CN106317794A - 一种阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料及其制备方法 Download PDF

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李改霞
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Abstract

本发明涉及一种阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料及其制备方法，在改善聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的力学性能、降解性能的同时，还可以赋予其良好的阻燃性能，有利于拓展聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的应用领域；本发明的复合材料首先通过对天然纤维进行阻燃改性，然后以聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯为基体材料，并加入抗氧剂和热稳定剂制备而成，可以有效减少白色污染，并提高其阻燃性能，拓宽应用领域。

Description

一种阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃复合材料技术领域，尤其涉及一种阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯是一种兼具良好力学性能和加工性能的复合材料，具有容易加工、韧性好等优点，在包装材料、家居装饰、汽车内饰、农用地膜等领域具有广泛的应用价值。但是由于芳香族链段的存在，致使聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的降解进程相对缓慢，容易产生大量的白色污染。同时由于聚合物材料溶液燃烧，在家居、内饰灯领域容易造成财产和人员损失，也限制了其应用。
发明内容
本发明为解决现有技术中材料阻燃性能差、降解慢的缺点，本发明先将天然纤维进行阻燃改性，然后应用到聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯中，提高其降解性的同时，赋予了其阻燃性能，拓宽了其应用领域。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将天然纤维浸入到液体阻燃剂当中，充分浸润，使阻燃剂进入纤维素内部；
步骤2：将步骤1制得的天然纤维置于高分子溶液中，改变条件，使得高分子在纤维表面沉积，形成包覆层，得到稳定的阻燃纤维；
步骤3：以质量份数计，将聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯80-99份，阻燃纤维1-20份，2,6-叔丁基-4-甲基苯酚0.2-1份，顺丁烯二酸酐0.1-1份，置于高速共混机中混合；
步骤4：将步骤3制得的原料转移至转矩流变仪中进行熔融共混，熔融共混过程中控制温度为140℃，转速为50rpm，时间5～10min，得到阻燃纤维/聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯熔融共混物；
步骤5：将步骤4中所述的阻燃纤维/聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯熔融共混物置于标准试样模具中通过热压成型机预热3min，排气3-5次，热压3min成型后，循环水冷压3min，得到阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
为优化上述技术方案，采取的具体措施还包括：
上述的聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的数均分子量为3.6×104。
上述的天然纤维选自亚麻纤维、天竹纤维、木棉纤维和乳草纤维的一种。
上述的阻燃剂为选自八溴二苯醚、五溴二苯醚、磷酸三苯酯、亚磷酸三甲酯、磷酸胍、甲基膦酸二甲酯中的一种或几种。
上述的高分子溶液选自尿醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、聚酰亚胺、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物和对苯二甲酸丁二醇酯溶液中的一种。
上述的天然纤维长度为50～200微米。
上述步骤5中的热压过程中的控制温度为140℃，模压压力为10MPa。
上述步骤5中的冷压过程中循环水的温度为0-35℃，模压压力为10MPa。
本发明还提供了一种根据上述的制备方法制备的阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，本发明所制备的改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，具有良好的力学性能，并且经改性的材料其拉伸强度有不同程度的增大，其降解性提高的同时，还具有阻燃性能，符合通用塑料的应用要求。
具体实施方式
本发明提供了一种阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将天然纤维浸入到液体阻燃剂当中，充分浸润，使阻燃剂进入纤维素内部；
步骤2：将步骤1制得的天然纤维置于高分子溶液中，改变条件，使得高分子在纤维表面沉积，形成包覆层，得到稳定的阻燃纤维；
步骤3：以质量份数计，将聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯80-99份，阻燃纤维1-20份，2,6-叔丁基-4-甲基苯酚0.2-1份，顺丁烯二酸酐0.1-1份，置于高速共混机中混合；
步骤4：将步骤3制得的原料转移至转矩流变仪中进行熔融共混，熔融共混过程中控制温度为140℃，转速为50rpm，时间5～10min，得到阻燃纤维/聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯熔融共混物；
步骤5：将步骤4中所述的阻燃纤维/聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯熔融共混物置于标准试样模具中通过热压成型机预热3min，排气3-5次，热压3min成型后，循环水冷压3min，得到阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
对比实施例
以未添加改性纤维的复合材料为对比例，其制备方法如下：
(1).按质量份数计，将聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯80-99份，2，6-叔丁基-4-甲基苯酚0.2-1份，顺丁烯二酸酐0.1-1份，置于高速共混机中进行混合。
(2).将上述混合均匀的原料入到转矩流变仪中进行熔融共混，熔融共混过程中控制温度为140℃，转速为50rpm，时间5～10min，得到聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯熔融共混物。
(3).将上述聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯熔融共混物置于标准试样模具中通过热压成型机预热3min，排气3-5次，热压3min成型后，循环水冷压3min，即得阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料板材，最后将模压板材用标准切刀冲压成标准拉伸试样上述热压过程中控制温度为140℃，模压压力为10MPa；上述冷压过程中循环水的温度为常温，模压压力为10MPa。
实施例1-4使用本发明的制备方法制备下述阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，具体过程如下：
实施例1
(1).在机械作用下，将天竹纤维纤维均匀切短到50～200微米，浸入到五溴二苯醚当中，使阻燃进入纤维素内部，充分浸润后取出。
(2).将浸有阻燃剂的纤维加入到苯二甲酸丁二醇酯溶液当中，加入非溶剂，使得高分子在纤维表面沉积，形成包覆层，得到一种稳定的阻燃纤维。
(3).按质量份数计，将聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯80-99份，阻燃纤维1-20份，2，6-叔丁基-4-甲基苯酚0.2-1份，顺丁烯二酸酐0.1-1份，置于高速共混机中进行混合。
(4).将上述混合均匀的原料入到转矩流变仪中进行熔融共混，熔融共混过程中控制温度为140℃，转速为50rpm，时间5～10min，得到阻燃纤维/聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯熔融共混物。
(5).将上述阻燃纤维/聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯熔融共混物置于标准试样模具中通过热压成型机预热3min，排气3-5次，热压3min成型后，循环水冷压3min，即得阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料板材，最后将模压板材用标准切刀冲压成标准拉伸试样上述热压过程中控制温度为140℃，模压压力为10MPa；上述冷压过程中循环水的温度为常温，模压压力为10MPa。
实施例2
(1).在机械作用下，将亚麻纤维纤维均匀切短到50～200微米，浸入到磷酸三苯酯当中，使阻燃进入纤维素内部，充分浸润后取出。
(2).将浸有阻燃剂的纤维加入到丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物溶液当中，加入非溶剂，使得高分子在纤维表面沉积，形成包覆层，得到一种稳定的阻燃纤维。
(3).按质量份数计，将聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯80-99份，阻燃纤维1-20份，2，6-叔丁基-4-甲基苯酚0.2-1份，顺丁烯二酸酐0.1-1份，置于高速共混机中进行混合。
(4).将上述混合均匀的原料入到转矩流变仪中进行熔融共混，熔融共混过程中控制温度为140℃，转速为50rpm，时间5～10min，得到阻燃纤维/聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯熔融共混物。
(5).将上述阻燃纤维/聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯熔融共混物置于标准试样模具中通过热压成型机预热3min，排气3-5次，热压3min成型后，循环水冷压3min，即得阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料板材，最后将模压板材用标准切刀冲压成标准拉伸试样上述热压过程中控制温度为140℃，模压压力为10MPa；上述冷压过程中循环水的温度为常温，模压压力为10MPa。
实施例3
(1).在机械作用下，将木棉纤维均匀切短到50～200微米，浸入到磷酸胍当中，使阻燃进入纤维素内部，充分浸润后取出。
(2).将浸有阻燃剂的纤维加入到三聚氰胺-甲醛树脂溶液当中，加入非溶剂，使得高分子在纤维表面沉积，形成包覆层，得到一种稳定的阻燃纤维。
(3).按质量份数计，将聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯80-99份，阻燃纤维1-20份，2，6-叔丁基-4-甲基苯酚0.2-1份，顺丁烯二酸酐0.1-1份，置于高速共混机中进行混合。
(4).将上述混合均匀的原料入到转矩流变仪中进行熔融共混，熔融共混过程中控制温度为140℃，转速为50rpm，时间5～10min，得到阻燃纤维/聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯熔融共混物。
(5).将上述阻燃纤维/聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯熔融共混物置于标准试样模具中通过热压成型机预热3min，排气3-5次，热压3min成型后，循环水冷压3min，即得阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料板材，最后将模压板材用标准切刀冲压成标准拉伸试样上述热压过程中控制温度为140℃，模压压力为10MPa；上述冷压过程中循环水的温度为常温，模压压力为10MPa。
实施例4
(1).在机械作用下，将乳草纤维均匀切短到50～200微米，浸入到甲基膦酸二甲酯当中，使阻燃进入纤维素内部，充分浸润后取出。
(2).将浸有阻燃剂的纤维加入到聚酰亚胺溶液当中，加入非溶剂，使得高分子在纤维表面沉积，形成包覆层，得到一种稳定的阻燃纤维。
(3).按质量份数计，将聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯80-99份，阻燃纤维1-20份，2，6-叔丁基-4-甲基苯酚0.2-1份，顺丁烯二酸酐0.1-1份，置于高速共混机中进行混合。
(4).将上述混合均匀的原料入到转矩流变仪中进行熔融共混，熔融共混过程中控制温度为140℃，转速为50rpm，时间5～10min，得到阻燃纤维/聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯熔融共混物。
(5).将上述阻燃纤维/聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯熔融共混物置于标准试样模具中通过热压成型机预热3min，排气3-5次，热压3min成型后，循环水冷压3min，即得阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料板材，最后将模压板材用标准切刀冲压成标准拉伸试样上述热压过程中控制温度为140℃，模压压力为10MPa；上述冷压过程中循环水的温度为常温，模压压力为10MPa。
采用万能电子拉力试验机(SUN500型，由意大利GALDABINI公司制造)对上述实施例1-4及对比实施例最终所制备得到样品的拉伸强度、断裂伸长率进行测定，其结果见表1所示。
表1
拉伸强度/MPa 断裂伸长率/％
实施例1 36.8 374.1
实施例2 34.2 353.2
实施例3 37.6 345.4
实施例4 35.0 322.6
对比例 30.1 290.8
从表中可以看出，该发明所制备的改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，具有良好的力学性能，并且经改性的材料其拉伸强度有不同程度的增大，符合通用塑料的应用要求。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (9)

1.一种阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：将天然纤维浸入到液体阻燃剂当中，充分浸润，使阻燃剂进入纤维素内部；
步骤2：将步骤1制得的天然纤维置于高分子溶液中，改变条件，使得高分子在纤维表面沉积，形成包覆层，得到稳定的阻燃纤维；
步骤3：以质量份数计，将聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯80-99份，阻燃纤维1-20份，2,6-叔丁基-4-甲基苯酚0.2-1份，顺丁烯二酸酐0.1-1份，置于高速共混机中混合；
步骤4：将步骤3制得的原料转移至转矩流变仪中进行熔融共混，熔融共混过程中控制温度为140℃，转速为50rpm，时间5～10min，得到阻燃纤维/聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯熔融共混物；
步骤5：将步骤4中所述的阻燃纤维/聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯熔融共混物置于标准试样模具中通过热压成型机预热3min，排气3-5次，热压3min成型后，循环水冷压3min，得到阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，其特征在于步骤3中所述的聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的数均分子量为3.6×104。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，其特征在于所述的天然纤维选自亚麻纤维、天竹纤维、木棉纤维和乳草纤维的一种。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，其特征在于所述的阻燃剂为选自八溴二苯醚、五溴二苯醚、磷酸三苯酯、亚磷酸三甲酯、磷酸胍、甲基膦酸二甲酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，其特征在于所述的高分子溶液选自尿醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、聚酰亚胺、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物和对苯二甲酸丁二醇酯溶液中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，其特征在于所述的天然纤维长度为50～200微米。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，其特征在于步骤5中所述的热压过程中的控制温度为140℃，模压压力为10MPa。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，其特征在于步骤5中所述的冷压过程中循环水的温度为0-35℃，模压压力为10MPa。
9.一种根据权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备的阻燃性可降解聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
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