CN102891300B - 一种锂电池介孔碳复合材料的制备方法 - Google Patents
一种锂电池介孔碳复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种锂电池介孔碳复合材料的制备方法。包括如下步骤：将介孔硅SBA‑15、三甲苯、糠醇和草酸混合均匀，热处理，炭化，除硅，得到介孔炭；将介孔碳用浓硫酸回流；将SnCl2与偏钒酸铵加入反应器，搅拌得到混合溶液；制备SnV2O4/介孔碳复合材料；（5）将上述得到的SnV2O4/介孔碳复合材料和聚四氟乙烯及炭黑按比例混合，球磨过筛后，即得到本发明的介孔碳复合材料。本发明制备的介孔碳复合材料，由于将SnV2O4均匀的填充到介孔碳中，使得该复合材料比容量高，循环稳定性好，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂电池材料制备方法，尤其涉及一种锂电池介孔碳复合材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池由于其能量密度高，循环性能好，自其商品化以来已经得到了广泛的应用，逐渐取代了传统的铅酸电池等化学电源。特别是随着能源与环境问题的日益凸显，新能源产业得到了越来越多的重视。
目前商品化的锂离子电池大量采用石墨类碳材料作为负极材料，但是由于石墨类碳材料存在较低的质量比容量和较差的高倍率充放电性能，尤其是体积比容量相当有限全世界的能量需求提高驱使锂离子电池工程界寻找具有高能量密度的新一代电极材料。
最近，很多研究通过在纳米无机物中引入活性组分炭载体来构筑复合负极材料。炭材料的引入可以防止颗粒团聚，改善颗粒与颗粒之间及颗粒与集流体之间的导电性，同时遏制循环过程中的体积膨胀，提升循环稳定性。其中，构筑带有空腔的核壳结构，既能增加导电性又能利用空腔来缓冲体积膨胀，提升循环稳定性。然而，核壳结构由于没有开放的孔道，倍率性能表现不好。但将纳米颗粒分 散于炭载体上无法避免充放电过程中纳米无机物纳米颗粒的团聚现象。因此迫切需要制备出一种真正具有持久的高倍率，高容量和优异的循环性能的介孔碳复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂电池介孔碳复合材料的制备方法，使用该方法制备的介孔碳复合材料的锂离子电池具有比容量高、循环性能好、使用寿命长等特点。
为了实现上述目的，本发明提供的一种锂电池介孔碳复合材料的制备方法包括如下步骤：
步骤1，制备介孔碳
将介孔硅SBA-15、三甲苯、糠醇和草酸混合均匀，经过60-80℃的热处理再于600-700℃温度炭化5-7h，然后强碱除硅，得到介孔炭；
步骤2，处理介孔碳
将上述介孔碳用浓硫酸回流；
步骤3，配置混合溶液
SnCl2与偏钒酸铵按摩尔比1：1-2加入反应器，加入去离子水，用磁力搅拌器以200-400转/分钟的速度搅拌20-40分钟后得到混合溶液；
步骤4，制备SnV2O4/介孔碳复合材料
在上述混合溶液中加入处理过的介孔碳，继续搅拌40-50分钟，超声10-20分钟，待溶液完全被介孔碳吸收后，并用去离子水及酒精分别清洗并离心提取，60-80℃烘干4-8小时，将所得粉末在N2气氛管式炉中500-700℃煅烧4-6小时，即得到SnV2O4/介孔碳复合材料；
步骤5，将上述得到的SnV2O4/介孔碳复合材料和聚四氟乙烯及炭黑以质量比60-70：20-10：10-20的比例混合，球磨过筛后，即得到所述介孔碳复合材料。
其中，步骤2中回流条件优选为：将介孔碳用浓硫酸60-80℃回流1-3小时。
其中，所述强碱优选为NaOH。
本发明还提供了一种上述任意方法制备的锂电池介孔碳复合材料。
本发明制备的介孔碳复合材料，由于将SnV2O4均匀的填充到介孔碳中，使得该复合材料比容量高，循环稳定性好，使用寿命长。
具体实施方式
实施例一
制备介孔碳
将介孔硅SBA-15、三甲苯、糠醇和草酸混合均匀，经过60℃的热处理再于600℃温度炭化5h，然后NaOH除硅，得到介孔炭。
处理介孔碳
将上述介孔碳用浓硫酸60℃回流1小时。
配置混合溶液
SnCl2与偏钒酸铵按摩尔比1：1加入反应器，加入去离子水，用磁力搅拌器以200转/分钟的速度搅拌20分钟后得到混合溶液。
制备SnV2O4/介孔碳复合材料
在上述混合溶液中加入处理过的介孔碳，继续搅拌40分钟，超声10分钟，待溶液完全被介孔碳吸收后，并用去离子水及酒精分别清洗并离心提取，60℃烘干4小时，将所得粉末在N2气氛管式炉中500℃煅烧4小时，即得到SnV2O4/介孔碳复合材料。将到的SnV2O4/介孔碳复合材料和聚四氟乙烯及炭黑以质量比60：10：10的比例混合，球磨过筛后，即得到本发明的介孔碳复合材料。
实施例二
制备介孔碳
将介孔硅SBA-15、三甲苯、糠醇和草酸混合均匀，经过80℃的热处理再于700℃温度炭化7h，然后NaOH除硅，得到介孔炭。
处理介孔碳
将上述介孔碳用浓硫酸80℃回流-3小时。
配置混合溶液
SnCl2与偏钒酸铵按摩尔比1：2加入反应器，加入去离子水，用磁力搅拌器以200-400转/分钟的速度搅拌40分钟后得到混合溶液。
制备SnV2O4/介孔碳复合材料
在上述混合溶液中加入处理过的介孔碳，继续搅拌50分钟，超声20分钟，待溶液完全被介孔碳吸收后，并用去离子水及酒精分别清洗并离心提取，80℃烘干4-8小时，将所得粉末在N2气氛管式炉中500℃煅烧6小时，即得到SnV2O4/介孔碳复合材料。将到的SnV2O4/介孔碳复合材料和聚四氟乙烯及炭黑以质量比70：20：20的比例混合，球磨过筛后，即得到本发明的介孔碳复合材料。
比较例
用碳纳米管取代实施例一中SnV2O4/介孔碳复合材料，其他的同实施例一。
分别采用实施例一、二和比较例的复合材料制成相同规格的负极板，再以锂片为对电极，电解液为1.5mol/L LiPF6的EC（乙基碳酸酯）+DMC（二甲基碳酸酯）（体积比1∶1）溶液，隔膜为celgard2400膜，在充满氩气气氛的手套箱内装配成扣式电池，并在恒流0.2C的条件下进行循环性能测试。该实施例一和二的材料与比较例的材料相比，首次放电比容量提升了30%以上，循环寿命提高了70%以上。
上述实施例，只是本发明的几个典型实施例，并非用来限制本发明，故凡以本发明权利要求所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明保护范围之内。
Claims (4)
1.一种锂电池介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，方法包括如下步骤：
步骤1，制备介孔碳
将介孔硅SBA-15、三甲苯、糠醇和草酸混合均匀，经过60-80℃的热处理再于600-700℃温度炭化5-7h，然后强碱除硅，得到介孔炭；
步骤2，处理介孔碳
将上述介孔碳用浓硫酸回流；
步骤3，配置混合溶液
SnCl2与偏钒酸铵按摩尔比1：1-2加入反应器，加入去离子水，用磁力搅拌器以200-400转/分钟的速度搅拌20-40分钟后得到混合溶液；
步骤4，制备SnV2O4/介孔碳复合材料
在上述混合溶液中加入处理过的介孔碳，继续搅拌40-50分钟，超声10-20分钟，待溶液完全被介孔碳吸收后，并用去离子水及酒精分别清洗并离心提取，60-80℃烘干4-8小时，将所得粉末在N2气氛管式炉中500-700℃煅烧4-6小时，即得到SnV2O4/介孔碳复合材料；
步骤5，将上述得到的SnV2O4/介孔碳复合材料和聚四氟乙烯及炭黑以质量比60-70：20-10：10-20的比例混合，球磨过筛后，即得到所述介孔碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中回流条件为：将介孔碳用浓硫酸60-80℃回流1-3小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强碱为NaOH。
4.一种如权利要求1所述方法制备的锂电池介孔碳复合材料。
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