CN105566767A - 一种聚丙烯-碳纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚丙烯-碳纤维复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚丙烯-碳纤维复合材料，其重量份组成包括：聚丙烯树脂50～60份，润滑剂0.5～1份，相容剂3～5份，增韧剂4～6份，防老剂1～2份，抗静电剂2～4份，耐腐蚀剂1～3份，增塑剂3～5份，碳纤维15～20份，纳米氧化钙16～20份，PEI？9～12份。本发明还公开了该聚丙烯-碳纤维复合材料的制备方法。本发明提供的聚丙烯-碳纤维复合材料具有很好的阻燃性能。

Description

一种聚丙烯-碳纤维复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种聚丙烯-碳纤维复合材料，特别是涉及一种用于自行车配件的聚丙烯-碳纤维复合材料及其制备方法。
背景技术：
碳纤维是含碳量高于90％的无机高分子纤维，是由有机母体纤维(聚丙烯睛、粘胶丝或沥青等)采用高温分解法在1000-3000℃高温的惰性气体下碳化制成的。它是一种力学性能优异的新材料，比重不到钢的1/4，能像铜那样导电，比不锈钢还耐腐蚀，而其复合材料抗拉强度一般都在3500Mpa以上，是钢的7-9倍，抗拉弹性模量为23000-43000Mpa，也高于钢。碳纤维按其原料可分为三类：聚丙烯腈基(PAN)碳纤维、石油沥青基碳纤维和人造丝碳纤维三类，其中聚丙烯腈基碳纤维用途最广，需求也最大。
碳纤维/聚合物复合材料，也就是通常说的碳纤维增强树脂基复合材料(CFRP)，是目前最先进的复合材料之一，它以轻质、高强、耐高温、抗腐蚀、热力学性能优良等特点广泛用作结构材料及耐高温抗烧蚀材料，是其他纤维增强复合材料所无法比拟的。这些材料在上世纪60、70年代开始应用，现在技术已经非常成熟了。CFRP中的树脂基体包括环氧树脂、聚丙烯、双马来酰亚胺树脂、聚酯树脂、氰酸树脂等，CFRP的性能受树脂基体性能的影响比较大。
例如，公开号为CN10439873A、公开日为2014.09.10、申请人为东丽株式会社的中国专利公开了“一种碳纤维增强聚丙烯片材及其成型品”，其包含质量平均纤维长度为1.5mm～20mm的碳纤维和含有聚丙烯及酸改性聚丙烯的基体树脂，碳纤维呈单纤维状分散，并且碳纤维和基体树脂的界面剪切强度为5.50～10.5MPa。该片材能成型复杂的形状，力学特性为各项同性，可得到力学特性和耐冲击性能优异的成型品，从力学特性的观点考虑，优选用于电气、电子设备用的机箱、土木、建材用的面板、汽车用的结构部件、航空器用的部件，尤其是从力学特性及耐冲击性的观点考虑，优选用于汽车、自行车用结构部件。不过，该发明存在阻燃性能较差的缺陷，在用于自行车配件方面时这一点不如金属材料。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种聚丙烯-碳纤维复合材料，其具有很好的阻燃性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种聚丙烯-碳纤维复合材料，其组份以及重量份数为：聚丙烯树脂50～60份，润滑剂0.5～1份，相容剂3～5份，增韧剂4～6份，防老剂1～2份，抗静电剂2～4份，耐腐蚀剂1～3份，增塑剂3～5份，碳纤维15～20份，纳米氧化钙16～20份，PEI9～12份。
优选地，本发明所述聚丙烯树脂为均聚型聚丙烯树脂。
优选地，本发明所述润滑剂为聚乙烯蜡。
优选地，本发明所述相容剂为PP-g-MAH。
优选地，本发明所述增韧剂为POE或EPR。
优选地，本发明所述防老剂为硫代二丙酸双十八酯。
优选地，本发明所述抗静电剂为离子液体类抗静电剂。
优选地，本发明所述耐腐蚀剂为聚四氟乙烯。
优选地，本发明所述增塑剂为邻苯二甲酸酯。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述聚丙烯-碳纤维复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种聚丙烯-碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方量称取各组分，将碳纤维与纳米氧化钙粉体加入搅拌机搅拌5小时，取出后加入无水乙醇中制得质量分数为4％的混合溶液，将十八醇加入混合溶液中，球磨16小时后超声分散1小时，静置10小时后8000r/min下离心30分钟，取出下层浆液，置于真空干燥箱中110℃下干燥8小时，得到改性混合物；
(2)将聚丙烯树脂、润滑剂、增韧剂、防老剂、抗静电剂、耐腐蚀剂、增塑剂以及步骤(1)得到的改性混合物加入高混机，混合6分钟后将相容剂、PEI加入高混机继续混合6分钟，得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料放入平板硫化机的模具中，将炉温升至140℃后保温1小时，压力为12MPa，然后以50℃/小时的速度升温至220-240℃，保温1小时，随炉降温至90℃后泄压，将模具取出，自然冷却至室温，得到聚丙烯-碳纤维复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)纳米氧化钙是一种阻燃耐火性能优异的无机材料，不过其与碳纤维的表面一样均含有羟基呈亲水性，表面自由能高，容易团聚，与聚丙烯基体相容性不佳，因此本发明先将二者混合，再用十八醇对其进行表面改性，十八醇与纳米氧化钙、碳纤维表面的羟基发生酯化反应，降低了表面自由能，在二者的表面形成了一层有机包覆膜，将二者表面的亲水性变成了亲油性，改善了二者与聚丙烯基体之间的相容性，在复合材料处于燃烧环境中时纳米氧化钙会在复合材料表面形成一层氧化膜，有效隔绝了复合材料与氧气的接触，从而大大提高了复合材料的阻燃性能。
2)PEI是聚醚酰亚胺的英文简写，是一种阻燃性优异的工程塑料，其氧指数高达47左右，不过其与聚丙烯基体之间的相容性也不是很好，因此本发明添加了相容剂以改善二者的相容性，使得PEI能更好地与聚丙烯基体相结合，提高了复合材料的氧指数，从而进一步提高复合材料的阻燃性能。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
聚丙烯-碳纤维复合材料，其组份以及重量份数为：均聚型聚丙烯树脂55份，聚乙烯蜡0.6份，PP-g-MAH3份，POE6份，硫代二丙酸双十八酯1.4份，离子液体类抗静电剂3.5份，聚四氟乙烯1.5份，邻苯二甲酸酯4份，碳纤维15份，纳米氧化钙17份，PEI10份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)按配方量称取各组分，将碳纤维与纳米氧化钙粉体加入搅拌机搅拌5小时，取出后加入无水乙醇中制得质量分数为4％的混合溶液，将十八醇加入混合溶液中，球磨16小时后超声分散1小时，静置10小时后8000r/min下离心30分钟，取出下层浆液，置于真空干燥箱中110℃下干燥8小时，得到改性混合物；
(2)将均聚型聚丙烯树脂、聚乙烯蜡、POE、硫代二丙酸双十八酯、离子液体类抗静电剂、聚四氟乙烯、邻苯二甲酸酯以及步骤(1)得到的改性混合物加入高混机，混合6分钟后将PP-g-MAH、PEI加入高混机继续混合6分钟，得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料放入平板硫化机的模具中，将炉温升至140℃后保温1小时，压力为12MPa，然后以50℃/小时的速度升温至220-240℃，保温1小时，随炉降温至90℃后泄压，将模具取出，自然冷却至室温，得到聚丙烯-碳纤维复合材料。
实施例2
聚丙烯-碳纤维复合材料，其组份以及重量份数为：均聚型聚丙烯树脂54份，聚乙烯蜡0.9份，PP-g-MAH5份，EPR4份，硫代二丙酸双十八酯1.2份，离子液体类抗静电剂2.5份，聚四氟乙烯2份，邻苯二甲酸酯4.5份，碳纤维17份，纳米氧化钙19份，PEI12份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)按配方量称取各组分，将碳纤维与纳米氧化钙粉体加入搅拌机搅拌5小时，取出后加入无水乙醇中制得质量分数为4％的混合溶液，将十八醇加入混合溶液中，球磨16小时后超声分散1小时，静置10小时后8000r/min下离心30分钟，取出下层浆液，置于真空干燥箱中110℃下干燥8小时，得到改性混合物；
(2)将均聚型聚丙烯树脂、聚乙烯蜡、EPR、硫代二丙酸双十八酯、离子液体类抗静电剂、聚四氟乙烯、邻苯二甲酸酯以及步骤(1)得到的改性混合物加入高混机，混合6分钟后将PP-g-MAH、PEI加入高混机继续混合6分钟，得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料放入平板硫化机的模具中，将炉温升至140℃后保温1小时，压力为12MPa，然后以50℃/小时的速度升温至220-240℃，保温1小时，随炉降温至90℃后泄压，将模具取出，自然冷却至室温，得到聚丙烯-碳纤维复合材料。
实施例3
聚丙烯-碳纤维复合材料，其组份以及重量份数为：均聚型聚丙烯树脂56份，聚乙烯蜡0.8份，PP-g-MAH3.5份，POE4.5份，硫代二丙酸双十八酯1份，离子液体类抗静电剂4份，聚四氟乙烯3份，邻苯二甲酸酯3份，碳纤维19份，纳米氧化钙16.5份，PEI10.5份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)按配方量称取各组分，将碳纤维与纳米氧化钙粉体加入搅拌机搅拌5小时，取出后加入无水乙醇中制得质量分数为4％的混合溶液，将十八醇加入混合溶液中，球磨16小时后超声分散1小时，静置10小时后8000r/min下离心30分钟，取出下层浆液，置于真空干燥箱中110℃下干燥8小时，得到改性混合物；
(2)将均聚型聚丙烯树脂、聚乙烯蜡、POE、硫代二丙酸双十八酯、离子液体类抗静电剂、聚四氟乙烯、邻苯二甲酸酯以及步骤(1)得到的改性混合物加入高混机，混合6分钟后将PP-g-MAH、PEI加入高混机继续混合6分钟，得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料放入平板硫化机的模具中，将炉温升至140℃后保温1小时，压力为12MPa，然后以50℃/小时的速度升温至220-240℃，保温1小时，随炉降温至90℃后泄压，将模具取出，自然冷却至室温，得到聚丙烯-碳纤维复合材料。
实施例4
聚丙烯-碳纤维复合材料，其组份以及重量份数为：均聚型聚丙烯树脂50份，聚乙烯蜡1份，PP-g-MAH4份，POE5.5份，硫代二丙酸双十八酯1.5份，离子液体类抗静电剂2.4份，聚四氟乙烯2.5份，邻苯二甲酸酯3.5份，碳纤维16份，纳米氧化钙20份，PEI9份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)按配方量称取各组分，将碳纤维与纳米氧化钙粉体加入搅拌机搅拌5小时，取出后加入无水乙醇中制得质量分数为4％的混合溶液，将十八醇加入混合溶液中，球磨16小时后超声分散1小时，静置10小时后8000r/min下离心30分钟，取出下层浆液，置于真空干燥箱中110℃下干燥8小时，得到改性混合物；
(2)将均聚型聚丙烯树脂、聚乙烯蜡、POE、硫代二丙酸双十八酯、离子液体类抗静电剂、聚四氟乙烯、邻苯二甲酸酯以及步骤(1)得到的改性混合物加入高混机，混合6分钟后将PP-g-MAH、PEI加入高混机继续混合6分钟，得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料放入平板硫化机的模具中，将炉温升至140℃后保温1小时，压力为12MPa，然后以50℃/小时的速度升温至220-240℃，保温1小时，随炉降温至90℃后泄压，将模具取出，自然冷却至室温，得到聚丙烯-碳纤维复合材料。
实施例5
聚丙烯-碳纤维复合材料，其组份以及重量份数为：均聚型聚丙烯树脂60份，聚乙烯蜡0.5份，PP-g-MAH4.5份，EPR5.6份，硫代二丙酸双十八酯1.8份，离子液体类抗静电剂3份，聚四氟乙烯1份，邻苯二甲酸酯4.4份，碳纤维18份，纳米氧化钙18份，PEI19.5份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)按配方量称取各组分，将碳纤维与纳米氧化钙粉体加入搅拌机搅拌5小时，取出后加入无水乙醇中制得质量分数为4％的混合溶液，将十八醇加入混合溶液中，球磨16小时后超声分散1小时，静置10小时后8000r/min下离心30分钟，取出下层浆液，置于真空干燥箱中110℃下干燥8小时，得到改性混合物；
(2)将均聚型聚丙烯树脂、聚乙烯蜡、EPR、硫代二丙酸双十八酯、离子液体类抗静电剂、聚四氟乙烯、邻苯二甲酸酯以及步骤(1)得到的改性混合物加入高混机，混合6分钟后将PP-g-MAH、PEI加入高混机继续混合6分钟，得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料放入平板硫化机的模具中，将炉温升至140℃后保温1小时，压力为12MPa，然后以50℃/小时的速度升温至220-240℃，保温1小时，随炉降温至90℃后泄压，将模具取出，自然冷却至室温，得到聚丙烯-碳纤维复合材料。
实施例6
聚丙烯-碳纤维复合材料，其组份以及重量份数为：均聚型聚丙烯树脂51份，聚乙烯蜡0.7份，PP-g-MAH4.4份，EPR5份，硫代二丙酸双十八酯2份，离子液体类抗静电剂2份，聚四氟乙烯1.8份，邻苯二甲酸酯5份，碳纤维20份，纳米氧化钙16份，PEI11份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)按配方量称取各组分，将碳纤维与纳米氧化钙粉体加入搅拌机搅拌5小时，取出后加入无水乙醇中制得质量分数为4％的混合溶液，将十八醇加入混合溶液中，球磨16小时后超声分散1小时，静置10小时后8000r/min下离心30分钟，取出下层浆液，置于真空干燥箱中110℃下干燥8小时，得到改性混合物；
(2)将均聚型聚丙烯树脂、聚乙烯蜡、EPR、硫代二丙酸双十八酯、离子液体类抗静电剂、聚四氟乙烯、邻苯二甲酸酯以及步骤(1)得到的改性混合物加入高混机，混合6分钟后将PP-g-MAH、PEI加入高混机继续混合6分钟，得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料放入平板硫化机的模具中，将炉温升至140℃后保温1小时，压力为12MPa，然后以50℃/小时的速度升温至220-240℃，保温1小时，随炉降温至90℃后泄压，将模具取出，自然冷却至室温，得到聚丙烯-碳纤维复合材料。
将实施例1-6以及对比例的阻燃性能进行测试，其中，
对比例为公开号为CN10439873A的中国专利；
阻燃性能从两个方面进行测试：(1)参照标准GB2406-80测试各材料的氧指数，氧指数越高，阻燃性能越好；(2)用酒精灯点燃各材料后移走，等到材料无焰后再点燃、移走，重复上述过程至移出后立即无焰时停止，测试各材料的残余量，残余量＝(测试前重量-测试后重量)/测试前重量×100％，残余量越高，阻燃性能越好。
测试结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例
氧指数 34.4 34.5 33.7 33.9 34.3 34.0 26.4
残余量/％ 20.2 19.9 20.4 19.8 20.0 19.6 15.7
由上表可以看出，实施例1-6的氧指数和残余量值均明显高于对比例，表现出很好的阻燃性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种聚丙烯-碳纤维复合材料，其特征在于：其组份以及重量份数为：聚丙烯树脂50～60份，润滑剂0.5～1份，相容剂3～5份，增韧剂4～6份，防老剂1～2份，抗静电剂2～4份，耐腐蚀剂1～3份，增塑剂3～5份，碳纤维15～20份，纳米氧化钙16～20份，PEI9～12份。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯-碳纤维复合材料，其特征在于：所述聚丙烯树脂为均聚型聚丙烯树脂。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯-碳纤维复合材料，其特征在于：所述润滑剂为聚乙烯蜡。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯-碳纤维复合材料，其特征在于：所述相容剂为PP-g-MAH。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯-碳纤维复合材料，其特征在于：所述增韧剂为POE或EPR。
6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯-碳纤维复合材料，其特征在于：所述防老剂为硫代二丙酸双十八酯。
7.根据权利要求1所述的一种聚丙烯-碳纤维复合材料，其特征在于：所述抗静电剂为离子液体类抗静电剂。
8.根据权利要求1所述的一种聚丙烯-碳纤维复合材料，其特征在于：所述耐腐蚀剂为聚四氟乙烯。
9.根据权利要求1所述的一种聚丙烯-碳纤维复合材料，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸酯。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的一种聚丙烯-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按配方量称取各组分，将碳纤维与纳米氧化钙粉体加入搅拌机搅拌5小时，取出后加入无水乙醇中制得质量分数为4％的混合溶液，将十八醇加入混合溶液中，球磨16小时后超声分散1小时，静置10小时后8000r/min下离心30分钟，取出下层浆液，置于真空干燥箱中110℃下干燥8小时，得到改性混合物；
(2)将聚丙烯树脂、润滑剂、增韧剂、防老剂、抗静电剂、耐腐蚀剂、增塑剂以及步骤(1)得到的改性混合物加入高混机，混合6分钟后将相容剂、PEI加入高混机继续混合6分钟，得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料放入平板硫化机的模具中，将炉温升至140℃后保温1小时，压力为12MPa，然后以50℃/小时的速度升温至220-240℃，保温1小时，随炉降温至90℃后泄压，将模具取出，自然冷却至室温，得到聚丙烯-碳纤维复合材料。
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