CN108659348A - 一种偶联改性短切碳纤维-吡啶盐改性蒙脱土增强阻燃聚丙烯复合材料的方法 - Google Patents

一种偶联改性短切碳纤维-吡啶盐改性蒙脱土增强阻燃聚丙烯复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种偶联改性短切碳纤维‑吡啶盐改性蒙脱土增强阻燃聚丙烯复合材料的方法，将聚丙烯塑料薄片、热塑性弹性体、相容剂放入鼓风干燥箱中干燥后，与硅烷偶联剂处理的短切碳纤维、表面改性处理的玄武岩纤维及蒙脱土增强阻燃体系混匀，在设定的加工温度条件下进行熔融共混挤出，挤出的条料经冷却、吹干、切粒，将粒料放入恒温干燥箱中干燥后，投入注塑机中进行注塑成型。以吡啶盐改性蒙脱土为增强材料，十溴二苯乙烷/三氧化二锑为阻燃体系，阻燃剂的添加可以增大聚丙烯复合材料中蒙脱土的层间距，提高蒙脱土的分散性；明显改善了复合材料的热稳定性和阻燃性能，蒙脱土和阻燃体系在聚丙烯材料中表现出了较好的阻燃协同效应。

Description

一种偶联改性短切碳纤维-吡啶盐改性蒙脱土增强阻燃聚丙 烯复合材料的方法
技术领域
本发明属于改性塑料技术领域，具体涉及一种偶联改性短切碳纤维-吡啶盐改性蒙脱土增强阻燃聚丙烯复合材料的方法。
背景技术
近年来，聚丙烯(PP)材料的应用领域越来越广泛，同时对它的性能要求也越来越高。而纤维增强聚丙烯复合材料因具有高强度、高模量等优越的性能，使其备受人们的关注，从而使其成为当今研究的热点之一。
聚丙烯作为五大通用塑料之一，具有密度小、易加工、吸湿性低、综合力学性能好、耐化学腐蚀、电绝缘性能好等优点，广泛应用于建筑材料、电工电气、通讯交通、家用电器等领域。然而，因PP的碳氢结构使极易燃烧氧指数仅为左右，燃烧速率快并伴有熔滴，从而限制了聚丙烯材料的应用范围，因此的阻燃研究日益受到工业和学术界的关注。阻燃剂的加入通常会破坏材料的整体性和连续性，使材料的力学性能恶化，进而影响了阻燃材料的应用。因此，在提高材料阻燃性能的同时保持或提高阻燃材料的力学性能具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种偶联改性短切碳纤维-吡啶盐改性蒙脱土增强阻燃聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，按该方法制备的聚丙烯复合材料具有良好的热稳定性和阻燃性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种偶联改性短切碳纤维-吡啶盐改性蒙脱土增强阻燃聚丙烯复合材料的方法，包括如下步骤：
（1）偶联剂对短切碳纤维进行表面改性：
向氧化处理的短切碳纤维中加入乙醇水溶液，再加入偶联剂溶液，机械搅拌25-30min后，放入60-62℃恒温水浴锅中静置3-4h，旋转蒸发后，放入80-83℃真空干燥箱中4-6h，冷却后得到硅烷偶联剂处理的短切碳纤维；
（2）偶联剂处理玄武岩纤维表面改性：
将0.1-0.2份硅烷偶联剂溶液在80-90℃磁力搅拌器上恒温搅拌水解完全，将15-25份干燥的玄武岩粗砂浸泡其中1-2h，取出自然干燥后，放入80-85℃恒温箱中干燥8-10h，得到表面改性处理的玄武岩纤维；
（3）熔融共混挤出造粒、注塑成型：
将吡啶盐改性蒙脱土1:2-3加入到二甲苯中，机械搅拌30-35min后，再与预处理阻燃剂混匀，得到增强阻燃体系；
将80-90份聚丙烯塑料薄片、10-20份热塑性弹性体、5-10份相容剂放入80-83℃鼓风干燥箱中干燥20-22h后，与(1)、(2)中所得物料及上述增强阻燃体系混匀，在加工温度为170-175℃条件下进行熔融共混挤出，挤出的条料经冷却、吹干、切粒，将粒料放入70-73℃恒温干燥箱中干燥6-8h后，投入温度为215-225℃的注塑机中进行注塑成型。
进一步的，步骤（1）中短切碳纤维的氧化方法如下：
向20-25份的短切碳纤维中加入浓度为65%的硝酸，放在恒温磁力搅拌器上，冷凝回流，在100-105℃油浴中回流1-2h，抽滤、水洗至中性，在80-83℃真空干燥箱中干燥4-6h，取出冷却，得到氧化处理的短切碳纤维。
进一步的，步骤（1）中乙醇水溶液按固液比1:6-9加入，乙醇水溶液中乙醇和水的质量比为9:1，偶联剂溶液是指浓度为1-2%的KH550。
进一步的，步骤（2）中硅烷偶联剂溶液是指浓度为0.7-0.8%的A-172。
进一步的，步骤（3）中吡啶盐改性蒙脱土的制备：
向5-7份钠基蒙脱土中加入60-62℃的蒸馏水搅拌均匀，将3-4份溴化十六烷基吡啶1:10-15溶解在乙醇溶液中，然后滴加到钠基蒙脱土溶液中，剧烈搅拌7-8h，抽滤、用乙醇洗涤至滤液用硝酸银溶液检验无沉淀，将固体产物在80-82℃真空下干燥20-24h，得到吡啶盐改性蒙脱土。
进一步的，步骤（3）中预处理阻燃剂是指先将9-10份十溴二苯乙烷、3-4份三氧化二锑阻燃剂在高速搅拌机中混合均匀后，在120-125℃双辊筒塑炼机上进行熔融共混，得到预处理阻燃剂。
进一步的，步骤（3）中热塑性弹性体为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯，相容剂为聚丙烯接枝甲基丙烯酸环氧丙酯。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）用偶联剂对剪切碳纤维进行表面改性，偶联剂KH550中含有极性较大的氨基基团，对改善短切碳纤维和聚丙烯之间的界面粘结性效果佳；加入偶联改性氧化短切碳纤维后，增加了复合材料的拉伸强度和模量、弯曲强度和模量、热稳定性，复合材料的储能模量增大，刚性增强。
（2）以溴化十六烷基吡啶为表面活性剂，对钠基蒙脱土进行有机改性，吡啶阳离子成功负载在蒙脱土片层中，增加了有机蒙脱土的片层间距，为聚丙烯大
分子插入到片层间提供了空间，明显提高吡啶盐改性蒙脱土的热稳定性，进一步提高聚丙烯材料的热稳定性，蒙脱土片层以纳米尺度分散在聚丙烯基体中。
（3）以吡啶盐改性蒙脱土为增强材料，十溴二苯乙烷/三氧化二锑为阻燃体系，阻燃剂的添加可以增大聚丙烯复合材料中蒙脱土的层间距，提高蒙脱土的分散性，获得较好的插层型结构；蒙脱土在聚丙烯复合材料中起到了异相成核的作用，提高了聚丙烯的结晶速率和结晶度，使聚丙烯球晶更加细化，排列更加紧密；明显改善了复合材料的热稳定性和阻燃性能，蒙脱土和阻燃体系在聚丙烯材料
中表现出了较好的阻燃协同效应。
具体实施方式
实施例1
一种偶联改性短切碳纤维-吡啶盐改性蒙脱土增强阻燃聚丙烯复合材料的方法，包括如下步骤：
（1）偶联剂对短切碳纤维进行表面改性：
向氧化处理的短切碳纤维中加入乙醇水溶液，再加入偶联剂溶液，机械搅拌25min后，放入60-62℃恒温水浴锅中静置3h，旋转蒸发后，放入80-83℃真空干燥箱中4h，冷却后得到硅烷偶联剂处理的短切碳纤维；
（2）偶联剂处理玄武岩纤维表面改性：
将0.1份硅烷偶联剂溶液在80-90℃磁力搅拌器上恒温搅拌水解完全，将15份干燥的玄武岩粗砂浸泡其中1h，取出自然干燥后，放入80-85℃恒温箱中干燥8h，得到表面改性处理的玄武岩纤维；
（3）熔融共混挤出造粒、注塑成型：
将吡啶盐改性蒙脱土1:2加入到二甲苯中，机械搅拌30min后，再与预处理阻燃剂混匀，得到增强阻燃体系；
将80份聚丙烯塑料薄片、10份热塑性弹性体、5份相容剂放入80-83℃鼓风干燥箱中干燥20h后，与(1)、(2)中所得物料及上述增强阻燃体系混匀，在加工温度为170-175℃条件下进行熔融共混挤出，挤出的条料经冷却、吹干、切粒，将粒料放入70-73℃恒温干燥箱中干燥6h后，投入温度为215-225℃的注塑机中进行注塑成型。
进一步的，步骤（1）中短切碳纤维的氧化方法如下：
向20份的短切碳纤维中加入浓度为65%的硝酸，放在恒温磁力搅拌器上，冷凝回流，在100-105℃油浴中回流1h，抽滤、水洗至中性，在80-83℃真空干燥箱中干燥4h，取出冷却，得到氧化处理的短切碳纤维。
进一步的，步骤（1）中乙醇水溶液按固液比1:6加入，乙醇水溶液中乙醇和水的质量比为9:1，偶联剂溶液是指浓度为1%的KH550。
进一步的，步骤（2）中硅烷偶联剂溶液是指浓度为0.7%的A-172。
进一步的，步骤（3）中吡啶盐改性蒙脱土的制备：
向5份钠基蒙脱土中加入60-62℃的蒸馏水搅拌均匀，将3份溴化十六烷基吡啶1:10溶解在乙醇溶液中，然后滴加到钠基蒙脱土溶液中，剧烈搅拌7h，抽滤、用乙醇洗涤至滤液用硝酸银溶液检验无沉淀，将固体产物在80-82℃真空下干燥20h，得到吡啶盐改性蒙脱土。
进一步的，步骤（3）中预处理阻燃剂是指先将9份十溴二苯乙烷、3份三氧化二锑阻燃剂在高速搅拌机中混合均匀后，在120-125℃双辊筒塑炼机上进行熔融共混，得到预处理阻燃剂。
进一步的，步骤（3）中热塑性弹性体为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯，相容剂为聚丙烯接枝甲基丙烯酸环氧丙酯。
实施例2
一种偶联改性短切碳纤维-吡啶盐改性蒙脱土增强阻燃聚丙烯复合材料的方法，包括如下步骤：
（1）偶联剂对短切碳纤维进行表面改性：
向氧化处理的短切碳纤维中加入乙醇水溶液，再加入偶联剂溶液，机械搅拌25min后，放入60-62℃恒温水浴锅中静置3h，旋转蒸发后，放入80-83℃真空干燥箱中4h，冷却后得到硅烷偶联剂处理的短切碳纤维；
（2）偶联剂处理玄武岩纤维表面改性：
将0.1份硅烷偶联剂溶液在80-90℃磁力搅拌器上恒温搅拌水解完全，将15份干燥的玄武岩粗砂浸泡其中1h，取出自然干燥后，放入80-85℃恒温箱中干燥10h，得到表面改性处理的玄武岩纤维；
（3）熔融共混挤出造粒、注塑成型：
将吡啶盐改性蒙脱土1:3加入到二甲苯中，机械搅拌35min后，再与预处理阻燃剂混匀，得到增强阻燃体系；
将90份聚丙烯塑料薄片、20份热塑性弹性体、10份相容剂放入80-83℃鼓风干燥箱中干燥20h后，与(1)、(2)中所得物料及上述增强阻燃体系混匀，在加工温度为170-175℃条件下进行熔融共混挤出，挤出的条料经冷却、吹干、切粒，将粒料放入70-73℃恒温干燥箱中干燥8h后，投入温度为215-225℃的注塑机中进行注塑成型。
进一步的，步骤（1）中短切碳纤维的氧化方法如下：
向20份的短切碳纤维中加入浓度为65%的硝酸，放在恒温磁力搅拌器上，冷凝回流，在100-105℃油浴中回流2h，抽滤、水洗至中性，在80-83℃真空干燥箱中干燥4h，取出冷却，得到氧化处理的短切碳纤维。
进一步的，步骤（1）中乙醇水溶液按固液比1:9加入，乙醇水溶液中乙醇和水的质量比为9:1，偶联剂溶液是指浓度为2%的KH550。
进一步的，步骤（2）中硅烷偶联剂溶液是指浓度为0.8%的A-172。
进一步的，步骤（3）中吡啶盐改性蒙脱土的制备：
向7份钠基蒙脱土中加入60-62℃的蒸馏水搅拌均匀，将4份溴化十六烷基吡啶1:15溶解在乙醇溶液中，然后滴加到钠基蒙脱土溶液中，剧烈搅拌7h，抽滤、用乙醇洗涤至滤液用硝酸银溶液检验无沉淀，将固体产物在80-82℃真空下干燥20h，得到吡啶盐改性蒙脱土。
进一步的，步骤（3）中预处理阻燃剂是指先将10份十溴二苯乙烷、4份三氧化二锑阻燃剂在高速搅拌机中混合均匀后，在120-125℃双辊筒塑炼机上进行熔融共混，得到预处理阻燃剂。
进一步的，步骤（3）中热塑性弹性体为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯，相容剂为聚丙烯接枝甲基丙烯酸环氧丙酯。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（1）中未用偶联剂对氧化短切碳纤维进行表面改性，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（3）未加入预处理阻燃剂，除此外的方法步骤均相同。
对照组
申请号为：201611166654.7公开的一种耐寒型复合改性塑料及其制备方法。
为了对比本发明制得的聚丙烯复合材料的的拉伸强度、撕裂强度、缺口冲击强度及UL-94等级，对上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2方法对应制得的聚丙烯复合材料，以及对照组对应的聚丙烯复合材料按照行业标准进行性能检测，具体对比数据如下表1所示：
表1
由上表1可以看出，本发明方法制得的聚丙烯复合材料的综合力学使用品质得到了明显的改善提升，聚丙烯复合材料具有良好的热稳定性和阻燃性能，能保持很好的力学使用品质，稳定性强，使用安全性高，使用寿命长，极具推广使用价值和市场竞争力。

Claims (7)

1.一种偶联改性短切碳纤维-吡啶盐改性蒙脱土增强阻燃聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）偶联剂对短切碳纤维进行表面改性：
向氧化处理的短切碳纤维中加入乙醇水溶液，再加入偶联剂溶液，机械搅拌25-30min后，放入60-62℃恒温水浴锅中静置3-4h，旋转蒸发后，放入80-83℃真空干燥箱中4-6h，冷却后得到硅烷偶联剂处理的短切碳纤维；
（2）偶联剂处理玄武岩纤维表面改性：
将0.1-0.2份硅烷偶联剂溶液在80-90℃磁力搅拌器上恒温搅拌水解完全，将15-25份干燥的玄武岩粗砂浸泡其中1-2h，取出自然干燥后，放入80-85℃恒温箱中干燥8-10h，得到表面改性处理的玄武岩纤维；
（3）熔融共混挤出造粒、注塑成型：
将吡啶盐改性蒙脱土1:2-3加入到二甲苯中，机械搅拌30-35min后，再与预处理阻燃剂混匀，得到增强阻燃体系；
将80-90份聚丙烯塑料薄片、10-20份热塑性弹性体、5-10份相容剂放入80-83℃鼓风干燥箱中干燥20-22h后，与(1)、(2)中所得物料及上述增强阻燃体系混匀，在加工温度为170-175℃条件下进行熔融共混挤出，挤出的条料经冷却、吹干、切粒，将粒料放入70-73℃恒温干燥箱中干燥6-8h后，投入温度为215-225℃的注塑机中进行注塑成型。
2.根据权利要求1所述的一种偶联改性短切碳纤维-吡啶盐改性蒙脱土增强阻燃聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，步骤（1）中短切碳纤维的氧化方法如下：
向20-25份的短切碳纤维中加入浓度为65%的硝酸，放在恒温磁力搅拌器上，冷凝回流，在100-105℃油浴中回流1-2h，抽滤、水洗至中性，在80-83℃真空干燥箱中干燥4-6h，取出冷却，得到氧化处理的短切碳纤维。
3.根据权利要求1所述的一种偶联改性短切碳纤维-吡啶盐改性蒙脱土增强阻燃聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，步骤（1）中乙醇水溶液按固液比1:6-9加入，乙醇水溶液中乙醇和水的质量比为9:1，偶联剂溶液是指浓度为1-2%的KH550。
4.根据权利要求1所述的一种偶联改性短切碳纤维-吡啶盐改性蒙脱土增强阻燃聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）中硅烷偶联剂溶液是指浓度为0.7-0.8%的A-172。
5.根据权利要求1所述的一种偶联改性短切碳纤维-吡啶盐改性蒙脱土增强阻燃聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，步骤（3）中吡啶盐改性蒙脱土的制备：
向5-7份钠基蒙脱土中加入60-62℃的蒸馏水搅拌均匀，将3-4份溴化十六烷基吡啶1:10-15溶解在乙醇溶液中，然后滴加到钠基蒙脱土溶液中，剧烈搅拌7-8h，抽滤、用乙醇洗涤至滤液用硝酸银溶液检验无沉淀，将固体产物在80-82℃真空下干燥20-24h，得到吡啶盐改性蒙脱土。
6.根据权利要求1所述的一种偶联改性短切碳纤维-吡啶盐改性蒙脱土增强阻燃聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，步骤（3）中预处理阻燃剂是指先将9-10份十溴二苯乙烷、3-4份三氧化二锑阻燃剂在高速搅拌机中混合均匀后，在120-125℃双辊筒塑炼机上进行熔融共混，得到预处理阻燃剂。
7.根据权利要求1所述的一种偶联改性短切碳纤维-吡啶盐改性蒙脱土增强阻燃聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，步骤（3）中热塑性弹性体为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯，相容剂为聚丙烯接枝甲基丙烯酸环氧丙酯。
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