CN106335987A - 一种复合型磁性水处理材料的原位制备方法 - Google Patents

一种复合型磁性水处理材料的原位制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性水处理材料的原位制备方法，该方法包括投加二价铁盐和阴离子有机羧酸盐改性剂，在溶液体系中，使有机改性剂与二价铁离子均匀作用；然后进一步加碱使反应体系呈碱性，并加入氧化剂，实现二价铁离子的原位氧化与沉积，得到有机负载Fe3O4聚集体；在此基础上，向反应体系中加入有机分散剂，充分搅拌分散得到复合型磁性材料；最后清洗和收集制备得到的磁性材料，干燥后研细，得到复合型磁性水处理材料。本发明方法制得的磁性水处理材料可应用于含油污水净化等水处理领域。

Description

一种复合型磁性水处理材料的原位制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合型磁性水处理材料的原位制备方法。
背景技术
在世界油气工业生产过程中，采出水总量以每年10％的速度增加。不同油田采出水的处理方法和工艺流程不尽相同，但添加水处理剂因其经济性和简便性，一直作为采出水处理的基本方法。目前，国内大部分油田也已进入中后期开采阶段，油田采出水量不断增大，污水的成分也日趋复杂化，其处理难度也日益增大。采出水理化性质的新变化，直接导致了使用传统水处理剂，处理效果难以满足油田水处理的实际需要，急需寻求新的处理工艺。
基于磁分离原理的污水净化技术自20世纪70年代开始研究以来，已在工业废水、生活污水、受污染的河水、湖水处理等领域有所应用。将磁技术应用于油田采出水净化，具有效率高、能耗低、易操作、无二次污染和成本低等优点，显示出诱人的开发前景。要得到可用于油田采出水净化的磁性水处理材料，其关键就在于开发简单有效的制备方法，得到具备较强净水能力和较高净水效率的磁性水处理产品。
发明内容
鉴于现有技术存在的不足之处，本发明开发了一种复合型磁性水处理材料的原位制备方法。该方法以含二价铁离子的液相反应体系为基础，经过有机改性，氧化沉淀，原位分散再清洗干燥的工艺过程，得到磁性水处理材料。在有机改性改善材料性能的同时，采用原位制备方法，简化了整体工艺，减少了制备过程中的分离步骤，有利于材料保持良好的稳定性和分散性。
本发明复合型磁性水处理材料的原位制备方法，该方法包括如下步骤：
在溶液中加入二价铁盐和有机羧酸盐改性剂，二者充分混匀相互作用组成液相反应体系；然后将碱液及氧化剂缓慢加入反应体系中，实现二价铁离子的原位氧化与沉积，得到有机负载Fe3O4聚集体；不经过分离过程，直接向反应体系中加入有机分散剂，充分搅拌下，实现有机负载Fe3O4聚集体的分散，得到复合型磁性材料；最后清洗和收集制备得到的磁性材料，干燥后研细，得到复合型磁性水处理材料。
本发明复合型磁性水处理材料的原位制备方法，该方法优选包括如下步骤：
1)原位沉积制备有机负载Fe3O4磁性聚集体
在带有搅拌和加药装置的反应器中加入溶剂，通氮气鼓泡除氧气；向反应器中加入无机二价铁盐及有机脂肪酸盐改性剂，保持氮气流持续通入，开启加热，升温至60-75℃，低速搅拌使得原料溶解混匀；
按照计算量配制氧化剂溶液和碱液，加热温度升高至80～90℃，提高搅拌器转速至600～800转/分钟，将碱液和氧化剂溶液滴加入反应体系，滴加速度2ml/min～4.5ml/min；滴加完毕后，继续搅拌反应超过0.5h，反应体系变浑浊，颜色由黄绿色逐渐加深至黑色，沉积生成有机负载Fe3O4磁性聚集体；
2)有机负载Fe3O4磁性聚集体的再分散和产品收集
不经分离过程，保持机械搅拌，使有机负载磁性聚集体在体系中相对分散；按照一定比例向体系中加入醇类分散剂改变溶剂组成，继续搅拌促使磁性聚集体在溶剂体系中进一步被分散，呈粉体状态分散于反应体系中，停止搅拌，磁选法分离制得的有机负载磁性材料；吸弃上清液，磁选辅助下加入无水乙醇清洗产物后，干燥并研细即得到复合型磁性水处理材料。
在本发明上述技术方案中，所述的无机二价铁盐优选为硫酸亚铁、氯化亚铁二价铁盐及相应水合物。所述的有机脂肪酸盐改性剂优选为C6-C20的有机脂肪酸盐。所述有机脂肪酸盐改性剂的优选加入量为二价铁摩尔量的3％～15％。所述氧化剂优选为无机硝酸盐。所述无机硝酸盐加量优选为二价铁摩尔量的1.0～4.0倍，碱液加量为二价铁摩尔量的2.0～4.0倍。
所述醇类分散剂优选为沸点高于90℃的醇。所述醇类分散剂的优选加入量为体系总体积的30％～50％。
所述Fe3O4磁性粉体的干燥方法包括自然干燥、气流吹干、真空干燥及充氮烘干。
本发明复合型磁性水处理材料的原位制备方法与现有技术相比，本发明方法可实现磁性水处理材料均匀改性，通过先氧化沉淀，再加入分散剂的方法，可获得分散性强，粒度小，磁响应性好的有机负载磁性水处理材料。应用该方法制备得到的复合磁性水处理材料产品，具有较好的水处理性能，应用于含油采出水等污水处理，可以使石油烃等污染物聚集絮凝，辅以磁力作用，可实现水中污染物絮体快速分离，从而达到高效水处理的目的。
具体实施方式
下面通过实施案例对本发明技术方案再作进一步的说明。
实施例1
步骤一：原位沉积制备有机负载Fe3O4磁性聚集体
量取55ml去离子水加入反应器，连接密封通气装置，向去离子水中通氮气鼓泡30min。称取FeSO4·7H2O粉末2.92g，C17H35COONa(十八烷酸钠)粉末0.15g，均投加入反应器中，开启75℃加热，调整机械搅拌器，保持氮气流持续通入，400转/分钟转速搅拌混匀体系15min。称取NaOH粉末1.0g，NaNO3粉末1.7g，共同溶解于20ml去离子水中，将此混合溶液加入25ml恒压漏斗并连接上反应器。加热温度升高至85℃，提高搅拌器转速至700转/分钟，将NaNO3-NaOH混合溶液滴加入反应体系，反应0.5h，反应体系逐渐变为黑色。
步骤二：有机负载Fe3O4磁性聚集体的再分散和产品收集
保持700转/分钟机械搅拌以分散黑色的Fe3O4磁性聚集体，量取50ml正丙醇，倾入反应体系，保持转速继续搅拌分散20min，使得Fe3O4磁性聚集体再分散，呈粉体状态分散于反应体系中。停止搅拌结束加热，磁选法将分散的磁性粉体从体系中分离出来。吸弃上清液，磁选辅助下清洗反应产物，在真空干燥箱中干燥，60℃下烘干6h。取出干燥后产品，于玛瑙研钵中精细研磨，即得到复合磁性水处理材料产品。
实施例2
步骤一：原位沉积制备有机负载Fe3O4磁性聚集体
量取55ml去离子水加入反应器，连接密封通气装置，向去离子水中通氮气鼓泡30min。称取FeCl3·6H2O粉末2.84g，C17H33COONa(十八烯酸钠)粉末0.30g，均投加入反应器中，开启65℃加热，调整机械搅拌器，保持氮气流持续通入，400转/分钟转速搅拌混匀体系15min。称取NaOH粉末1.0g，NaNO3粉末1.7g，共同溶解于20ml去离子水中，将此混合溶液加入25ml恒压漏斗并连接上反应器。加热温度升高至80℃，提高搅拌器转速至700转/分钟，将NaNO3-NaOH混合溶液滴加入反应体系，反应0.5h，反应体系逐渐变为黑色。
步骤二：有机负载Fe3O4磁性聚集体的再分散和产品收集
保持700转/分钟机械搅拌以分散黑色的Fe3O4磁性聚集体，量取50ml正丙醇，倾入反应体系，保持转速继续搅拌分散20min，使得Fe3O4磁性聚集体再分散，呈粉体状态分散于反应体系中。停止搅拌结束加热，磁选法将分散的磁性粉体从体系中分离出来。吸弃上清液，磁选辅助下清洗反应产物，在真空干燥箱中干燥，60℃下烘干6h。取出干燥后产品，于玛瑙研钵中精细研磨，即得到复合磁性水处理材料产品。
实施例3
步骤一：原位沉积制备有机负载Fe3O4磁性聚集体
量取50ml去离子水加入反应器，连接密封通气装置，向去离子水中通氮气鼓泡30min。称取FeCl3·6H2O粉末2.84g，C17H35COONa(十八烷酸钠)粉末0.15g，均投加入反应器中，开启75℃加热，调整机械搅拌器，保持氮气流持续通入，400转/分钟转速搅拌混匀体系10min。称取NaOH粉末1.0g，NaNO3粉末1.7g，共同溶解于20ml去离子水中，将此混合溶液加入25ml恒压漏斗并连接上反应器。加热温度升高至85℃，提高搅拌器转速至700转/分钟，将NaNO3-NaOH混合溶液滴加入反应体系，反应0.5h，反应体系逐渐变为黑色。
步骤二：有机负载Fe3O4磁性聚集体的再分散和产品收集
保持700转/分钟机械搅拌以分散黑色的Fe3O4磁性聚集体，量取70ml正丙醇，倾入反应体系，保持转速继续搅拌分散15min，使得Fe3O4磁性聚集体再分散，呈粉体状态分散于反应体系中。停止搅拌结束加热，磁选法将分散的磁性粉体从体系中分离出来。吸弃上清液，磁选辅助下清洗反应产物，在真空干燥箱中干燥，60℃下烘干6h。取出干燥后产品，于玛瑙研钵中精细研磨，即得到复合磁性水处理材料产品。
实施例4
步骤一：原位沉积制备有机负载Fe3O4磁性聚集体
量取55ml去离子水加入反应器，连接密封通气装置，向去离子水中通氮气鼓泡30min。称取FeSO4·7H2O粉末2.92g，C17H35COONa(十八烷酸钠)粉末0.15g，均投加入反应器中，开启75℃加热，调整机械搅拌器，保持氮气流持续通入，400转/分钟转速搅拌混匀体系15min。称取NaOH粉末1.0g，NaNO3粉末1.7g，共同溶解于20ml去离子水中，将此混合溶液加入25ml恒压漏斗并连接上反应器。加热温度升高至85℃，提高搅拌器转速至700转/分钟，将NaNO3-NaOH混合溶液滴加入反应体系，反应0.5h，反应体系逐渐变为黑色。
步骤二：有机负载Fe3O4磁性聚集体的再分散和产品收集
保持700转/分钟机械搅拌以分散黑色的Fe3O4磁性聚集体，量取50ml正丙醇，倾入反应体系，保持转速继续搅拌分散20min，使得Fe3O4磁性聚集体再分散，呈粉体状态分散于反应体系中。停止搅拌结束加热，磁选法将分散的磁性粉体从体系中分离出来。吸弃上清液，磁选辅助下清洗反应产物，常温下在氮气气流中吹干8h。将干燥后产品于玛瑙研钵中精细研磨，即得到复合磁性水处理材料产品。
实施例5
步骤一：原位沉积制备有机负载Fe3O4磁性聚集体
量取50ml去离子水加入反应器，连接密封通气装置，向去离子水中通氮气鼓泡30min。称取FeSO4·7H2O粉末2.92g，C17H35COONa(十八烷酸钠)粉末0.30g，均投加入反应器中，开启75℃加热，调整机械搅拌器，保持氮气流持续通入，400转/分钟转速搅拌混匀体系20min。称取NaOH粉末1.0g，NaNO3粉末1.7g，共同溶解于20ml去离子水中，将此混合溶液加入25ml恒压漏斗并连接上反应器。加热温度升高至85℃，提高搅拌器转速至700转/分钟，将NaNO3-NaOH混合溶液滴加入反应体系，反应0.5h，反应体系逐渐变为黑色。
步骤二：有机负载Fe3O4磁性聚集体的再分散和产品收集
保持700转/分钟机械搅拌以分散黑色的Fe3O4磁性聚集体，量取70ml正丙醇，倾入反应体系，保持转速继续搅拌分散20min，使得Fe3O4磁性聚集体再分散，呈粉体状态分散于反应体系中。停止搅拌结束加热，磁选法将分散的磁性粉体从体系中分离出来。吸弃上清液，磁选辅助下清洗反应产物，于通风柜中常温自然干燥24h。将干燥后产品于玛瑙研钵中精细研磨，即得到复合磁性水处理材料产品。
磁性水处理材料性能评价：
上述在液相体系中原位制备的磁性水处理材料，调整工艺参数所得到产品表观性状相同，均为黑色细粉体，具有良好的磁响应性。对某油田采出水进行处理，在常温下以磁分选进行辅助，可实现污染物絮体的快速分离，随着水处理材料投加量的增加，浊度明显降低，水处理效果增强，结果见表1。
表1不同剂量磁性水处理材料对含油废水的处理效果

Claims (10)

1.一种复合型磁性水处理材料的原位制备方法，其特征在于，在溶液中加入二价铁盐和有机羧酸盐改性剂，二者充分混匀相互作用组成液相反应体系；然后将碱液及氧化剂缓慢加入反应体系中，实现二价铁离子的原位氧化与沉积，得到有机负载Fe3O4聚集体；不经过分离过程，直接向反应体系中加入有机分散剂，充分搅拌下，实现有机负载Fe3O4聚集体的分散，得到复合型磁性材料；最后清洗和收集制备得到的磁性材料，干燥后研细，得到复合型磁性水处理材料。
2.根据权利要求1所述的一种复合型磁性水处理材料的原位制备方法，其特征在于，包括：
1)原位沉积制备有机负载Fe3O4磁性聚集体
在带有搅拌和加药装置的反应器中加入溶剂，通氮气鼓泡除氧气；向反应器中加入无机二价铁盐及有机脂肪酸盐改性剂，保持氮气流持续通入，开启加热，升温至60-75℃，低速搅拌使得原料溶解混匀；
按照计算量配制氧化剂溶液和碱液，加热温度升高至80～90℃，提高搅拌器转速至600～800转/分钟，将碱液和氧化剂溶液滴加入反应体系，滴加速度2ml/min～4.5ml/min；滴加完毕后，继续搅拌反应超过0.5h，反应体系变浑浊，颜色由黄绿色逐渐加深至黑色，沉积生成有机负载Fe3O4磁性聚集体；
2)有机负载Fe3O4磁性聚集体的再分散和产品收集
不经分离过程，保持机械搅拌，使有机负载磁性聚集体在体系中相对分散；按照一定比例向体系中加入醇类分散剂改变溶剂组成，继续搅拌促使磁性聚集体在溶剂体系中进一步被分散，呈粉体状态分散于反应体系中，停止搅拌，磁选法分离制得的有机负载磁性材料；吸弃上清液，磁选辅助下加入无水乙醇清洗产物后，干燥并研细即得到复合型磁性水处理材料。
3.根据权利要求2所述的原位制备方法，其特征在于，所述的无机二价铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁二价铁盐及相应水合物。
4.根据权利要求2所述的原位制备方法，其特征在于，所述的有机脂肪酸盐改性剂为C6-C20的有机脂肪酸盐。
5.根据权利要求2所述的原位制备方法，其特征在于，所述有机脂肪酸盐改性剂的加入量为二价铁摩尔量的3％～15％。
6.根据权利要求2所述的原位制备方法，其特征在于，所述氧化剂为无机硝酸盐。
7.根据权利要求2所述的原位制备方法，其特征在于，所述无机硝酸盐加量为二价铁摩尔量的1.0～4.0倍，碱液加量为二价铁摩尔量的2.0～4.0倍。
8.根据权利要求2所述的原位制备方法，其特征在于，所述醇类分散剂为沸点高于90℃的醇。
9.根据权利要求2所述的原位制备方法，其特征在于，所述醇类分散剂的加入量为体系总体积的30％～50％。
10.根据权利要求2所述的原位制备方法，其特征在于，所述Fe3O4磁性粉体的干燥方法包括自然干燥、气流吹干、真空干燥及充氮烘干。
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