CN106366568A - 一种柔性布线板用热稳定性好环氧树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性布线板用热稳定性好环氧树脂组合物，其原料按重量份包括：双酚A型环氧树脂10‑20份，间苯二酚环氧树脂30‑40份，2‑乙基‑4‑甲基咪唑1.5‑2.5份，1‑氨基乙基‑2‑甲基咪唑1.5‑2.5份，三甲基已二胺0.6‑1.2份，改性天然纤维10‑20份，云母粉4‑10份，油页岩3‑9份，膨润土4‑10份，石绵粉3‑7份，杉木炭6‑12份，硫酸钡6‑14份，1,6‑已二醇二缩水甘油醚20‑30份，聚丙二醇二缩水甘油醚15‑25份，苄基二甲胺1.5‑2.5份，2,4,6‑三(二甲氨基甲基)苯酚1.5‑2.5份。本发明力学性能好，热稳定性能优异。

Description

一种柔性布线板用热稳定性好环氧树脂组合物
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域，尤其涉及一种柔性布线板用热稳定性好环氧树脂组合物。
背景技术
近年来，信息、通讯产业的发展，带动了微电子产业的高速发展，因此对柔性线路板的要求也越来越高。柔性线路板中很多重要的性能指标都是由胶粘剂的性能所决定的，随着电子技术的发展，电子设备的集成化也越来越高，要求所用胶黏剂具有优异的力学性能与热稳定性，然而目前环氧树脂胶黏剂还满足不了柔性线路板的上述需求，亟待解决。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种柔性布线板用热稳定性好环氧树脂组合物，力学性能好，热稳定性能优异。
本发明提出的一种柔性布线板用热稳定性好环氧树脂组合物，其原料按重量份包括：双酚A型环氧树脂10-20份，间苯二酚环氧树脂30-40份，2-乙基-4-甲基咪唑1.5-2.5份，1-氨基乙基-2-甲基咪唑1.5-2.5份，三甲基已二胺0.6-1.2份，改性天然纤维10-20份，云母粉4-10份，油页岩3-9份，膨润土4-10份，石绵粉3-7份，杉木炭6-12份，硫酸钡6-14份，1,6-已二醇二缩水甘油醚20-30份，聚丙二醇二缩水甘油醚15-25份，苄基二甲胺1.5-2.5份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚1.5-2.5份。
优选地，双酚A型环氧树脂、间苯二酚环氧树脂、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑、三甲基已二胺的重量比为12-18：32-36：1.8-2：2-2.4：0.8-1。
优选地，改性天然纤维、云母粉、油页岩、膨润土、石绵粉、杉木炭、硫酸钡的重量比为12-18：6-8：4-8：6-8：4-6：8-10：8-12。
优选地，1,6-已二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、苄基二甲胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的重量比为22-28：17-23：1.8-2：2-2.2。
优选地，改性天然纤维采用如下工艺制备：将羧甲基纤维素、海藻酸钠、水混合搅拌得到混合溶液，将混合溶液加入氯化钙溶液中，加入过程中不停搅拌，过滤，洗涤，送入氯化铝溶液中搅拌，加入二乙烯基砜搅拌得到预制料；将天然纤维送入氢氧化钠溶液中搅拌，室温静置，过滤，洗涤，加入水、阳离子表面活性剂搅拌，室温放置，过滤，烘干，加入超高分子聚乙烯、促进剂混合搅拌均匀，继续加入固化剂混合均匀，真空干燥，粉碎，加入预制料超声处理，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
优选地，改性天然纤维采用如下工艺制备：按重量份将3-7份羧甲基纤维素、10-20份海藻酸钠、60-100份水混合搅拌得到混合溶液，将混合溶液以3-5份/h的速度加入180-320份浓度为3-5wt％的氯化钙溶液中，过滤，洗涤，送入80-120份浓度为6-10wt％的氯化铝溶液中搅拌，加入2-6份二乙烯基砜搅拌得到预制料；按重量份将25-45份天然纤维送入100-140份浓度为1-2wt％的氢氧化钠溶液中搅拌，室温静置，过滤，洗涤，加入100-140份水、3-7份阳离子表面活性剂搅拌，室温放置，过滤，烘干，加入10-20份超高分子聚乙烯、1-2份促进剂混合搅拌均匀，继续加入1.5-2.5份固化剂混合均匀，真空干燥，粉碎，加入3-6份预制料超声处理，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
优选地，改性天然纤维采用如下工艺制备：按重量份将3-7份羧甲基纤维素、10-20份海藻酸钠、60-100份水混合搅拌30-60min得到混合溶液，搅拌温度为45-55℃，将混合溶液以3-5份/h的速度加入180-320份浓度为3-5wt％的氯化钙溶液中，加入过程中以700-900r/min的速度不停搅拌，加入过程中温度维持40-50℃，过滤，洗涤，送入80-120份浓度为6-10wt％的氯化铝溶液中搅拌30-50min，加入2-6份二乙烯基砜搅拌15-25h，得到预制料；按重量份将25-45份天然纤维送入100-140份浓度为1-2wt％的氢氧化钠溶液中在温度50-60℃搅拌50-70min，室温静置3-5h，过滤，洗涤，加入100-140份水、3-7份阳离子表面活性剂搅拌10-20min，室温放置25-65min，过滤，烘干，加入10-20份超高分子聚乙烯、1-2份促进剂混合搅拌均匀，继续加入1.5-2.5份固化剂混合均匀，120-130℃真空干燥15-32min，粉碎，加入3-6份预制料超声处理15-25min，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
本发明采用常规制备工艺制得。
本发明采用间苯二酚环氧树脂、双酚A型环氧树脂协同作用作为主料，以2-乙基-4-甲基咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑、三甲基已二胺作为固化体系，固化强度高，力学性能优异，而且热稳定性好；本发明的改性天然纤维中，天然纤维经过水相法处理，通过氢氧化钠和阳离子表面活性剂化学改性以增加疏水性，其中的氢氧化钠可与天然纤维上的羟基反应得到氧负离子，进一步与阳离子表面活性剂反应，使其长烃链接到纤维结构上，从而改善天然纤维疏水性，而预制料不仅吸附性能优异，而且热稳定优异，在阳离子表面活性剂、促进剂、固化剂的作用下，预制料与超高分子聚乙烯的界面结合力强，热稳定性好，界面性能及力学性能优异；改性天然纤维与云母粉、油页岩、膨润土、石绵粉、杉木炭、硫酸钡配合作用，在苄基二甲胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚配合作用下，相互间界面结合力强，力学性能优异，配合加入的1,6-已二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚保证本发明具备一定流动性，黏度适中，同时促使其他物料混合均匀性好，致密性好，力学性能进一步增强。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种柔性布线板用热稳定性好环氧树脂组合物，其原料按重量份包括：双酚A型环氧树脂10份，间苯二酚环氧树脂40份，2-乙基-4-甲基咪唑1.5份，1-氨基乙基-2-甲基咪唑2.5份，三甲基已二胺0.6份，改性天然纤维20份，云母粉4份，油页岩9份，膨润土4份，石绵粉7份，杉木炭6份，硫酸钡14份，1,6-已二醇二缩水甘油醚20份，聚丙二醇二缩水甘油醚25份，苄基二甲胺1.5份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚2.5份。
实施例2
本发明提出的一种柔性布线板用热稳定性好环氧树脂组合物，其原料按重量份包括：双酚A型环氧树脂20份，间苯二酚环氧树脂30份，2-乙基-4-甲基咪唑2.5份，1-氨基乙基-2-甲基咪唑1.5份，三甲基已二胺1.2份，改性天然纤维10份，云母粉10份，油页岩3份，膨润土10份，石绵粉3份，杉木炭12份，硫酸钡6份，1,6-已二醇二缩水甘油醚30份，聚丙二醇二缩水甘油醚15份，苄基二甲胺2.5份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚1.5份。
改性天然纤维采用如下工艺制备：将羧甲基纤维素、海藻酸钠、水混合搅拌得到混合溶液，将混合溶液加入氯化钙溶液中，加入过程中不停搅拌，过滤，洗涤，送入氯化铝溶液中搅拌，加入二乙烯基砜搅拌得到预制料；将天然纤维送入氢氧化钠溶液中搅拌，室温静置，过滤，洗涤，加入水、阳离子表面活性剂搅拌，室温放置，过滤，烘干，加入超高分子聚乙烯、促进剂混合搅拌均匀，继续加入固化剂混合均匀，真空干燥，粉碎，加入预制料超声处理，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
实施例3
本发明提出的一种柔性布线板用热稳定性好环氧树脂组合物，其原料按重量份包括：双酚A型环氧树脂12份，间苯二酚环氧树脂36份，2-乙基-4-甲基咪唑1.8份，1-氨基乙基-2-甲基咪唑2.4份，三甲基已二胺0.8份，改性天然纤维18份，云母粉6份，油页岩8份，膨润土6份，石绵粉6份，杉木炭8份，硫酸钡12份，1,6-已二醇二缩水甘油醚22份，聚丙二醇二缩水甘油醚23份，苄基二甲胺1.8份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚2.2份。
改性天然纤维采用如下工艺制备：按重量份将3份羧甲基纤维素、20份海藻酸钠、60份水混合搅拌60min得到混合溶液，搅拌温度为45℃，将混合溶液以5份/h的速度加入180份浓度为5wt％的氯化钙溶液中，加入过程中以700r/min的速度不停搅拌，加入过程中温度维持50℃，过滤，洗涤，送入80份浓度为10wt％的氯化铝溶液中搅拌30min，加入6份二乙烯基砜搅拌15h，得到预制料；按重量份将45份天然纤维送入100份浓度为2wt％的氢氧化钠溶液中在温度50℃搅拌70min，室温静置3h，过滤，洗涤，加入140份水、3份阳离子表面活性剂搅拌20min，室温放置25min，过滤，烘干，加入20份超高分子聚乙烯、1份促进剂混合搅拌均匀，继续加入2.5份固化剂混合均匀，120℃真空干燥32min，粉碎，加入3份预制料超声处理25min，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
实施例4
本发明提出的一种柔性布线板用热稳定性好环氧树脂组合物，其原料按重量份包括：双酚A型环氧树脂18份，间苯二酚环氧树脂32份，2-乙基-4-甲基咪唑2份，1-氨基乙基-2-甲基咪唑2份，三甲基已二胺1份，改性天然纤维12份，云母粉8份，油页岩4份，膨润土8份，石绵粉4份，杉木炭10份，硫酸钡8份，1,6-已二醇二缩水甘油醚28份，聚丙二醇二缩水甘油醚17份，苄基二甲胺2份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚2份。
改性天然纤维采用如下工艺制备：按重量份将7份羧甲基纤维素、10份海藻酸钠、100份水混合搅拌30min得到混合溶液，搅拌温度为55℃，将混合溶液以3份/h的速度加入320份浓度为3wt％的氯化钙溶液中，加入过程中以900r/min的速度不停搅拌，加入过程中温度维持40℃，过滤，洗涤，送入120份浓度为6wt％的氯化铝溶液中搅拌50min，加入2份二乙烯基砜搅拌25h，得到预制料；按重量份将25份天然纤维送入140份浓度为1wt％的氢氧化钠溶液中在温度60℃搅拌50min，室温静置5h，过滤，洗涤，加入100份水、7份阳离子表面活性剂搅拌10min，室温放置65min，过滤，烘干，加入10份超高分子聚乙烯、2份促进剂混合搅拌均匀，继续加入1.5份固化剂混合均匀，130℃真空干燥15min，粉碎，加入6份预制料超声处理15min，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
实施例5
本发明提出的一种柔性布线板用热稳定性好环氧树脂组合物，其原料按重量份包括：双酚A型环氧树脂15份，间苯二酚环氧树脂34份，2-乙基-4-甲基咪唑1.9份，1-氨基乙基-2-甲基咪唑2.2份，三甲基已二胺0.9份，改性天然纤维15份，云母粉7份，油页岩6份，膨润土7份，石绵粉5份，杉木炭9份，硫酸钡10份，1,6-已二醇二缩水甘油醚25份，聚丙二醇二缩水甘油醚20份，苄基二甲胺1.9份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚2.1份。
改性天然纤维采用如下工艺制备：按重量份将5份羧甲基纤维素、15份海藻酸钠、80份水混合搅拌得到混合溶液，将混合溶液以4份/h的速度加入250份浓度为4wt％的氯化钙溶液中，过滤，洗涤，送入100份浓度为8wt％的氯化铝溶液中搅拌，加入4份二乙烯基砜搅拌得到预制料；按重量份将35份天然纤维送入120份浓度为1.2wt％的氢氧化钠溶液中搅拌，室温静置，过滤，洗涤，加入120份水、5份阳离子表面活性剂搅拌，室温放置，过滤，烘干，加入12份超高分子聚乙烯、1.2份促进剂混合搅拌均匀，继续加入2份固化剂混合均匀，真空干燥，粉碎，加入4.5份预制料超声处理，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种柔性布线板用热稳定性好环氧树脂组合物，其特征在于，其原料按重量份包括：双酚A型环氧树脂10-20份，间苯二酚环氧树脂30-40份，2-乙基-4-甲基咪唑1.5-2.5份，1-氨基乙基-2-甲基咪唑1.5-2.5份，三甲基已二胺0.6-1.2份，改性天然纤维10-20份，云母粉4-10份，油页岩3-9份，膨润土4-10份，石绵粉3-7份，杉木炭6-12份，硫酸钡6-14份，1,6-已二醇二缩水甘油醚20-30份，聚丙二醇二缩水甘油醚15-25份，苄基二甲胺1.5-2.5份，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚1.5-2.5份。
2.根据权利要求1所述柔性布线板用热稳定性好环氧树脂组合物，其特征在于，双酚A型环氧树脂、间苯二酚环氧树脂、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑、三甲基已二胺的重量比为12-18：32-36：1.8-2：2-2.4：0.8-1。
3.根据权利要求1或2所述柔性布线板用热稳定性好环氧树脂组合物，其特征在于，改性天然纤维、云母粉、油页岩、膨润土、石绵粉、杉木炭、硫酸钡的重量比为12-18：6-8：4-8：6-8：4-6：8-10：8-12。
4.根据权利要求1-3任一项所述柔性布线板用热稳定性好环氧树脂组合物，其特征在于，1,6-已二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、苄基二甲胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的重量比为22-28：17-23：1.8-2：2-2.2。
5.根据权利要求1-4任一项所述柔性布线板用热稳定性好环氧树脂组合物，其特征在于，改性天然纤维采用如下工艺制备：将羧甲基纤维素、海藻酸钠、水混合搅拌得到混合溶液，将混合溶液加入氯化钙溶液中，加入过程中不停搅拌，过滤，洗涤，送入氯化铝溶液中搅拌，加入二乙烯基砜搅拌得到预制料；将天然纤维送入氢氧化钠溶液中搅拌，室温静置，过滤，洗涤，加入水、阳离子表面活性剂搅拌，室温放置，过滤，烘干，加入超高分子聚乙烯、促进剂混合搅拌均匀，继续加入固化剂混合均匀，真空干燥，粉碎，加入预制料超声处理，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
6.根据权利要求1-5任一项所述柔性布线板用热稳定性好环氧树脂组合物，其特征在于，改性天然纤维采用如下工艺制备：按重量份将3-7份羧甲基纤维素、10-20份海藻酸钠、60-100份水混合搅拌得到混合溶液，将混合溶液以3-5份/h的速度加入180-320份浓度为3-5wt％的氯化钙溶液中，过滤，洗涤，送入80-120份浓度为6-10wt％的氯化铝溶液中搅拌，加入2-6份二乙烯基砜搅拌得到预制料；按重量份将25-45份天然纤维送入100-140份浓度为1-2wt％的氢氧化钠溶液中搅拌，室温静置，过滤，洗涤，加入100-140份水、3-7份阳离子表面活性剂搅拌，室温放置，过滤，烘干，加入10-20份超高分子聚乙烯、1-2份促进剂混合搅拌均匀，继续加入1.5-2.5份固化剂混合均匀，真空干燥，粉碎，加入3-6份预制料超声处理，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
7.根据权利要求1-6任一项所述柔性布线板用热稳定性好环氧树脂组合物，其特征在于，改性天然纤维采用如下工艺制备：按重量份将3-7份羧甲基纤维素、10-20份海藻酸钠、60-100份水混合搅拌30-60min得到混合溶液，搅拌温度为45-55℃，将混合溶液以3-5份/h的速度加入180-320份浓度为3-5wt％的氯化钙溶液中，加入过程中以700-900r/min的速度不停搅拌，加入过程中温度维持40-50℃，过滤，洗涤，送入80-120份浓度为6-10wt％的氯化铝溶液中搅拌30-50min，加入2-6份二乙烯基砜搅拌15-25h，得到预制料；
按重量份将25-45份天然纤维送入100-140份浓度为1-2wt％的氢氧化钠溶液中在温度50-60℃搅拌50-70min，室温静置3-5h，过滤，洗涤，加入100-140份水、3-7份阳离子表面活性剂搅拌10-20min，室温放置25-65min，过滤，烘干，加入10-20份超高分子聚乙烯、1-2份促进剂混合搅拌均匀，继续加入1.5-2.5份固化剂混合均匀，120-130℃真空干燥15-32min，粉碎，加入3-6份预制料超声处理15-25min，干燥，粉碎得到改性天然纤维。
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