CN102618195A - 一种遮光胶黏剂、层压板及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种遮光胶黏剂：树脂125～150份，固化剂2.0～22份，固化促进剂0.05～0.08份，溶剂24～42份，遮光剂0.8～25份和辅助填料15～75份；遮光剂包括纳米二氧化硅、纳米氧化锌、纳米二氧化钛、陶土粉和苯胺黑中的一种或多种。本发明还提供了该遮光胶黏剂的制备方法和应用，和以胶黏剂为原料的层压板。该胶黏剂具有非常优秀的遮光功能，可用于对光屏蔽要求较高的各类层压板、覆铜箔板等，特别适用于TFT-LCD、TP/LCM、LED设备等的制备。在高光亮强度设备的使用过程中，能够对光源起到良好的反射作用，遮挡光源从基材背面透过，提高设备的光亮强度以及背光的利用率，节约能源，实现低碳环保。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂的领域，特别是一种遮光胶黏剂及其制备方法和应用，本发明还涉及一种层压板。
背景技术
近年来，随着科学技术的飞速发展，各类光电设备发展突飞猛进，尤其是以光电显示为主的LCM/TP、TFT-LCD、LED等设备不断发展，使得液晶显示电子产品以更为成熟的技术和更加低廉的价格进入市场，技术的革新不断推动光电产业的发展，也带给人们更加便捷和缤纷多彩的生活。
目前的光电显示技术，对其基础材料的要求比较高。由于技术水平的逐步完善，并伴随着人们环保低碳意识的不断增强，光电显示设备的发展对基材的遮光性和耗能发面要求越来越高。同时由于大多数光电显示设备在户外使用或者经长时间使用，加电过热现象较为突出，因此对设备耐热性能和耐候性能的要求逐步提升。
对于上述技术问题的研究和解决，已成为本领域技术人员的一项较为重要的研究课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于解决现有的层压板不具有遮光效果或遮光效果很差，导致设备耐热性能和耐候性能差的缺陷，提供了一种遮光胶黏剂及其制备方法和应用，以及由该胶黏剂制备得到的层压板。由于采用了本发明的遮光胶黏剂，使得层压板的遮光性能大幅提升。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：
本发明提供了一种遮光胶黏剂，其原料配方包括下述以重量份计的组分：树脂125～150份，固化剂2.0～22份(优选2.0～10份)，固化促进剂0.05～0.08份，溶剂24～42份，遮光剂0.8～25份和辅助填料15～75份；其中，所述的遮光剂包括纳米二氧化硅、纳米氧化锌、纳米二氧化钛、陶土粉和苯胺黑中的一种或多种。
所述的遮光剂还可包括除了上述物质以外的其它遮光剂，如黑色染料、部分无机填料、塑料颗粒和橡胶颗粒等中的一种或多种。
其中，所述的树脂可选用本领域层压板用胶黏剂中常规使用的各种树脂，较佳地包括酚醛树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、溴化环氧树脂、含磷环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和聚氨酯树脂中的一种或多种。
其中，所述的固化剂可选用本领域层压板用胶黏剂中常规使用的各种固化剂，较佳地包括胺类固化剂、酸酐类固化剂和高分子类固化剂中的一种或多种。所述的胺类固化剂可选用本领域各种常规的胺类固化剂，较佳地包括乙二胺、2-乙烯-3-胺、2-氨基-2-苯甲烷、双氰胺、2-氨基-2-苯酚和有机酰肼等中的一种或多种。所述的酸酐类固化剂可选用本领域各种常规的酸酐类固化剂，较佳地包括邻苯二甲酸酐和/或2-苯醚-4-酸酐等。所述的高分子类固化剂可选用本领域各种常规的高分子类固化剂，较佳地包括酚醛树脂和/或苯并恶嗪树脂等。
其中，所述的固化促进剂可选用本领域层压板用胶黏剂中常规使用的各种固化促进剂，包括叔胺类固化促进剂和/或咪唑类固化促进剂。所述的叔胺类固化促进剂可选用本领域各种常规的叔胺类固化促进剂，较佳地包括苄基-2-苯胺和/或三乙醇胺等。所述的咪唑类固化促进剂可选用本领域各种常规的咪唑类固化促进剂，较佳地包括1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑和2-十一烷基咪唑等中的一种或多种。
其中，所述的溶剂可选用本领域层压板用胶黏剂中常规使用的各种溶剂，较佳地包括丙酮、丁酮、环己酮、甲基异丁基甲酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙二醇甲醚和丙二醇甲醚等中的一种或多种。
其中，所述的辅助填料可选用本领域层压板用胶黏剂中常规使用的各种辅助填料，较佳地包括硅微粉、滑石粉、高岭土、氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌、钼酸锌、氧化镁、碳酸钙、硅酸钙和硫酸钡等中的一种或多种。
在本发明一较佳的实施方式中，所述遮光胶黏剂的原料配方选自下述方案中的任一种，下述份数皆为重量份：
方案①：所述原料配方包括双酚A型环氧树脂、双氰胺、2-甲基咪唑、所述溶剂、所述遮光剂和所述辅助填料；其中，双酚A型环氧树脂优选125～130份，双氰胺优选2.0～3.5份，2-甲基咪唑优选0.05～0.08份，所述溶剂优选24～42份(更优选37～42份)，所述遮光剂优选0.8～25份，所述辅助填料优选15～20份；所述遮光剂更优选0.8～2.5份苯胺黑；
方案②：所述原料配方包括溴化环氧树脂、双氰胺、2-甲基咪唑、所述溶剂、所述遮光剂和所述辅助填料；其中，溴化环氧树脂优选130～140份，双氰胺优选2.0～3.5份，2-甲基咪唑优选0.05～0.08份，所述溶剂优选24～42份(更优选38～42份)，所述遮光剂优选0.8～25份(更优选22～25份)，所述辅助填料优选15～20份；所述遮光剂更优选总量为22～25份的纳米二氧化钛和纳米氧化锌；
方案③：所述原料配方包括含磷环氧树脂、酚醛树脂、苯并恶嗪树脂、2-乙基-4-甲基咪唑、所述溶剂、所述遮光剂和所述辅助填料；其中，含磷环氧树脂和酚醛树脂总量优选140～150份，苯并恶嗪树脂优选10～15份，2-乙基-4-甲基咪唑优选0.05～0.08份，所述溶剂优选24～42份(更优选24～30份)，所述遮光剂优选0.8～25份，所述辅助填料优选15份～20份；所述遮光剂更优选1.1～3份苯胺黑；
方案④：所述原料配方包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、2-氨基-2-苯酚、2-乙基-4-甲基咪唑、所述溶剂、所述遮光剂和所述辅助填料；其中，双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂总量优选140～150份，2-氨基-2-苯酚优选4.8～5.5份，2-乙基-4-甲基咪唑优选0.05～0.08份，所述溶剂优选24～42份(更优选37～42份)，所述遮光剂优选0.8～25份，所述辅助填料优选65～75份；所述遮光剂更优选1.2～2.0份苯胺黑；
方案⑤：所述原料配方包括双马来酰亚胺树脂、双酚A型环氧树脂、2-氨基-2-苯甲烷、2-苯基-4-甲基咪唑、所述溶剂、所述遮光剂和所述辅助填料；其中双马来酰亚胺树脂和双酚A型环氧树脂的总量优选125～130份，2-氨基-2-苯甲烷优选4.1～5.3份，2-苯基-4-甲基咪唑优选0.05～0.08份，所述溶剂优选24～42份(更优选37～42份)，所述遮光剂优选0.8～25份，所述辅助填料优选37～45份；所述遮光剂更优选0.8～2.5份苯胺黑。
本发明还提供了所述胶黏剂的制备方法，其包括下述步骤：(1)将所述固化剂、所述固化促进剂和所述溶剂混合，搅拌至溶解得混合物1；(2)将步骤(1)的混合物1与所述树脂混合，搅拌均匀得混合物2；(3)在搅拌条件下，将步骤(2)的混合物2与所述遮光剂和辅助填料混合，高速剪切，熟化后即可。
步骤(1)中所述搅拌的时间以使所述固化剂和所述固化促进剂完全溶解为准，较佳地为2～5小时。所述搅拌的转速较佳地为800rpm～1500rpm。
步骤(2)中所述搅拌的时间较佳地为3～5小时。所述搅拌的转速较佳地为1000rpm～1500rpm。
步骤(3)中所述的高速剪切的时间较佳地为30～120分钟。所述的高速剪切的转速较佳地为2500rpm～5000rpm。
步骤(3)中所述的熟化采用本领域常规的熟化操作进行，较佳地以1000～1500rpm的转速搅拌4～8小时。
本发明还提供了所述的遮光胶黏剂在用于制备层压板中的用途。
本发明还提供了一种层压板，其原料包括本发明所述的遮光胶黏剂。
本发明中，上述优选条件在符合本领域常识的基础上可任意组合，即得本发明各较佳实施例。
本发明的原料和试剂皆市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
1、本发明的胶黏剂具有非常优秀的遮光功能，可广泛应用于对光屏蔽要求较高的各类层压板、覆铜箔板等，特别适用于TFT-LCD、TP/LCM、LED等设备的制备。在高光亮强度设备的使用过程中，能够对光源起到良好的反射作用，可以遮挡光源从基材背面透过，提高设备的光亮强度以及背光的利用率，节约能源，实现低碳环保。
2、由本发明的胶黏剂制得的层压板和覆铜箔板还具备优良的散热性能和耐候性能，具备良好的化学性能。
具体实施方式
下面结合本发明的具体实施方式，对本发明的技术方案及有益效果做出进一步的详细说明，但本发明并不限于此。
所述实施例中使用的树脂化学结构式示意图如下：
双酚A型环氧树脂：
n＝0～10。
双酚F型环氧树脂：
n＝0～10。
溴化环氧树脂：
n＝0～10。
苯并恶嗪树脂：
双马来酰亚胺树脂：
实施例1：
遮光胶黏剂的原料组分(重量份)：
双酚A环氧树脂： 125份
双氰胺： 2.9份
2-甲基咪唑： 0.065份
二甲基甲酰胺： 20份
丙二醇甲醚： 12份
苯胺黑： 0.8份
氢氧化铝： 20份
遮光胶黏剂的制备方法：先将双氰胺和2-甲基咪唑溶于二甲基甲酰胺和丙二醇甲醚中，以转速为1000rpm搅拌4小时；待其完全溶解后，再加入双酚A环氧树脂，以转速为1200rpm充分搅拌3小时；混合均匀后，再加入苯胺黑和氢氧化铝，以转速为3500rpm高剪切分散45分钟，然后以转速为1200rpm搅拌5小时，完全熟化后即可。
实施例2：
遮光胶黏剂的原料组分(重量份)：
溴化环氧树脂： 130份
双氰胺： 3.1份
2-甲基咪唑： 0.080份
二甲基甲酰胺： 25份
丙二醇甲醚： 17份
纳米二氧化钛： 10份
纳米氧化锌： 12份
氢氧化铝： 15份
遮光胶黏剂的制备方法：先将双氰胺和2-甲基咪唑溶于二甲基甲酰胺和丙二醇甲醚中，以转速为1000rpm搅拌4小时；待其完全溶解后，再加入溴化环氧树脂，以转速为1200rpm充分搅拌3小时；混合均匀后，再加入纳米二氧化钛、纳米氧化锌和氢氧化铝，以转速为4500rpm高剪切分散60分钟，然后以转速为1200rpm搅拌6小时，完全熟化后即可。
实施例3：
遮光胶黏剂的原料组分(重量份)：
树脂：含磷环氧树脂： 125份
酚醛树脂： 15份
固化剂：苯并恶嗪树脂： 10份
酚醛树脂： 5份
2-乙基-4-甲基咪唑： 0.050份
丁酮： 14份
丙二醇甲醚： 10份
苯胺黑： 1.1份
氢氧化铝： 15份
遮光胶黏剂的制备方法：先将2-乙基-4-甲基咪唑溶于丁酮和丙二醇甲醚中，以转速为1000rpm搅拌3小时；待其完全溶解后，再加入含磷环氧树脂、酚醛树脂、苯并恶嗪树脂，以转速为1200rpm充分搅拌4小时；混合均匀后，再加入苯胺黑和氢氧化铝，以转速为3500rpm高剪切分散60分钟，然后以转速为1200rpm搅拌5小时，完全熟化后即可。
实施例4：
遮光胶黏剂的原料组分(重量份)：
双酚A环氧树脂： 90份
双酚F环氧树脂： 60份
2-氨基-2-苯酚： 4.8份
2-乙基-4-甲基咪唑： 0.065份
二甲基甲酰胺： 15份
丙酮： 12份
丙二醇甲醚： 10份
苯胺黑： 1.2份
氢氧化铝： 25份
硫酸钡： 50份
遮光胶黏剂的制备方法：先将2-乙基-4-甲基咪唑溶于二甲基甲酰胺、丙酮和丙二醇甲醚的混合溶剂中，以转速为1000rpm搅拌4小时；待其完全溶解后，再加入四溴双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂，以转速为1200rpm搅拌3小时；混合均匀后，再加入苯胺黑、氢氧化铝和硫酸钡，以转速为4000rpm高剪切分散60分钟，然后以转速为1200rpm搅拌5小时，完全熟化后即可。
实施例5：
遮光胶黏剂的原料组分(重量份)：
双马来酰亚胺树脂： 75份
双酚A环氧树脂： 50份
2-氨基-2-苯甲烷： 4.1份
2-苯基-4-甲基咪唑： 0.06份
丁酮： 25份
丙二醇甲醚： 12份
苯胺黑： 0.8份
氢氧化铝： 15份
硅微粉： 22份
遮光胶黏剂的制备方法：先将2-氨基-2-苯甲烷和2-苯基-4-甲基咪唑溶于丁酮和丙二醇甲醚的混合溶剂中，以转速为1000rpm搅拌4小时；待其完全溶解后，再加入四溴双酚A环氧树脂和双马来酰亚胺树脂，以转速为1200rpm充分搅拌3小时；混合均匀后，再加入苯胺黑、氢氧化铝和硅微粉，以转速为3500rpm高剪切分散60分钟，然后以转速为1200rpm搅拌5小时，完全熟化后即可。
对比实施例1：
胶黏剂的具体组分质量配比：
双酚A环氧树脂： 125份
双氰胺： 2.9份
2-甲基咪唑： 0.065份
二甲基甲酰胺： 20份
丙二醇甲醚： 12份
氢氧化铝： 20份
遮光胶黏剂的制备方法：先将双氰胺和2-甲基咪唑溶于二甲基甲酰胺和丙二醇甲醚中，以1000rpm搅拌4小时；待其完全溶解后，再加入四溴双酚A环氧树脂后以1200rpm充分搅拌3小时；均匀混合后，再加入苯胺黑和氢氧化铝，以3500rpm高剪切分散45分钟，然后以1300rpm搅拌5小时，完全熟化后即可。
效果实施例
1、制备层压板：
采用本领域中常用的制造方法制备层压板，依次经过上胶、叠合、压合等制程。
其中，上胶制程中选用玻璃纤维布为基础增强材料，将玻璃纤维布浸渍在实施例1-5所述的遮光胶黏剂和对比实施例1的胶黏剂中，经过高温烘制，再按所需尺寸剪切，制成玻璃纤维布半固化片。工艺参数为：烘制温度为190℃～220℃，含胶量44.3％～47.1％，凝胶时间为105s～115s，流动度为24％～26％。
叠合制程中，以实际需要的厚度为依据，将上述玻璃布半固化片按序叠合，或单面/双面覆以铜箔。本效果实施例中均以8张玻璃布半固化片叠合制备。
压合制程中，将上述玻璃布半固化片的叠合物载于镜面钢板上，送入热压设备中，经行真空压合。工艺参数为：热压温度为200℃～220℃，热压时间为120分钟，压力为35Kg/cm2。
2、检测层压板：
采用实施例1～5和对比实施例1的胶黏剂生产的层压板的主要技术性能检测结果见表1。“ACC”表示符合标准规定。
由表1可见，用本发明的胶黏剂制得的层压板遮光率有显著的提高，达99.99％，近似于完全不透光。
虽然上述具体实施方式详细描述了本发明的有益效果，本领域的技术人员应当理解，上述实施例仅为对本发明的说明和解释，并非对本发明的限制。本发明的保护范围由权利要求书所限定。任何对本发明所做的修改、改进以及等同替换，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种遮光胶黏剂，其原料配方包括下述以重量份的组分：树脂125～150份，固化剂2.0～22份，固化促进剂0.05～0.08份，溶剂24～42份，遮光剂0.8～25份和辅助填料15～75份；其中，所述的遮光剂包括纳米二氧化硅、纳米氧化锌、纳米二氧化钛、陶土粉和苯胺黑中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的遮光胶黏剂，其特征在于：所述的树脂包括酚醛树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、溴化环氧树脂、含磷环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和聚氨酯树脂中的一种或多种。
3.如权利要求1或2所述的遮光胶黏剂，其特征在于：所述的固化剂包括胺类固化剂、酸酐类固化剂和高分子类固化剂中的一种或多种；所述的胺类固化剂较佳地包括乙二胺、2-乙烯-3-胺、2-氨基-2-苯甲烷、双氰胺、2-氨基-2-苯酚和有机酰肼中的一种或多种；所述的酸酐类固化剂较佳地包括邻苯二甲酸酐和/或2-苯醚-4-酸酐；所述的高分子类固化剂较佳地包括酚醛树脂和/或苯并恶嗪树脂。
4.如权利要求1～3中任一项所述的遮光胶黏剂，其特征在于：所述的固化促进剂包括胺类固化促进剂和/或咪唑类固化促进剂；所述的胺类固化促进剂较佳地包括苄基-2-苯胺和/或三乙醇胺；所述的咪唑类固化促进剂较佳地包括1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑和2-十一烷基咪唑中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的遮光胶黏剂，其特征在于：所述的原料配方选自下述方案中的任一种：
方案①：所述原料配方包括双酚A型环氧树脂、双氰胺、2-甲基咪唑、所述溶剂、所述遮光剂和所述辅助填料；其中，双酚A型环氧树脂优选125～130份，双氰胺优选2.0～3.5份，2-甲基咪唑优选0.05～0.08份，所述溶剂优选24～42份，所述遮光剂优选0.8～25份，所述辅助填料优选15～20份；
方案②：所述原料配方包括溴化环氧树脂、双氰胺、2-甲基咪唑、所述溶剂、所述遮光剂和所述辅助填料；其中，溴化环氧树脂优选130～140份，双氰胺优选2.0～3.5份，2-甲基咪唑优选0.05～0.08份，所述溶剂优选24～42份，所述遮光剂优选0.8～25份，所述辅助填料优选15～20份；
方案③：所述原料配方包括含磷环氧树脂、酚醛树脂、苯并恶嗪树脂、2-乙基-4-甲基咪唑、所述溶剂、所述遮光剂和所述辅助填料；其中，含磷环氧树脂和酚醛树脂总量优选140～150份，苯并恶嗪树脂优选10～15份，2-乙基-4-甲基咪唑优选0.05～0.08份，所述溶剂优选24～42份，所述遮光剂优选0.8～25份，所述辅助填料优选15份～20份；
方案④：所述原料配方包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、2-氨基-2-苯酚、2-乙基-4-甲基咪唑、所述溶剂、所述遮光剂和所述辅助填料；其中，双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂总量优选140～150份，2-氨基-2-苯酚优选4.8～5.5份，2-乙基-4-甲基咪唑优选0.05～0.08份，所述溶剂优选24～42份，所述遮光剂优选0.8～25份，所述辅助填料优选65～75份；
方案⑤：所述原料配方包括双马来酰亚胺树脂、双酚A型环氧树脂、2-氨基-2-苯甲烷、2-苯基-4-甲基咪唑、所述溶剂、所述遮光剂和所述辅助填料；其中双马来酰亚胺树脂和双酚A型环氧树脂的总量优选125～130份，2-氨基-2-苯甲烷优选4.1～5.3份，2-苯基-4-甲基咪唑优选0.05～0.08份，所述溶剂优选37～42份，所述遮光剂优选0.8～2.5份，所述辅助填料优选37～45份；其中，所述份数皆为重量份。
6.如权利要求1或6所述的遮光胶黏剂，其特征在于：所述的溶剂包括丙酮、丁酮、环己酮、甲基异丁基甲酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙二醇甲醚和丙二醇甲醚中的一种或多种；和/或，所述的辅助填料包括硅微粉、滑石粉、高岭土、氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌、钼酸锌、氧化镁、碳酸钙、硅酸钙和硫酸钡中的一种或多种。
7.如权利要求1～6中任一项所述的遮光胶黏剂的制备方法，其包括下述步骤：(1)将所述固化剂、所述固化促进剂和所述溶剂混合，搅拌至溶解得混合物1；(2)将所述混合物1与所述树脂混合，搅拌均匀得混合物2；(3)在搅拌条件下，将所述混合物2与所述遮光剂和辅助填料混合，高速剪切，熟化后即可。
8.如权利要求7所述的遮光胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述搅拌的时间为2～5小时；所述搅拌的转速为800rpm～1500rpm；和/或，步骤(2)中所述搅拌的时间为3～5小时；所述搅拌的转速为1000rpm～1500rpm；和/或，步骤(3)中所述高速剪切的时间为30～120分钟；所述高速剪切的转速为2500rpm～5000rpm；和/或，步骤(3)中所述的熟化为以1000～1500rpm的转速搅拌4～8小时。
9.如权利要求1～6中任一项所述的遮光胶黏剂在用于制备层压板中的用途。
10.一种层压板，其特征在于：其原料包括权利要求1～6中任一项所述的遮光胶黏剂。
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