CN106335913B - 无定形氢氧化铝、其制备方法和制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了无定形氢氧化铝、其制备方法和制备装置，属于铝的化合物技术领域。该方法包括向拟薄水铝石的碳化浆液，和/或，经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液中加入酸性铝盐溶液，得到混合溶液，混合溶液的pH的取值范围为7～8；搅拌混合溶液持续设定的时间，得到经过搅拌的混合溶液；若经过搅拌的混合溶液pH的取值范围为7～8，进行老化或者陈化；对经过陈化或者老化的混合溶液进行出料分离洗涤，得到无定形氢氧化铝的浆液；对无定形氢氧化铝的浆液进行固液分离，得到无定形氢氧化铝。该装置包括第一容器、第二容器、搅拌装置和pH检测装置。该无定形氢氧化铝在X衍射条件下，无晶体特征峰。该方法及装置能够提高无定形氢氧化铝的成品率和台时产能。

Description

无定形氢氧化铝、其制备方法和制备装置
技术领域
本发明涉铝的化合物技术领域，特别是涉及一种无定形氢氧化铝、其制备方法和制备装置。
背景技术
无定形氢氧化铝是一种在X衍射下，无任何晶体特征峰的物质，主要应用于无碱喷射速凝水泥中，主要作用是调节速凝水泥凝固时间，增加速凝水泥强度等。无碱喷射速凝水泥在国外已大量应用，主要应用与大型涵洞、坡体、深坑等的表面喷涂。具有工作效率高、施工周期短、施工面均匀、强度高等优点。
现有技术中，无定形氢氧化铝再生产过程中，对反应温度、CO2气的通入的速度要求比较严格，稍不注意就会导致产品成品率较低，台时产能也较低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种无定形氢氧化铝、其制备方法和制备装置，其能够降低对反应条件的限制，因此，能够提高无定形氢氧化铝产品的成品率和台时产能，从而更加适于实用。
为了达到上述第一个目的，本发明提供的无定形氢氧化铝的制备方法的技术方案如下：
本发明提供的无定形氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：
向拟薄水铝石的碳化浆液，和/或，经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液中加 入酸性铝盐溶液，得到混合溶液，所述混合溶液的pH的取值范围为7～8；
搅拌所述混合溶液持续设定的时间，得到经过搅拌的混合溶液；
若所述经过搅拌的混合溶液进行老化或者陈化；
对经过老化或者陈化的混合溶液进行出料分离洗涤，得到无定形氢氧化铝的浆液；
对无定形氢氧化铝的浆液进行固液分离，得到所述无定形氢氧化铝。
本发明提供的无定形氢氧化铝的制备方法还可采用以下技术措施进一步实现。
作为优选，所述拟薄水铝石的碳化浆液的制备方法包括以下步骤：
向铝酸盐溶液中以设定的速度通入CO2气体，制得的拟薄水铝石与无定形氢氧化铝的混合浆液即为所述拟薄水铝石的碳化浆液。
作为优选，所述经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液的制备方法包括以下步骤：
对所述拟薄水铝石的碳化浆液进行固液分离，得到湿滤饼；
应用所述拟薄水铝的碳化浆液对所述湿滤饼进行打浆，得到经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液。
作为优选，所述向拟薄水铝石的碳化浆液，和/或，经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液中加入酸性铝盐溶液过程中，加入酸性铝盐溶液的速度以不出现凝胶为准。
作为优选，所述混合溶液的pH为7.5。
作为优选，所述酸性铝盐选自硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或几种。
为了达到上述第二个目的，本发明提供的无定形氢氧化铝的制备装置的技术方案如下：
本发明提供的无定形氢氧化铝的制备装置包括第一容器、第二容器、搅拌装置和pH检测装置，
所述第一容器用于盛装拟薄水铝石的碳化浆液，和/或，经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液；
所述第二容器用于盛装酸性铝盐；
所述搅拌装置用于对盛装于所述第一容器中的所述拟薄水铝石的碳化浆液，和/或，经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液，以及，向所述拟薄水铝石的碳化浆液，和/或，经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液中加入酸性铝盐之后的混合溶液进行搅拌；
所述pH检测装置用于检测所述拟薄水铝石的碳化浆液，和/或，经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液，以及，向所述拟薄水铝石的碳化浆液，和/或，经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液中加入酸性铝盐之后的混合溶液。
本发明提供的无定形氢氧化铝的制备装置还可采用以下技术措施进一步实现。
作为优选，所述第一容器为搪瓷合成釜。
作为优选，所述搅拌装置选自玻璃棒、叶轮式搅拌装置、涡轮式搅拌装置、震动式搅拌装置中的一种。
为了达到上述第三个目的，本发明提供的无定形氢氧化铝的技术方案如下：
本发明提供的无定形氢氧化铝在X衍射条件下，无晶体特征峰，所述无定形氢氧化铝经由本发明提供的无定形氢氧化铝的制备方法和本发明提供的无定形氢氧化铝的制备装置制备得到。
应用本发明提供的无定形氢氧化铝的制备方法、本发明提供的无定形氢氧化铝的制备装置制得无定形氢氧化铝过程中，拟薄水铝石的碳化法生产是以二 氧化碳作为沉淀剂，铝酸钠溶液经过稀释降温后，通入CO2气快速分解制取拟薄水铝石的方法。由于碳化法具有工艺简单、成本较低等特点，而被广泛采用。是一种较为成熟的拟薄水铝石生产工艺。快速分解后的浆液称为拟薄水铝石的碳化浆液，其中含有拟薄水铝石17％～20％，其余为无定形氢氧化铝，此时所含的拟薄水铝石为拟薄水铝石的初级形态，在酸性环境下会转化为无定形氢氧化铝。本发明通过酸法改性，将这一部分的拟薄水铝石转变成为无定形氢氧化铝，同时酸性铝盐与拟薄水铝石的碳化浆液中的碱反应，生成无定形氢氧化铝。这样一方面提高了无定形氢氧化铝的纯度，另一方面增加了台时产能。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例一～三提供的无定形氢氧化铝的制备方法的概括流程图；
图2为本发明实施例一提供的无定形氢氧化铝的制备方法的步骤流程图；
图3为本发明实施例一提供的无定形氢氧化铝的制备方法过程中的物质变化示意图；
图4为本发明实施例二提供的无定形氢氧化铝的制备方法的步骤流程图；
图5为本发明实施例二提供的无定形氢氧化铝的制备方法过程中的物质变化示意图；
图6为本发明实施例三提供的无定形氢氧化铝的制备方法的步骤流程图；
图7为本发明实施例三提供的无定形氢氧化铝的制备方法过程中的物质变化示意图；
图8为本发明提供的无定形氢氧化铝的制备装置的示意图。
具体实施方式
本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种无定形氢氧化铝、其制备方法和制备装置，其能够降低对反应条件的限制，因此，能够提高无定形氢氧化铝产品的成品率和台时产能，从而更加适于实用。
现有技术中，无定形氢氧化铝的生产可以通过碳化法和中和法制取，其中碳化法是采取在极低的温度下，铝酸钠溶液通过快速通入CO2气，制取无定形氢氧化铝，该方法要求反应温度＜10℃，同时要求根据铝酸钠成分，调整CO2气通气速度，过快会出现拟薄水铝石，过慢会出现氢氧化铝，因此该方法制取过程中的稳定性较差。中和法的制取过程同样要求在低温下进行，一般反应温度应＜40℃，且反应过程的pH控制必须精准，一般设备难以达到。以上两种方法除工艺过程的控制条件过于苛刻以外，产量较低也是难以推广的重要原因。
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的无定形氢氧化铝、其制备方法和制备装置，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。
实施例一
参见附图1和附图2，本发明实施例一提供的无定形氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：
步骤S11：向拟薄水铝石的碳化浆液中加入酸性铝盐溶液，得到混合溶液，混合溶液的pH的取值范围为7～8；
步骤S12：搅拌混合溶液持续设定的时间，得到经过搅拌的混合溶液；
步骤S13：若经过搅拌的混合溶液pH的取值范围为7～8，进行老化或者陈化；
步骤S14：对经过老化或者陈化的混合溶液进行出料分离洗涤，得到无定形氢氧化铝的浆液；
步骤S15：对无定形氢氧化铝的浆液进行固液分离，得到无定形氢氧化铝。
本实施例中，取6m3拟薄水铝石的碳化浆液置于容积为20m3的搪瓷合成釜中，在搅拌状态下，以20m3/h的流量加入硫酸铝溶液，直至混合溶液的pH＝7.5左右时停止。
其中，拟薄水铝石的碳化浆液的制备方法包括以下步骤：
向铝酸盐溶液中以设定的速度通入CO2气体，制得的拟薄水铝石与无定形氢氧化铝的混合浆液即为拟薄水铝石的碳化浆液。
其中，向拟薄水铝石的碳化浆液中加入酸性铝盐溶液过程中，加入酸性铝盐溶液的速度以不出现凝胶为准。
其中，酸性铝盐选自硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或几种。本实施例中，酸性铝盐为硫酸铝。
实施例二
参见附图3和附图4，与本发明实施例一提供的无定形氢氧化铝的制备方法 的不同，在本发明实施例二提供的无定形氢氧化铝的制备方法中，用于制得混合溶液的原材料是经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液，该经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液的制备方法包括以下步骤：对拟薄水铝石的碳化浆液进行固液分离，得到湿滤饼；应用拟薄水铝的拟薄水铝石的碳化浆液对湿滤饼进行打浆，得到经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液。
本发明实施例二提供的无定形氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：
步骤S21：向经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液中加入酸性铝盐溶液，得到混合溶液，混合溶液的pH的取值范围为7～8；
步骤S22：搅拌混合溶液持续设定的时间，得到经过搅拌的混合溶液；
步骤S23：若经过搅拌的混合溶液pH的取值范围为7～8，进行老化或者陈化；
步骤S24：对经过老化或者陈化的混合溶液进行出料分离洗涤，得到无定形氢氧化铝的浆液；
步骤S25：对无定形氢氧化铝的浆液进行固液分离，得到无定形氢氧化铝。
本实施例中，取6m3拟薄水铝石的碳化浆液进行固液分离，湿滤饼卸入容积为20m3的搪瓷合成釜中，并用6m3拟薄水铝石的碳化浆液打浆，以13m3/h的流量加入硫酸铝溶液，直至混合溶液的pH＝7.5左右时停止。
其中，向经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液中加入酸性铝盐溶液过程中，加入酸性铝盐溶液的速度以不出现凝胶为准。
其中，酸性铝盐选自硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或几种。本实施例中，酸性铝盐为硫酸铝。
实施例三
参见附图5和附图6，与本发明实施例一或者实施例二提供的无定形氢氧化 铝的制备方法的不同，在本发明实施例三提供的无定形氢氧化铝的制备方法中，用于制得混合溶液的原材料是拟薄水铝石的碳化浆液和经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液的混合物。该经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液的制备方法包括以下步骤：对部分拟薄水铝石的碳化浆液进行固液分离，得到湿滤饼；应用拟薄水铝的拟薄水铝石的碳化浆液对湿滤饼进行打浆，得到经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液；将该经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液与原未经浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液混合，得到二者的混合物。
本发明实施例三提供的无定形氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：
步骤S31：向拟薄水铝石的碳化浆液和经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液的混合物中加入酸性铝盐溶液，得到混合溶液，混合溶液的pH的取值范围为7～8；
步骤S32：搅拌混合溶液持续设定的时间，得到经过搅拌的混合溶液；
步骤S33：若经过搅拌的混合溶液pH的取值范围为7～8，进行老化或者陈化；
步骤S34：对经过老化或者陈化的混合溶液进行出料分离洗涤，得到无定形氢氧化铝的浆液；
步骤S35：对无定形氢氧化铝的浆液进行固液分离，得到无定形氢氧化铝。
其中，向该经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液与原未经浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液中加入酸性铝盐溶液过程中，加入酸性铝盐溶液的速度以不出现凝胶为准。
其中，酸性铝盐选自硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或几种。本实施例中，酸性铝盐为硫酸铝。
本发明实施例一～三提供的无定形氢氧化铝的制备方法中，拟薄水铝石的 碳化法生产是以二氧化碳作为沉淀剂，铝酸钠溶液经过稀释降温后，通入CO2气快速分解制取拟薄水铝石的方法。由于碳化法具有工艺简单、成本较低等特点，而被广泛采用。是一种较为成熟的拟薄水铝石生产工艺。快速分解后的浆液称为拟薄水铝石的碳化浆液，其中含有拟薄水铝石17％～20％，其余为无定形氢氧化铝，此时所含的拟薄水铝石为拟薄水铝石的初级形态，在酸性环境下会转化为无定形氢氧化铝。本发明实施例一～三的目的就是通过酸法改性，将这一部分的拟薄水铝石转变成为无定形氢氧化铝，同时酸性铝盐与拟薄水铝石的碳化浆液中的碱反应，生成无定形氢氧化铝。这样一方面提高了无定形氢氧化铝的纯度，另一方面增加了台时产能。
其中，在本发明实施例二或者实施例三提供的无定形氢氧化铝的制备方法中，由于固含量较高，酸性铝盐的加入速度一定要慢，否则会出现大量大块凝胶，影响产品的使用性能。
实施例四
本发明实施例四提供的无定形氢氧化铝的制备装置包括第一容器1、第二容器2、搅拌装置3和pH检测装置(图中未示出)。第一容器1用于盛装拟薄水铝石的碳化浆液，和/或，经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液4；第二容器2用于盛装酸性铝盐5；搅拌装置3用于对盛装与第一容器1中的拟薄水铝石的碳化浆液，和/或，经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液4，以及，向拟薄水铝石的碳化浆液，和/或，经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液4中加入酸性铝盐5之后的混合溶液进行搅拌；pH检测装置(图中未示出)用于检测拟薄水铝石的碳化浆液，和/或，经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液4，以及，向拟薄水铝石的碳化浆液，和/或，经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液4中加入酸性铝盐5之后的混合溶液。
其中，第一容器1为搪瓷合成釜。
其中，搅拌装置3选自玻璃棒、叶轮式搅拌装置、涡轮式搅拌装置、震动式搅拌装置中的一种。
实施例五
本发明实施例五提供的无定形氢氧化铝在X衍射条件下，无晶体特征峰，该无定形氢氧化铝经由本发明提供的无定形氢氧化铝的制备方法和本发明提供的无定形氢氧化铝的制备装置制备得到。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (4)

1.一种无定形氢氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向拟薄水铝石的碳化浆液，和/或，经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液中加入酸性铝盐溶液，得到混合溶液，所述混合溶液的pH的取值范围为7～8；
搅拌所述混合溶液持续设定的时间，得到经过搅拌的混合溶液；
对所述经过搅拌的混合溶液进行老化或者陈化；
对经过老化或者陈化的混合溶液进行出料分离洗涤，得到无定形氢氧化铝的浆液；
对无定形氢氧化铝的浆液进行固液分离，得到所述无定形氢氧化铝；
所述拟薄水铝石的碳化浆液的制备方法包括以下步骤：
向铝酸盐溶液中以设定的速度通入CO2气体，制得的拟薄水铝石与无定形氢氧化铝的混合浆液即为所述拟薄水铝石的碳化浆液；
所述经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液的制备方法包括以下步骤：
对所述拟薄水铝石的碳化浆液进行固液分离，得到湿滤饼；
应用所述拟薄水铝的碳化浆液对所述湿滤饼进行打浆，得到经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液。
2.根据权利要求1所述的无定形氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述向拟薄水铝石的碳化浆液，和/或，经过浓缩的拟薄水铝石的碳化浆液中加入酸性铝盐溶液过程中，加入酸性铝盐溶液的速度以不出现凝胶为准。
3.根据权利要求1所述的无定形氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述混合溶液的pH为7.5。
4.根据权利要求1所述的无定形氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述酸性铝盐选自硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或几种。
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