CN106309280B - 一种生姜提取物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生姜提取物及其制备方法和应用，所述生姜提取物的制备方法为：将生姜放入淡盐水中浸泡，再在热水中热烫，榨汁筛网过滤，收集滤液，添加防腐剂，澄清处理，再离心收集上清液，即得粗姜汁；用强日光灯照射粗姜汁，直至姜汁颜色稳定不再褪色；过滤，收集滤液，陶瓷膜设备过滤，收集透过液，即为所述生姜提取物。本发明的生姜提取物最大程度地保留了生姜的原汁成分，使得生姜的有效成分可被综合利用，可以广泛应用于日化用品或食品领域。
Description
技术领域
本发明属于中药材技术领域，更具体地，本发明涉及一种生姜提取物及其工业化生产方法和应用。
背景技术
在我国成人人群中有3亿多典型的脱发患者、白发早衰患者。脱发、白发都是病理现象，所以必须得尽早治疗，同时脱发人群数量以每年15％左右的速度增长，而且脱发人群正趋向年轻化。脱发不仅严重影响人们正常的工作和生活，还严重摧残患者的心理健康。
毛发是人体皮肤组织的一个重要组成部分，毛发在毛囊里生成，毛囊的健康状况直接决定了毛发的健康情况，因此改善毛囊的营养情况和代谢情况是治疗脱发的关键。
已知生姜具有生发育发的功效，姜汁中发挥功效的主要成分还是姜辣素成分，它是促进头皮微循环的成分。但是，如何保证姜辣素含量是提取中的难题，现有技术的姜汁提取方法通常都是直接将生姜榨汁，通过这样的方法得到的提取物的姜辣素含量不高，同时姜汁提取目前面临三个难题：1、姜汁颜色不稳定，产品容易褐变，影响最终产品的外观；2、姜汁营养丰富，防腐问题相对比较困难；3、姜汁的工业化生产，目前还没有一套密封操作模式，提取过程中姜汁易染菌，导致二次污染。
发明内容
基于此，为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种生姜提取物及其制备方法和应用。
为了实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：
一种生姜提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将生姜分成块状，放入0.1-1％的淡盐水中浸泡3-5分钟后，在50-100℃热水中热烫1-10分钟；
(2)、将姜块切片，榨汁，用4层100-500目筛网过滤，收集滤液，添加滤液体积0.4-2％的防腐剂，搅拌均匀；
(3)、使用ZTC1+1澄清剂对上述滤液进行澄清处理；再在5-20℃、转速5000-10000rmp/min条件下，离心5-15min，收集上清液，即得粗姜汁；
(4)、用500μmol/m2/s日光灯照射粗姜汁12-72小时，直至姜汁颜色稳定不再褪色；
(5)、高速离心机离心，收集上清液，用50-500纳米膜于5-20℃下过滤，收集透过液，即为所述生姜提取物。上述过滤过程中，膜滤设备外部连接换热套，保证滤液在5-20℃下通过膜滤系统，以尽量保留其有效成分。
在其中一些实施例中，步骤(3)所述澄清处理包括以下步骤：
a、称取1gZTC1+1澄清剂的A组分，先用少量水搅拌成糊状，再加水至100mL，溶胀24h，得到A组分溶液；
b、称取1gZTC1+1澄清剂的B组分，用少量1％醋酸溶液溶解并搅成糊状，然后加1％醋酸至100mL，溶胀24h，得到B组分溶液；
c、先加入ZTC+1澄清剂的B组分溶液100-1000ppm，静置2h，其中每0.5h搅拌一次，再加ZTC+1澄清剂的A组分溶液，室温静置4h；所述A组分溶液与B组分溶液的体积比为1:1-10。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述防腐剂为1,3丁二醇与苯氧乙醇的混合物。
在其中一些实施例中，步骤(4)所述照射粗姜汁时间为60-72小时。
在其中一些实施例中，步骤(5)所述过滤膜为陶瓷膜、微孔滤膜、超滤膜中的一种或几种。
在其中一些实施例中，一种生姜提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将生姜去皮，分成块状，放入1％的淡盐水中浸泡3-5分钟后，在75℃热水中热烫5分钟；
(2)、将姜块切片，榨汁，用4层400目筛网过滤，收集滤液，添加滤液体积0.6％的1,3-丁二醇与苯氧乙醇的混合物，搅拌均匀；
(3)、使用ZTC1+1澄清剂对上述滤液进行澄清处理；再在转速10000rmp/min条件下，离心15min，收集上清液，即得粗姜汁；
(4)、用500μmol/m2/s日光灯照射粗姜汁24小时，直至姜汁颜色稳定不再褪色；
(5)、高速离心机9000rmp/min离心10分钟，收集上清液，用200纳米陶瓷膜设备过滤，收集透过液，即为所述生姜提取物。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的生姜提取物。
本发明还提供了上述生姜提取物在日化用品或食品方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的生姜提取物的制备方法制备得到的生姜提取物，完整保存姜汁成分中的氨基酸、姜辣素、多糖成分，最大程度地保留了生姜的原汁成分，这些成分是活化毛囊，为生发育发的基础，使得生姜的有效成分可被综合利用，同时，姜汁成分中保存的多重维生素为头发中蛋白质的合成提供了优良的微量元素。
2、本发明具有工艺简单，工业实现程度高，提取过程采用低温冷冻和常温操作，具有能使有效物完整保留的特点，其中富含了大量的矿物质、氨基酸、维生素等营养物质，富含的多种天然活性矿物元素，对紫外线照射具有强烈的防护作用，与防晒剂配合使用具有明显的增效防紫外线效果，产品可以用于日化行业和食品行业。
3、本发明的生姜提取物的制备方法在研究提取工艺的同时，解决了防腐问题，解决了提取中澄清问题，设计一套管道路线，保证产品质量，杜绝二次污染问题。
具体实施方式
以下结合具体实施例来详细说明本发明。以下实施例中涉及的实验材料如无特殊说明，均来源于市售，以下实施例中所采用的操作均为本领域技术人员所熟知的常规操作。
实施例1生姜提取物的制备方法
包括以下步骤：
(1)、筛选贵州长顺、广东开平、云南罗平等地的生姜原材料，清洗3-4次，以去除杂质；
(2)、将生姜分成块状，放入1％的淡盐水中，浸泡3-5分钟去腐；
(3)、在75℃热水中热烫5分种，作姜块表面杀菌和抑酶；
(4)、姜块切片，榨汁，用4层400目筛网过滤，除去姜渣，收集滤液，添加0.6％的防腐剂(1,3-丁二醇与苯氧乙醇的混合物)，搅拌均匀；
(5)、利用ZTC1+1澄清剂对过滤姜汁进行澄清处理，具体操作如下：
a、称取1gZTC1+1澄清剂的A组分，先用少量水搅拌成糊状，再加水至100mL，溶胀24h，得到A组分溶液；
b、称取1gZTC1+1澄清剂的B组分，用少量1％醋酸溶液溶解并搅成糊状，然后加1％醋酸至100mL，溶胀24h，得到B组分溶液；
c、先加入ZTC+1澄清剂的B组分溶液400ppm，静置2h，其中每0.5h搅拌一次，再加ZTC+1澄清剂的A组分溶液(A组分与B组分的体积比为1:2)，室温静置4h。
(6)、澄清处理后，在5℃、转速5000-10000rmp/min条件下，离心15min，固液分离，收集上清液，即得粗姜汁；
(7)、用500μmol/m2/s日光灯照射粗姜汁24小时，直至姜汁颜色稳定不再褪色；
(8)、高速离心机转速9000rmp/min离心10分钟，收集上清液，用200纳米陶瓷膜设备于5℃下过滤，收集透过液，即得生姜提取物，密封保存。
实施例2生姜提取物的制备方法
包括以下步骤：
(1)、筛选贵州长顺、广东开平、云南罗平等地的生姜原材料，清洗3-4次，以去除杂质；
(2)、将生姜去皮，分成块状，放入0.2％的淡盐水中，浸泡3-5分钟去腐；
(3)、在55℃热水中热烫8分种，作姜块表面杀菌和抑酶；
(4)、姜块切片，榨汁，用4层500目筛网过滤，除去姜渣，收集滤液，添加1.5％的防腐剂(1,3-丁二醇与苯氧乙醇的混合物)，搅拌均匀；
(5)、利用ZTC1+1澄清剂对过滤姜汁进行澄清处理，具体操作如下：
a、称取1gZTC1+1澄清剂的A组分，先用少量水搅拌成糊状，再加水至100mL，溶胀24h，得到A组分溶液；
b、称取1gZTC1+1澄清剂的B组分，用少量1％醋酸溶液溶解并搅成糊状，然后加1％醋酸至100mL，溶胀24h，得到B组分溶液；
c、先加入ZTC+1澄清剂的B组分溶液400ppm，静置2h，其中每0.5h搅拌一次，再加ZTC+1澄清剂的A组分溶液(A组分与B组分的体积比为1:5)，室温静置4h。
(6)、澄清处理后，在10℃、转速8000rmp/min条件下，离心15min，固液分离，收集上清液，即得粗姜汁；
(7)、用500μmol/m2/s日光灯照射粗姜汁60小时，直至姜汁颜色稳定不再褪色；
(8)、高速离心机转速9000rmp/min离心10分钟，收集上清液，用500纳米陶瓷膜设备于10℃下过滤，收集透过液，即得生姜提取物，密封保存。
实施例3生姜提取物的制备方法
包括以下步骤：
(1)、筛选贵州长顺、广东开平、云南罗平等地的生姜原材料，清洗3-4次，以去除杂质；
(2)、将生姜去皮，分成块状，放入0.5％的淡盐水中，浸泡3-5分钟去腐；
(3)、在100℃热水中热烫3分种，作姜块表面杀菌和抑酶；
(4)、姜块切片，榨汁，用4层300目筛网过滤，除去姜渣，收集滤液，添加1％的防腐剂(1,3-丁二醇与苯氧乙醇的混合物)，搅拌均匀；
(5)、利用ZTC1+1澄清剂对过滤姜汁进行澄清处理，具体操作如下：
a、称取1gZTC1+1澄清剂的A组分，先用少量水搅拌成糊状，再加水至100mL，溶胀24h，得到A组分溶液；
b、称取1gZTC1+1澄清剂的B组分，用少量1％醋酸溶液溶解并搅成糊状，然后加1％醋酸至100mL，溶胀24h，得到B组分溶液；
c、先加入ZTC+1澄清剂的B组分溶液400ppm，静置2h，其中每0.5h搅拌一次，再加ZTC+1澄清剂的A组分溶液(A组分与B组分的体积比为1:8)，室温静置4h。
(6)、澄清处理后，在20℃、转速5000rmp/min条件下，离心15min，固液分离，收集上清液，即得粗姜汁；
(7)、用500μmol/m2/s日光灯照射粗姜汁72小时，直至姜汁颜色稳定不再褪色；
(8)、高速离心机转速9000rmp/min离心10分钟，收集上清液，用400纳米陶瓷膜设备于20℃下过滤，收集透过液，即得生姜提取物，密封保存。
试验例1实施例1的生姜提取物的防腐效果
本发明尝试多元醇复配苯氧乙醇、辛酰羟肟酸复配丙二醇，乙基己基甘油复配苯氧乙醇三种体系不同浓度来测试生姜提取物的防腐效果，结果显示浓度添加在0.4％以上，三种复配都是可行的，根据性价比，最终选择多元醇复配苯氧乙醇，防腐效果良好。
试验例2实施例1的生姜提取物的姜辣素含量检测
生姜中有效成分主要为姜辣素和倍半萜类，其中倍半萜类主要为呈香成分，构成生姜的香味，姜辣素主要为功效成分，是生姜发挥驱寒、促进血液循环等功效的主要物质，衡量生姜的提取效果，主要控制指标就是姜辣素含量。香草醛与姜辣素结构类似，故使用香草醛来定量姜辣素含量，使用紫外分光光度计方法进行测试。代入香草醛回归方程求出相应姜汁中姜辣素含量。经测试，实施例1中的生姜提取物的姜辣素含量为生姜中姜辣素的67％-80％，基本上保存了生姜的姜辣素含量。
试验例3实施例1的生姜提取物的行业微生物、农残、重金属的控制检测
由于本发明的生姜提取物在日化行业和食品行业上应用，还必须进行行业微生物、农残、重金属的控制检测：
一、检测项目：农残、重金属、微生物指标
二、检测依据：中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》2015年版微生物控制指标、GB/T 5009.19-2008(六六六、滴滴涕)、NY/T 1379-2007(乐果)、GB/T 5009.36-2003(氯化苦)、GB 5009.12-2010(铅)、GB 5009.11-2014(砷)、GB 5009.15-2014(镉)、GB 5009.17-2014(汞)。
检测结果如下表所示。
试验例4实施例1的生姜提取物的应用实验
生姜祛风活血，能通畅经络，加快循环，激活毛囊，能促进皮肤组织营养成份吸收及废弃物质之排泄，改善头皮生态，自古以来一直有将姜汁应用到个人护理中来。将生姜提取物配制成洗发水，以测试其起泡度、洗后柔顺度、使用刺激度、生发效果、去屑止痒效果和防脱发效果。
本试验例的洗发水的配方为：生姜提取物1-30份，AES1-20份，CMEA0.1-2份，聚季铵盐0.3-5份，月桂酰肌氨酸钠0.1-5份，瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵0.1-1份、硅油0.1-5份、苯氧乙醇0.1-1份，甲酯0.01-0.1份，剩余水补齐。
将实施例1的生姜提取物分别以0、5、10、20、30重量份的比例加到上述洗发水基础配方中，进行人群测试，测试其效果。其中0添加为安慰剂作为对比。
按现有常规方法检测起泡度、洗后柔顺度、使用刺激度、生发效果、去屑止痒效果，每项十分计算，产品质量各项性能设为5个等级，8-10分：强；6-8分：较强；3-6分：一般；1-3分：弱。
60人分5组，每组12人，使用一个月后打分计算平均分。起泡度分数越高，代表泡沫丰富度越好，使用刺激度分数越高，代表安全性越高，生发效果分数越高，代表产品功效越强，去屑止痒效果分数越高，代表产品使用感受越佳。
实验结果如下表所示。
上表结果说明，由生姜提取物配制成的洗发产品，其起泡度、洗后柔顺度、使用刺激度、生发效果、去屑止痒效果都较好，且具有较明显的防脱发效果。生发效果与生姜提取物浓度成正效应，但是起泡性、刺激度、柔顺度与生姜提取物浓度成负效应，综合而言，添加20重量份的生姜提取物浓度比例的洗发水是效果最好的。
对比例 实施例1的生姜提取物配制的洗发水与市售防脱洗发水的防脱发效果比较
90人分两组进行测试，其中30人使用市售某品牌的防脱发洗发水，30人使用试验例4中配制的添加了20重量份的洗发水，30人试用阴性对照组，即基础配方，使用2个月后比较防脱发效果。梳发试验毛发脱落根数较治疗前减少50％判定为显性，梳发试验毛发脱落根数较治疗前减少≥20％，但＜50％判定为有效，梳发试验毛发脱落根数较治疗前减少＜20％判定为无效，对比结果如下表所示。
从上表结果可知，本发明的生姜提取物为活性成分的洗发产品与阴性对照对比具有较明显的防脱发效果，防脱发效果略优于市售某品牌的防脱发洗发水，且本发明的产品成本低，适应性强，适合后期大规模推广。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种生姜提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将生姜分成块状，放入0.1-1%的淡盐水中浸泡3-5分钟后，在50-100℃热水中热烫1-10分钟；
(2)、将姜块切片，榨汁，用4层100-500目筛网过滤，收集滤液，添加滤液体积0.1-2%的防腐剂，搅拌均匀；所述防腐剂为1,3丁二醇与苯氧乙醇的混合物；
(3)、使用ZTC1+1澄清剂对上述滤液进行澄清处理；再在5-20℃、转速5000-10000rpm条件下，离心5-15min，收集上清液，即得粗姜汁；
(4)、用500μmol/m2/s日光灯照射粗姜汁12-72小时，直至姜汁颜色稳定不再褪色；
(5)、高速离心机离心，收集上清液，用50-500纳米膜于5-20℃下过滤，收集透过液，即为所述生姜提取物。
2.根据权利要求1所述的生姜提取物的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述澄清处理包括以下步骤：
a、称取1gZTC1+1澄清剂的A组分，先用少量水搅拌成糊状，再加水至100mL，溶胀24h，得到A组分溶液；
b、称取1gZTC1+1澄清剂的B组分，用少量1%醋酸溶液溶解并搅成糊状，然后加1%醋酸至100mL，溶胀24h，得到B组分溶液；
c、先加入ZTC+1澄清剂的B组分溶液100-1000ppm，静置2h，其中每0.5h搅拌一次，再加ZTC+1澄清剂的A组分溶液，室温静置4h；所述A组分溶液与B组分溶液的体积比为1:1-10。
3.根据权利要求1或2所述的生姜提取物的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述照射粗姜汁时间为60-72小时。
4.根据权利要求1或2所述的生姜提取物的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述过滤膜为陶瓷膜、微孔滤膜、超滤膜中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的生姜提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将生姜去皮，分成块状，放入1%的淡盐水中浸泡3-5分钟后，在75℃热水中热烫5分钟；
(2)、将姜块切片，榨汁，用4层400目筛网过滤，收集滤液，添加滤液体积0.6%的1,3-丁二醇与苯氧乙醇的混合物，搅拌均匀；
(3)、使用ZTC1+1澄清剂对上述滤液进行澄清处理；再在转速10000rpm 条件下，离心15min，收集上清液，即得粗姜汁；
(4)、用500μmol/m2/s日光灯照射粗姜汁24小时，直至姜汁颜色稳定不再褪色；
(5)、高速离心机转速为9000rpm 离心10分钟，收集上清液，用200纳米陶瓷膜设备过滤，收集透过液，即为所述生姜提取物。
6.根据权利要求1~5任一项所述制备方法制备得到的生姜提取物。
7.权利要求6所述的生姜提取物在制备日化用品或食品的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述日化用品为洗发水、护发素或防晒霜。
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