CN106353436A - 乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，包括如下步骤：样品提取步骤、净化步骤、标准系列溶液的配制步骤和定量测定步骤。根据本发明的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，可以方便、快捷地检测乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量，操作简单，实用性强，适于一般的乳制品中塑化剂的检测。

Description

乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法
技术领域
本发明涉及化学检测领域，具体涉及乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法。
背景技术
邻苯二甲酸酯类(phthalate esters，PAEs)常被用作塑化剂，广泛存在于塑料制品中，添加后可使微粒分子更均匀分布，能能加延展性、弹性及柔软度。PAEs与塑料聚合物结合不牢固，呈游离态，亲脂性强，可通过进食、饮水、呼吸、皮肤接触等途径进入人体。研究表明，PAEs是一类环境内分泌干扰物质，若长期食用可能引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险。乳制品通常采用塑料瓶包装，易受到污染。
目前，检测邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法虽然严谨、准确、灵敏，但是都需要用到大型仪器，普遍存在检测时间长、操作繁琐、专业度高等缺点。
发明内容
本发明的一个目的在于提出乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法。
根据本发明实施例的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，包括如下步骤：样品提取步骤：取乳制品，并将乳制品中混入乙酸乙酯与乙腈的混合溶剂离心分离后，取上清液，加入氯化钠至饱和后再次离心，再次取上清液，然后烘干上清液，然后向其中加入正己烷和无水硫酸钠，以制得待净化液；净化步骤：取ProElut PSA GLASS柱，依次向ProElut PSA GLASS柱中加入丙酮和正己烷使ProElut PSA GLASS柱活化，然后向ProElutPSA GLASS柱中加入待净化液，并依次用正己烷和丙酮-正己烷的混合溶液进行洗脱，并合并洗脱液，将洗脱液烘干，然后加入正己烷使其充分溶解，以得到待测定液；标准系列溶液的配制步骤：将待测定液用正己烷稀释成为100μg/mL的标准储备液，以及浓度包括0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL和1.00μg/mL的标准系列溶液；定量测定步骤：采用气相色谱法-质谱联用仪测定标准储备液和标准系列溶液，并通过峰面积计算邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。
根据本发明实施例的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，可以方便、快捷地检测乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量，操作简单准确，实用性强，适于一般的乳制品中塑化剂的检测。
另外，根据本发明上述实施例的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，在定量测量步骤中，气相色谱的工作条件为：采用DM-5MS色谱柱；载气为He；控制模式为恒定线性流量；流速为1.0mL/min；压力为57.5kPa；进样口温度为280℃；柱温起始温度为60摄氏度保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，然后以5℃/min升温至300℃，保持5min；
质谱工作条件为：电子电离能量为70eV；离子源温度为230℃，接口温度为280℃；溶剂延迟时间为5min；并采用扫描离子检测模式。
进一步地，在样品提取步骤中，乙腈的体积为乳制品体积的2倍～3倍。
进一步地，在样品提取步骤中，乙酸乙酯与乙腈的体积比为1:2。
进一步地，在样品提取步骤和净化步骤中，烘干的具体操作为：在40℃水浴中氮吹干燥。
进一步地，在净化步骤中，丙酮-正己烷的混合溶液中，丙酮与正己烷的体积比为4％：96％。
进一步地，在样品提取步骤中，提取乳制品时，采用无菌提取装置，无菌取放装置包括：具有上端的下端的套管，在下端上设有开口，套管内设置有紫外灯；能够在套管内进行轴向移动的滑动杆，滑动杆的下端设有药匙，药匙能够进入套管内；推杆机构，包括：设在套管内且固定式套在滑动杆上的滑块；设在套管的内壁上的环形凸缘；设在滑块与环形凸缘之间的压缩弹簧；贯穿地设在套管的周壁上的径向压块，其中径向压块的内壁下部具有顶压斜面，顶压斜面与滑块的上部相抵靠，顶压斜面能够在径向压块沿着径向向内运动时，推动滑块向套管的下端运动，以将隐藏在套管内的滑动杆的下端推出到开口外。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是根据本发明的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法流程图；
图2是实施例2中的无菌取放装置的结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
如图1所示，根据本发明实施例的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，包括如下步骤：
样品提取步骤S101：取乳制品，并将乳制品中混入乙酸乙酯与乙腈的混合溶剂离心分离后，取上清液，加入氯化钠至饱和后再次离心，再次取上清液，然后烘干上清液，然后向其中加入正己烷和无水硫酸钠，以制得待净化液。具体地，实验中发明人发现，当乙腈的体积为样品体积的2倍～3倍时，易使样品中的蛋白质沉淀，而单纯使用乙腈容易产生乳化现象，当乙酸乙酯与乙腈的比例为1:2时提取效果最好，加入氯化钠容易使有机相与水相分开，加入烘干后的无水硫酸钠便于出去样液中的水分。
净化步骤S102：取ProElut PSA GLASS柱，依次向ProElut PSA GLASS柱中加入丙酮和正己烷使ProElut PSA GLASS柱活化，然后向ProElut PSA GLASS柱中加入待净化液，并依次用正己烷和丙酮-正己烷的混合溶液进行洗脱，并合并洗脱液，将洗脱液烘干，然后加入正己烷使其充分溶解，以得到待测定液。具体地，为了防止塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物对试验的影响，并结合本发明发现，选取ProElut PSA GLASS柱进行样品净化操作效果最佳。
标准系列溶液的配制步骤S103：将待测定液用正己烷稀释成为100μg/mL的标准储备液，以及浓度包括0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL和1.00μg/mL的标准系列溶液。
定量测定步骤S104：采用气相色谱法-质谱联用仪测定标准储备液和标准系列溶液，并通过峰面积计算邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。具体地，研究过程中，乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检出限为0.30μg/L～1.50μg/L。其中，气相色谱的工作条件为：采用DM-5MS色谱柱；载气为He；控制模式为恒定线性流量；流速为1.0mL/min；压力为57.5kPa；进样口温度为280℃；柱温起始温度为60摄氏度保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，然后以5℃/min升温至300℃，保持5min；质谱的工作条件为：电子电离能量为70eV；离子源温度为230℃，接口温度为280℃；溶剂延迟时间为5min；并采用扫描离子检测模式。
根据本发明实施例的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，可以方便、快捷地检测乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量，操作简单准确，实用性强，适于一般的乳制品中塑化剂的检测。
下面通过具体实施例详细描述本发明的
实施例一
样品提取步骤：称取混合均匀的液体乳制品2g于10mL试管中，加入2mL乙酸乙酯、4mL乙腈，漩涡混匀1min(若样品仍未充分溶解，则进行超声波混匀10min)。5000r/min离心10min，取上清液至另一玻璃离心管中，加入氯化钠至水相饱和，漩涡混匀1min，静置或离心分层，取上层有机相到另一玻璃管中，40℃水浴中氮吹浓缩至近干，加入2mL正己烷及少量无水硫酸钠，以制得待净化液。
净化步骤：依次加入5mL丙酮和5mL正己烷活化ProElut PSA GLASS柱，控制流速在每秒1滴左右，缓慢加入全部待净化液，取5mL正己烷和5mL4％丙酮-96％正己烷混合液，分别洗脱，并合并2次的流出液，40℃水浴中氮吹至近干，加入1mL正己烷充分溶解，以制得待测定液。
标准系列溶液的配制步骤：将待测定液用正己烷稀释成为100μg/mL的标准储备液，以及浓度包括0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL和1.00μg/mL的标准系列溶液。
定量测定步骤：采用气相色谱法-质谱联用仪测定标准储备液和标准系列溶液，并通过峰面积计算邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。如表1所示，其中，乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检出限为0.30μg/L～1.50μg/L。其中，气相色谱的工作条件为：采用DM-5MS色谱柱；载气为He；控制模式为恒定线性流量；流速为1.0mL/min；压力为57.5kPa；进样口温度为280℃；柱温起始温度为60摄氏度保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，然后以5℃/min升温至300℃，保持5min；质谱工作条件为：电子电离能量为70eV；离子源温度为230℃，接口温度为280℃；溶剂延迟时间为5min；并采用扫描离子检测模式。
表1：根据实施例一检测到的乳制品中15种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围、检出限和定量限
根据本发明实施例的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，可以方便、快捷地检测乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量，操作简单准确，实用性强，适于一般的乳制品中塑化剂的检测。
实施例二
如图2所示，该无菌取放装置包括具有上端和下端的套管66，套管66内设有紫外灯67，以及能够在套管66内进行轴向移动(即上下方向)的滑动杆61。滑动杆下端设有药匙68，药匙68能够伸入套管66内，通过紫外灯67可以对药匙68消毒。为了让滑动杆61从套管66内伸出，在套管66的下端上设有开口。
如图2所示，该无菌取放装置100还包括推杆机构。推杆机构包括设在套管66内且固定式套在滑动杆61上的滑块62、设在套管66的内壁上的环形凸缘63和设在滑块62与环形凸缘63之间的压缩弹簧64，以及贯穿地设在套管66的周壁上的径向压块65。其中，该径向压块65的内壁下部具有顶压斜面，该顶压斜面与滑块62的上部相抵靠，使得该顶压斜面能够在径向压块65沿着径向向内运动(即被按压状态)时，从而迫使滑块62向套管66的下端运动，以将隐藏在套管66内的滑动杆61的下端的药匙68推出到套管66的下端开口外。由于药匙68平时隐藏在套管66内，并通过紫外灯67对其进行杀毒，因此其具有一定的杀菌和抗污染能力。在取放物料时，使用者需要抓住无菌取放装置并按压径向压块65，使得径向压块65沿着径向向内运动，迫使顶压斜面推动滑块62向套管66的下端运动，以将隐藏在套管66内的滑动杆61下端的药匙68推出到套管66的下端开口外，舀取乳制品。
根据本发明实施例的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，可以方便、快捷地检测乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂，操作简单准确，实用性强，适于一般的乳制品中塑化剂的检测。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (7)

1.乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
样品提取步骤：取乳制品，并将所述乳制品中混入乙酸乙酯与乙腈的混合溶剂离心分离后，取上清液，加入氯化钠至饱和后再次离心，再次取上清液，然后烘干所述上清液，然后向其中加入正己烷和无水硫酸钠，以制得待净化液；
净化步骤：取ProElut PSA GLASS柱，依次向ProElutPSA GLASS柱中加入丙酮和正己烷使所述ProElut PSA GLASS柱活化，然后向所述ProElut PSAGLASS柱中加入所述待净化液，并依次用正己烷和丙酮-正己烷的混合溶液进行洗脱，并合并所述洗脱液，将所述洗脱液烘干，然后加入正己烷使其充分溶解，以得到待测定液；
标准系列溶液的配制步骤：将所述待测定液用正己烷稀释成为100μg/mL的标准储备液，以及浓度包括0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL和1.00μg/mL的标准系列溶液；
定量测定步骤：采用气相色谱法-质谱联用仪测定所述标准储备液和标准系列溶液，并通过峰面积计算所述邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。
2.根据权利要求1所述的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，其特征在于，在所述定量测量步骤中，气相色谱的工作条件为：采用DM-5MS色谱柱；载气为He；控制模式为恒定线性流量；流速为1.0mL/min；压力为57.5kPa；进样口温度为280℃；柱温起始温度为60摄氏度保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，然后以5℃/min升温至300℃，保持5min；
质谱工作条件为：电子电离能量为70eV；离子源温度为230℃，接口温度为280℃；溶剂延迟时间为5min；并采用扫描离子检测模式。
3.根据权利要求1所述的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，其特征在于，在所述样品提取步骤中，所述乙腈的体积为所述乳制品体积的2倍～3倍。
4.根据权利要求1所述的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，其特征在于，在所述样品提取步骤中，所述乙酸乙酯与乙腈的体积比为1:2。
5.根据权利要求1所述的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，其特征在于，在所述样品提取步骤和所述净化步骤中，所述烘干的具体操作为：在40℃水浴中氮吹干燥。
6.根据权利要求1所述的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，其特征在于，在所述净化步骤中，所述丙酮-正己烷的混合溶液中，丙酮与正己烷的体积比为4％：96％。
7.根据权利要求1所述的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，其特征在于，在所述样品提取步骤中，提取乳制品时，采用无菌提取装置，所述无菌取放装置包括：
具有上端的下端的套管，在所述下端上设有开口，所述套管内设置有紫外灯；
能够在所述套管内进行轴向移动的滑动杆，所述滑动杆的下端设有药匙，所述药匙能够进入所述套管内；
推杆机构，包括：设在所述套管内且固定式套在所述滑动杆上的滑块；设在所述套管的内壁上的环形凸缘；设在所述滑块与环形凸缘之间的压缩弹簧；贯穿地设在所述套管的周壁上的径向压块，其中所述径向压块的内壁下部具有顶压斜面，所述顶压斜面与所述滑块的上部相抵靠，所述顶压斜面能够在所述径向压块沿着径向向内运动时，推动所述滑块向所述套管的下端运动，以将隐藏在所述套管内的所述滑动杆的下端推出到所述开口外。
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