CN106317233A - 一种干法辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法及该方法制得的产物 - Google Patents
一种干法辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法及该方法制得的产物 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106317233A CN106317233A CN201510359482.4A CN201510359482A CN106317233A CN 106317233 A CN106317233 A CN 106317233A CN 201510359482 A CN201510359482 A CN 201510359482A CN 106317233 A CN106317233 A CN 106317233A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- octenyl succinic
- succinic acid
- acid anhydride
- anhydride modified
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 229920002907 Guar gum Polymers 0.000 title abstract description 17
- 239000000665 guar gum Substances 0.000 title abstract description 17
- 229960002154 guar gum Drugs 0.000 title abstract description 17
- 235000010417 guar gum Nutrition 0.000 title abstract description 17
- FLISWPFVWWWNNP-BQYQJAHWSA-N dihydro-3-(1-octenyl)-2,5-furandione Chemical compound CCCCCC\C=C\C1CC(=O)OC1=O FLISWPFVWWWNNP-BQYQJAHWSA-N 0.000 title abstract 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 41
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 27
- 102000008186 Collagen Human genes 0.000 claims abstract description 26
- 108010035532 Collagen Proteins 0.000 claims abstract description 26
- 229920001436 collagen Polymers 0.000 claims abstract description 26
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 244000007835 Cyamopsis tetragonoloba Species 0.000 claims abstract 10
- 244000303965 Cyamopsis psoralioides Species 0.000 claims description 37
- KCYQMQGPYWZZNJ-BQYQJAHWSA-N hydron;2-[(e)-oct-1-enyl]butanedioate Chemical compound CCCCCC\C=C\C(C(O)=O)CC(O)=O KCYQMQGPYWZZNJ-BQYQJAHWSA-N 0.000 claims description 34
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 25
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 14
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 10
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 9
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 4
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 3
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 3
- 244000241257 Cucumis melo Species 0.000 claims description 2
- 235000015510 Cucumis melo subsp melo Nutrition 0.000 claims description 2
- FJJCIZWZNKZHII-UHFFFAOYSA-N [4,6-bis(cyanoamino)-1,3,5-triazin-2-yl]cyanamide Chemical compound N#CNC1=NC(NC#N)=NC(NC#N)=N1 FJJCIZWZNKZHII-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 6
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 5
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 2
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 abstract 1
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- WQZGKKKJIJFFOK-SVZMEOIVSA-N (+)-Galactose Chemical compound OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-SVZMEOIVSA-N 0.000 description 2
- FALRKNHUBBKYCC-UHFFFAOYSA-N 2-(chloromethyl)pyridine-3-carbonitrile Chemical compound ClCC1=NC=CC=C1C#N FALRKNHUBBKYCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 2
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 2
- 125000004365 octenyl group Chemical group C(=CCCCCCC)* 0.000 description 2
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012744 reinforcing agent Substances 0.000 description 2
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 2
- 229940014800 succinic anhydride Drugs 0.000 description 2
- OMDQUFIYNPYJFM-XKDAHURESA-N (2r,3r,4s,5r,6s)-2-(hydroxymethyl)-6-[[(2r,3s,4r,5s,6r)-4,5,6-trihydroxy-3-[(2s,3s,4s,5s,6r)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxyoxan-2-yl]methoxy]oxane-3,4,5-triol Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1OC[C@@H]1[C@@H](O[C@H]2[C@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)[C@H](O)[C@H](O)[C@H](O)O1 OMDQUFIYNPYJFM-XKDAHURESA-N 0.000 description 1
- GUOCOOQWZHQBJI-UHFFFAOYSA-N 4-oct-7-enoxy-4-oxobutanoic acid Chemical compound OC(=O)CCC(=O)OCCCCCCC=C GUOCOOQWZHQBJI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 244000182067 Fraxinus ornus Species 0.000 description 1
- 235000002917 Fraxinus ornus Nutrition 0.000 description 1
- 229920000926 Galactomannan Polymers 0.000 description 1
- 244000046052 Phaseolus vulgaris Species 0.000 description 1
- 235000010627 Phaseolus vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- GZCGUPFRVQAUEE-KVTDHHQDSA-N aldehydo-D-mannose Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)C=O GZCGUPFRVQAUEE-KVTDHHQDSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical group 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
本发明的第一方面，提供了一种干法辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法，该方法采用特定步骤，在氮气保护下，将瓜尔胶原粉与助流剂、3％的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液、辛烯基琥珀酸酐进行反应，并干燥，粉碎，过200目筛，制得成品。本发明的第二方面，提供了一种使用了上述方法制得的辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶。本发明所述制备方法不需要大量的有机溶剂，降低了劳动强度和能耗高，能有效降低安全风险，节约生产成本。本发明所制备的辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶取代度良好，粘度易控制，并且产品性能稳定，无毒、无异味，适于作为各种添加剂，在造纸、食品、洗化用品等领域具有巨大应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种干法改性瓜尔胶的制备方法及该方法制得的产物，尤其涉及一种干法辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法及该方法制得的产物。
背景技术
瓜尔胶是一种天然半乳甘露聚糖胶，从产于印度、巴基斯坦等地的瓜尔豆种子的胚乳中提取得到。瓜尔胶的结构主链由D-甘露糖通过β-1,4-糖苷键链接而成，侧链则是不均匀地由单个D-半乳糖通过α-1,6-糖苷键链接在主链的D-半甘露糖元的C6上。由于其独特的分子结构特点及天然性，其在食品、医药、石油、造纸等行业中有着广泛的应用。值得一提的是，瓜尔胶水溶液为假塑性流体，大分子在自然状态下呈缠绕的网状结构，因而它在许多工业中用作增稠剂、稳定剂、乳化剂、粘结剂和调理剂等添加剂。然而，现有技术中的瓜尔胶原粉往往具有以下缺点：溶解速度慢，水不溶物含量高，粘度不易控制等。这些缺点使瓜尔胶的应用受到很大限制，因此需要将其改性，使其被更加广泛应用。
辛烯基琥珀酸酯化改性是改善天然聚多糖类物质的的重要方法，不但能够提高产品的理化特性，而且产物安全无毒、无异味，可以拓展产品在食品、洗化用品中的应用领域，例如，我国政府在1997年批准使用辛烯基琥珀酸酯化淀粉作为食品添加剂后，2001年又批准扩大了该产品在食品中使用的范围，用量可根据需求添加，无需控制。因此，可见将瓜尔胶进行辛烯基琥珀酸酯化改性，有可能解决现有技术中存在的上述问题，发明人意识到了这一点。
发明内容
为了能够克服上述现有技术中存在的问题，本发明的第一方面，提供了一种辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向可搅拌的密封反应容器中加入一定量的瓜尔胶原粉，以及一定量的助流剂，充分搅拌，使其混合均匀；
(2)反复抽真空，充氮气3～5次，再向反应容器中缓慢喷入一定量的质量分数为3％的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，升温到40℃-50℃，碱化30～70分钟；
(3)再加入一定量的辛烯基琥珀酸酐并混合均匀，并升温到50～60℃，恒温反应2～4小时；
(4)干燥，粉碎，过200目筛，制得成品。
优选地，所述方法中，所述步骤(2)为：再向反应容器中缓慢喷入一定量的质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，升温到40℃-50℃，碱化30～70分钟。
进一步优选地，所述方法中，所述辛烯基琥珀酸酐与所述瓜尔胶原粉的质量比为(20～80)：100。其中，所述辛烯基琥珀酸酐与所述瓜尔胶原粉的质量比优选为(30～60)：100。
进一步优选地，所述方法中，所述质量分数为3％的氢氧化钠水溶液与所述瓜尔胶原粉的质量比为(0.2～0.8)：100。其中，所述质量分数为3％的氢氧化钠水溶液与所述瓜尔胶原粉的质量比优选为(0.5～0.8)：100。
进一步优选地，所述方法中，所述助流剂与所述瓜尔胶原粉的质量比为(0.02～0.05)：1.0。其中，所述助流剂选自以下任一种：氯化钠、氯化钾或硫酸钠。
更进一步优选地，所述方法中，所述瓜尔胶原粉通过200目筛的过筛率大于95％。
本发明的第二方面，提供了一种使用了上述任一种方法制得的辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
(1)干法改性瓜尔胶不需要大量的有机溶剂，降低了劳动强度和能耗高，能有有效降低安全风险，节约生产成本。
(2)本发明所制备的辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶，取代度良好，粘度易控制，并且产品性能稳定，无毒、无异味，适于作为各种添加剂，在造纸、食品、洗化用品等领域具有巨大应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施方式。
本发明的第一方面，提供了一种辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向可搅拌的密封反应容器中加入一定量的瓜尔胶原粉，以及一定量的助流剂，充分搅拌，使其混合均匀；
(2)反复抽真空，充氮气3～5次，再向反应容器中缓慢喷入一定量的质量分数为3％的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，升温到40℃-50℃，碱化30～70分钟；
(3)再加入一定量的辛烯基琥珀酸酐并混合均匀，并升温到50～60℃，恒温反应2～4小时；
(4)干燥，粉碎，过200目筛，制得成品。
在一个优选实施例中，所述方法中，所述步骤(2)为：再向反应容器中缓慢喷入一定量的质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，升温到40℃-50℃，碱化30～70分钟。
在一个进一步的优选实施例中，所述方法中，所述辛烯基琥珀酸酐与所述瓜尔胶原粉的质量比为(20～80)：100。其中，所述辛烯基琥珀酸酐与所述瓜尔胶原粉的质量比优选为(30～60)：100。
在一个进一步的优选实施例中，所述方法中，所述质量分数为3％的氢氧化钠水溶液与所述瓜尔胶原粉的质量比为(0.2～0.8)：100。其中，所述质量分数为3％的氢氧化钠水溶液与所述瓜尔胶原粉的质量比优选为(0.5～0.8)：100。
在一个进一步的优选实施例中，所述方法中，所述助流剂与所述瓜尔胶原粉的质量比为(0.02～0.05)：1.0。其中，所述助流剂选自以下任一种：氯化钠、氯化钾或硫酸钠。
在一个更进一步的优选实施例中，所述方法中，所述瓜尔胶原粉通过200目筛的过筛率大于95％。
本发明的第二方面，提供了一种使用了上述任一种方法制得的辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶。
实施例1
1.向可搅拌的密封反应容器中加入200g瓜尔胶原粉，以及8g氯化钠作为助流剂，充分搅拌，使其混合均匀。
2.反复抽真空，充氮气3～5次，再向反应容器中缓慢喷入1.0g质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，升温到40℃-50℃，碱化30～70分钟。
3.再加入80g辛烯基琥珀酸酐并混合均匀，并升温到50℃，恒温反应2～4小时。
4.干燥，粉碎，过200目筛，制得成品。
实施例2
1.向可搅拌的密封反应容器中加入200g瓜尔胶原粉，以及4g硫酸钠作为助流剂，充分搅拌，使其混合均匀。
2.反复抽真空，充氮气3～5次，再向反应容器中缓慢喷入1.0g质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，升温到40℃-50℃，碱化30～70分钟。
3.再加入60g辛烯基琥珀酸酐并混合均匀，并升温到50℃，恒温反应2～4小时。
4.干燥，粉碎，过200目筛，制得成品。
实施例3
1.向可搅拌的密封反应容器中加入200g瓜尔胶原粉，以及10g氯化钠作为助流剂，充分搅拌，使其混合均匀。
2.反复抽真空，充氮气3～5次，再向反应容器中缓慢喷入1.0g质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，升温到40℃-50℃，碱化30～70分钟。
3.再加入120g辛烯基琥珀酸酐并混合均匀，并升温到60℃，恒温反应2～4小时。
4.干燥，粉碎，过200目筛，制得成品。
实施例4
1.向可搅拌的密封反应容器中加入200g瓜尔胶原粉，以及8g硫酸钠作为助流剂，充分搅拌，使其混合均匀。
2.反复抽真空，充氮气3～5次，再向反应容器中缓慢喷入1.5g质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，升温到40℃-50℃，碱化30～70分钟。
3.再加入120g辛烯基琥珀酸酐并混合均匀，并升温到60℃，恒温反应2～4小时。
4.干燥，粉碎，过200目筛，制得成品。
制得成品后，分析其取代度(DS)，以湿法制备的辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶(制备工艺参照CN 102827300A:一种疏水性瓜尔胶的制备方法及其应用)作为对比例。按照如下步骤：准确称取1.5～2.0g样品置于250ml烧杯中，用10ml异丙醇润湿后，加入2.5mol/L盐酸的异丙醇溶液15ml，搅拌30min，然后加入50ml异丙醇溶液，继续搅拌10min，之后将样品移入布氏漏斗，用异丙醇淋洗洗涤滤渣至无氯离子(用0.1mol/L硝酸银检验)。再将样品移入500ml烧杯中，用体积分数90％异丙醇淋洗漏斗，洗液并入500ml烧杯中，加蒸馏水定容至300ml，沸水浴20min，加2滴酚酞，趁热用0.1mol/L标准NaOH溶液滴定至粉红色。
取代度(DS)计算公式如下:
式中，162为瓜尔胶糖单元平均摩尔质量，g/mol；210为辛烯基琥珀酸酐摩尔质量，g/mol；C为NaOH标准溶液摩尔浓度，mol/L；V为样品滴定所耗用NaOH标准溶液体积，ml；W为样品质量，g。
所得辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶取代度数值如表1所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例 | |
| 取代度 | 2.42 | 2.31 | 2.22 | 2.28 | 2.15 |
表1
作为增强剂的应用实验：
浆料：针叶浆(75°SR)：阔叶浆(40°SR)＝30：70(干/干)
加入0.8％(对绝干浆)的上述瓜尔胶产品，在纸张成形器中抄造,经挤压机压榨(挤压条件:压力30N,时间30s)，然后烘干，手抄片定量为60g/m2。测定手抄片的相关理化性能。
以湿法制备的辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶(制备工艺参照CN 102827300A:一种疏水性瓜尔胶的制备方法及其应用)作为对比例，测定手抄片的理化性能，结果如下：
| 断裂成/km | 耐折度/次 | 耐破指数/kPa·m2·g-1 | 撕裂指数/mN·m2·g-1 | |
| 实施例1 | 3.22 | 24 | 1.98 | 4.73 |
| 实施例2 | 3.18 | 20 | 1.92 | 4.65 |
| 实施例3 | 3.14 | 20 | 2.12 | 7.31 |
| 实施例4 | 3.08 | 26 | 1.99 | 4.44 |
| 对比例 | 2.93 | 19 | 1.91 | 4.31 |
表2
上述实验结果表明，采用本发明所述方法制备的辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶，作为增强剂可以有效提高纸张强度。
可见，采用本发明所述方法所制备的辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶取代度良好，数值稳定，并且在实施例1-4中，实施例1为最优选的实施例，获得的产品应用效果最好，并均优于湿法工艺的产品。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种干法辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向可搅拌的密封反应容器中加入一定量的瓜尔胶原粉，以及一定量的助流剂，充分搅拌，使其混合均匀；
(2)反复抽真空，充氮气3～5次，再向反应容器中缓慢喷入一定量的质量分数为3％的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，升温到40℃-50℃，碱化30～70分钟；
(3)再加入一定量的辛烯基琥珀酸酐并混合均匀，并升温到50～60℃，恒温反应2～4小时；
(4)干燥，粉碎，过200目筛，制得成品。
2.根据权利要求1所述的干法辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)为：再向反应容器中缓慢喷入一定量的质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，升温到40℃-50℃，碱化30～70分钟。
3.根据权利要求2所述的干法辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法，其特征在于，所述辛烯基琥珀酸酐与所述瓜尔胶原粉的质量比为(20～80)：100。
4.根据权利要求3所述的干法辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法，其特征在于，所述辛烯基琥珀酸酐与所述瓜尔胶原粉的质量比为(30～60)：100。
5.根据权利要求2所述的干法辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法，其特征在于，所述质量分数为3％的氢氧化钠水溶液与所述瓜尔胶原粉的质量比为(0.2～0.8)：100。
6.根据权利要求5所述的干法辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法，其特征在于，所述质量分数为3％的氢氧化钠水溶液与所述瓜尔胶原粉的质量比为(0.5～0.8)：100。
7.根据权利要求2所述的干法辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法，其特征在于，所述助流剂与所述瓜尔胶原粉的质量比为(0.02～0.05)：1.0。
8.根据权利要求7所述的干法辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法，其特征在于，所述助流剂选自以下任一种：氯化钠、氯化钾或硫酸钠。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的干法辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法，其特征在于，所述瓜尔胶原粉通过200目筛的过筛率大于95％。
10.一种使用如权利要求1-9中任一项所述的方法制得的辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510359482.4A CN106317233B (zh) | 2015-06-25 | 2015-06-25 | 一种干法辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法及该方法制得的产物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510359482.4A CN106317233B (zh) | 2015-06-25 | 2015-06-25 | 一种干法辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法及该方法制得的产物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106317233A true CN106317233A (zh) | 2017-01-11 |
| CN106317233B CN106317233B (zh) | 2018-11-13 |
Family
ID=57729369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510359482.4A Active CN106317233B (zh) | 2015-06-25 | 2015-06-25 | 一种干法辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法及该方法制得的产物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106317233B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112107504A (zh) * | 2020-09-24 | 2020-12-22 | 成都维德医疗器械有限责任公司 | 一种改性ⅰ型胶原蛋白凝胶的制备方法 |
| CN114409819A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-04-29 | 陕西科技大学 | 植物胶改性材料及基于其的渗吸增强作用的压裂转向剂、制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102180986A (zh) * | 2011-03-30 | 2011-09-14 | 陕西科技大学 | 一种烯基琥珀酸酐改性胍胶压裂液稠化剂及其制备方法 |
| CN102702368A (zh) * | 2012-05-08 | 2012-10-03 | 华南理工大学 | 一种流动性淀粉及其干法制备方法 |
-
2015
- 2015-06-25 CN CN201510359482.4A patent/CN106317233B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102180986A (zh) * | 2011-03-30 | 2011-09-14 | 陕西科技大学 | 一种烯基琥珀酸酐改性胍胶压裂液稠化剂及其制备方法 |
| CN102702368A (zh) * | 2012-05-08 | 2012-10-03 | 华南理工大学 | 一种流动性淀粉及其干法制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 杨晓武 等: "低表面张力ASA改性瓜尔胶表面施胶剂的制备及其应用", 《纸和造纸》 * |
| 薛贝 等: "烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的合成及其", 《油田化学》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112107504A (zh) * | 2020-09-24 | 2020-12-22 | 成都维德医疗器械有限责任公司 | 一种改性ⅰ型胶原蛋白凝胶的制备方法 |
| CN114409819A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-04-29 | 陕西科技大学 | 植物胶改性材料及基于其的渗吸增强作用的压裂转向剂、制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106317233B (zh) | 2018-11-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | Effect of alkali treatment on structure and function of pea starch granules | |
| Fu et al. | Effect of hydrocolloids and salts on retrogradation of native and modified maize starch | |
| Kavaliauskaite et al. | Factors influencing production of cationic starches | |
| CN102160611B (zh) | 玉米纤维胶组合物增稠剂 | |
| DE69518702T3 (de) | Verfahren zum Leimen der Oberfläche und zum Streichen von Papier | |
| Majewicz et al. | Cellulose ethers | |
| DE2016203A1 (de) | Verfahren zur Herabsetzung der Viskosität eines Celluloseäthers mit Wasserstoffperoxid | |
| DE1177129B (de) | Verfahren zur Herstellung von Quellstaerkemischaethern und bzw. oder -estern | |
| US4758282A (en) | Process for dry cationization of galactomannans | |
| Minaev et al. | Synthesis of Carboxymethyl Starch for increasing drilling mud quality in drilling oil and gas wells | |
| CN104277138B (zh) | 一步醚化制备羧甲基羟烷基瓜尔胶粉的方法 | |
| EP2422628B1 (en) | Modification of carbohydrates using continuous generation of hydroxyl radicals | |
| CN102276757A (zh) | 一种甲壳素季铵盐的制备方法 | |
| CN106317233A (zh) | 一种干法辛烯基琥珀酸酐改性瓜尔胶的制备方法及该方法制得的产物 | |
| Rodsamran et al. | Carboxymethyl cellulose from rice stubble waste. | |
| CN105940157B (zh) | 一种稳定化施胶制剂 | |
| CN103012613A (zh) | 一种阳离子罗望子多糖的制备方法 | |
| WO2015118228A1 (en) | A stabilized sizing formulation | |
| CN104829739B (zh) | 低粘度阳离子瓜尔胶粉的制备方法 | |
| CN101323647A (zh) | 阴离子瓜尔胶的制备方法 | |
| Kasaai | Calculation of viscometric constants, hydrodynamic volume, polymer–solvent interaction parameter, and expansion factor for three polysaccharides with different chain conformations | |
| CN102731671B (zh) | 改性黄原胶表面施胶剂及其制备方法 | |
| DE19920688A1 (de) | Radiolytisch modifizierte Heteropolysaccharide | |
| CN110256594B (zh) | 一种非离子决明子多糖衍生物及其制备方法和应用 | |
| CN107286864A (zh) | 一种环境友好型绿色无污染工业用改性淀粉粘接剂及其制造工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190919 Address after: Room 322, Building 32, 680 Guiping Road, Xuhui District, Shanghai Patentee after: SHANGHAI CHANGFA NEW MATERIAL Co.,Ltd. Address before: 200233 Shanghai, Tianlin Road, No. 388, building 701, room 1, Patentee before: SHANGHAI DONGSHENG NEW MATERIALS Co.,Ltd. |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of dry octenylsuccinic anhydride modified guar gum and the product prepared by the method Effective date of registration: 20230216 Granted publication date: 20181113 Pledgee: Bank of Hangzhou Limited by Share Ltd. Shanghai branch Pledgor: SHANGHAI CHANGFA NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023310000032 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20181113 Pledgee: Bank of Hangzhou Limited by Share Ltd. Shanghai branch Pledgor: SHANGHAI CHANGFA NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023310000032 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method for dry method octenylsuccinic anhydride modified guar gum and the product obtained by the method Granted publication date: 20181113 Pledgee: Bank of Hangzhou Limited by Share Ltd. Shanghai branch Pledgor: SHANGHAI CHANGFA NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2024310000164 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |