CN106334519A - 一种硅藻土助滤剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅藻土助滤剂的制备方法，属于助滤剂制备技术领域。本发明首先利用自制培养基培养苔藓地衣中微生物，降解硅藻土中有机质，并利用其产生的有机酸侵蚀长石等杂质，经煮沸杀菌后利用双氧水配合盐酸除去残留杂质，随后利用氢氧化钠缓慢侵蚀硅藻土，进一步增大其比表面积，最后经干燥得到硅藻土助滤剂。本发明利用苔藓地衣中微生物降解硅藻土中有机质，并侵蚀长石等杂质，不仅使硅藻土得以纯化，同时提高了硅藻土孔隙率与比表面积，生产工艺简单，能耗较低，解决了传统硅藻土助滤剂制备过程中能耗高，污染大，难以实现工业化的问题。
Description
技术领域
本发明公开了一种硅藻土助滤剂的制备方法，属于助滤剂制备技术领域。
背景技术
硅藻土是含硅质生物的沉积岩，即由硅藻遗体慢慢沉积形成的，硅藻结构中含有大量细小的孔洞及通道，使其具有很大的比表面积，造就了硅藻土的许多特殊性能及用途。硅藻土在食品饮料、医药中主要是以助滤剂形式应用，随着对饮品、医药质量标准的不断提高和生产量的不断增加，硅藻土类助滤剂的需求量不断增加。
目前硅藻土助滤剂的制备方法按工艺分主要有以下几种：
（1）擦洗法。适当的擦洗法可将原料颗粒打细、分散，而不破坏硅藻壳，固结在硅藻壳上的粘土等矿物杂质在擦洗作用下脱离，分级后将粘土等矿物杂质去除，从而SiO2含量得到提高。擦洗次数越多，精选效果越好，但是此法无法有效去除微孔内部杂质，如果加大擦洗力度就会破坏硅藻结构，影响硅藻土质量。
（2）酸浸法。酸浸法一般采用氢氟酸和硫酸的混合酸，强酸使硅藻土中的Al2O3，Fe2O3，CaO，MgO等杂质溶解生成盐类，酸浸不仅可提高硅藻土的纯度，而且硅藻土密度变小，孔容、比表面积增大，孔结构得到明显改善，但是此法处理硅藻土时，用酸量和用水量都很大，生产成本高，易腐蚀设备，废水较多。
（3）焙烧法。焙烧法主要是针对高烧失量型硅藻土的选矿提纯，焙烧温度为600～800℃时，由于有机质等的挥发，SiO2含量可显著提高，同时孔径增大，表面酸强度增加，但是在焙烧过程中，有机质燃烧产生较多含硫和含氮尾气，易污染环境，且能耗较高，不符合绿色化工生产要求。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统硅藻土助滤剂在制备过程中出现的对设备腐蚀严重，易污染环境，能耗较高，导致工业应用具有局限性的问题，提供了一种利用苔藓地衣中微生物侵蚀硅藻土中长石等杂质，并溶解出去金属杂质，再利用双氧水和氢氧化钠浸泡得到硅藻土助滤剂的制备方法。本发明首先利用自制培养基培养苔藓地衣中微生物，降解硅藻土中有机质，并利用其产生的有机酸侵蚀长石等杂质，经煮沸杀菌后利用双氧水配合盐酸除去残留杂质，随后利用氢氧化钠缓慢侵蚀硅藻土，进一步增大其比表面积，最后经干燥得到硅藻土助滤剂。本发明利用苔藓地衣中微生物降解硅藻土中有机质，并侵蚀长石等杂质，不仅使硅藻土得以纯化，同时提高了硅藻土孔隙率与比表面积，生产工艺简单，能耗较低，解决了传统硅藻土助滤剂制备过程中能耗高，污染大，难以实现工业化的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，依次取30～40份琼脂，10～15份80～120目珍珠岩粉末，1～3份蔗糖，2～4份葡萄糖，0.1～0.3份氯化镁，0.2～0.4份氯化钙，0.6～0.8份磷酸二氢钾，400～500份去离子水，混合均匀后，制得固体培养基；
（2）依次称取30～50g地衣，40～60g苔藓，倒入研钵中，研磨混合3～5min，得混合浆液，再将混合浆液涂布于上述所得固体培养基表面，随后将培养基转入恒温培养箱中，于温度为30～36℃条件下，恒温培养3～5天，再用300～400mL去离子水淋洗培养基表面，得菌丝悬浮液；
（3）称取300～500g硅藻土，加入球磨机，按球料比为15：1加入球磨珠，球磨处理30～45min，过80～120目筛，得硅藻土粉末，并将其倒入盛有1～2L去离子水的发酵罐中，再加入200～300mL上述所得菌丝悬浮液，随后以3～5mL/min速率向发酵罐中物料通入空气，发酵处理3～5天；
（4）待发酵结束，将发酵罐中物料倒入铁锅中，加热煮沸10～15min，待自然冷却至室温，将铁锅中物料转入离心机，以6800～8800r/min转速离心分离10～15min，弃去上层清液，收集下层沉淀物，并倒入盛有1～2L质量分数为8～10%双氧水的烧杯中，滴加质量分数为2～4%盐酸，调节pH至3.0～3.2，再将烧杯置于水浴锅中，于温度为55～60℃条件下，浸泡30～45min；
（5）待浸泡结束，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣倒入盛有800～1500mL质量分数为6～8%氢氧化钠溶液的烧杯中，浸泡3～5h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，并将所得滤渣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，即得硅藻土助滤剂。
本发明的应用方法：将本发明所得硅藻土助滤剂与去离子水按质量比为8：100～10：100混合制成预涂液，再通过循环泵泵入烛式过滤机，循环10～15min，调节预涂液流量，使其在过滤机滤柱表面形成一层厚为2～4mm的预涂层，随后停止循环，将需过滤的黄酒通过过滤机进行过滤，过滤后的黄酒浊度降低90～92%，所产生的废弃硅藻土可经微生物降解后，通过酸洗循环使用。
本发明的有益效果是：
（1）本发明所得硅藻土助滤剂SiO2含量高，比表面积大，可有效吸附杂质，且吸附完成后经简单处理即可重复使用，使硅藻土资源得到充分利用，不会对环境造成污染；
（2）本发明生产工艺简单，能耗低，无需投入大型设备，生产成本低，可大规模工业化生产。
具体实施方式
按重量份数计，依次取30～40份琼脂，10～15份80～120目珍珠岩粉末，1～3份蔗糖，2～4份葡萄糖，0.1～0.3份氯化镁，0.2～0.4份氯化钙，0.6～0.8份磷酸二氢钾，400～500份去离子水，混合均匀后，制得固体培养基；依次称取30～50g地衣，40～60g苔藓，倒入研钵中，研磨混合3～5min，得混合浆液，再将混合浆液涂布于上述所得固体培养基表面，随后将培养基转入恒温培养箱中，于温度为30～36℃条件下，恒温培养3～5天，再用300～400mL去离子水淋洗培养基表面，得菌丝悬浮液；称取300～500g硅藻土，加入球磨机，按球料比为15：1加入球磨珠，球磨处理30～45min，过80～120目筛，得硅藻土粉末，并将其倒入盛有1～2L去离子水的发酵罐中，再加入200～300mL上述所得菌丝悬浮液，随后以3～5mL/min速率向发酵罐中物料通入空气，发酵处理3～5天；待发酵结束，将发酵罐中物料倒入铁锅中，加热煮沸10～15min，待自然冷却至室温，将铁锅中物料转入离心机，以6800～8800r/min转速离心分离10～15min，弃去上层清液，收集下层沉淀物，并倒入盛有1～2L质量分数为8～10%双氧水的烧杯中，滴加质量分数为2～4%盐酸，调节pH至3.0～3.2，再将烧杯置于水浴锅中，于温度为55～60℃条件下，浸泡30～45min；待浸泡结束，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣倒入盛有800～1500mL质量分数为6～8%氢氧化钠溶液的烧杯中，浸泡3～5h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，并将所得滤渣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，即得硅藻土助滤剂。
实例1
按重量份数计，依次取30份琼脂，10份80目珍珠岩粉末，1份蔗糖，2份葡萄糖，0.1份氯化镁，0.2份氯化钙，0.6份磷酸二氢钾，400份去离子水，混合均匀后，制得固体培养基；依次称取30g地衣，40g苔藓，倒入研钵中，研磨混合3min，得混合浆液，再将混合浆液涂布于上述所得固体培养基表面，随后将培养基转入恒温培养箱中，于温度为30℃条件下，恒温培养3天，再用300mL去离子水淋洗培养基表面，得菌丝悬浮液；称取300g硅藻土，加入球磨机，按球料比为15：1加入球磨珠，球磨处理30min，过80目筛，得硅藻土粉末，并将其倒入盛有1L去离子水的发酵罐中，再加入200mL上述所得菌丝悬浮液，随后以3mL/min速率向发酵罐中物料通入空气，发酵处理3天；待发酵结束，将发酵罐中物料倒入铁锅中，加热煮沸10min，待自然冷却至室温，将铁锅中物料转入离心机，以6800r/min转速离心分离10min，弃去上层清液，收集下层沉淀物，并倒入盛有1L质量分数为8%双氧水的烧杯中，滴加质量分数为2%盐酸，调节pH至3.0，再将烧杯置于水浴锅中，于温度为55℃条件下，浸泡30min；待浸泡结束，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3次，再将滤渣倒入盛有800mL质量分数为6%氢氧化钠溶液的烧杯中，浸泡3h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3次，并将所得滤渣转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，即得硅藻土助滤剂。
将本发明所得硅藻土助滤剂与去离子水按质量比为8：100混合制成预涂液，再通过循环泵泵入烛式过滤机，循环10min，调节预涂液流量，使其在过滤机滤柱表面形成一层厚为2mm的预涂层，随后停止循环，将需过滤的黄酒通过过滤机进行过滤，过滤后的黄酒浊度降低90%，所产生的废弃硅藻土可经微生物降解后，通过酸洗循环使用。
实例2
按重量份数计，依次取35份琼脂，12份100目珍珠岩粉末，2份蔗糖，3份葡萄糖，0.2份氯化镁，0.3份氯化钙，0.7份磷酸二氢钾，450份去离子水，混合均匀后，制得固体培养基；依次称取40g地衣，50g苔藓，倒入研钵中，研磨混合4min，得混合浆液，再将混合浆液涂布于上述所得固体培养基表面，随后将培养基转入恒温培养箱中，于温度为32℃条件下，恒温培养4天，再用350mL去离子水淋洗培养基表面，得菌丝悬浮液；称取400g硅藻土，加入球磨机，按球料比为15：1加入球磨珠，球磨处理40min，过100目筛，得硅藻土粉末，并将其倒入盛有1.6L去离子水的发酵罐中，再加入260mL上述所得菌丝悬浮液，随后以4mL/min速率向发酵罐中物料通入空气，发酵处理4天；待发酵结束，将发酵罐中物料倒入铁锅中，加热煮沸12min，待自然冷却至室温，将铁锅中物料转入离心机，以7800r/min转速离心分离12min，弃去上层清液，收集下层沉淀物，并倒入盛有1.5L质量分数为9%双氧水的烧杯中，滴加质量分数为3%盐酸，调节pH至3.1，再将烧杯置于水浴锅中，于温度为58℃条件下，浸泡40min；待浸泡结束，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣4次，再将滤渣倒入盛有1200mL质量分数为7%氢氧化钠溶液的烧杯中，浸泡4h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣4次，并将所得滤渣转入烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，即得硅藻土助滤剂。
将本发明所得硅藻土助滤剂与去离子水按质量比为9：100混合制成预涂液，再通过循环泵泵入烛式过滤机，循环12min，调节预涂液流量，使其在过滤机滤柱表面形成一层厚为3mm的预涂层，随后停止循环，将需过滤的黄酒通过过滤机进行过滤，过滤后的黄酒浊度降低91%，所产生的废弃硅藻土可经微生物降解后，通过酸洗循环使用。
实例3
按重量份数计，依次取40份琼脂，15份120目珍珠岩粉末，3份蔗糖，4份葡萄糖，0.3份氯化镁，0.4份氯化钙，0.8份磷酸二氢钾，500份去离子水，混合均匀后，制得固体培养基；依次称取50g地衣，60g苔藓，倒入研钵中，研磨混合5min，得混合浆液，再将混合浆液涂布于上述所得固体培养基表面，随后将培养基转入恒温培养箱中，于温度为36℃条件下，恒温培养5天，再用400mL去离子水淋洗培养基表面，得菌丝悬浮液；称取500g硅藻土，加入球磨机，按球料比为15：1加入球磨珠，球磨处理45min，过120目筛，得硅藻土粉末，并将其倒入盛有2L去离子水的发酵罐中，再加入300mL上述所得菌丝悬浮液，随后以5mL/min速率向发酵罐中物料通入空气，发酵处理5天；待发酵结束，将发酵罐中物料倒入铁锅中，加热煮沸15min，待自然冷却至室温，将铁锅中物料转入离心机，以8800r/min转速离心分离15min，弃去上层清液，收集下层沉淀物，并倒入盛有2L质量分数为10%双氧水的烧杯中，滴加质量分数为4%盐酸，调节pH至3.2，再将烧杯置于水浴锅中，于温度为60℃条件下，浸泡45min；待浸泡结束，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣5次，再将滤渣倒入盛有1500mL质量分数为8%氢氧化钠溶液的烧杯中，浸泡5h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣5次，并将所得滤渣转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，即得硅藻土助滤剂。
将本发明所得硅藻土助滤剂与去离子水按质量比为10：100混合制成预涂液，再通过循环泵泵入烛式过滤机，循环15min，调节预涂液流量，使其在过滤机滤柱表面形成一层厚为4mm的预涂层，随后停止循环，将需过滤的黄酒通过过滤机进行过滤，过滤后的黄酒浊度降低92%，所产生的废弃硅藻土可经微生物降解后，通过酸洗循环使用。
Claims (1)
1.一种硅藻土助滤剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次取30～40份琼脂，10～15份80～120目珍珠岩粉末，1～3份蔗糖，2～4份葡萄糖，0.1～0.3份氯化镁，0.2～0.4份氯化钙，0.6～0.8份磷酸二氢钾，400～500份去离子水，混合均匀后，制得固体培养基；
（2）依次称取30～50g地衣，40～60g苔藓，倒入研钵中，研磨混合3～5min，得混合浆液，再将混合浆液涂布于上述所得固体培养基表面，随后将培养基转入恒温培养箱中，于温度为30～36℃条件下，恒温培养3～5天，再用300～400mL去离子水淋洗培养基表面，得菌丝悬浮液；
（3）称取300～500g硅藻土，加入球磨机，按球料比为15：1加入球磨珠，球磨处理30～45min，过80～120目筛，得硅藻土粉末，并将其倒入盛有1～2L去离子水的发酵罐中，再加入200～300mL上述所得菌丝悬浮液，随后以3～5mL/min速率向发酵罐中物料通入空气，发酵处理3～5天；
（4）待发酵结束，将发酵罐中物料倒入铁锅中，加热煮沸10～15min，待自然冷却至室温，将铁锅中物料转入离心机，以6800～8800r/min转速离心分离10～15min，弃去上层清液，收集下层沉淀物，并倒入盛有1～2L质量分数为8～10%双氧水的烧杯中，滴加质量分数为2～4%盐酸，调节pH至3.0～3.2，再将烧杯置于水浴锅中，于温度为55～60℃条件下，浸泡30～45min；
（5）待浸泡结束，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣倒入盛有800～1500mL质量分数为6～8%氢氧化钠溶液的烧杯中，浸泡3～5h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，并将所得滤渣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，即得硅藻土助滤剂。
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