CN106316782A - 一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法 - Google Patents
一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106316782A CN106316782A CN201510388244.6A CN201510388244A CN106316782A CN 106316782 A CN106316782 A CN 106316782A CN 201510388244 A CN201510388244 A CN 201510388244A CN 106316782 A CN106316782 A CN 106316782A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- trichloro
- benzenes
- benzene chloride
- additive
- chlorine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法，以苯酚为原料，以羧基乙胺为催化剂生成氯化苯，向反应釜中倒入苯酚和催化剂羧基乙胺；通过向反应釜中进入氯气，缓慢进行加热至55℃-70℃，进行反应生成氯化苯将氯化苯加温至50℃-80℃，然后向氯化苯中加入双添加剂，其中添加剂为巯基乙胺和盐酸巯乙胺；本发明中添加添加剂羧基乙胺，使得反应得出的2,4,6三氯苯减少，能够保证得到的1,2,4三氯苯的总吸收率在95%以上，采用苯酚作为合成1,2,4三氯苯作为原料，能够保护周围环境，将排放的标准达到国家排放标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备1，2，4-三氯苯的方法，具体涉及一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法。
背景技术
1,2,4溶剂及染料、绝缘液、杀虫剂的合成，也作热载体，及用于有机合成，同时 1,2,4-三氯苯酚是高效、广谱、低毒型咪唑类杀菌剂咪酰胺的重要中间体，咪酰胺具有预防保护治疗等多重作用，内含咪鲜胺基团的咪唑类广谱杀菌剂，采用基因诱导技术，激活植物抗病基因表达，速效性好，持效 期长，无内吸作用，能够作为脱脂剂的添加物。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低，收率高的一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法。
本发明的技术方案为：一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法，以苯酚为原料，以羧基乙胺为催化剂生成氯化苯，具体包括如下步骤：
1)
向反应釜中倒入苯酚和催化剂羧基乙胺；
2)
通过向反应釜中进入氯气，缓慢进行加热至55℃-70℃，进行反应生成氯化苯；
3)
将氯化苯加温至50℃-80℃，然后向氯化苯中加入双添加剂，其中添加剂为巯基乙胺和盐酸巯乙胺；
4)
通过输料泵将混入添加剂的氯化苯输送到中和反应釜中；
5)
将经过中和的氯化苯中进行加入氯气，其中加入氯气的时间控制在15小时-20小时之间；
6)
通过氯气处理的三氯苯之后得到混合三氯苯，其中三氯苯的含量≥50%；
7)
将混合三氯苯输送到精馏塔进行分离，得到的三氯苯的纯度≥99.8%。
其特征在于步骤1）中的反应釜的压强≤-0.07MPa。
其特征在于催化剂羧基乙胺用量占苯酚质量的0.5-1.5%。
其特征在于步骤5）中的氯气进气速度为30-50立升/小时。
其特征在于步骤3）中的添加剂巯基乙胺占氯化苯质量的0.5-1%。
其特征在于步骤3）中的添加剂盐酸巯乙胺占氯化苯质量的0.2-0.8%。
本发明的优点是：本发明中添加添加剂羧基乙胺，使得反应得出的2,4,6三氯苯减少，能够保证得到的1,2,4三氯苯的总吸收率在95%以上，采用苯酚作为合成1,2,4三氯苯作为原料，能够保护周围环境，将排放的标准达到国家排放标准，通过在氯化苯中添加双添加剂，可以使得氯化苯的纯度提高，降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例一
在反应釜中加入苯酚和羧基乙胺，开搅拌，缓慢升温至40℃，开始调节氯气的进气速度20～40立升/小时，使氯化温度保持在55～70℃，直至中控分析发现氯化苯≥97.0%，此时可视为氯化结束。而后升温赶气（赶走反应剩余的氯气），当温度到达120℃，用pH试纸检测尾气不显酸性，即赶气结束；然后打开釜底放料阀，把物料放到氯化苯。
将氯化苯放置到反应釜中，向反应釜中添加巯基乙胺或者盐酸巯乙胺进行搅拌，将温度保持在50-80℃，得到氯化苯混合物，将氯化苯混合物通过输料泵输送到反应釜中，向反应釜中加入氯气，让氯气的保持时间为15-20小时，直至中控分析得到2,6-二氯苯酚的含量≤0.5%，2,4-二氯苯酚的含量≤0.17%，多氯苯酚的含量≤0.09%，2,3,6-三氯苯酚的含量≤0.08%，2,4,5-三氯苯酚的含量≤0.05%，杂质含量≤0.08%，1,2,4-三氯苯酚含量≥99.8%时将1,2,4三氯苯排出反应釜，得到1,2,4三氯苯。
实施例2
实施例1所述的一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法的步骤1），2）和3）中：羧基乙胺用量占苯酚质量的0.3%；调节氯气的进气速度30立升/小时；通氯温度为55～60℃，得到氯化苯的纯度为95%，再现氯化苯中添加巯基乙胺，其中巯基乙胺添加了50g，盐酸巯乙胺添加50g再向反应釜中加入氯气，调节氯气的进气速度为15立升/小时，得到的1,2,4三氯苯的纯度为99.7%。
实施例3
实施例1所述的一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法
的步骤1），2）和3）中：羧基乙胺用量占苯酚质量的0.5%；调节氯气的进气速度20立升/小时；通氯温度为55～65℃，得到氯化苯的纯度为97%，再现氯化苯中添加巯基乙胺，其中巯基乙胺添加了70g，盐酸巯乙胺添加40g，再向反应釜中加入氯气，调节氯气的进气速度为20立升/小时，得到的1,2,4三氯苯的纯度为99.8%。
实施例4
实施例1所述的一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法
的步骤1），2）和3）中：羧基乙胺用量占苯酚质量的0.8%；调节氯气的进气速度40立升/小时；通氯温度为60～70℃，得到氯化苯的纯度为99%，再现氯化苯中添加巯基乙胺，其中巯基乙胺添加了50g，盐酸巯乙胺添加60g，再向反应釜中加入氯气，调节氯气的进气速度为30立升/小时，得到的1,2,4三氯苯的纯度为99.7%。
Claims (6)
1.一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法，其特征在于：以1）苯酚为原料，以羧基乙胺为催化剂生成氯化苯，具体包括如下步骤：
1）向反应釜中倒入苯酚和催化剂羧基乙胺；
2）通过向反应釜中进入氯气，缓慢进行加热至55℃-70℃，进行反应生成氯化苯；
3）将氯化苯加温至50℃-80℃，然后向氯化苯中加入双添加剂，其中添加剂为巯基乙胺和盐酸巯乙胺；
4）通过输料泵将混入添加剂的氯化苯输送到中和反应釜中；
5）将经过中和的氯化苯中进行加入氯气，其中加入氯气的时间控制在15小时-20小时之间；
6）通过氯气处理的三氯苯之后得到混合三氯苯，其中三氯苯的含量≥50%；
7）将混合三氯苯输送到精馏塔进行分离，得到的三氯苯的纯度≥99.8%。
2.根据权利要求1所述的一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法，其特征在于步骤1）中的反应釜的压强≤-0.07MPa。
3.根据权利要求1所述的一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法，其特征在于催化剂羧基乙胺用量占苯酚质量的0.5-1.5%。
4.根据权利要求1所述的一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法，其特征在于步骤5）中的氯气进气速度为30-50立升/小时。
5.根据权利要求1所述的一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法，其特征在于步骤3）中的添加剂巯基乙胺占氯化苯质量的0.5-1%。
6.根据权利要求1所述的一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法，其特征在于步骤3）中的添加剂盐酸巯乙胺占氯化苯质量的0.2-0.8%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510388244.6A CN106316782A (zh) | 2015-07-06 | 2015-07-06 | 一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510388244.6A CN106316782A (zh) | 2015-07-06 | 2015-07-06 | 一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106316782A true CN106316782A (zh) | 2017-01-11 |
Family
ID=57728073
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510388244.6A Pending CN106316782A (zh) | 2015-07-06 | 2015-07-06 | 一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106316782A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110204418A (zh) * | 2019-06-04 | 2019-09-06 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种高效加氢脱氯提纯三氯苯的方法 |
-
2015
- 2015-07-06 CN CN201510388244.6A patent/CN106316782A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110204418A (zh) * | 2019-06-04 | 2019-09-06 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种高效加氢脱氯提纯三氯苯的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102432058A (zh) | 利用废铜生产碱式氯化铜的方法 | |
| CN110467583B (zh) | 一种3-异噻唑啉酮稳定性水溶液的生产方法 | |
| CN106316782A (zh) | 一种医药中间体超纯1，2，4-三氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法 | |
| CN106565672A (zh) | 制备艾氟康唑的方法 | |
| CN104072440B (zh) | 一种4,5-二氯-n-正辛基异噻唑啉酮的制备方法 | |
| UA95308C2 (ru) | Способ обработки загрязненных металлических отходов | |
| US10865177B2 (en) | Process for making high purity salts | |
| CN108031414A (zh) | 一种用于生产氯代碳酸乙烯脂的新型氯化塔 | |
| CN106316904A (zh) | 一种回收处理二甲胺废水的方法 | |
| CN106432037B (zh) | 一种n-溴代丁二酰亚胺的无污染制备方法 | |
| CN106432114A (zh) | 一种合成2‑(2,4‑二羟基苯基）‑4,6‑二苯基‑1,3,5‑均三嗪的方法 | |
| CN102285863A (zh) | 一种苄叉二氯的制备方法 | |
| CN111004137B (zh) | 一种混旋苯甘氨酸的合成方法 | |
| CN106800303A (zh) | 一种利用微通道反应器制备碘化钾的方法 | |
| CN106478573A (zh) | 一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法 | |
| CN105815565A (zh) | 一种糖厂废液的处理方法 | |
| CN101284809A (zh) | 塔式连续法高浓度过氧乙酸的生产方法 | |
| CN104151238A (zh) | 一种直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法 | |
| CN104447411A (zh) | 正丁基异氰酸酯的精制方法 | |
| JP2010043045A (ja) | カシューナッツ殻液の輸送方法 | |
| CN104311396B (zh) | 一种2,4,6-三氯苯酚的合成方法 | |
| CN104557579B (zh) | 一种制备甜菜碱的方法 | |
| IE49475B1 (en) | Preparation of benzoxazolone | |
| JP2004182607A (ja) | ４−クロロ−３−ヒドロキシブチロニトリルの製造方法 | |
| CN109912470B (zh) | 一种3-(苯磺酰)丙酸的合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170111 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |