性PVC材料，可推广应用，有显著的经济和社会效益。
以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (7)

1.一种石墨烯改性PVC材料，其特征在于，以重量份为单位，包括以下原料：PVC 材料160-210份、石墨烯52-72份、聚醚多元醇 12-18份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基 ) 硅烷 6-10份、聚碳酸酯8-12份、PBT树脂7-11份、变性淀粉9-14份、高岭土4-8份、氢氧化钙2-5份、氧化锌3-6份、二氧化钛2-4份、云母粉2-3份、碳纤维4-6份、聚酰胺纤维5-8份、玻璃纤维3-5份、聚乙烯蜡6-12份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物2-3份、聚醋酸乙烯乳液3-6份、二甲基硅油4-7份、三乙醇胺1-2份、表面活性剂0.4-0.8份、引发剂0.3-0.6份、交联剂0.3-0.5份、催化剂0.2-0.3份、促进剂0.1-0.2份、增塑剂0.3-0.5份、增韧剂0.4-0.6份、分散剂0.2-0.5份、增粘剂0.3-0.4份、固化剂0.8-1.2份、抗菌剂0.7-1.2份、抗氧剂0.3-0.6份、光稳定剂0.2-0.3份、紫外线吸收剂0.3-0.5份、阻燃剂1.3-1.6份；
所述变性淀粉，以重量份为单位，包括以下原料：木薯淀粉86-118份、乙酸异戊酯10-14份、二甲基乙酰胺8-12份、环氧氯丙烷2-4份、尿素1.8-3.2份、氢氧化钾1-2份、2，5-二甲基-2，5-双( 苯甲酰过氧)-己烷0.4-0.7份、铂催化剂0.1-0.2份、有机锡稳定剂0.2-0.3份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚0.4-0.6份、丙基三甲氧基硅烷0.3-0.5份、硼酸0.2-0.4份；
所述表面活性剂为表面活性剂TRITONCF-10；
所述引发剂为过氧化二苯甲酰；
所述交联剂为甲基丙烯酰胺；
所述催化剂为三（二甲氨基丙基）六氢三嗪；
所述促进剂为无色钴；
所述增塑剂为柠檬酸酯；
所述增韧剂为聚丙二烯橡胶；
所述分散剂为分散剂NC；
所述阻燃剂以重量份为单位，包括以下原料：磷酸三丁氧基乙酯45-62份、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯18-32份、聚磷酸铵15-22份、季戊四醇10-18份、尿素9-14份、氢氧化铝6-10份、三氧化二锑8-12份、氧化锰4-8份、活性白土6-12份、渗透剂1.2-1.5份、增效剂0.6-0.9份；
所述石墨烯改性PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将石墨烯粉碎，过300-500目筛子，制得粉末，所得粉末在磁场强度为5800-6200GS，超声波功率为300-500W，温度为40-50℃，转速为200-300r/min下，搅拌20-35min，制得石墨烯能量粉末；
S2：向步骤S1制得的石墨烯能量粉末中加入表面活性剂，在温度为56-72℃，转速为100-130r/min下活化1-1.5h，制得活化石墨烯能量粉末；
S3：在氮气保护下，向步骤S2制得的活化石墨烯能量粉末中加入PVC 材料、聚醚多元醇、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基 ) 硅烷、聚碳酸酯、PBT树脂、高岭土、氢氧化钙、氧化锌、二氧化钛、云母粉、碳纤维、聚酰胺纤维、玻璃纤维、聚乙烯蜡、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、聚醋酸乙烯乳液、二甲基硅油、三乙醇胺、引发剂、交联剂、催化剂、促进剂、增塑剂、增韧剂、分散剂、增粘剂，在微波功率为180-250W，温度为125-136℃，转速为300-500r/min下搅拌2-4h，制得混合物Ⅰ；
S4：向步骤S3制得的混合物Ⅰ中加入变性淀粉、固化剂、抗菌、抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、阻燃剂，在温度为68-73℃，转速为100-200r/min下搅拌1-1.5 h，制得混合物Ⅱ；
所述变性淀粉的制备方法，包括以下步骤：
（A）配制浓度为18-26Be’，pH 值为3.4-3.8的木薯淀粉浆Ⅰ；
（B）向步骤A的木薯淀粉浆Ⅰ中加入浓度为5%-8%的乙酸异戊酯、二甲基乙酰胺、2，5-二甲基-2，5-双( 苯甲酰过氧)-己烷、铂催化剂，然后在温度为52-56℃，搅拌转速为90-130r/min下进行交联接枝反应2.4-3h，制得浆料Ⅱ；
（C）向步骤B的浆料Ⅱ中加入糊化剂，调节pH 值为9.5-9.8，接着加入环氧氯丙烷、尿素、丙基三甲氧基硅烷、硼酸，然后在温度为61-65℃，搅拌转速为100-160r/min下进行交联反应1.2-1.6h，制得浆料Ⅲ；
（D）将步骤C的浆料Ⅲ中加入有机锡稳定剂，调节pH值为8.8-9.1，升温至76-79℃，糊化42-50min，糊化结束后降至35-38℃，加入聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，在转速为80-100r/min下搅拌12-14min，制得变性淀粉；
所述阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
（a）将聚磷酸铵、水200-265份加入微波反应器中，在搅拌转速为400-600r/min下搅拌5-9min，制得混合物A；
（b）向步骤a制得的混合物A中加入磷酸三丁氧基乙酯、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、季戊四醇、尿素、氢氧化铝、三氧化二锑、氧化锰、活性白土、渗透剂、增效剂，在搅拌转速为300-500r/min，微波功率为160-200W，温度为84-92℃下搅拌1.8-2.5h，制得混合物B；
（c）将步骤b制得的混合物B冷却至室温后，将沉淀物过滤，在转速为3000-5000r/min下离心干燥至含水量≤3.2%，制得阻燃剂；
S5：将步骤S4制得的混合物Ⅱ送入双螺杆热切风冷式挤出造粒机中，在142-148℃下造粒，制得石墨烯改性PVC材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性PVC材料，其特征在于，所述增粘剂为丁基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性PVC材料，其特征在于，所述固化剂为环氧类树脂固化剂。
4.根据权利要求1所述的石墨烯改性PVC材料，其特征在于，所述抗菌剂为碳酸锂。
5.根据权利要求1所述的石墨烯改性PVC材料，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂626。
6.根据权利要求1所述的石墨烯改性PVC材料，其特征在于，所述光稳定剂为光稳定剂3853。
7.根据权利要求1所述的石墨烯改性PVC材料，其特征在于，所述紫外线吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯。
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