CN106366566A - 一种柔性布线板用环氧树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性布线板用环氧树脂组合物，其原料按重量份包括：双酚F型环氧树脂25‑35份，间苯二酚甲醛环氧树脂5‑15份，丁基缩水甘油醚15‑25份，亚烷基缩水甘油醚10‑20份，四氢苯二甲酸酐1‑2份，三甲基六亚甲基二胺1‑2份，甲基内亚甲基四氢苯酐0.2‑0.8份，苄基二甲胺1‑2份，2,4,6‑三(二甲氨基甲基)苯酚1‑2份，改性天然纤维5‑15份，木质素2‑8份，聚四氟乙烯粉末1‑6份，钛白粉2‑8份，石墨烯纳米片1‑5份，硅灰石2‑8份，轻质碳酸钙2‑10份。本发明力学性能好，热稳定性能优异。

Description

一种柔性布线板用环氧树脂组合物
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域，尤其涉及一种柔性布线板用环氧树脂组合物。
背景技术
近年来，信息、通讯产业的发展，带动了微电子产业的高速发展，因此对柔性线路板的要求也越来越高。柔性线路板中很多重要的性能指标都是由胶粘剂的性能所决定的，随着电子技术的发展，电子设备的集成化也越来越高，要求所用胶黏剂具有优异的力学性能与热稳定性，然而目前环氧树脂胶黏剂还满足不了柔性线路板的上述需求，亟待解决。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种柔性布线板用环氧树脂组合物，力学性能好，热稳定性能优异。
本发明提出的一种柔性布线板用环氧树脂组合物，其原料按重量份包括：双酚F型环氧树脂25-35份，间苯二酚甲醛环氧树脂5-15份，丁基缩水甘油醚15-25份，亚烷基缩水甘油醚10-20份，四氢苯二甲酸酐1-2份，三甲基六亚甲基二胺1-2份，甲基内亚甲基四氢苯酐0.2-0.8份，苄基二甲胺1-2份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚1-2份，改性天然纤维5-15份，木质素2-8份，聚四氟乙烯粉末1-6份，钛白粉2-8份，石墨烯纳米片1-5份，硅灰石2-8份，轻质碳酸钙2-10份。
优选地，改性天然纤维采用如下工艺制备：将羧甲基纤维素、海藻酸钠、水混合搅拌得到混合溶液，将混合溶液加入氯化钙溶液中，加入过程中不停搅拌，过滤，洗涤，送入氯化铝溶液中搅拌，加入二乙烯基砜搅拌得到预制料；将天然纤维送入氢氧化钠溶液中搅拌，室温静置，过滤，洗涤，加入水、阳离子表面活性剂搅拌，室温放置，过滤，烘干，加入超高分子聚乙烯、促进剂混合搅拌均匀，继续加入固化剂混合均匀，真空干燥，粉碎，加入预制料超声处理，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
优选地，改性天然纤维采用如下工艺制备：将羧甲基纤维素、海藻酸钠、水混合搅拌20-50min得到混合溶液，搅拌温度为40-50℃，将混合溶液以1-3份/h的速度加入氯化钙溶液中，加入过程中以500-800r/min的速度不停搅拌，加入过程中温度维持35-45℃，过滤，洗涤，送入氯化铝溶液中搅拌20-40min，加入二乙烯基砜搅拌10-20h，得到预制料；将天然纤维送入氢氧化钠溶液中在温度45-55℃搅拌40-60min，室温静置1-3h，过滤，洗涤，加入水、阳离子表面活性剂搅拌5-15min，室温放置20-60min，过滤，烘干，加入超高分子聚乙烯、促进剂混合搅拌均匀，继续加入固化剂混合均匀，110-120℃真空干燥10-30min，粉碎，加入预制料超声处理10-20min，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
优选地，改性天然纤维采用如下工艺制备：按重量份将1-5份羧甲基纤维素、5-15份海藻酸钠、40-90份水混合搅拌20-50min得到混合溶液，搅拌温度为40-50℃，将混合溶液以1-3份/h的速度加入150-300份浓度为1-4wt％的氯化钙溶液中，加入过程中以500-800r/min的速度不停搅拌，加入过程中温度维持35-45℃，过滤，洗涤，送入50-100份浓度为4-8wt％的氯化铝溶液中搅拌20-40min，加入1-3份二乙烯基砜搅拌10-20h，得到预制料；按重量份将20-40份天然纤维送入80-120份浓度为0.5-1.5wt％的氢氧化钠溶液中在温度45-55℃搅拌40-60min，室温静置1-3h，过滤，洗涤，加入80-120份水、1-5份阳离子表面活性剂搅拌5-15min，室温放置20-60min，过滤，烘干，加入5-15份超高分子聚乙烯、0.5-1.2份促进剂混合搅拌均匀，继续加入1-2份固化剂混合均匀，110-120℃真空干燥10-30min，粉碎，加入1-4份预制料超声处理10-20min，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
优选地，双酚F型环氧树脂、间苯二酚甲醛环氧树脂、四氢苯二甲酸酐、三甲基六亚甲基二胺、甲基内亚甲基四氢苯酐的重量比为28-32：8-12：1.5-1.7：1.3-1.5：0.4-0.6。
优选地，改性天然纤维、木质素、聚四氟乙烯粉末、钛白粉、石墨烯纳米片、硅灰石、轻质碳酸钙的重量比为8-12：4-6：2-4：4-6：2-4：4-6：4-8。
优选地，其原料按重量份包括：双酚F型环氧树脂28-32份，间苯二酚甲醛环氧树脂8-12份，丁基缩水甘油醚18-22份，亚烷基缩水甘油醚12-18份，四氢苯二甲酸酐1.5-1.7份，三甲基六亚甲基二胺1.3-1.5份，甲基内亚甲基四氢苯酐0.4-0.6份，苄基二甲胺1.5-1.7份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚1.4-1.6份，改性天然纤维8-12份，木质素4-6份，聚四氟乙烯粉末2-4份，钛白粉4-6份，石墨烯纳米片2-4份，硅灰石4-6份，轻质碳酸钙4-8份。
本发明采用常规制备工艺制得。
本发明采用双酚F型环氧树脂、间苯二酚甲醛环氧树脂协同作用作为主料，以四氢苯二甲酸酐、三甲基六亚甲基二胺、甲基内亚甲基四氢苯酐作为固化体系，固化强度高，力学性能优异，而且热稳定性好；本发明的改性天然纤维中，天然纤维经过水相法处理，通过氢氧化钠和阳离子表面活性剂化学改性以增加疏水性，其中的氢氧化钠可与天然纤维上的羟基反应得到氧负离子，进一步与阳离子表面活性剂反应，使其长烃链接到纤维结构上，从而改善天然纤维疏水性，而预制料不仅吸附性能优异，且热稳定性好，在阳离子表面活性剂、促进剂、固化剂的作用下，预制料与超高分子聚乙烯的界面结合力强，热稳定性好，界面性能及力学性能优异；改性天然纤维与木质素、聚四氟乙烯粉末、钛白粉、石墨烯纳米片、硅灰石、轻质碳酸钙配合作用，在苄基二甲胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚配合作用下，相互间界面结合力强，力学性能优异，配合加入的丁基缩水甘油醚、亚烷基缩水甘油醚保证本发明具备一定流动性，黏度适中，同时促使其他物料混合均匀性好，致密性好，力学性能进一步增强。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种柔性布线板用环氧树脂组合物，其原料按重量份包括：双酚F型环氧树脂25份，间苯二酚甲醛环氧树脂15份，丁基缩水甘油醚15份，亚烷基缩水甘油醚20份，四氢苯二甲酸酐1份，三甲基六亚甲基二胺2份，甲基内亚甲基四氢苯酐0.2份，苄基二甲胺2份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚1份，改性天然纤维15份，木质素2份，聚四氟乙烯粉末6份，钛白粉2份，石墨烯纳米片5份，硅灰石2份，轻质碳酸钙10份。
实施例2
本发明提出的一种柔性布线板用环氧树脂组合物，其原料按重量份包括：双酚F型环氧树脂35份，间苯二酚甲醛环氧树脂5份，丁基缩水甘油醚25份，亚烷基缩水甘油醚10份，四氢苯二甲酸酐2份，三甲基六亚甲基二胺1份，甲基内亚甲基四氢苯酐0.8份，苄基二甲胺1份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚2份，改性天然纤维5份，木质素8份，聚四氟乙烯粉末1份，钛白粉8份，石墨烯纳米片1份，硅灰石8份，轻质碳酸钙2份。
改性天然纤维采用如下工艺制备：将羧甲基纤维素、海藻酸钠、水混合搅拌得到混合溶液，将混合溶液加入氯化钙溶液中，加入过程中不停搅拌，过滤，洗涤，送入氯化铝溶液中搅拌，加入二乙烯基砜搅拌得到预制料；将天然纤维送入氢氧化钠溶液中搅拌，室温静置，过滤，洗涤，加入水、阳离子表面活性剂搅拌，室温放置，过滤，烘干，加入超高分子聚乙烯、促进剂混合搅拌均匀，继续加入固化剂混合均匀，真空干燥，粉碎，加入预制料超声处理，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
实施例3
本发明提出的一种柔性布线板用环氧树脂组合物，其原料按重量份包括：双酚F型环氧树脂28份，间苯二酚甲醛环氧树脂12份，丁基缩水甘油醚18份，亚烷基缩水甘油醚18份，四氢苯二甲酸酐1.5份，三甲基六亚甲基二胺1.5份，甲基内亚甲基四氢苯酐0.4份，苄基二甲胺1.7份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚1.4份，改性天然纤维12份，木质素4份，聚四氟乙烯粉末4份，钛白粉4份，石墨烯纳米片4份，硅灰石4份，轻质碳酸钙8份。
改性天然纤维采用如下工艺制备：按重量份将1份羧甲基纤维素、15份海藻酸钠、40份水混合搅拌50min得到混合溶液，搅拌温度为40℃，将混合溶液以3份/h的速度加入150份浓度为4wt％的氯化钙溶液中，加入过程中以500r/min的速度不停搅拌，加入过程中温度维持45℃，过滤，洗涤，送入50份浓度为8wt％的氯化铝溶液中搅拌20min，加入3份二乙烯基砜搅拌10h，得到预制料；按重量份将40份天然纤维送入80份浓度为1.5wt％的氢氧化钠溶液中在温度45℃搅拌60min，室温静置1h，过滤，洗涤，加入120份水、1份阳离子表面活性剂搅拌15min，室温放置20min，过滤，烘干，加入15份超高分子聚乙烯、0.5份促进剂混合搅拌均匀，继续加入2份固化剂混合均匀，110℃真空干燥30min，粉碎，加入1份预制料超声处理20min，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
实施例4
本发明提出的一种柔性布线板用环氧树脂组合物，其原料按重量份包括：双酚F型环氧树脂32份，间苯二酚甲醛环氧树脂8份，丁基缩水甘油醚22份，亚烷基缩水甘油醚12份，四氢苯二甲酸酐1.7份，三甲基六亚甲基二胺1.3份，甲基内亚甲基四氢苯酐0.6份，苄基二甲胺1.5份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚1.6份，改性天然纤维8份，木质素6份，聚四氟乙烯粉末2份，钛白粉6份，石墨烯纳米片2份，硅灰石6份，轻质碳酸钙4份。
改性天然纤维采用如下工艺制备：按重量份将5份羧甲基纤维素、5份海藻酸钠、90份水混合搅拌20min得到混合溶液，搅拌温度为50℃，将混合溶液以1份/h的速度加入300份浓度为1wt％的氯化钙溶液中，加入过程中以800r/min的速度不停搅拌，加入过程中温度维持35℃，过滤，洗涤，送入100份浓度为4wt％的氯化铝溶液中搅拌40min，加入1份二乙烯基砜搅拌20h，得到预制料；按重量份将20份天然纤维送入120份浓度为0.5wt％的氢氧化钠溶液中在温度55℃搅拌40min，室温静置3h，过滤，洗涤，加入80份水、5份阳离子表面活性剂搅拌5min，室温放置60min，过滤，烘干，加入5份超高分子聚乙烯、1.2份促进剂混合搅拌均匀，继续加入1份固化剂混合均匀，120℃真空干燥10min，粉碎，加入1-4份预制料超声处理20min，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
实施例5
本发明提出的一种柔性布线板用环氧树脂组合物，其原料按重量份包括：双酚F型环氧树脂30份，间苯二酚甲醛环氧树脂10份，丁基缩水甘油醚20份，亚烷基缩水甘油醚15份，四氢苯二甲酸酐1.6份，三甲基六亚甲基二胺1.4份，甲基内亚甲基四氢苯酐0.5份，苄基二甲胺1.6份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚1.5份，改性天然纤维10份，木质素5份，聚四氟乙烯粉末3份，钛白粉5份，石墨烯纳米片3份，硅灰石5份，轻质碳酸钙6份。
改性天然纤维采用如下工艺制备：将羧甲基纤维素、海藻酸钠、水混合搅拌35min得到混合溶液，搅拌温度为45℃，将混合溶液以2份/h的速度加入氯化钙溶液中，加入过程中以650r/min的速度不停搅拌，加入过程中温度维持40℃，过滤，洗涤，送入氯化铝溶液中搅拌30min，加入二乙烯基砜搅拌15h，得到预制料；将天然纤维送入氢氧化钠溶液中在温度50℃搅拌50min，室温静置2h，过滤，洗涤，加入水、阳离子表面活性剂搅拌10min，室温放置40min，过滤，烘干，加入超高分子聚乙烯、促进剂混合搅拌均匀，继续加入固化剂混合均匀，115℃真空干燥20min，粉碎，加入预制料超声处理15min，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种柔性布线板用环氧树脂组合物，其特征在于，其原料按重量份包括：双酚F型环氧树脂25-35份，间苯二酚甲醛环氧树脂5-15份，丁基缩水甘油醚15-25份，亚烷基缩水甘油醚10-20份，四氢苯二甲酸酐1-2份，三甲基六亚甲基二胺1-2份，甲基内亚甲基四氢苯酐0.2-0.8份，苄基二甲胺1-2份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚1-2份，改性天然纤维5-15份，木质素2-8份，聚四氟乙烯粉末1-6份，钛白粉2-8份，石墨烯纳米片1-5份，硅灰石2-8份，轻质碳酸钙2-10份。
2.根据权利要求1所述柔性布线板用环氧树脂组合物，其特征在于，改性天然纤维采用如下工艺制备：将羧甲基纤维素、海藻酸钠、水混合搅拌得到混合溶液，将混合溶液加入氯化钙溶液中，加入过程中不停搅拌，过滤，洗涤，送入氯化铝溶液中搅拌，加入二乙烯基砜搅拌得到预制料；将天然纤维送入氢氧化钠溶液中搅拌，室温静置，过滤，洗涤，加入水、阳离子表面活性剂搅拌，室温放置，过滤，烘干，加入超高分子聚乙烯、促进剂混合搅拌均匀，继续加入固化剂混合均匀，真空干燥，粉碎，加入预制料超声处理，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
3.根据权利要求1或2所述柔性布线板用环氧树脂组合物，其特征在于，改性天然纤维采用如下工艺制备：将羧甲基纤维素、海藻酸钠、水混合搅拌20-50min得到混合溶液，搅拌温度为40-50℃，将混合溶液以1-3份/h的速度加入氯化钙溶液中，加入过程中以500-800r/min的速度不停搅拌，加入过程中温度维持35-45℃，过滤，洗涤，送入氯化铝溶液中搅拌20-40min，加入二乙烯基砜搅拌10-20h，得到预制料；将天然纤维送入氢氧化钠溶液中在温度45-55℃搅拌40-60min，室温静置1-3h，过滤，洗涤，加入水、阳离子表面活性剂搅拌5-15min，室温放置20-60min，过滤，烘干，加入超高分子聚乙烯、促进剂混合搅拌均匀，继续加入固化剂混合均匀，110-120℃真空干燥10-30min，粉碎，加入预制料超声处理10-20min，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
4.根据权利要求1-3任一项所述柔性布线板用环氧树脂组合物，其特征在于，改性天然纤维采用如下工艺制备：按重量份将1-5份羧甲基纤维素、5-15份海藻酸钠、40-90份水混合搅拌20-50min得到混合溶液，搅拌温度为40-50℃，将混合溶液以1-3份/h的速度加入150-300份浓度为1-4wt％的氯化钙溶液中，加入过程中以500-800r/min的速度不停搅拌，加入过程中温度维持35-45℃，过滤，洗涤，送入50-100份浓度为4-8wt％的氯化铝溶液中搅拌20-40min，加入1-3份二乙烯基砜搅拌10-20h，得到预制料；
按重量份将20-40份天然纤维送入80-120份浓度为0.5-1.5wt％的氢氧化钠溶液中在温度45-55℃搅拌40-60min，室温静置1-3h，过滤，洗涤，加入80-120份水、1-5份阳离子表面活性剂搅拌5-15min，室温放置20-60min，过滤，烘干，加入5-15份超高分子聚乙烯、0.5-1.2份促进剂混合搅拌均匀，继续加入1-2份固化剂混合均匀，110-120℃真空干燥10-30min，粉碎，加入1-4份预制料超声处理10-20min，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
5.根据权利要求1-4任一项所述柔性布线板用环氧树脂组合物，其特征在于，双酚F型环氧树脂、间苯二酚甲醛环氧树脂、四氢苯二甲酸酐、三甲基六亚甲基二胺、甲基内亚甲基四氢苯酐的重量比为28-32：8-12：1.5-1.7：1.3-1.5：0.4-0.6。
6.根据权利要求1-5任一项所述柔性布线板用环氧树脂组合物，其特征在于，改性天然纤维、木质素、聚四氟乙烯粉末、钛白粉、石墨烯纳米片、硅灰石、轻质碳酸钙的重量比为8-12：4-6：2-4：4-6：2-4：4-6：4-8。
7.根据权利要求1-6任一项所述柔性布线板用环氧树脂组合物，其特征在于，其原料按重量份包括：双酚F型环氧树脂28-32份，间苯二酚甲醛环氧树脂8-12份，丁基缩水甘油醚18-22份，亚烷基缩水甘油醚12-18份，四氢苯二甲酸酐1.5-1.7份，三甲基六亚甲基二胺1.3-1.5份，甲基内亚甲基四氢苯酐0.4-0.6份，苄基二甲胺1.5-1.7份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚1.4-1.6份，改性天然纤维8-12份，木质素4-6份，聚四氟乙烯粉末2-4份，钛白粉4-6份，石墨烯纳米片2-4份，硅灰石4-6份，轻质碳酸钙4-8份。
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