CN105529126A - 一锅法制备纳米水基磁流体 - Google Patents
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Abstract
本专利公开了一锅法制备纳米水基磁流体，包括以下步骤：1）配置含分散剂、铁盐和亚铁盐的混合溶液：将分散剂加入到无氧蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，依次加入铁盐和亚铁盐，继续搅拌至完全溶解；2）配置沉淀剂溶液：称取沉淀剂，加入到无氧蒸馏水中，搅拌至完全溶解；3）制备水基磁流体：在30~90℃下，将沉淀剂溶液加入到含分散剂、铁盐和亚铁盐的混合溶液中，反应结束后经纯化、定容，即可得到水基磁流体。本发明采用的一锅法直接制备出水基磁流体，在制备过程中避免了纳米Fe3O4沉淀的合成、分离、纯化、重新分散等后续操作，大大简化了制备工艺，降低生产成本，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及磁流体制备领域，具体涉及一锅法制备纳米水基磁流体。
背景技术
磁流体是纳米磁性金属氧化物颗粒分散于液相中而形成的一种稳定的胶体溶液，在磁场作用下可有效地富集、分离、回收和再利用，在生物医学、环境保护、生物工程、分离工程、酶工程、细胞学、材料学等众多领域有着广泛的应用。
近年来，关于水基磁流体的研究开始受到重视，申请/授权的专利数量也呈上升趋势。目前，已报道的专利有：“一种磁性高分子纳米球的制备方法（申请号：201510519186.6）”、“一种单分散水溶性四氧化三铁纳米颗粒（专利号：ZL201410339561.4）”、“一种四氧化三铁磁流体的制备方法(专利号：ZL201310228531.1)”、“一种多聚氨基酸包覆的纳米磁流体复合材料及其制备方法（专利号：ZL201210343104.3）”、“一种生物医学用超顺磁性复合微球的制备方法（专利号：ZL201210157011.1）”、“一种磁流体的制备方法（申请号：201310501024.0）”、“一种磁流体的制备方法（申请号：201010588116.3）”、“一种水基四氧化三铁磁性流体的制备方法（专利号：ZL201010514883.X）”、“磁流体的制备方法和磁性壳聚糖微球的制备方法（专利号：ZL200710195789.0）”、“一种生物相容性水基磁流体的制备方法（专利号：ZL200710047542.4）”，等。发表的论文有：“Fe3O4水基磁流体的合成及其在油田污水处理中的应用（姜翠玉，等）”、“β-环糊精/Fe3O4水基磁流体的制备表征及其对中性红的吸附行为（黄丽珍，等）”、“L-谷氨酸包覆四氧化三铁水基磁流体的制备（黄秋霞）”等。
其制备思路都是先合成纳米Fe3O4沉淀，然后分离纯化，并将纯化后的纳米Fe3O4颗粒与分散剂、稳定剂等混合，经过超声、研磨等后续处理进行重新分散，制备磁流体，工艺繁琐、流程复杂，且所得的磁流体粒径不均匀、性能不稳定。
发明内容
本发明意在提供一锅法制备纳米水基磁流体，以解决现有的磁流体制备工艺中要生成纳米Fe3O4沉淀，且工艺复杂的问题。
本方案中的一锅法制备纳米水基磁流体，包括以下几个步骤：
1）配置含分散剂、铁盐和亚铁盐的混合溶液：将分散剂加入到无氧蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，依次加入铁盐和亚铁盐，继续搅拌至完全溶解；
2）配置沉淀剂溶液：称取沉淀剂，加入到无氧蒸馏水中，搅拌至完全溶解；
3）制备水基磁流体：在30~90℃下，将沉淀剂溶液加入到含分散剂、铁盐和亚铁盐的混合溶液中，反应结束后经纯化、定容，即可得到水基磁流体。
本方案的工作原理：
将分散剂最先加入到无氧蒸馏水中，主要是利用了分散剂的属性（是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂）；而传统的制备方法在制备过程中之所以会产生纳米Fe3O4沉淀，是因为铁盐和亚铁盐与沉淀剂反应生成Fe3O4，由于布朗运动的存在，生成的Fe3O4粒子相互碰撞，形成不溶于水的纳米Fe3O4沉淀；而分散剂的率先加入后，增加了反应体系的黏度，降低了粒子间碰撞的概率；同时，反应生成的Fe3O4会被分散剂所包裹，而分散剂自身带有同种电荷，彼此间相互排斥，进而防止了纳米Fe3O4沉淀的生成。由于没有了纳米Fe3O4沉淀的生成，故传统工艺中的超声、研磨等后续工序就不需要，缩短了工艺流程。
本方案的有益效果：
1）传统的磁流体制备都是先合成纳米Fe3O4沉淀，然后加入分散剂等后续处理进行重新分散，制备磁流体；而本发明采用的一锅法直接制备出水基磁流体，与上述制备方法相比，在制备过程中避免了纳米Fe3O4沉淀的合成、重新分散等操作步骤，简化了制备工艺。
2）分散剂加入的时间不同：传统的制备方法中，先使用共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒后再加入氨基酸修饰纳米Fe3O4颗粒，制备磁流体；而本发明再一开始就将分散剂加入到水中，可以在一开始就起到分散作用，防止了纳米Fe3O4合成过程中因粒子相互碰撞形成大的团聚体与沉淀。
本发明采用的一锅法直接制备出水基磁流体，与传统的水基磁流体制备方法相比，在制备过程中避免了纳米Fe3O4沉淀的合成、分离、纯化、重新分散等后续操作，大大简化了制备工艺，降低生产成本，便于工业化生产。
进一步，本发明专利采用的分散剂选用脂肪酸盐、可溶性多糖及其衍生物。脂肪酸盐、可溶性多糖及其衍生物的来源广泛，价格低廉，便于工业化生产；除了能在颗粒表面提供-NH2外，还能提供-COOH、-OH等活泼基团，便于进一步修饰改性与应用。
附图说明
图1为本发明一锅法制备纳米水基磁流体的外观图；
图2为本发明一锅法制备纳米水基磁流体的又一外观图；
图3为本发明一锅法制备纳米水基磁流体的粒径分布图；
图4为本发明一锅法制备纳米水基磁流体的Zeta电位分布图；
图5为本发明一锅法制备纳米水基磁流体的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例1制备0.5g/L的水基磁流体
将0.5g羧化壳聚糖加入到0.8L蒸馏水中，通入氩气将氧气排空后，置于30℃恒温水浴锅中，溶解后依次加入1.75g九水硝酸铁、0.5g硝酸亚铁，搅拌至完全溶解；量取0.01L2mol/L的氨水，并将其加入至反应体系中至反应完成；过滤、透析除掉未参加反应的分子与离子，加入蒸馏水定容至1L，即可得到0.5g/L的水基磁流体。
实施例2制备5g/L的水基磁流体
将5g海藻酸钠加入到0.8L蒸馏水中，通入氩气将氧气排空后，置于90℃恒温水浴锅中，溶解后依次加入8.64g九水硫酸铁、6.00g七水硫酸亚铁，搅拌至完全溶解；量取0.1L2mol/L的氨水，并将其加入至反应体系中至反应完成；过滤、透析除掉未参加反应的分子与离子，加入蒸馏水定容至1L，即可得到5g/L的水基磁流体。
实施例3制备10g/L的纳米水基磁流体
将10g可溶性淀粉加入到0.8L蒸馏水中，通入氩气将氧气排空后，置于40℃恒温水浴锅中，溶解后依次加入23.35g六水氯化铁、5.47g四水氯化亚铁，搅拌至完全溶解；量取0.2L2mol/L的氨水，并将其加入至反应体系中至反应完成；过滤、透析除掉未参加反应的分子与离子，加入蒸馏水定容至1L，即可得到10g/L的水基磁流体。
实施例4制备50g/L的纳米水基磁流体
将50g油酸钾加入到0.5L蒸馏水中，通入氩气将氧气排空后，置于50℃恒温水浴锅中，溶解后依次加入116.7g六水氯化铁、43g四水氯化亚铁，搅拌至完全溶解；量取0.45L4mol/L的氨水，并将其加入至反应体系中至反应完成；过滤、透析除掉未参加反应的分子与离子，加入蒸馏水定容至1L，即可得到50g/L的水基磁流体。
实施例5制备100g/L的纳米水基磁流体
将80g明胶加入到0.5L蒸馏水中，通入氩气将氧气排空后，置于70℃恒温水浴锅中，溶解后依次加入233.4g六水氯化铁、90g四水氯化亚铁，搅拌至完全溶解；量取0.5L7mol/L的氢氧化钠溶液，并将其加入至反应体系中至反应完成；过滤、透析除掉未参加反应的分子与离子，加入蒸馏水定容至1L，即可得到100g/L的水基磁流体。
实施例6制备200g/L的纳米水基磁流体
将100g油酸钾加入到0.5L蒸馏水中，通入氩气将氧气排空后，置于80℃恒温水浴锅中，溶解后依次加入466.8g六水氯化铁、180g四水氯化亚铁，搅拌至完全溶解；量取0.5L14mol/L的氢氧化钾溶液，并将其加入至反应体系中至反应完成；过滤、透析除掉未参加反应的分子与离子，加入蒸馏水定容至1L，即可得到200g/L的水基磁流体。
实施例7制备250g/L的纳米水基磁流体
将200g油酸钾加入到0.5L蒸馏水中，通入氩气将氧气排空后，置于80℃恒温水浴锅中，溶解后依次加入583.5g六水氯化铁、225g四水氯化亚铁，搅拌至完全溶解；量取0.5L17.5mol/L的氢氧化钾溶液，并将其加入至反应体系中至反应完成；过滤、透析除掉未参加反应的分子与离子，加入蒸馏水定容至1L，即可得到250g/L的水基磁流体。
以实施例4所制备的50g/L为水基磁流体代表，采用激光粒度分析仪、扫描电子显微镜等仪器对磁流体的粒径、分散性、表面形貌等性能进行的表征，结果如下：图1、图2为该样品的外观图，从图1和图2中可以看出，本发明制备的水基磁流体澄清，半透明，呈黑色，具有良好的超顺磁性和明显的丁达尔现象。
图3、图4和图5为粒径分布图、表面zeta电位图和SEM图，从这三个图可以看出，样品中的粒子呈规则球形或椭球形，粒子具有很好的分散性，几乎没有团聚，粒径分布在10~200nm之间，粒子带正电，其表面zeta电位为18.59mV。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (2)
1.一锅法制备纳米水基磁流体，其特征在于：包括以下步骤：
1）配置含分散剂、铁盐和亚铁盐的混合溶液：将分散剂加入到无氧蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，依次加入铁盐和亚铁盐，继续搅拌至完全溶解；
2）配置沉淀剂溶液：称取沉淀剂，加入到无氧蒸馏水中，搅拌至完全溶解；
3）制备水基磁流体：在30~90℃下，将沉淀剂溶液加入到含分散剂、铁盐和亚铁盐的混合溶液中，反应结束后经纯化、定容，即可得到水基磁流体。
2.根据权利要求1所述的一锅法制备纳米水基磁流体，其特征在于：所述分散剂选用脂肪酸盐、可溶性多糖及其衍生物。
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