CN102386380A - 高性能ZnV2O4/介孔碳复合材料的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能ZnV2O4/介孔碳复合材料的制备方法和应用，将介孔碳用浓硝酸60-80℃回流0.5-2小时；将硝酸锌与偏钒酸铵按摩尔比1:1-3加入反应器，加入去离子水，用磁力搅拌器搅拌30分钟后，再加入介孔碳，继续搅拌10-20分钟，超声10-20分钟，50-70℃烘干4-8小时；所得粉末在N2气氛管式炉中500-700℃煅烧4-6小时，即得所述的ZnV2O4/介孔碳复合材料。工艺简单，成本低廉，能耗低，重现性好，可大量生产，符合环境要求。

Description

高性能ZnV2O4/介孔碳复合材料的制备方法和应用
技术领域
本发明属于电池材料学领域，更具体涉及一种高性能ZnV2O4/介孔碳复合材料的制备方法和应用。
背景技术
自上世纪锂电池开发成功以来，锂电池已经得到了广泛的应用，但是要得到循环性能好，比容量高，大电流冲放电性能好的锂电池负极材料一直以来是科学家的研究重点。现在工业上常用的负极材料有金属锂、碳材料、Li4Ti5O12等。他们的容量都不高，且具有一定缺陷，如金属锂SEI膜严重，碳材料不安全因素，Li4Ti5O12胀气现象。随着介孔复合材料的兴起，介孔碳复合金属氧化物被认为是一种很有前景的正极材料，据已有文献报道，他们的比容量一般都在500-700 mAh/g 之间，目前还未有制备ZnV2O4-介孔碳复合物的相关专利报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能ZnV2O4/介孔碳复合材料的制备方法和应用，工艺简单，成本低廉，能耗低，重现性好，可大量生产，符合环境要求。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明采用纳米浇注和碳热还原法在较低温度下合成出纯相ZnV2O4/介孔碳复合材料。其具体步骤如下：
1）将介孔碳用浓硝酸60-80℃回流0.5-2小时；
2）将硝酸锌与偏钒酸铵按摩尔比1 : 1-3加入反应器，加入去离子水，用磁力搅拌器以200-400转/分钟的速度搅拌20-40分钟后，再加入介孔碳，继续搅拌10-20分钟，超声10-20分钟，50-70℃烘干4-8小时；所述的超声波的频率为30-50 kHz；
3）将步骤2）所得粉末在N2气氛管式炉中500-700℃煅烧4-6小时，即得所述的ZnV2O4/介孔碳复合材料。
高性能ZnV2O4/介孔碳复合材料的应用是将高性能ZnV2O4/介孔碳复合材料应用于锂电池中。锂电池组装：按质量比：ZnV2O4/介孔碳复合材料︰聚四氟乙烯︰乙炔黑的＝80︰10︰10混合研磨后均匀地涂在铜网上做负极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质由1M LiClO4的EC+DMC (EC/DMC=1/1 v/v) 溶液。所有组装均在手套箱里进行。
本发明的显著优点在于：
1）用本发明的ZnV2O4/介孔碳复合材料作锂电池负极得到的锂电池具有很高的比容量，在电流密度为0.1 Ag-1时充放电循环140圈容量稳定在550 mAh/g，同时表现出优异的倍率放电性能，即使在电流密度为2 Ag-1时充放电容量稳定在220 mAh/g。
2）ZnV2O4/介孔碳复合材料是一种良好的锂电池负极材料，本发明首次提供了一种制备ZnV2O4/介孔碳复合材料的方法，该方法工艺简单，成本低廉，能耗低，重现性好，可大量生产，符合环境要求。
附图说明
图1是ZnV2O4/介孔碳复合材料的XRD图。
图2是ZnV2O4/介孔碳复合材料循环稳定性能图。
图3是ZnV2O4/介孔碳复合材料倍率放电性能图。
图4是ZnV2O4/介孔碳复合材料不同圈数充放电曲线图。
具体实施方式
实施例1 
先将介孔碳用浓硝酸70℃回流1小时。将硝酸锌粉末与偏钒酸铵粉末按1 : 2摩尔比加入反应器，加入适量去离子水，用磁力搅拌器搅拌30分钟后，再加入酸处理过的介孔碳，搅拌、超声15分钟，60℃烘干6小时。然后把所得粉末在N2气氛管式炉中600℃煅烧5小时，即得到ZnV2O4-介孔碳复合物。锂电池组装：按质量比ZnV2O4-介孔碳复合物：聚四氟乙烯：乙炔黑＝80：10：10混合研磨后均匀地涂在铜网上做负极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质由1M LiClO4的EC+DMC (EC/DMC=1/1 v/v) 溶液。所有组装均在手套箱里进行。
实施例2 
先将介孔碳用浓硝酸60℃回流2小时。将硝酸锌粉末与偏钒酸铵粉末按1 : 1摩尔比加入反应器，加入适量去离子水，用磁力搅拌器搅拌20分钟后，再加入酸处理过的介孔碳，搅拌、超声10分钟，50℃烘干7小时。然后把所得粉末在N2气氛管式炉中500℃煅烧6小时，即得到ZnV2O4-介孔碳复合物。锂电池组装：按质量比ZnV2O4-介孔碳复合物：聚四氟乙烯：乙炔黑＝80：10：10混合研磨后均匀地涂在铜网上做负极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质由1M LiClO4的EC+DMC (EC/DMC=1/1 v/v) 溶液。所有组装均在手套箱里进行。
实施例3 
先将介孔碳用浓硝酸80℃回流0.5小时。将硝酸锌粉末与偏钒酸铵粉末按1 : 3摩尔比加入反应器，加入适量去离子水，用磁力搅拌器搅拌40分钟后，再加入酸处理过的介孔碳，搅拌、超声20分钟，70℃烘干5小时。然后把所得粉末在N2气氛管式炉中700℃煅烧4小时，即得到ZnV2O4-介孔碳复合物。锂电池组装：按质量比ZnV2O4-介孔碳复合物：聚四氟乙烯：乙炔黑＝80：10：10混合研磨后均匀地涂在铜网上做负极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质由1M LiClO4的EC+DMC (EC/DMC=1/1 v/v) 溶液。所有组装均在手套箱里进行。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.高性能ZnV2O4/介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法的具体步骤如下：
1）将介孔碳用浓硝酸60-80℃回流0.5-2小时；
2）将硝酸锌与偏钒酸铵按摩尔比1 : 1-3加入反应器，加入去离子水，搅拌20-40分钟后加入步骤1）所述的介孔碳，继续搅拌10-20分钟，超声10-20分钟后，50-70℃烘干4-8小时；
3）将步骤2）所得粉末在N2气氛管式炉中500-700℃煅烧4-6小时，即得所述的ZnV2O4/介孔碳复合材料。
2.一种如权利要求1所述的制备方法制备的高性能ZnV2O4/介孔碳复合材料的应用，其特征在于：所述的高性能ZnV2O4/介孔碳复合材料应用于锂电池中。
3.根据权利要求2所述的高性能ZnV2O4/介孔碳复合材料的应用，其特征在于：锂电池组装：按质量比：ZnV2O4/介孔碳复合材料︰聚四氟乙烯︰乙炔黑＝80︰10︰10混合研磨后均匀地涂在铜网上做负极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质是1M LiClO4的EC+DMC溶液。
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