CN106365988B - 一种聚甘油酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚甘油酯的制备方法，属于乳化剂制备领域。为了克服实际运用中三聚甘油肉豆蔻酸酯乳化性能不佳的技术不足，本发明提供一种新型的聚甘油酯，其由聚甘油和肉豆蔻酸聚合而成，通过合适的合成条件以及纯化条件，本发明获得的聚甘油酯的质量优异，在酸值以及硫酸灰分方面高于现行的质量标准，且其乳化效果优异，具有很好的推广前景。

Description

一种聚甘油酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚甘油酯的制备方法，属于乳化剂制备领域。
背景技术
聚甘油脂肪酸酯(PGFE)简称聚甘油酯，系由聚甘油与脂肪酸形成酯，是一类新型、高效、性能优良多羟基酯类非离子型表面活性剂。作为甘油脂肪酸酯系列产品中聚甘油酯，其乳化性能比单甘油酯优越得多，原因就在于聚甘油酯有更多亲水性羟基；且其亲水性随甘油聚合度增加而增强，亲油性随脂肪酸烷基不同而不同，所以通过改变聚甘油聚合度、脂肪酸种类及酯化度，可得到一系列HLB值(亲水亲油平衡值)由1～20，从亲油性到亲水性不同性能聚甘油酯产品，以适于各种特殊用途。聚甘油酯外观从淡黄色油状液体至蜡状固体，这与其结合脂肪酸有关。聚甘油酯兼有亲水、亲油双重特性，具有良好乳化、分散、湿润、稳定、起泡等多重性能。在人体代谢过程中可分解，从而参与代谢，被人体利用，具有高度安全性，是一类高效安全添加剂，被联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)推荐使用。同时聚甘油酯在酸性、碱性和中性环境中相当稳定，遇含盐量较高时也有很好乳化性。聚甘油酯无色、无味、不易发生水解，对产品外观、气味均无不良影响；可与其它乳化剂复配，具有良好协同增效作用，因而广泛应用于食品、日化、石油、纺织、涂料、塑料、农药、橡胶、医药等领域。聚甘油酯已成为迅速发展一类非离子表面活性剂。
聚甘油脂肪酸酯通常用直接酯化反应制造，根据各种聚甘油的聚合度、脂肪酸的种类、酯化度的不同组合，可得到从亲水性到亲油性的多种酯，可按要求调节酯的HLB值。酯化反应可在无催化剂或在碱催化剂存在下，在200度以上的温度进行。为了得到色、味好的制品，在反应中加亚硫酸盐，用热稳定性好的脂肪酸，用脂肪酶合成方法等，根据用途改变精制度。为了得到高质量的聚甘油脂肪酸酯，最重要的是使用质量好的聚甘油，特别是对高聚合度的聚甘油酯乎十聚甘油的质量不同，得到的酯的质量有很大变化，聚甘油的精制必须充分。
CN104177649A公开了一种聚甘油酯增塑剂及其制备方法，属塑料助剂领域。本发明通过引入醚键，使增塑剂分子中不仅含有极性的酯基，同时还含有弱极性的醚键，从而使聚合物玻璃化转变温度降低，提高耐热耐寒性能。
《三聚甘油肉豆蔻酸酯的合成》公开了一种三聚甘油肉豆蔻酸酯的合成方法，其对三聚甘油单肉豆蔻酸酯的合成工艺的研究表明，三聚甘油的最佳合成条件为:催化剂用量1％～2％，温度260～270℃，采用氮气保护。三聚甘油单肉豆蔻酸酯的最佳合成条件为:温度160℃，无需催化剂，直接利用甘油聚合时所加的NaOH即可。但在实际运用中三聚甘油肉豆蔻酸酯乳化性能不佳，基于此，特提出本发明。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供一种新型的聚甘油酯，其由聚甘油和肉豆蔻酸聚合而成，通过合适的合成条件以及纯化条件，本发明获得的聚甘油酯的质量优异，在酸值以及硫酸灰分方面高于现行的质量标准，且其乳化效果优异，具有很好的推广前景。
一种聚甘油酯的制备方法，其具体包括以下步骤：
1)将准确称量的甘油泵入反应釜，开启加热装置和搅拌装置，控制物料温度在65℃-95℃；向反应釜内缓慢加入催化剂A并通入氮气，控制反应釜内的真空度为0.01-0.03MPa，逐步升温将反应釜内物料温度升到200-280℃，控制真空度在0.02-0.09Mpa，保温搅拌90-180分钟；保温完成后停止加热并开启冷却水阀，真空度调至0.03Mpa，在氮气保护下，将物料温度降至100℃-120℃，放空消除负压，取样检测；
2)将肉豆蔻酸泵入反应釜内，开启搅拌装置，向反应釜中加入催化剂B；开启真空，控制真空度为0.02-0.05MPa，升温至130-160℃，保温搅拌20-50分钟；继续升温至175-195℃，真空度控制在0.06-0.09MPa，保温搅拌110-210分钟；
3)向反应釜中加入正己烷，充分搅拌后静置6-8小时分层，上层为肉豆蔻酸聚甘油酯和正己烷的混合物，弃去上层液体后将聚甘油酯和正己烷的混合物加热至65-85℃，保温50-70分钟以除去正己烷；向反应釜中加入硅藻土，在氮气保护下，真空度0.03Mpa，搅拌20-50分钟后，进压滤机过滤后喷粉，即得肉豆蔻酸聚甘油酯。
上述所述的聚甘油脂肪酸酯的生产方法中，所述的催化剂A用量为甘油质量的1％-1.5％。所述的催化剂A为碳酸氢钠和氢氧化钙的复配物。其中所述的 复配物中碳酸氢钠和氢氧化钙的摩尔比为1:0.5-0.9，优选地，所述的复配物中碳酸氢钠和氢氧化钙的摩尔比为1:0.7，此时聚合反应的反应速度更快，反应条件更温和。
上述所述的聚甘油脂肪酸酯的生产方法中，所述的催化剂B用量为甘油质量的2％-2.5％。所述的催化剂B为间苯二酚和对氨基苯磺酸的混合物，其摩尔比为1:0.5。此时肉豆蔻酸和聚甘油之间的反应最为充分。
上述所述的聚甘油脂肪酸酯的生产方法中甘油和肉豆蔻酸的质量比为1：0.6-1.4，优选地，所述的甘油和肉豆蔻酸的质量比1:1。
上述所述的聚甘油脂肪酸酯的生产方法中，甘油与硅藻土的质量比为1:0.01-0.05。
由表1可以看出，本发明与质量标准相比，完全符合质量标准所列出的指标，并且在重金属含量和硫酸灰分方面高于质量标准。而对比例1则虽然制备得到了聚甘油脂肪酸酯产，但其硫酸灰分含量未达到质量标准的指标，这表明其质量不如本发明。对比例2工艺条件相似，但其催化剂以及在反应条件中缺少合成过程中二段合成过程，其质量并未达到质量标准。这表明本发明所控制的工艺条件产生了预想不到的技术效果。
本发明与现有技术相比，所取得的突出的技术效果为：
1)本发明反应条件温和易控制，选择了合适的制备工艺，通过改变聚甘油的聚合度、酯化度、和酯化位置，能制备不同结构的聚甘油酯，产品色泽明显改善、没有异味、杂质比较少、结构合理、性能优良，并且对环境友好，无三废排放。
2)本发明采用真空负压反应工艺，反应温度比传统工艺低30-50℃，节约了大量能源；采用硅藻土脱色工艺，色泽明显改善，也可吸附其它杂质，避免了双氧水漂白后的残留和副作用。
3)本发明所制备得到的聚甘油脂肪酸酯质量较高，不仅可用在食品、医药、化妆品领域，也可用在纺织、涂料、塑料、农药、橡胶领域，市场潜力极大。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步描述本发明，但所述实施例并不以任何方式限定本发明专利的保护范围。
实施例1 一种聚甘油脂肪酸酯的生产方法
备料：甘油900kg、肉豆蔻酸1000kg、催化剂A 12.5kg、催化剂B 22.5kg。其中所述的催化剂A为碳酸氢钠和氢氧化钙的复配物，其摩尔比为1：0.5。所述的催化剂B为间苯二酚和对氨基苯磺酸的混合物，其摩尔比为1:0.5。
所述聚甘油酯的制备方法包括如下步骤：
1.将准确称量的甘油泵入反应釜，开启加热装置和搅拌装置，控制物料温度在80℃左右；向反应釜内缓慢加入催化剂A通入氮气，开启水循环泵(真空度控制在0.01MPa)，逐步升温；将物料温度升到220-240℃，控制真空度在0.07Mpa，保温搅拌150分钟；停止加热，开启冷却水阀，真空度调至0.03Mpa，在氮气保护下，将物料温度降至100℃时，放空消除负压，取样检测。
2.将计量好的肉豆蔻酸泵入反应釜内，开启搅拌装置，向反应釜中加入催化剂B；开启真空，控制真空度为0.02-0.05MPa，升温至150℃，保温搅拌40分钟；继续升温至190℃，真空度控制在0.07MPa，保温搅拌180分钟；
3.向反应釜中加入正己烷，充分搅拌后静置6.5小时分层，上层为肉豆蔻酸聚甘油酯和正己烷的混合物，弃去上层液体后将聚甘油酯和正己烷的混合物加热至65℃，保温70分钟以除去正己烷；加入20kg硅藻土，在氮气保护下，真空度0.03Mpa，搅拌30分钟后，进压滤机过滤后，喷粉，即得。
实施例2 一种聚甘油脂肪酸酯的生产方法
备料：甘油1200kg、肉豆蔻酸1200kg、催化剂A 14.5kg、催化剂B 30kg。其中所述的催化剂A为碳酸氢钠和氢氧化钙的复配物，其摩尔比为1：0.7。所述的催化剂B为间苯二酚和对氨基苯磺酸的混合物，其摩尔比为1:0.5。
所述聚甘油酯的制备方法包括如下步骤：
1.将准确称量的甘油泵入反应釜内，开启加热装置和搅拌装置，控制物料温度在80℃左右；向反应釜内缓慢加入催化剂A并通入氮气，开启水循环泵(真空度控制在0.02MPa)，逐步升温；将物料温度升到230-250℃，控制真空度在0.07Mpa，保温搅拌180分钟。停止加热，开启冷却水阀，真空度调至0.03Mpa，在氮气保护下，将物料温度降至100℃时，放空消除负压，取样检测。
2.将计量好的肉豆蔻酸泵入反应釜内，开启搅拌，向反应釜中加入催化剂B；开启真空，控制真空度为0.02-0.05MPa，升温至150℃，保温搅拌50分钟； 继续升温至195℃，真空度控制在0.09MPa，保温搅拌200分钟；
3.向反应釜中加入正己烷，充分搅拌后静置6小时分层，上层为肉豆蔻酸聚甘油酯和正己烷的混合物，弃去上层液体后将聚甘油酯和正己烷的混合物加热至70℃，保温55分钟以除去正己烷；向反应釜中加入25kg硅藻土，在氮气保护下，真空度0.03Mpa，搅拌40分钟后，进压滤机过滤后，喷粉，即得。
实施例3 一种聚甘油脂肪酸酯的生产方法
备料：甘油1400kg、肉豆蔻酸1300Kg、催化剂A 15.0kg、催化剂B 32kg。其中所述的催化剂A为碳酸氢钠和氢氧化钙的复配物，其摩尔比为1：0.9。所述的催化剂B为间苯二酚和对氨基苯磺酸的混合物，其摩尔比为1:0.5。
所述聚甘油酯的制备方法包括如下步骤：
1.将准确称量的甘油泵入反应釜内，开启加热装置和搅拌装置，控制物料温度在80℃左右；向反应釜内缓慢加入催化剂A通入氮气，开启水循环泵(真空度控制在0.03MPa)，逐步升温；将物料温度升到240-260℃，控制真空度在0.06Mpa，保温搅拌240分钟。停止加热，开启冷却水阀，真空度调至0.03Mpa，在氮气保护下，将物料温度降至100℃时，放空消除负压，取样检测。
2.将计量好的肉豆蔻酸泵入反应釜内，开启搅拌，向反应釜中加入催化剂B；开启真空，控制真空度为0.03-0.05MPa，升温至160℃，保温搅拌50分钟；继续升温至190℃，真空度控制在0.09MPa，保温搅拌180分钟；
3.向反应釜中加入正己烷，充分搅拌后静置8小时分层，上层为肉豆蔻酸聚甘油酯和正己烷的混合物，弃去上层液体后将聚甘油酯和正己烷的混合物加热至45℃，保温60分钟以除去正己烷；加入40kg硅藻土，在氮气保护下，真空度0.03Mpa，搅拌45分钟后，进压滤机过滤后，喷粉，即得。
实施例4 一种聚甘油脂肪酸酯的生产方法
备料：甘油1200kg、肉豆蔻酸1300Kg、催化剂A 14.0kg、催化剂B 24kg。其中所述的催化剂A为碳酸氢钠和氢氧化钙的复配物，其摩尔比为1：0.5。所述的催化剂B为间苯二酚和对氨基苯磺酸的混合物，其摩尔比为1:0.5。
所述聚甘油酯的制备方法包括如下步骤：
1.将准确称量的甘油泵入反应釜内，开启加热装置和搅拌装置，控制物料温度在80℃左右；向反应釜内缓慢加入催化剂A通入氮气，开启水循环泵(真空 度控制在0.03MPa)，逐步升温；将物料温度升到240-260℃，控制真空度在0.06Mpa，保温搅拌240分钟。停止加热，开启冷却水阀，真空度调至0.03Mpa，在氮气保护下，将物料温度降至100℃时，放空消除负压，取样检测。
2.将计量好的肉豆蔻酸泵入反应釜内，开启搅拌，向反应釜中加入催化剂B；开启真空，控制真空度为0.03-0.05MPa，升温至160℃，保温搅拌50分钟；继续升温至190℃，真空度控制在0.09MPa，保温搅拌180分钟；
3.向反应釜中加入正己烷，充分搅拌后静置7小时分层，上层为肉豆蔻酸聚甘油酯和正己烷的混合物，弃去上层液体后将聚甘油酯和正己烷的混合物加热至85℃，保温70分钟以除去正己烷；加入40kg硅藻土，在氮气保护下，真空度0.03Mpa，搅拌45分钟后，进压滤机过滤后，喷粉，即得。
实施例5 一种聚甘油脂肪酸酯的生产方法
备料：甘油1400kg、肉豆蔻酸1300kg、催化剂A 15.0kg、催化剂B 30kg。其中所述的催化剂A为碳酸氢钠和氢氧化钙的复配物，其摩尔比为1：0.7。所述的催化剂B为间苯二酚和对氨基苯磺酸的混合物，其摩尔比为1:0.5。
所述聚甘油酯的制备方法包括如下步骤：
1.将准确称量的甘油泵入反应釜内，开启加热装置和搅拌装置，控制物料温度在80℃左右；向反应釜内缓慢加入催化剂A通入氮气，开启水循环泵(真空度控制在0.03MPa)，逐步升温；将物料温度升到240-260℃，控制真空度在0.06Mpa，保温搅拌240分钟。停止加热，开启冷却水阀，真空度调至0.03Mpa，在氮气保护下，将物料温度降至100℃时，放空消除负压，取样检测。
2.将计量好的肉豆蔻酸泵入反应釜内，开启搅拌，向反应釜中加入催化剂B；开启真空，控制真空度为0.03-0.05MPa，升温至160℃，保温搅拌50分钟；继续升温至190℃，真空度控制在0.09MPa，保温搅拌180分钟；
3.向反应釜中加入正己烷，充分搅拌后静置6小时分层，上层为肉豆蔻酸聚甘油酯和正己烷的混合物，弃去上层液体后将聚甘油酯和正己烷的混合物加热至65℃，保温50分钟以除去正己烷；加入40kg硅藻土，在氮气保护下，真空度0.03Mpa，搅拌45分钟后，进压滤机过滤后，喷粉，即得。
对比例1 按照《三聚甘油肉豆蔻酸酯的合成》所述方法制备得到
取一定量的丙三醇，投入烧瓶中。按丙三醇用量的一定比例称取NaO H，用50mL水溶解后投入烧瓶。机械搅拌混合均匀，通氮气，水冷凝，水封，加热。先缓慢升温，维持在230℃，1h左右，当出水量约50mL时，快速升温至270℃，控温。总出水量达理论量时，停止加热，继续搅拌、通氮气，温度降为160℃时，反应结束。将产物倒入2000mL烧杯中，封口，自然冷却，得透明褐色粘稠液体，待用。称取一定量制得的三聚甘油，投入到烧瓶中，按反应比例称取肉豆蔻酸，加热使其熔化，投入烧瓶。通氮气，强力搅拌，加热。迅速升温至230～240℃，为非均相反应。反应2.5～3h后，反应液为达均相透明，即转化完成。停止加热，继续搅拌、通氮气，温度降为160℃时，停止反应将产物倒入1000mL烧杯中，封口，自然冷却，得浅黄色半透明固体。
对比例2 按照下述工艺制备聚甘油脂肪酸酯
备料：甘油1400kg、肉豆蔻酸1300Kg、催化剂15.0kg，其中催化剂为碳酸氢钠。
所述聚甘油酯的制备方法包括如下步骤：
1.将准确称量的甘油泵入反应釜内，向反应釜内缓慢加入催化剂A通入氮气，开启水循环泵(真空度控制在0.03MPa)，逐步升温；将物料温度升到300℃，控制真空度在0.05Mpa，保温搅拌80分钟。停止加热，开启冷却水阀，真空度调至0.03Mpa，在氮气保护下，将物料温度降至100℃时，放空消除负压，取样检测。
2.将计量好的肉豆蔻酸泵入反应釜内，向反应釜中加入催化剂B，开启搅拌和真空；控制真空度为0.03-0.05MPa，升温至160℃，保温搅拌230分钟；
3.加入40kg硅藻土，在氮气保护下，真空度0.03Mpa，搅拌45分钟后，进压滤机过滤后，喷粉，即得。
将按照实施例1-实施例5所述的制备工艺制得聚甘油脂肪酸酯产品，测定其质量参数如下表所示，同时设定对比例1和对比例2作为参照。
表1
由表1可以看出，本发明与质量标准相比，完全符合质量标准所列出的指标，并且在重金属含量和硫酸灰分方面高于质量标准。而对比例1则虽然制备得到了聚甘油脂肪酸酯产品，但其硫酸灰分未达到质量标准的指标，这表明其质量不如本发明。对比例2工艺条件相似，但其催化剂以及在反应条件中缺少合成过程中二段合成过程，其质量并未达到质量标准。这表明本发明所控制的工艺条件产生了预想不到的技术效果。

Claims (3)

1.一种聚甘油酯的制备方法，其具体包括以下步骤：
1）将准确称量的甘油泵入反应釜，开启加热装置和搅拌装置，控制物料温度在65℃-95℃；向反应釜内缓慢加入催化剂A并通入氮气，控制反应釜内的真空度为0.01-0.03MPa，逐步升温将反应釜内物料温度升到200-280℃，控制真空度在0.02-0.09Mpa，保温搅拌90-180分钟；保温完成后停止加热并开启冷却水阀，真空度调至0.03Mpa，在氮气保护下，将物料温度降至100℃-120℃，放空消除负压，取样检测；
2）将肉豆蔻酸泵入反应釜内，开启搅拌装置，向反应釜中加入催化剂B；开启真空，控制真空度为0.02-0.05MPa，升温至130-160℃，保温搅拌20-50分钟；继续升温至175-195℃，真空度控制在0.06-0.09MPa，保温搅拌110-210分钟；
3）向反应釜中加入正己烷，充分搅拌后静置6-8小时分层，上层为肉豆蔻酸聚甘油酯和正己烷的混合物，弃去上层液体后将聚甘油酯和正己烷的混合物加热至65-85℃，保温50-70分钟以除去正己烷；向反应釜中加入硅藻土，在氮气保护下，真空度0.03Mpa，搅拌20-50分钟后，进压滤机过滤后喷粉，即得；
所述的催化剂A用量为甘油质量的1%-1.5%，所述的催化剂A为碳酸氢钠和氢氧化钙的复配物，所述的复配物中碳酸氢钠和氢氧化钙的摩尔比为1:0.5-0.9；所述的催化剂B用量为甘油质量的2%-2.5%，所述的催化剂B为间苯二酚和对氨基苯磺酸的混合物，其摩尔比为1:0.5；甘油和肉豆蔻酸的质量比为1:0.6-1.4；甘油与硅藻土的质量比为1:0.01-0.05。
2.根据权利要求1所述的聚甘油酯的制备方法，其特征在于，所述的复配物中碳酸氢钠和氢氧化钙的摩尔比为1:0.7。
3.根据权利要求1所述的聚甘油酯的制备方法，其特征在于，所述的甘油和肉豆蔻酸的质量比1:1。
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