CN109810414A - 一种异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种异氰酸酯表面改性碳纤维‑聚丙烯复合材料及其制备方法，该复合材料由以下重量份的组分制备而成：60‑90份聚丙烯、0‑10份聚乙烯、10‑30份异氰酸酯表面改性碳纤维、0.5‑1.0份硅酮母粒、0.3份抗氧剂。本发明使用聚氨酯或环氧树脂上浆的短切碳纤维，并通过表面接枝的方式在碳纤维表面引入长链烷基，从而提高碳纤维表面与聚丙烯基体的界面结合力，使复合材料综合性能大幅提高。本发明异氰酸酯表面改性碳纤维‑聚丙烯复合材料在弯曲强度、拉伸强度、冲击强度方面均远高于未改性的碳纤维‑聚丙烯材料和玻纤‑聚丙烯材料。同时相对于玻纤材料，其密度大大降低。
Description
技术领域
本发明涉及注塑级增强聚丙烯材料技术领域，具体是一种异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是五大通用塑料之一，具有耐腐蚀，抗老化，无毒害，重量轻，成本低廉等优点，然而由于其分子链端制件主要通过微小的范得华力相结合，所以其力学性能(拉伸强度、模量)较低，这限制了聚丙烯材料在结构件中的使用。传统的PP增强方式是使用玻纤材料，然而这会导致材料密度上升，提高制件的重量，同时玻纤的强度有限，无法满足高要求的使用环境。
碳纤维作为一种新型材料广泛用于航空、航天、军工等产品的使用中，具有高强度、低密度等优点。然而碳纤维的表面活性基团非常少，和树脂界面的结合性非常差，这限制了碳纤维的进一步发展。目前主流的碳纤维企业都使用上浆工艺，先对碳纤维表面进行处理形成锚固点，再使用聚氨酯或者环氧树脂在表面上浆，再使用改性后的纤维填充到树脂基体中，这样能提高两相的结合力，使材料性能提高。
然而目前市场主流的碳纤维上浆剂都是以聚氨酯和环氧树脂为基础，但是这两种材料与非极性的PP结合力非常差，这使得PP+CF材料的力学性能不能达到要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料及其制备方法，本发明通过异氰酸酯表面改性碳纤维，使用二异氰酸酯作为桥梁，一头与碳纤维上浆层表面的羟基作用，形成化学接枝，另一头和长链烷基醇中的羟基相连，将长链的烷基接枝到碳纤维的表面，大大提高了碳纤维和PP材料的结合力，使该复合材料的力学性能大大提升。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯：60-90份
聚乙烯：0-10份
异氰酸酯表面改性碳纤维：10-30份
硅酮母粒：0.5-1.0份
抗氧剂：0.3份。
进一步方案，所述异氰酸酯表面改性碳纤维具体制备方法如下：将20-30份短切碳纤维与60-70份脱水甲苯混合，加热至40-70℃并搅拌2-4h，加入0.01-0.05份催化剂辛酸亚锡、2-4份六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，保持温度60-90℃搅拌反应2-6h，再加入6-8份十八烷醇在90-110℃反应4-8h，待异氰酸根含量为0后，将温度降低到60-70℃，离心分离，将固体沉淀物在真空干燥箱中干燥，干燥温度60-90℃，真空度-0.8～-1.0MPa，得到异氰酸酯表面改性碳纤维。
进一步方案，所述短切碳纤维为聚氨酯或环氧树脂上浆的短切碳纤维，是丝束数在1000-5000之间的无捻碳纤维，其长度在3-20mm。
进一步方案，所述聚丙烯为共聚或均聚聚丙烯，其熔体流动速率范围为3-60g/10min。
进一步方案，所述聚乙烯为高密度聚乙烯，其熔体流动缩率范围为4-20g/10min。
进一步方案，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
本发明的另一个发明目的在于提供上述异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备异氰酸酯表面改性碳纤维：将20-30份短切碳纤维与60-70份脱水甲苯混合，加热至40-70℃并搅拌2-4h，加入0.01-0.05份催化剂辛酸亚锡、2-4份六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，保持温度60-90℃搅拌反应2-6h，再加入6-8份十八烷醇在90-110℃反应4-8h，待异氰酸根含量为0后，将温度降低到60-70℃，离心分离，将固体沉淀物在真空干燥箱中干燥，干燥温度60-90℃，真空度-0.8～-1.0MPa，得到异氰酸酯表面改性碳纤维；
(2)制备异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料：按配比将聚丙烯、聚乙烯、硅酮母粒、抗氧剂加入混合机中混合均匀，置于双螺杆挤出机的主喂料口中，将步骤(1)异氰酸酯表面改性碳纤维置于双螺杆挤出机的侧喂料口，经熔融共混后挤出造粒，得到异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料；其中，挤出温度为210-230℃，螺杆转速为300-500r/min。
本发明的有益效果：本发明利用异氰酸酯表面改性碳纤维，通过HDI和碳纤维上浆层中的羟基作用，在碳纤维表面形成一个端异氰酸酯基的官能团，此官能团再和长链烷醇(十八烷醇)中的羟基作用，再接枝上一个长链烷基，从而让碳纤维表面被长链烷基覆盖，长链烷基和PP基体的相容性非常好，提高了复合材料的界面相容性，大幅提高材料力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
所述硅酮母粒为PP载体硅酮母粒，其含量为40-60％，购买自道康宁公司。
所述短切碳纤维为聚氨酯或环氧树脂上浆的短切碳纤维，是丝束数在1000-5000之间的无捻碳纤维，其长度在3-20mm。来源为购买得到。
实施例1
制备异氰酸酯表面改性碳纤维：
将20份长度为10mm的短切碳纤维与60份脱水甲苯混合，加热至70℃并搅拌2h，加入0.02份辛酸亚锡催化剂，搅拌均匀后，再使用滴加的方式，滴加2份六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，保持温度70℃搅拌反应4h，再加入6份十八烷醇在90℃反应4h，待异氰酸根含量为0后，将温度降低到70℃，离心分离，将固体沉淀物在真空干燥箱中干燥24h，干燥温度90℃，真空度-1.0MPa，得到异氰酸酯表面改性碳纤维。
制备异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料：将90份共聚聚丙烯K7227H、1份硅酮母粒、0.3份抗氧剂加入混合机中混合均匀，置于双螺杆挤出机的主喂料口中，将10份异氰酸酯表面改性改性碳纤维置于双螺杆挤出机的侧喂料口，经熔融共混后挤出造粒，得到异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料；其中，挤出温度为220℃，螺杆转速为450r/min。
实施例2
将30份长度为5mm的短切碳纤维与70份脱水甲苯混合，加热至60℃并搅拌4h，加入0.05份辛酸亚锡催化剂，搅拌均匀后，再使用滴加的方式，滴加4份六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，保持温度60℃搅拌反应6h，再加入7份十八烷醇在100℃反应6h，待异氰酸根含量为0后，将温度降低到60℃，离心分离，将固体沉淀物在真空干燥箱中干燥24h，干燥温度80℃，真空度-0.8MPa，得到异氰酸酯表面改性改性碳纤维。
制备异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料：将90份共聚聚丙烯K7227H、1份硅酮母粒、0.3份抗氧剂加入混合机中混合均匀，置于双螺杆挤出机的主喂料口中，将10份异氰酸酯表面改性改性碳纤维置于双螺杆挤出机的侧喂料口，经熔融共混后挤出造粒，得到异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料；其中，挤出温度为220℃，螺杆转速为450r/min。
实施例3
制备异氰酸酯表面改性碳纤维：
将20份长度为10mm的短切碳纤维与60份脱水甲苯混合，加热至70℃并搅拌2h，加入0.02份辛酸亚锡催化剂，搅拌均匀后，再使用滴加的方式，滴加2份六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，保持温度70℃搅拌反应4h，再加入6份十八烷醇在90℃反应4h，待异氰酸根含量为0后，将温度降低到70℃，离心分离，将固体沉淀物在真空干燥箱中干燥24h，干燥温度90℃，真空度-1.0MPa，得到异氰酸酯表面改性碳纤维。
制备异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料：将70份共聚聚丙烯K7227H、10份高密度聚乙烯HDPE8008、1份硅酮母粒、0.3份抗氧剂加入混合机中混合均匀，置于双螺杆挤出机的主喂料口中，将20份异氰酸酯表面改性改性碳纤维置于双螺杆挤出机的侧喂料口，经熔融共混后挤出造粒，得到异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料；其中，挤出温度为210℃，螺杆转速为500r/min。
实施例4
将30份长度为5mm的短切碳纤维与70份脱水甲苯混合，加热至60℃并搅拌4h，加入0.05份辛酸亚锡催化剂，搅拌均匀后，再使用滴加的方式，滴加4份六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，保持温度60℃搅拌反应6h，再加入7份十八烷醇在100℃反应6h，待异氰酸根含量为0后，将温度降低到60℃，离心分离，将固体沉淀物在真空干燥箱中干燥24h，干燥温度80℃，真空度-0.8MPa，得到异氰酸酯表面改性改性碳纤维。
制备异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料：将70份共聚聚丙烯K7227H、10份高密度聚乙烯HDPE8008、1份硅酮母粒、0.3份抗氧剂加入混合机中混合均匀，置于双螺杆挤出机的主喂料口中，将20份异氰酸酯表面改性改性碳纤维置于双螺杆挤出机的侧喂料口，经熔融共混后挤出造粒，得到异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料；其中，挤出温度为210℃，螺杆转速为500r/min。
实施例5
制备异氰酸酯表面改性碳纤维：
将20份长度为10mm的短切碳纤维与60份脱水甲苯混合，加热至70℃并搅拌2h，加入0.02份辛酸亚锡催化剂，搅拌均匀后，再使用滴加的方式，滴加2份六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，保持温度70℃搅拌反应4h，再加入6份十八烷醇在90℃反应4h，待异氰酸根含量为0后，将温度降低到70℃，离心分离，将固体沉淀物在真空干燥箱中干燥24h，干燥温度90℃，真空度-1.0MPa，得到异氰酸酯表面改性碳纤维。
制备异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料：将50份共聚聚丙烯、10份均聚聚丙烯、8份高密度聚乙烯HDPE8008、0.8份硅酮母粒、0.3份抗氧剂加入混合机中混合均匀，置于双螺杆挤出机的主喂料口中，将30份异氰酸酯表面改性改性碳纤维置于双螺杆挤出机的侧喂料口，经熔融共混后挤出造粒，得到异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料；其中，挤出温度为230℃，螺杆转速为300r/min。
实施例6
将30份长度为5mm的短切碳纤维与70份脱水甲苯混合，加热至60℃并搅拌4h，加入0.05份辛酸亚锡催化剂，搅拌均匀后，再使用滴加的方式，滴加4份六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，保持温度60℃搅拌反应6h，再加入7份十八烷醇在100℃反应6h，待异氰酸根含量为0后，将温度降低到60℃，离心分离，将固体沉淀物在真空干燥箱中干燥24h，干燥温度80℃，真空度-0.8MPa，得到异氰酸酯表面改性改性碳纤维。
制备异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料：将85份共聚聚丙烯、5份高密度聚乙烯HDPE8008、0.5份硅酮母粒、0.3份抗氧剂加入混合机中混合均匀，置于双螺杆挤出机的主喂料口中，将30份异氰酸酯表面改性改性碳纤维置于双螺杆挤出机的侧喂料口，经熔融共混后挤出造粒，得到异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料；其中，挤出温度为230℃，螺杆转速为350r/min。
对比例1
将70份共聚聚丙烯K7227H、10份高密度聚乙烯HDPE8008、1份硅酮母粒、0.3份抗氧剂加入混合机中混合均匀，置于双螺杆挤出机的主喂料口中，将20份玻璃纤维置于双螺杆挤出机的侧喂料口，经熔融共混后挤出造粒，得到玻璃纤维改性聚丙烯复合材料；其中，挤出温度为210℃，螺杆转速为500r/min。
对比例2
将70份共聚聚丙烯K7227H、10份高密度聚乙烯HDPE8008、1份硅酮母粒、0.3份抗氧剂加入混合机中混合均匀，置于双螺杆挤出机的主喂料口中，将20份碳纤维置于双螺杆挤出机的侧喂料口，经熔融共混后挤出造粒，得到碳纤维改性聚丙烯复合材料；其中，挤出温度为210℃，螺杆转速为500r/min。
将上述实施例1-5以及对比例1制得的复合材料主要物性指标根据相关检测标准测试，检测结果如表1所示：
表1：实施例1-6及对比例1-2中复合材料主要物性指标
从表1数据可以看出，异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料在弯曲强度、拉伸强度、冲击强度方面均远高于未改性的碳纤维-聚丙烯材料和玻纤-聚丙烯材料。同时相对于玻纤材料，其密度大大降低。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料，其特征在于：由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯：60-90份
聚乙烯：0-10份
异氰酸酯表面改性碳纤维：10-30份
硅酮母粒：0.5-1.0份
抗氧剂：0.3份。
2.根据权利要求1所述的异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料，其特征在于：所述异氰酸酯表面改性碳纤维具体制备方法如下：将20-30份短切碳纤维与60-70份脱水甲苯混合，加热至40-70℃并搅拌2-4h，加入0.01-0.05份催化剂辛酸亚锡、2-4份六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，保持温度60-90℃搅拌反应2-6h，再加入6-8份十八烷醇在90-110℃反应4-8h，待异氰酸根含量为0后，将温度降低到60-70℃，离心分离，将固体沉淀物在真空干燥箱中干燥，干燥温度60-90℃，真空度-0.8~-1.0MPa，得到异氰酸酯表面改性碳纤维。
3.根据权利要求2所述的异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料，其特征在于：所述短切碳纤维为聚氨酯或环氧树脂上浆的短切碳纤维，是丝束数在1000-5000之间的无捻碳纤维，其长度在3-20mm。
4.根据权利要求1所述的异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料，其特征在于：所述聚丙烯为共聚或均聚聚丙烯，其熔体流动速率范围为3-60g/10min。
5.根据权利要求1所述的异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料，其特征在于：所述聚乙烯为高密度聚乙烯，其熔体流动缩率范围为4-20g/10min。
6.根据权利要求1所述的异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
7.如权利要求1-6任一项所述的异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备异氰酸酯表面改性碳纤维：将20-30份短切碳纤维与60-70份脱水甲苯混合，加热至40-70℃并搅拌2-4h，加入0.01-0.05份催化剂辛酸亚锡、2-4份六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，保持温度60-90℃搅拌反应2-6h，再加入6-8份十八烷醇在90-110℃反应4-8h，待异氰酸根含量为0后，将温度降低到60-70℃，离心分离，将固体沉淀物在真空干燥箱中干燥，干燥温度60-90℃，真空度-0.8~-1.0MPa，得到异氰酸酯表面改性碳纤维；
（2）制备异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料：按配比将聚丙烯、聚乙烯、硅酮母粒、抗氧剂加入混合机中混合均匀，置于双螺杆挤出机的主喂料口中，将步骤（1）异氰酸酯表面改性碳纤维置于双螺杆挤出机的侧喂料口，经熔融共混后挤出造粒，得到异氰酸酯表面改性碳纤维-聚丙烯复合材料；其中，挤出温度为210-230℃，螺杆转速为300-500r/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190528 |
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