CN106356510A - 一种锂离子负极材料FeVO4/C的制备方法 - Google Patents

一种锂离子负极材料FeVO4/C的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种锂离子负极材料FeVO4/C的制备方法，包括以下步骤：（1）将钒源、铁源按钒原子、铁原子摩尔比为1:1的比例称取钒源、铁源，分别配置成溶液，然后滴加到反应容器中，控制反应容器中的搅拌速度，调节pH值1～7，再加入有机碳源，搅拌1～12h后，过滤、洗涤、烘干，再将所得产物在非氧化性气氛下热处理，得到固体样品；（2）研磨成粉末，转移至双氧水或者臭氧溶液中浸泡，然后移至真空烘箱中干燥；（3）将步骤（2）所得样品于100～400℃热处理1～12h，即成。本发明所制得锂离子负极材料FeVO4/C微观形貌为纳米颗粒，表面原位包覆碳优化其电导率，其中0.1C放电比容量达1387.9mAh/g。

Description

一种锂离子负极材料FeVO4/C的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子负极材料FeVO4/C的制备方法。
背景技术
锂离子电池负极材料钒酸铁（FeVO4）拥有较高的理论容量，而且我国具有丰富的钒源和铁源资源，因此钒酸铁是新一代锂离子动力电池材料的有力的备选材料。
但是，钒酸铁在放电结束后进行充电的过程中，发生的是非自发反应，从而使得材料的可逆性较差，容量衰减剧烈。这些较差的可逆性又与材料颗粒粒径、表面形态以及材料的电导性有关。并且，钒酸铁的制备一般是在含氧条件下形成，颗粒形貌不易控制，很难得到纳米级别的颗粒，同时因为氧化燃烧很难得到原位碳包覆而导致材料的电导率偏低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种获得纳米级别颗粒的原位碳包覆的锂离子负极材料FeVO4/C的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种锂离子负极材料FeVO4/C的制备方法，包括以下步骤：
（1）将钒源、铁源按钒原子、铁原子摩尔比为1:1的比例称取钒源、铁源，分别配制成浓度为0.01～1mol/L（优选0.08～0.5mol/L，更优选0.1～0.2mol/L）的溶液，然后同时以200～600mL/h（优选300～400mL/h）的速率滴加到反应容器中，控制反应容器中的搅拌速度为100～450rpm（优选250～400rpm，更优选300～350rpm），调节pH值1～7（优选5～6），再加入碳原子为钒源钒原子摩尔数的1～3倍的有机碳源（优选2倍），搅拌1～12h（优选8～10h）后，过滤、洗涤、烘干，再将所得产物在非氧化性气氛下300～600℃（优选450～550℃）热处理5～24h（优选10～18h，更优选15～16h），得到固体样品；
（2）将步骤（1）所得固体样品研磨成粉末，将粉末转移至双氧水或者臭氧溶液中浸泡1～96h（优选36～72h）后，移至真空烘箱中80～120℃（优选90～100℃）干燥5～20h（优选10～15h）；
（3）将步骤（2）所得样品于100～400℃（优选250～300℃）热处理1～12h（优选8～10h），得到锂离子负极材料FeVO4/C。
进一步，步骤（1）中，所述钒源为五氧化二钒、偏钒酸铵、正钒酸钠、三氧化二钒、草酸氧钒、钒酸铵中的一种或几种。
进一步，步骤（1）中，所述铁源为硝酸铁、硫酸亚铁、草酸亚铁、葡萄糖亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁铵中的一种或几种。
进一步，步骤（1）中，所述的有机碳源为蔗糖、壳聚糖、乳酸、葡萄糖、苹果酸、乙酸、酚醛树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、草酸、柠檬酸中的一种或几种。
进一步，步骤（1）中，所述的非氧化性气氛为氩气、氮气、氢气、氦气、一氧化碳中的一种或几种。
进一步，步骤（2）中，所述的双氧水或者臭氧溶液的质量浓度为20～80%。
进一步，步骤（3）中，热处理的气氛为氩气、氮气、氢气、氦气、空气、氧气中的一种或几种。
研究表明，在有机碳的存在的情况下，在非氧化性气氛中，钒一般以+3价（V3+）存在，铁一般以+2价（Fe2+），而非钒酸铁的+5价钒和+3价铁（V5+和Fe3+）存在，这严重影响了有机碳包覆钒酸铁的合成和性能的发挥，因此本发明首先合成有机碳包覆的“钒酸铁”（V3+和Fe2+），再在常温下将其氧化成FeVO4，同时保留有机碳。本发明制备的FeVO4/C负极材料，具有纳米级颗粒，并且电子导电性优异，具有优异的电化学性能。将按照本发明方法所制得的FeVO4/C负极材料组装成CR2025的扣式电池，经充放电测试，在0.01～2.5V电压下，0.1C首次放电比容量可高达1387.9 mAh/g，1 C首次放电比容量可高达856.1 mAh/g。
本发明操作简单，无任何三废排放，有利于产业化推广。
附图说明
图1 为实施例1所得FeVO4/C负极材料的SEM图；
图2 为实施例1所得FeVO4/C负极材料的TEM图；
图3 为实施例1所得FeVO4/C负极材料组装的电池在0.1C和1C倍率下首次充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明。
以下实施例所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
实施例1
将40.4g九水合硝酸铁和11.7g偏钒酸铵分别溶于1L去离子水中，分别配制出0.1mol/L硝酸铁溶液和0.1mol/L偏钒酸铵溶液，然后同时以350mL/h的速率滴加到反应容器中，控制反应容器中的搅拌速度为325rpm，调节pH值5.5，再加入6g葡萄糖，搅拌9h后，过滤、洗涤、烘干，再将所得产物在氩气气氛下500℃热处理15h，得到固体样品；将所得固体样品研磨成粉末，将粉末转移至质量分数为60%双氧水溶液中浸泡50h后，移至真空烘箱中85℃干燥12h；将烘干所得样品，再在空气中280℃热处理9h，得到锂离子负极材料FeVO4/C。
由图1所示的SEM图可知，FeVO4/C颗粒粒径在100nm左右，颗粒分布均匀；由图2所示的TEM可知，颗粒周围包覆着薄薄的有机碳，在颗粒表面形成碳网。
电池的组装：称取0.4 g本实施例所得锂离子负极材料FeVO4/C，加入0.05 g乙炔黑作导电剂和0.05 g NMP（N-甲基吡咯烷酮）作粘结剂，混合均匀后涂在铜箔上制成负极片，在真空手套箱中以金属锂片为正极，以Celgard 2300为隔膜，1 mol/L LiPF6/EC:DMC（体积比1:1）为电解液，组装成CR2025的扣式电池，经充放电测试，在0.01～2.5V电压下，0.1C首次放电比容量为1387.9 mAh/g（参见图3），1 C首次放电比容量为856.1 mAh/g（参见图3）。
实施例2
将15.9g四水合氯化亚铁和14.56g五氧化二钒分别溶于1L去离子水中，分别配制出0.08mol/L氯化亚铁溶液和0.08mol/L五氧化二钒溶液，然后同时以300mL/h的速率滴加到反应容器中，控制反应容器中的搅拌速度为300rpm，调节pH值5，再加入14.41g草酸，搅拌8h后，过滤、洗涤、烘干，再将所得产物在氩气气氛下450℃热处理15h，得到固体样品；将所得固体样品研磨成粉末，将粉末转移至质量分数为20%臭氧溶液中浸泡72h后，移至真空烘箱中80℃干燥15h；将烘干所得样品，再在氮气气氛中250℃热处理10h，得到锂离子负极材料FeVO4/C。
电池的组装：称取0.4 g本实施例所得锂离子负极材料FeVO4/C，加入0.05 g乙炔黑作导电剂和0.05 g NMP（N-甲基吡咯烷酮）作粘结剂，混合均匀后涂在铜箔上制成负极片，在真空手套箱中以金属锂片为正极，以Celgard 2300为隔膜，1 mol/L LiPF6/EC:DMC（体积比1:1）为电解液，组装成CR2025的扣式电池，经充放电测试，在0.01～2.5V电压下，0.1C首次放电比容量为1230.4 mAh/g，1 C首次放电比容量为800.1 mAh/g。
实施例3
将28.77g草酸亚铁和36.78g正钒酸钠分别溶于1L去离子水中，分别配制出0.2mol/L草酸亚铁溶液和0.2mol/L正钒酸钠溶液，然后同时以400mL/h的速率滴加到反应容器中，控制反应容器中的搅拌速度为350rpm，调节pH值6，再加入 12.80g柠檬酸，搅拌10h后，过滤、洗涤、烘干，再将所得产物在氩气/氢气（体积比95:5）气氛下550℃热处理16h，得到固体样品；将所得固体样品研磨成粉末，将粉末转移至质量分数为70%臭氧溶液中浸泡36h后，移至真空烘箱中100℃干燥10h；将烘干所得样品，再在氦气气氛中300℃热处理8h，得到锂离子负极材料FeVO4/C。
电池的组装：称取0.4 g本实施例所得锂离子负极材料FeVO4/C，加入0.05 g乙炔黑作导电剂和0.05 g NMP（N-甲基吡咯烷酮）作粘结剂，混合均匀后涂在铜箔上制成负极片，在真空手套箱中以金属锂片为正极，以Celgard 2300为隔膜，1 mol/L LiPF6/EC:DMC（体积比1:1）为电解液，组装成CR2025的扣式电池，经充放电测试，在0.01～2.5V电压下，0.1C首次放电比容量为1120.4 mAh/g，1 C首次放电比容量为720.1 mAh/g。

Claims (7)

1.一种锂离子负极材料FeVO4/C的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将钒源、铁源按钒原子、铁原子摩尔比为1:1的比例称取钒源、铁源，分别配制成浓度为0.01～1mol/L的溶液，然后同时以200～600mL/h的速率滴加到反应容器中，控制反应容器中的搅拌速度为100～450rpm，调节pH值1～7，再加入碳原子为钒源钒原子摩尔数的1～3倍的有机碳源，搅拌1～12h后，过滤、洗涤、烘干，再将所得产物在非氧化性气氛下300～600℃热处理5～24h，得到固体样品；
（2）将步骤（1）所得固体样品研磨成粉末，将粉末转移至双氧水或者臭氧溶液中浸泡1～96h后，移至真空烘箱中80～120℃干燥5～20h；
（3）将步骤（2）所得样品于100～400℃热处理1～12h，得锂离子负极材料FeVO4/C。
2.根据权利要求1所述的锂离子负极材料FeVO4/C的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述钒源为五氧化二钒、偏钒酸铵、正钒酸钠、三氧化二钒、草酸氧钒、钒酸铵中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子负极材料FeVO4/C的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述铁源为硝酸铁、硫酸亚铁、草酸亚铁、葡萄糖亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的锂离子负极材料FeVO4/C的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的有机碳源为蔗糖、壳聚糖、乳酸、葡萄糖、苹果酸、乙酸、酚醛树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、草酸、柠檬酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的锂离子负极材料FeVO4/C的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的非氧化性气氛为氩气、氮气、氢气、氦气、一氧化碳中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的锂离子负极材料FeVO4/C的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的双氧水或者臭氧溶液的质量浓度为20～80%。
7.根据权利要求1或2所述的锂离子负极材料FeVO4/C的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，热处理的气氛为氩气、氮气、氢气、氦气、空气、氧气中的一种或几种。
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