CN106336942A - 一种高生物活性小麦胚芽油的亚临界萃取方法 - Google Patents

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纪小国
黄继红
惠明
李海月
张亚奇
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    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/02—Pretreatment
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting

Abstract

本发明提供一种高生物活性小麦胚芽油的亚临界萃取方法，将小麦胚芽低温干燥并液氮研磨得到小麦胚芽粉末，再置于萃取釜中加入丙烷‑丁烷混合物进行亚临界萃取，静置冷却后进行抽滤，然后将残渣重复提取二次，合并三次提取液，然后进行脱溶、离心、膜过滤即得到小麦胚芽油。所得小麦胚芽油具有抗氧化、增强机体免疫功能及抗肿瘤等活性。该方法经中温干燥降低水分、低温干燥预冷、液氮研磨之后的小麦胚芽粉末进行亚临界萃取，出油率高、含蜡少、热敏活性破坏少、生物活性高、提取时间短，并以常规石油气作为提取溶剂，溶剂量少，成本低。

Description

一种高生物活性小麦胚芽油的亚临界萃取方法
技术领域
本发明涉及一种高生物活性小麦胚芽油的亚临界萃取方法，属于天然物提取技术领域。
背景技术
小麦胚芽是小麦制粉加工的副产物， 我国每年制粉工业可产生 3 万～5 万 t小麦胚芽。小麦胚芽是小麦籽粒的精华部分，富含优质蛋白质、碳水化合物、脂肪、多种维生素及矿物质、微量元素等，有“人类天然的营养宝库”的美称。特别是其中含有 8% ～13% 的小麦胚芽油。小麦胚芽油富含维生素 E、亚油酸、亚麻酸、二十八碳醇及多种生理活性组分，特别是天然维生素 E 含量为植物油之冠， 对调节人体内电解质平衡、调节血压、降低胆固醇、预防心脑血管疾病有重要作用。已被公认为一种颇具营养保健作用的功能性油脂， 素有“油黄金”的美誉。
目前国内小麦胚芽油的提取方法主要有有机溶剂萃取法及新兴的超临界、亚临界萃取技术等。传统方法普遍存在着各自的缺点，如回收率低、杂质多、高温引起热敏性成分的破坏、溶剂残留等等。本发明的创新之处在于小麦胚芽的前处理工艺，经中温干燥降低水分、低温干燥预冷、液氮研磨之后的小麦胚芽粉末进行亚临界萃取，出油率高、含蜡少、热敏活性破坏少、生物活性高。
近十几年国内外迅速发展起来的亚临界萃取技术，是一种较新的少使用有机溶剂的绿色萃取技术，应用于小麦胚芽油的提取，对小麦胚芽的精深加工和生产现代化具有重要意义。
发明内容
本发明提供一种高生物活性小麦胚芽油的亚临界萃取方法。
本发明利用亚临界能加热与样品相接触的溶剂，将所需化合物从样品基体中分离，进入溶剂中。具体经过下列各步骤：
（1）将小麦胚芽置于45～60℃烘至含水率为3～5%，然后于-20℃下预冷12～18 h，加入10～25%的高纯液氮，研磨得到小麦胚芽粉末；
（2）取步骤（1）的小麦胚芽末置于萃取釜中，按照料液比为1:15～1:40加入去丙烷-丁烷混合物（丙烷-丁烷混合比例为3：1），在提取压力为1.2～1.8MPa、提取温度55～60℃下进行亚临界萃取80min，静置冷却后进行过滤，然后将残渣重复提取三次，合并三次提取液。
（3）将（2）得到的提取液脱溶，溶剂丙烷-丁烷混合物回流到反应釜。残液经5500g，4℃离心15min，上清液经2μm的聚偏氟乙烯（PVDF）膜过过滤，滤液即为小麦胚芽油。
所述步骤（1）的小麦胚芽粉末粒度为200～250目。
所述步骤（2）中小麦胚芽粉末置于萃取釜中，再压紧后，于萃取釜的顶部放入钢丝球，防止吹出的小麦胚芽粉末堵塞管道。
本发明是以提高小麦胚芽油出油率和生物活性为目的的亚临界辅助提取法，能够克服有机溶剂萃取对活性物质带来的不利影响；利用亚临界能加热与样品相接触的溶剂，将所需化合物从样品基体中分离，进入溶剂中。
本发明具有如下的优点和有益效果：本发明制备得到的小麦胚芽挥发油具有抗氧化、增强机体免疫功能及抗肿瘤等活性，并在食品、化妆品、烟草及医药领域中应用。该提取方法对目标成分的回收率高、提取时间短，并以无毒、无害的水作为提取溶剂，溶剂量少，得率高、成本低；而且原料处理简单，简化了样品预处理步骤。本方法具有无环境污染、工艺简单、高效、省时、成本低及易于规模化工业生产等优点，是绿色环保、前景广阔的植物叶中挥发油提取技术。与利用有机溶剂进行提取相比，本发明的工艺流程科学、合理，能充分利用和提取多种有效成分并保持其原有的活性，且各种有效成分的提取率高、稳定性好，使小麦胚芽挥发油产品多样化、系列化等特点。
附图说明
图1为测定所得小麦胚芽油的提取工艺流程图。
具体实施方式
以下给出实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）将小麦胚芽置于干燥箱中以45℃烘至含水率为3%，然后于-20℃下预冷12 h，加入10%的高纯液氮，研磨得到200目小麦胚芽粉末；
（2） 取步骤（1）的小麦胚芽末置于萃取釜中，按照料液比为1:15加入去丙烷-丁烷混合物（丙烷-丁烷混合比例为3：1），在提取压力为1.2MPa、提取温度55℃下进行亚临界萃取80min，静置冷却后进行过滤，然后将残渣重复提取两次，合并三次提取液。
（3）将（2）得到的提取液脱溶蒸馏，溶剂丙烷-丁烷混合物回流到反应釜。残液经5500g，4℃离心15min，上清液经2μm的聚偏氟乙烯（PVDF）膜过过滤，滤液即为小麦胚芽油。
所得小麦胚芽油的提取率为96.6%。
实施例2
（1）将小麦胚芽置于50℃烘至含水率为4%，然后于-20℃下预冷16h，加入15%的高纯液氮，研磨得到220目小麦胚芽粉末；
（2）取步骤（1）的小麦胚芽末置于萃取釜中，按照料液比为1:30加入去丙烷-丁烷混合物（丙烷-丁烷混合比例为3：1），在提取压力为1.4MPa、提取温度58℃下进行亚临界萃取80min，静置冷却后进行过滤，然后将残渣重复提取两次，合并三次提取液。
（3）将（2）得到的提取液脱溶蒸馏，溶剂丙烷-丁烷混合物回流到反应釜。残液经5500g，4℃离心15min，上清液经2μm的聚偏氟乙烯（PVDF）膜过过滤，滤液即为小麦胚芽油。
所得小麦胚芽油的得率为96.1%。
实施例3
（1）将小麦胚芽置于55℃烘至含水率为4%，然后于-20℃下预冷16h，加入20%的高纯液氮，研磨得到240目小麦胚芽粉末；
（2）取步骤（1）的小麦胚芽末置于萃取釜中，按照料液比为1:35加入去丙烷-丁烷混合物（丙烷-丁烷混合比例为3：1），在提取压力为1.6MPa、提取温度59℃下进行亚临界萃取80min，静置冷却后进行过滤，然后将残渣重复提取两次，合并三次提取液。
（3）将（2）得到的提取液脱溶蒸馏，溶剂丙烷-丁烷混合物回流到反应釜。残液经5500g，4℃离心15min，上清液经2μm的聚偏氟乙烯（PVDF）膜过过滤，滤液即为小麦胚芽油。
所得小麦胚芽油的得率为96.4%。
实施例4
（1）将小麦胚芽置于60℃烘至含水率为5%，然后于-20℃下预冷18h，加入25%的高纯液氮，研磨得到220目小麦胚芽粉末；
（2）取步骤（1）的小麦胚芽末置于萃取釜中，按照料液比为1:40加入去丙烷-丁烷混合物（丙烷-丁烷混合比例为3：1），在提取压力为1.8MPa、提取温度60℃下进行亚临界萃取80min，静置冷却后进行过滤，然后将残渣重复提取两次，合并三次提取液。
（3）将（2）得到的提取液脱溶蒸馏，溶剂丙烷-丁烷混合物回流到反应釜。残液经5500g，4℃离心15min，上清液经2μm的聚偏氟乙烯（PVDF）膜过过滤，滤液即为小麦胚芽油。
所得小麦胚芽油的得率为96.6%。

Claims (2)

1.一种高生物活性小麦胚芽油的亚临界萃取方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）将小麦胚芽置于45～60℃烘至含水率为3～5%，然后于-20℃下预冷12～18 h，加入10～25%的高纯液氮，研磨得到小麦胚芽粉末；
（2）取步骤（1）的小麦胚芽末置于萃取釜中，按照料液比为1:15～1:40加入去丙烷-丁烷混合物（丙烷-丁烷混合比例为3：1），在提取压力为1.2~1.8MPa、提取温度55～60℃下进行亚临界萃取80min，静置冷却后进行过滤，然后将残渣重复提取三次，合并三次提取液；
（3）将（2）得到的提取液脱溶，溶剂丙烷-丁烷混合物回流到反应釜；残液经5 500g，4℃离心15min得到固形物即为脱脂麦胚，上清液经2μm的聚偏氟乙烯（PVDF）膜过过滤，滤液即为小麦胚芽油。
2.根据权利要求1所述的以亚临界萃取高生物活性小麦胚芽油的方法，其特征在于：所述步骤（1）经中温干燥、低温预冷、液氮研磨小麦胚芽粉末含水率为3～5%，粒度为200～250目。
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