CN106319956B - 一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有4‑硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，由羧甲基纤维素、4‑硝基吲哚及水组成，其质量比为10‑15:0.1‑0.2：100，其制备方法为将羧甲基纤维素与水混匀后添加4‑硝基吲哚晶体，搅拌后低温静置30‑35小时，静置结束后快速搅拌得到含有4‑硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂；本发明经纱上浆剂应用于短纤纱或涤/棉的上浆处理中。本发明含有4‑硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，保留了羧甲基纤维素作为经纱上浆剂的优良性能和良好的相容性，同时克服了其粘度易变化且难于控制的不足，使其成为一种更为理想的上浆料，具有良好的渗透性、粘合力和抱合力，同时退浆容易，价格低廉，加工方便，经济效益好。

Description

一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂
技术领域：
本发明涉及纺织助剂技术领域，具体的涉及一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂。
背景技术：
纱上浆是织造前经纱准备工程中的一个关键环节。纤维纺制成纱时，由于纺纱的基本原理和现有的各种纺纱方法，成纱条干必然存在着诸多毛羽及条干不匀，它是导致织造时经纱断头的重要原因。同时由于常用纺织纤维的表面结构较光滑，在纱中的这些纤维表面依靠加捻时产生的侧向压力进行相互的抱合，这种抱合力也是较为微弱的，这是导致经纱容易断头的又一原因。经纱在织机上织造时，要经受停经片、综丝和钢箱等机件的反复摩擦；还要经受由于各种机构运动而产生的反复拉伸、曲折及冲击。为了降低经纱断头率，提高经纱的可织性及产品质量，必须赋予经纱以更高的耐磨性，并尽可能地保持经纱原有的弹性。
淀粉作为经纱上浆的主要浆料，己有悠久历史，淀粉是天然高分子化合物，属于多糖类物质，对亲水性的天然纤维有良好的粘附性、具有一定的成膜能力、基本上能满足纤维的上浆要求，从而作为浆料一直在上浆中占主导地位；但其上浆性能却不能让人十分满意，常需要各种辅助浆料加以弥补；原淀粉的不足之处是浆膜粗糙、脆硬、不耐磨、退浆不易、需酶处理；浆液粘度高且稳定性较差；运用化学或物理的方法使淀粉变性，或与其它浆料混合使用，可以提高淀粉的上浆效果并扩大其使用范围。
淀粉变性有三个方向，第一个研究方向是对淀粉实行简单变性，将淀粉高分子长链切断，使淀粉易分散于水，粘度降低，浓度提高，不易凝胶；第二个研究方向是在淀粉分子中葡萄糖剩基上引入低分子有机化学基团，使淀粉不仅在粘度和分散性上有所改善，对纤维的粘附性也有一定改善，浆膜也变得柔韧一些；第三个研究方向是接枝淀粉，这类变性淀粉对合成纤维的粘附力增强，浆膜也较柔韧，能大比例取代合成浆料，这类变性研究也是当前淀粉变性研究的热门。
纤维素衍生物在经纱上浆中的用量低于淀粉，其中以羧甲基纤维素最具有代表性，其优良的性能和相容性，多用于调制混合浆，在天然纤维纺织加工中较为广泛，但是具有粘度异变且难以控制的不足。
中国发明专利CN201110058472.9公开了一种用于含涤纶短纤维经纱上浆的淀粉基专用浆料，属纺织经纱上浆浆料技术领域。是由10％-40％的水性共聚醚酯、55％-85％的变性淀粉和2％-5％羧甲基纤维素钠所组成。水性共聚醚酯为具有水溶性或水分散性的多元嵌段共聚醚酯，变性淀粉包括酸解淀粉、氧化淀粉、氨基甲酸酯淀粉、磷酸酯淀粉及醋酸酯淀粉。羧甲基纤维素钠为羧甲基取代度大于等于0.8的羧甲基化改性纤维素。该发明用于含有涤纶短纤维经纱的上浆可以大幅度降低浆料配方中PVA浆料的用量，有效缓解退浆废水对生态环境的污染，但是该方法原料组分复杂，添加10％-40％的水性共聚醚酯，对于环境仍然具有较大的负担。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂。本发明上浆料通过在羧甲基纤维素中添加4-硝基吲哚，克服羧甲基纤维素粘度易变难于控制的缺陷，拓宽羧甲基纤维素在天然纤维纺织加工中的应用，使其成为一种更为理想的上浆料，具有良好的渗透性、粘合力和抱合力，同时退浆容易，价格低廉，加工方便，经济效益好。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，由羧甲基纤维素、4-硝基吲哚及水组成，其质量比为10-15:0.1-0.2：100；其制备方法为将羧甲基纤维素与水按照质量比混匀后添加4-硝基吲哚晶体，搅拌后低温静置30-35小时，静置结束后快速搅拌得到含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂。
优选的，由羧甲基纤维素、4-硝基吲哚及水组成，其质量比为12-13:0.1：100。
优选的，由羧甲基纤维素、4-硝基吲哚及水组成，其质量比为14-15:0.2：100。
优选的，将羧甲基纤维素与水混匀后添加4-硝基吲哚晶体，搅拌后低温静置，所述搅拌的搅拌速度为30-45转/分钟，搅拌时间为20-25分钟；所述低温静置的静置温度为10-12℃。
优选的，静置结束后快速搅拌得到含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，所述快速搅拌的搅拌速度为2000-2500转/分钟，搅拌时间为5-7分钟。
优选的，所述4-硝基吲哚以晶体形式添加；4-硝基吲哚晶体中4-硝基吲哚有效成分含量≥50％；4-硝基吲哚添加量以4-硝基吲哚有效成分计。
优选的，将所述含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂应用于短纤纱或涤/棉的上浆处理中。
优选的，所述羧甲基纤维素为优品级羧甲基纤维素粉末，羧甲基纤维素粉末的有效成分含量≥99％，100目通过率＞98.5％，80目通过率为100％。
羧甲基纤维素(CMC)是纤维素的羧甲基化衍生物，又名纤维素胶，是一种纤维素醚，也是最主要的离子型纤维素胶之一。羧甲基纤维素(CMC)的用途非常广泛，无毒无腐蚀性、对人体无害，来源绿色，不污染环境，粘结力强、不霉变，可作为增稠剂、乳化剂、粘结剂、稳定剂和上浆剂等，号称“工业味精”。(1)印染纺织工业应用：羧甲基纤维素(CMC)水溶液富有粘性和薄膜形成性，可在经纱表面上形成光滑、耐磨、柔韧的薄膜，能忍受织机的不断冲击，为高速生产提供有利条件。用羧甲基纤维素(CMC)水溶液处理的纱干燥快、光泽度好、手感柔和。(2)陶瓷工业的应用：羧甲基纤维素(CMC)能增强陶瓷釉料和陶瓷的结合力，防止釉料脱落，并能促进釉料扩散。(3)应用于食品工业：羧甲基纤维素(CMC)无毒、无味并且能长期保存不霉变，分散性好、粘度高、稳定性强、钠盐易溶解于水，可用于食品的加工，降低生产成本，增强食品口感。此外，还使用于合成洗涤剂、建筑装饰和石油钻井等工程泥浆调配、造纸业、医药及日用化工等等。羧甲基纤维素(CMC)的良好成膜性，能够在被粘物表面形成封闭、耐水、抗油的致密保护膜。聚乙烯醇(PVA)也是良好的成膜剂，但是与羧甲基纤维素(CMC)相比，其溶解难度大，易起泡，干燥时易起皮，特别在遇到热刺激时，容易发生粘连。与之相反的是，羧甲基纤维素(CMC)是一种分散剂，能够将添加在一起的胶体微粒充分分散，形成一个稳定的胶体分散体系，从而获得良好的使用效果，但是羧甲基纤维素在天然纤维纺织加工中以应用具有粘度易变并且难于控制的不足，限制了其的应用范围，一般采用复配的形式予以克服。本发明添加4-硝基吲哚与羧甲基纤维素相复配，制备得到的上浆剂可以很好的克服羧甲基纤维素原有的缺点，同时保持其良好的优势，使其成为一种理想的经纱上浆剂。
4-硝基吲哚是一种重要的医药中间体，由邻氨基乙苯催化脱氢制得，其硝基和吲哚基团可以促进羧甲基纤维素产生良好的渗透性、粘合力和抱合力，使其能够包覆在纤维表面形成光滑而强韧的浆膜，而且还具有退浆容易，价格低廉，加工方便的优势，具有突出的实质性特点和显著的进步。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，保留了羧甲基纤维素作为经纱上浆剂的优良性能和良好的相容性，同时克服了其粘度易变化且难于控制的不足，使其成为一种更为理想的上浆料，具有良好的渗透性、粘合力和抱合力，同时退浆容易，价格低廉，加工方便，经济效益好。
(2)本发明添加4-硝基吲哚与羧甲基纤维素相复配，制备得到的上浆剂与其他浆料具有良好的相容性，加工方便，绿色环保。
(3)本发明添加重要的医药中间体-4-硝基吲哚，其硝基和吲哚基团可以促进羧甲基纤维素产生良好的渗透性、粘合力和抱合力，使其能够包覆在纤维表面形成光滑而强韧的浆膜，而且还具有退浆容易，价格低廉，加工方便的优势，具有突出的实质性特点和显著的进步。
(4)本发明经纱上浆剂采用羧甲基纤维素为主要原料，来源广阔，天然可再生，具有较高的市场加工潜力。
(5)本发明经纱上浆剂不仅在纱线内部纤维相互结合，而且能够使得纤维表面的毛羽服帖，形成完好光滑的浆膜，极大的减少织布时候断头率，极大的改善纺织品的质量和性能。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，由羧甲基纤维素、4-硝基吲哚及水组成，其质量比为10:0.1：100；其制备方法为将羧甲基纤维素与水按照质量比混匀后添加4-硝基吲哚晶体，搅拌后10℃温度下静置30小时(所述搅拌的搅拌速度为30转/分钟，搅拌时间为20分钟)静置结束后快速搅拌(所述快速搅拌的搅拌速度为2000转/分钟，搅拌时间为5分钟)得到含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂。
实施例2
一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，由羧甲基纤维素、4-硝基吲哚及水组成，其质量比为15:0.2：100；其制备方法为将羧甲基纤维素与水按照质量比混匀后添加4-硝基吲哚晶体，搅拌后12℃温度下静置35小时(所述搅拌的搅拌速度为45转/分钟，搅拌时间为25分钟)静置结束后快速搅拌(所述快速搅拌的搅拌速度为2500转/分钟，搅拌时间为7分钟)得到含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂。
实施例3
一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，由羧甲基纤维素、4-硝基吲哚及水组成，其质量比为10:0.2：100；其制备方法为将羧甲基纤维素与水按照质量比混匀后添加4-硝基吲哚晶体，搅拌后10℃温度下静置35小时(所述搅拌的搅拌速度为30转/分钟，搅拌时间为25分钟)静置结束后快速搅拌(所述快速搅拌的搅拌速度为2000转/分钟，搅拌时间为7分钟)得到含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂。
实施例4
一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，由羧甲基纤维素、4-硝基吲哚及水组成，其质量比为12:0.1：100；其制备方法为将羧甲基纤维素与水按照质量比混匀后添加4-硝基吲哚晶体，搅拌后10℃温度下静置30小时(所述搅拌的搅拌速度为30转/分钟，搅拌时间为20分钟)静置结束后快速搅拌(所述快速搅拌的搅拌速度为2000转/分钟，搅拌时间为5分钟)得到含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂。
实施例5
一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，由羧甲基纤维素、4-硝基吲哚及水组成，其质量比为13:0.1：100；其制备方法为将羧甲基纤维素与水按照质量比混匀后添加4-硝基吲哚晶体，搅拌后10℃温度下静置30小时(所述搅拌的搅拌速度为30转/分钟，搅拌时间为20分钟)静置结束后快速搅拌(所述快速搅拌的搅拌速度为2000转/分钟，搅拌时间为5分钟)得到含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂。
实施例6
一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，由羧甲基纤维素、4-硝基吲哚及水组成，其质量比为14:0.2：100；其制备方法为将羧甲基纤维素与水按照质量比混匀后添加4-硝基吲哚晶体，搅拌后10℃温度下静置30小时(所述搅拌的搅拌速度为30转/分钟，搅拌时间为20分钟)静置结束后快速搅拌(所述快速搅拌的搅拌速度为2000转/分钟，搅拌时间为5分钟)得到含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂。
实施例7
一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，由羧甲基纤维素、4-硝基吲哚及水组成，其质量比为15:0.2：100；其制备方法为将羧甲基纤维素与水按照质量比混匀后添加4-硝基吲哚晶体，搅拌后10℃温度下静置30小时(所述搅拌的搅拌速度为30转/分钟，搅拌时间为20分钟)静置结束后快速搅拌(所述快速搅拌的搅拌速度为2000转/分钟，搅拌时间为5分钟)得到含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂。
实施例8
一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，由羧甲基纤维素、4-硝基吲哚及水组成，其质量比为14:0.2：100；其制备方法为将羧甲基纤维素与水按照质量比混匀后添加4-硝基吲哚晶体，搅拌后11℃温度下静置35小时(所述搅拌的搅拌速度为40转/分钟，搅拌时间为25分钟)静置结束后快速搅拌(所述快速搅拌的搅拌速度为2000转/分钟，搅拌时间为6分钟)得到含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂。
上述实施例中所述4-硝基吲哚以晶体形式添加；4-硝基吲哚晶体中4-硝基吲哚有效成分含量≥50％；4-硝基吲哚添加量以4-硝基吲哚有效成分计；所述羧甲基纤维素为优品级羧甲基纤维素粉末，羧甲基纤维素粉末的有效成分含量≥99％，100目通过率＞98.5％，80目通过率为100％。
对比例
羧甲基纤维素水溶液，质量浓度为15％。
上浆剂的性能测试
浆液粘度测定：为测试粘度配制所需浓度的浆液50OmL，95℃以上煮浆一小时，用NDJ一79型旋转粘度计测定粘度，测试其浆液配置好10min、60min及120min时候的粘度。
浆膜吸湿率测定：将含固率6％的浆液倒入铺有聚乙烯膜的盘中，自然晾干，然后揭下剪碎，
烘干(105℃)12小时至恒重，称重。然后先后放入20℃，RH95％的恒湿器中平衡72小时，取出时称重，得到湿重。用下列公式计算得其吸湿率。
吸湿率＝(W-W0)/W0
W：湿膜重，W0：干膜重
浆纱上浆率及退浆率测定：烘干浆粗纱至恒重，称量粗纱，得到浆纱前的粗纱重量，待粘附力测定后，将该粗纱烘干至恒重，称重得到浆纱后的粗纱重量，随后放入95℃，2％氢氧化钠的溶液中浸20分钟，取出用热水洗涤，再用冷水清洗，然后烘至恒重并称重得退浆后重量。同时用未浆粗纱做对照试验。
浆纱强伸度试验及耐磨试验
浆纱强伸度试验是在单纱强力仪XL-1上进行单纱拉伸，测试样本容量为30根，测试条件为20℃，RH65％，夹距50cm，拉伸速率400mm/min。
表一：本发明实施例浆液粘度测试结果
表二：本发明实施例吸湿率及上浆率、退浆率测试
吸湿率％ 上浆率％ 退浆率％
实施例1 9.61 20.79 92.93
实施例2 9.56 21.34 89.13
实施例3 8.74 19.44 92.65
实施例4 10.82 23.81 93.58
实施例5 8.26 21.27 92.99
实施例6 9.73 21.97 94.25
实施例7 8.02 23.74 93.86
实施例8 9.34 19.16 93.15
对比例 8.02 17.25 88.04
表三：本发明实施例浆纱强伸度试验及耐磨试验测试结果
本发明采用来源广阔的羧甲基纤维素为主要原料，添加少量的4-硝基吲哚，可以明显改善羧甲基纤维素作为经纱上浆剂的使用性能，既能保持其原有的优势，又可以提高其粘度稳定性，粘度易控，具有突出的实质性特点和显著进步。

Claims (7)

1.一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，其特征在于：由羧甲基纤维素、4-硝基吲哚及水组成，其质量比为10-15:0.1-0.2：100；其制备方法为将羧甲基纤维素与水按照质量比混匀后添加4-硝基吲哚晶体，30-45转/分钟搅拌20-25分钟后在10-12℃下静置30-35小时，静置结束后快速搅拌得到含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂。
2.根据权利要求1所述的一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，其特征在于：由羧甲基纤维素、4-硝基吲哚及水组成，其质量比为12-13:0.1：100。
3.根据权利要求1所述的一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，其特征在于：由羧甲基纤维素、4-硝基吲哚及水组成，其质量比为14-15:0.2：100。
4.根据权利要求1所述的一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，其特征在于：静置结束后快速搅拌得到含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，所述快速搅拌的搅拌速度为2000-2500转/分钟，搅拌时间为5-7分钟。
5.根据权利要求1所述的一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，其特征在于：所述4-硝基吲哚以晶体形式添加；4-硝基吲哚晶体中4-硝基吲哚有效成分含量≥50％；4-硝基吲哚添加量以4-硝基吲哚有效成分计。
6.根据权利要求1至5之一所述的一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，其特征在于：将所述含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂应用于短纤纱或涤/棉的上浆处理中。
7.根据权利要求1至3之一所述的一种含有4-硝基吲哚的羧甲基纤维素经纱上浆剂，其特征在于：所述羧甲基纤维素为优品级羧甲基纤维素粉末，羧甲基纤维素粉末的有效成分含量≥99％，100目通过率＞98.5％，80目通过率为100％。
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