CN106380690B - 一种改性聚丙烯塑料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于改性聚丙烯塑料技术领域，具体涉及一种改性聚丙烯塑料的制备方法，所述聚丙烯塑料由以下组分按重量份数构成：聚丙烯100～150份，木质素10～20份，复合抗菌剂5～10份，阻燃剂3～8份，抗静电剂5～10份，分散剂3～8份，交联剂3～8份。所述的复合抗菌剂采用经等离子处理后的细菌纤维素与壳聚糖、季鏻盐和氯化钙搅拌混合制备而成。本发明所述新型改性聚丙烯塑料具有良好的热稳定性和机械性能，还同时具有良好的抗菌、抗静电和阻燃等效果，综合性能显著优于现有普通的聚丙烯塑料。

Description

一种改性聚丙烯塑料的制备方法
技术领域
本发明涉及改性聚丙烯塑料技术领域，更具体地，涉及一种新型改性聚丙烯塑料的制备方法。
技术背景
随着市场应用范围的扩大与深化，聚丙烯塑料被广泛应用于各行各业，因此，对聚丙烯的性能要求也越来越高，单一功能的聚丙烯塑料已经不能满足市场需求。
例如，有的需要提高聚丙烯的耐热温度和机械性能，以满足高温加工条件下仍有良好性能的要求；有的聚丙烯塑料制品用于食品包装，需要保证塑料中不含有毒的增塑剂等影响食品的质量，避免危害人体健康；有的聚丙烯塑料制品用于儿童玩具制作，需要解决塑料阻燃性差、耐热性差、无抗菌性能以及含有有毒增塑剂等问题，以免影响玩具的质量、危害儿童身体健康。
与此同时，随着人们健康观念的改变，对聚丙烯塑料的抗菌、杀菌要求也逐渐提高。人们为有效防除及杀灭塑料表面附生的细菌，通常采用在塑料中添加杀菌剂制成抗菌塑料。中国专利12907719A及1687200A等中所述，几乎都利用无机纳米粉体载各类金属粒子，如：Ag+、Cu2+、Zn2+。但是，利用无机抗菌剂都需要解决无机纳米粒子与塑料的相容性问题，尽管目前关于纳米粒子表面改性方法有很多，可以在一定程度上解决无机纳米粒子和塑料的相容性。事实上，无机纳米粒子的表面处理需要花费很长时间和资金，而且很难进行大规模生产。而且目前一般的有机抗菌剂由于分解温度低，加工过程中分解可能性大，对环境可能造成污染。
一般来说，对抗菌剂的要求有：(1)抗菌能力及广谱抗菌性；(2)持效性，即耐洗涤、耐磨损、寿命长；(3)耐侯性，即耐热、耐日照、不易分解失效；(4)与基材的相容性或可加工性，即易添加到基材中不变色、不降低产品性能；(5)安全性，对健康无害，不造成对环境的污染；(6)细菌不易产生耐药性。抗菌剂可分无机、有机和天然生物抗菌剂3种类型。
再者，为了实现聚丙烯塑料的环保化阻燃，许多研究者已进行了相关研究，主要通过氢氧化物或含磷阻燃剂代替溴化物和三氧化二锑。但氢氧化物的阻燃效果差，需要添加量大，随之带来聚丙烯的工艺流动性下降和力学性能恶化而无法使用。聚丙烯容易燃烧、静电积累严重(表面电阻高达1018Ω)，因此在生产、运输、使用时，因摩擦而产生静电容易引起火灾。
在聚丙烯塑料的生产过程中，为了改善相应的功能，会分别加入阻燃剂、抗静电剂、抗菌剂等等，但是这些功能改善剂之间通常会发生相互的作用。例如，以阻燃剂、抗静电剂举例来说，如果将二者同时直接加到聚丙烯中，往往会因二者的相互作用而产生反协同效应，致使两种性能均下降，达不到阻燃剂抗静电效果。如果要加入的功能改善剂更多，其中的机制则随之更加复杂，难以预料和推断。
因此，如何提供一种合理的组份组成对实现既保证工艺流动性和力学性能、又能很好地保证环保化的高阻燃性能、高抗菌性能和抗静电性能的综合改性聚丙烯塑料，是个急需解决的问题和技术难题。
发明内容
本发明的要解决的技术问题是针对现有聚丙烯塑料综合性能改善方面的技术不足，提供一种新型改性聚丙烯塑料，其具有良好机械性能和耐热性、持久抗菌、抗静电和阻燃性能。
本发明要解决的另一技术问题是提供所述新型改性聚丙烯塑料的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
提供一种新型改性聚丙烯塑料，所述聚丙烯塑料由以下组分按重量份数构成：聚丙烯100～150份，木质素10～20份，复合抗菌剂5～10份，阻燃剂3～8份，抗静电剂5～10份，分散剂3～8份，交联剂3～8份；
所述的复合抗菌剂采用经等离子处理后的细菌纤维素与壳聚糖、季鏻盐和氯化钙搅拌混合制备而成。
优选地，所述的壳聚糖、季鏻盐和细菌纤维素的重量份数比例为：壳聚糖10～15份，季鏻盐1～5份，细菌纤维素3～15份，氯化钙1～1.5份。
进一步优选地，所述的季鏻盐为十二烷基三苯基氯化鏻、十四烷基三苯基氯化鏻或十六烷基三苯基氯化鏻。
优选地，所述的木质素为碱木质素、乙酸木质素或酶解木质素。
优选地，所述的阻燃剂为含氮基聚乳酸，所述的抗静电剂为硬脂酸钙，所述的分散剂为液体石蜡，所述的交联剂为二乙氨基丙胺。
本发明同时提供所述新型改性聚丙烯塑料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将聚丙烯、木质素和分散剂按配方量混合，低速搅拌，混合均匀；
S2.按配方量将复合抗菌剂和交联剂搅拌混合，放置后加入抗静电剂，搅拌混合，放置；
S3.将步骤S1混合后的物质加入步骤S2混合后的物质中，按配方量加入阻燃剂，搅拌，将混合物料熔融共混，得到混合均匀的共混物；
S4.将步骤S3所得共混物经挤出、造粒，得到所述的新型改性聚丙烯塑料。
优选地，步骤S1所述低速搅拌的转速为100～120转/分，时间为8～10min。
优选地，步骤S2所述的搅拌混合均是在750～1500的搅拌转速下混合1～2min；所述放置的时间均为5～10min。
优选地，步骤S3所述搅拌的转速为1200转/分，搅拌的时间为40min；所述熔融共混的温度为150～210℃。
优选地，步骤S4所述挤出造粒的温度为150～220℃。
优选地，步骤S1中所述聚丙烯、木质素和分散剂预先在真空50～90℃下烘干。进一步优选地，在所述温度下烘干24小时。
优选地，步骤S2所述复合抗菌剂的制备方法是：将细菌纤维素在空气气氛中进行等离子体处理后再经常温处理，然后将其溶于溶剂中，加入季鏻盐溶液，搅拌，冷却、洗涤、烘干，再加入氯化钙和壳聚糖，均匀分散搅拌，得到复合抗菌剂。
优选地，所述的壳聚糖、季鏻盐和细菌纤维素的重量份数比例为：壳聚糖10～15份，季鏻盐1～5份，细菌纤维素3～15份，氯化钙1～1.5份。
进一步优选地，所述的季鏻盐为十二烷基三苯基氯化鏻、十四烷基三苯基氯化鏻或十六烷基三苯基氯化鏻。
更进一步的，所述等离子体处理的条件为：电压为140V，真空度为150Pa，常温下处理的时间为1min～2min；所述溶剂优选采用异丙醇溶液，用量为适量即可；所述均匀分散搅拌的时间为30min，得到复合抗菌剂。
优选地，所述步骤S4所述挤出采用双螺旋杆挤出机，所述双螺旋杆挤出机为四段加热，具体参数为：主机转速90～110r/min，喂料速度：20～25r/min，螺杆加热四段参考温度分别为：一区温度150～175℃，二区温度175～195℃，三区温度195～210℃，四区温度210～220℃，停留时间1～2min，压力12～18Mpa。
更进一步的，所述步骤(4)中双螺旋杆挤出机为四段加热，具体参数为：主机转速90～110r/min，喂料速度：20～25r/min，螺杆加热四段参考温度分别为：一区温度150～175℃，二区温度175～195℃，三区温度195～210℃，四区温度210～220℃，停留时间1～2min，压力12～18Mpa。
本发明的有益效果为：
本发明有机地在聚丙烯中加入多种功能改善物质，并且科学设计每种物质的合理用量，使得改善物质之间的协同作用有效发挥，避免了各种物质之间的不良的反协同效应，多种性能均显著提升，实现了良好的工艺流动性和力学性能、环保化的高阻燃性能、高抗菌性能和抗静电性能，获得的新型改性聚丙烯塑料品质优良。
具体地，本发明采用的复合抗菌剂，由于将季鏻盐负载到细菌纤维素上，充分利用细菌纤维素的三维纳米网络结构，对负载到细菌纤维素上的季鏻盐起到缓慢释放的作用；同时，在本发明设计的合理用量的交联剂的作用下结合壳聚糖，将负载季鏻盐的细菌纤维素进行包埋，为季鏻盐的缓释提供双重缓释载体，制备得到的复合抗菌剂具有双重缓释抗菌作用，具有持久抗菌、杀菌功效，与此同时，复合抗菌剂中的季鏻盐与硬脂酸钙合理搭配，协同作用，共同作为抗静电剂，提高聚丙烯塑料的抗静电性能。
在此基础上，本发明通过加入适量的生物质的木质素来提高聚丙烯的热稳定性，由于木质素能够在聚丙烯结晶过程中起到一定的异相成核的作用，提高聚丙烯的结晶度和结晶能力，同时由于木质素三维网状结构的影响，能够提高复合材料的耐热性，木质素分子骨架中含有大量的苯丙烷基结构，与聚丙烯具有较好相容性，使得木质素能够在聚丙烯基体上较均匀地分散。
本发明中的采用含氮基聚乳酸作为阻燃剂，能够有效提高聚丙烯塑料的阻燃效果，同时使得聚丙烯塑料能够生物降解，环保健康。
本发明制备方法是在分散剂的作用下，将木质素、复合抗菌剂、抗静电剂、阻燃剂等均匀分散在聚丙烯中，通过在聚丙烯中先加入木质素，提高聚丙烯的机械性能和耐热性，在分散剂的作用下加入复合抗菌剂、抗静电剂、阻燃剂添加剂，使得添加剂均匀分散在聚丙烯中，同时用交联剂进行融合且不改变聚丙烯塑料的性能，本发明方法步骤科学合理，使所有改性物质良好地发挥协同作用，既提高了聚丙烯塑料的耐热性、稳定性以及机械性能，同时也使得聚丙烯塑料使聚丙烯塑料在具有良好机械性能和耐热性的基础上，具备持续抗菌性能、抗静电性能和阻燃性能等综合性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不因此限定本发明范围。除非特别说明，本发明实施例中采用的设备、方法和原料为本领域常规使用的设备、方法和原料。
实施例1复合抗菌剂制备
所述的复合抗菌剂按重量份数计由壳聚糖10份，十二烷基三苯基氯化鏻1份，细菌纤维素3份，氯化钙1份制备而成；具体由以下步骤制备得到：将细菌纤维素在空气气氛中进行等离子体处理，等离子体的电压为140V，真空度为150Pa，常温下处理时间为1～2min，然后溶于异丙醇溶液中，加入季鏻盐溶液，搅拌，冷却、洗涤、烘干，再加入氯化钙和壳聚糖，均匀分散搅拌30min，得到复合抗菌剂。
实施例2复合抗菌剂制备
所述的复合抗菌剂按重量份数计由壳聚糖12份，十四烷基三苯基氯化鏻3份，细菌纤维素10份，氯化钙1.2份制备而成；具体由以下步骤制备得到：将细菌纤维素在空气气氛中进行等离子体处理，等离子体的电压为140V，真空度为150Pa，常温下处理时间为1～2min，然后溶于异丙醇溶液中，加入季鏻盐溶液，搅拌，冷却、洗涤、烘干，再加入氯化钙和壳聚糖，均匀分散搅拌30min，得到复合抗菌剂。
实施例3复合抗菌剂制备
所述的复合抗菌剂按重量份数计由壳聚糖15份，十六烷基三苯基氯化鏻5份，细菌纤维素15份，氯化钙1.5份制备而成；具体由以下步骤制备得到：将细菌纤维素在空气气氛中进行等离子体处理，等离子体的电压为140V，真空度为150Pa，常温下处理时间为1～2min，然后溶于异丙醇溶液中，加入季鏻盐溶液，搅拌，冷却、洗涤、烘干，再加入氯化钙和壳聚糖，均匀分散搅拌30min，得到复合抗菌剂。
实施例4复合抗菌剂制备
所述的复合抗菌剂按重量份数计由壳聚糖13份，十二烷基三苯基氯化鏻2份，细菌纤维素8份，氯化钙1.3份制备而成；具体由以下步骤制备得到：将细菌纤维素在空气气氛中进行等离子体处理，等离子体的电压为140V，真空度为150Pa，常温下处理时间为1～2min，然后溶于异丙醇溶液中，加入季鏻盐溶液，搅拌，冷却、洗涤、烘干，再加入氯化钙和壳聚糖，均匀分散搅拌30min，得到复合抗菌剂。
实施例5
提供一种新型改性聚丙烯塑料由以下组分按重量份数构成：聚丙烯100份，碱木质素10份，所制得的复合抗菌剂5份，含氮基聚乳酸3份，硬脂酸钙5份，液体石蜡3份，二乙氨基丙胺3份。
所述复合抗菌剂采用实施例1～实施例4任一例制备所得的复合抗菌剂。
新型改性聚丙烯塑料的制备工艺具体步骤如下：
(1)将聚丙烯、木质素和分散剂按配方量混合，真空50℃下烘干24h，在100转/分低速搅拌，混合均匀10min；
(2)按配方量将复合抗菌剂加入高速混合机中，加入交联剂，在750的搅拌转速下混合2min，放置5min，加入抗静电剂，再在750的搅拌转速下混合2min，放置5min；
(3)将步骤(1)混合后的物质加入步骤(2)中，按配方量加入阻燃剂，在1200转/分的机械搅拌器中搅拌40min，将混合物料于150℃下进行熔融共混，得到混合均匀的共混物；
(4)将上述共混物加入双螺旋杆挤出机，在150～220℃下挤出造粒，具体参数为：主机转速90～110r/min，喂料速度：20～25r/min，螺杆加热四段参考温度分别为：一区温度150～175℃，二区温度175～195℃，三区温度195～210℃，四区温度210～220℃，停留时间1min，压力12Mpa，得到新型改性聚丙烯塑料。
实施例6
提供一种新型改性聚丙烯塑料由以下组分按重量份数构成：聚丙烯120份，乙酸木质素15份，复合抗菌剂8份，含氮基聚乳酸5份，硬脂酸钙8份，液体石蜡5份，二乙氨基丙胺5份。
所述复合抗菌剂采用实施例1～实施例4任一例制备所得的复合抗菌剂。
新型改性聚丙烯塑料的制备工艺具体步骤如下：
(1)将聚丙烯、木质素和分散剂按配方量混合，真空70℃下烘干24h，在110转/分低速搅拌，混合均匀9min；
(2)按配方量将复合抗菌剂加入高速混合机中，加入交联剂，在1300的搅拌转速下混合1.5min，放置8min，加入抗静电剂，再在1300的搅拌转速下混合1.5min，放置8min；
(3)将步骤(1)混合后的物质加入步骤(2)中，按配方量加入阻燃剂，在1200转/分的机械搅拌器中搅拌40min，将混合物料于180℃下进行熔融共混，得到混合均匀的共混物；
(4)将上述共混物加入双螺旋杆挤出机，在150～220℃下挤出造粒，具体参数为：主机转速90～110r/min，喂料速度：20～25r/min，螺杆加热四段参考温度分别为：一区温度150～175℃，二区温度175～195℃，三区温度195～210℃，四区温度210～220℃，停留时间1.5min，压力15Mpa，得到新型改性聚丙烯塑料。
实施例7
提供一种新型改性聚丙烯塑料由以下组分按重量份数构成：聚丙烯150份，酶解木质素20份，复合抗菌剂10份，含氮基聚乳酸8份，硬脂酸钙10份，液体石蜡8份，二乙氨基丙胺8份。
所述复合抗菌剂采用实施例1～实施例4任一例制备所得的复合抗菌剂。
新型改性聚丙烯塑料的制备工艺具体步骤如下：
(1)将聚丙烯、木质素和分散剂按配方量混合，真空90℃下烘干24h，在120转/分低速搅拌，混合均匀8min；
(2)按配方量将复合抗菌剂加入高速混合机中，加入交联剂，在1500的搅拌转速下混合1min，放置10min，加入抗静电剂，再在1500的搅拌转速下混合1min，放置10min；
(3)将步骤(1)混合后的物质加入步骤(2)中，按配方量加入阻燃剂，在1200转/分的机械搅拌器中搅拌40min，将混合物料于210℃下进行熔融共混，得到混合均匀的共混物；
(4)将上述共混物加入双螺旋杆挤出机，在150～220℃下挤出造粒，具体参数为：主机转速90～110r/min，喂料速度：20～25r/min，螺杆加热四段参考温度分别为：一区温度150～175℃，二区温度175～195℃，三区温度195～210℃，四区温度210～220℃，停留时间2min，压力18Mpa，得到新型改性聚丙烯塑料。
实施例8
提供一种新型改性聚丙烯塑料由以下组分按重量份数构成：聚丙烯130份，碱木质素17份，复合抗菌剂7份，含氮基聚乳酸6份，硬脂酸钙7份，液体石蜡6份，二乙氨基丙胺6份。
所述复合抗菌剂采用实施例1～实施例4任一例制备所得的复合抗菌剂。
新型改性聚丙烯塑料的制备工艺具体步骤如下：
(1)将聚丙烯、木质素和分散剂按配方量混合，真空80℃下烘干24h，在100转/分低速搅拌，混合均匀9min；
(2)按配方量将复合抗菌剂加入高速混合机中，加入交联剂，在1300的搅拌转速下混合2min，放置7min，加入抗静电剂，再在1300的搅拌转速下混合2min，放置7min；
(3)将步骤(1)混合后的物质加入步骤(2)中，按配方量加入阻燃剂，在1200转/分的机械搅拌器中搅拌40min，将混合物料于200℃下进行熔融共混，得到混合均匀的共混物；
(4)将上述共混物加入双螺旋杆挤出机，在150～220℃下挤出造粒，具体参数为：主机转速90～110r/min，喂料速度：20～25r/min，螺杆加热四段参考温度分别为：一区温度150～175℃，二区温度175～195℃，三区温度195～210℃，四区温度210～220℃，停留时间1min，压力14Mpa，得到新型改性聚丙烯塑料。
实施例9
对比例：以普通的聚丙烯(如聚丙烯9020，MI＝12，注塑级，燕山石化)为对比例。
性能测试方法如下：
拉伸强度及断裂伸长率：按照GB/T 1040-2006标准进行；弯曲强度和弯曲模量：按照GB/T 9341-2008标准进行；缺口冲击性能：按照GB/T 1043-2008标准进行；热形变温度：按照GB/T 1634-2004标准进行，最大弯曲正应力0.46Mpa，升温速度：2℃/min；阻燃性：垂直燃烧性能，按UL-94垂直燃烧标准进行测试，3.2mm厚样条；氧指数测试：按GB/T 2406-2008标准进行；成型收缩率：按GB/T 15585-1995标准进行；表面电阻：按GB 1410-78测定；抗菌性能试验和方法抗菌效果：按GB/T 2591-2003标准进行测试。
将上述实施例5～8所制得的新型改性聚丙烯塑料随机选取抽样1～4，将随机抽样1～4与对比例进行对比，结果如下表1和2所示。
表1力学性能、阻燃性能和抗静电性能测试对比表
表2抗菌性能测试对比表
从表1和表2可以看出，本发明方法制备的任一例新型改性聚丙烯塑料产品与对比例相比，阻燃性能明显提高，具有很好的抗菌效果和抗静电性能，同时具有良好机械性能和耐热性。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定；对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举；凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种改性聚丙烯塑料的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯塑料由以下组分按重量份数制成：聚丙烯100～150份，木质素10～20份，复合抗菌剂5～10份，阻燃剂3～8份，抗静电剂5～10份，分散剂3～8份，交联剂3～8份；
所述的木质素为碱木质素、乙酸木质素或酶解木质素；
所述的复合抗菌剂采用经等离子处理后的细菌纤维素与壳聚糖、季鏻盐和氯化钙搅拌混合制备而成；所述的壳聚糖、季鏻盐和细菌纤维素的重量份数比例为：壳聚糖10～15份，季鏻盐1～5份，细菌纤维素3～15份，氯化钙1～1.5份；所述的季鏻盐为十二烷基三苯基氯化鏻、十四烷基三苯基氯化鏻或十六烷基三苯基氯化鏻；
所述的阻燃剂为含氮基聚乳酸，所述的抗静电剂为硬脂酸钙，所述的分散剂为液体石蜡，所述的交联剂为二乙氨基丙胺；
所述改性聚丙烯塑料的制备方法包括以下步骤：
S1.将聚丙烯、木质素和分散剂按配方量混合，低速搅拌，混合均匀；
S2.按配方量将复合抗菌剂和交联剂搅拌混合，放置后加入抗静电剂，搅拌混合，放置；
S3.将步骤S1混合后的物质加入步骤S2混合后的物质中，按配方量加入阻燃剂，搅拌，将混合物料熔融共混，得到混合均匀的共混物；
S4.将步骤S3所得共混物经挤出、造粒，得到所述的改性聚丙烯塑料；
步骤S1所述低速搅拌的转速为100～120转/分，时间为8～10min；
步骤S2所述的搅拌混合均是在750～1500的搅拌转速下混合1～2min；所述放置的时间均为5～10min；
步骤S3所述搅拌的转速为1200转/分，搅拌的时间为40min；所述熔融共混的温度为150～210℃；
步骤S4所述挤出造粒的温度为150～220℃。
2.根据权利要求1所述改性聚丙烯塑料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述聚丙烯、木质素和分散剂预先在真空50～90℃下烘干。
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